Chương 8 ĐỊNH LƯỢNG AXIT TRONG THỰC PHẨM 8.1 Định lượng axit tổng
8.3.Định lượng các axit bay hơ
8.3.1. Ý nghĩa
Độ axit bay hơi gồm các axit như HCOOH, CH3COOH, C2H5COOH, C3H7COOH ở dạng tự do hoặc ở dưới dạng muối. Không tính vào độ axit bay hơi các axit lactic, axit sunxinic, CO2,SO2.
8.3.2. Phương pháp
1. Nguyên tắc
Dùng một nguồn hơi nước nóng đi qua thực phẩm kéo theo các axit bay hơi, khi gặp lạnh các axit này ngưng tụ lại, chảy vào bình hứng. Dung dịch trong bình hứng được chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1N với chỉ thị PP 1%.
2. Dụng cụ, hóa chất A I B C D E F G H
A. Bình phát hơi, chứa nước vôi trong B. Ống thải mẫu thử C. Kẹp ống thải mẫu thử D. Bình chứa mẫu thử E. Giá đỡ F. Ống dẫn hơi nước G. Cột cất phân đoạn H. Ống sinh hàn I. Bình chứa dịch cất 3. Tiến hành
• Bước 1: Bộ cất axit dễ bay hơi
Bài giảng thực hành phân tích thực phẩm
- Cho một luồng hơi nước thật mạnh chạy qua tòan bộ thiết bị để rửa. - Ngừng cho hơi nước vào thiết bị.
• Bước 2: Cân mẫu
- Cân chính xác khỏang 10g ÷ 20g mẫu [ m (g) - Cho mẫu vào bình chứa mẫu thử D.
- Thêm khoảng 50ml nước cất trung tính. • Bước 3: Chưng cất
- Cho nước vào ống sinh hàn.
- Cho hơi nước sục vào bình D và đun nhẹ bình D để hơi nước khỏi ngưng đọng.
- Cất cho đến khi hứng được khoảng 300ml. - Đun dung dịch cất đến vừa sôi để đuổi hết CO2. - Thêm 5 giọt phenolphtalein 1% lắc đều.
- Chuẩn độ dung dịch trong bình hứng bằng dung dịch NaOH 0,1N đến khi xuất hiện hồng bền sau 30 giây.
- Ghi thể tích dung dịch NaOH 0,1N tiêu tốn (ml).
4. Kết quả
Độ axit dễ bay hơi (quy về axit axetic) tính bằng % theo công thức:
X(%) = 100 006 , 0 . . m V
m: khối lượng mẫu (g)
V: thể tích NaOH 0,1N tiêu tốn trong chuẩn độ (ml) 0,006: lượng axit axetic tương ứng với 1ml NaOH 0,1(g)
Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả thử song song, tính chính xác đến 0,01%. Chênh lệch kết quả giữa hai lần thử song song không được lớn hơn 0,02%.
5. Một số vấn đề cần lưu ý
ü Cách lọai bỏ CO2:
Trước khi cất kéo hơi nước để định lượng axit bay hơi, lọai bỏ CO2 bằng cách cho bay hơi ở chân không (dùng vòi phun tia nước hút chân không).
ü Cách loại bỏ SO2::
Bài giảng thực hành phân tích thực phẩm
Sau khi định lượng axit trong dịch cất bằng NaOH 0.1N với phenolphtalein 1%, cho thêm vào dịch cất 1 giọt HCl tinh khiết, 2ml hồ tinh bột, 1 hạt tinh thể KI và chuẩn SO2 tự do bằng dung dịch I2 0,01 N. Cho thêm 20ml natriborat bão hòa, chuẩn độ SO2 kết hợp bằng dung dịch I2 từ màu hồng nhạt sang xanh.
Kết quả: Thể tích NaOH 0,1N thực tế dùng để định lượng axit bay hơi là:
Trong đó:
+V là thể tích NaOH 0,1N sử dụng để định lượng axit trong dịch cất (ml) +V1 là thể tích I2 0,1N sử dụng để định lượng SO2 tự do (ml).
+V2 là thể tích I2 0,1N sử dụng để định lượng SO2 kết hợp (ml). ü Có thể tính độ axit dễ bay hơi = độ axit toàn phần - độ axit cố định. ü Bộ cất axit bay hơi có thể lắp ráp đơn giản theo kiểu sau đây
Hình 4. Bộ cất xác định độ axit dễ bay hơi (kiểu đơn giản) A - Bình phát hơi nước
B - Bình chứa mẫu thử
C - Ống sinh hàn D - Bình hứng dịch cất
Giảng viên: Nguyễn Công Bỉnh Trang D
A B
Bài giảng thực hành phân tích thực phẩm