3. Tiến hành xác định:
6.5. Định lượng đạm formon bằng phương pháp Sorensen
6.5.1. Nguyên tắc
Các axit amin trong dung dịch nước thì trung tính. Khi gặp formon, các axit amin bị mất tính kiềm, tính axit của nhóm COOH trội lên. Do đó có thể định lượng nhóm COOH bằng một dung dịch kiềm chuẩn với điện cực chỉ thị
CHÚ THÍCH
- Các muối amoni, thí dụ NH4Cl ở dung dịch trung tính, khi gặp formon cũng làm cho dung dịch trở thành axit nên ảnh hưởng đến kết quả phân tích
- Đây là trường hợp một axit yếu được chuẩn độ bằng kiềm mạnh nên điểm tương đương phải ở pH kiềm (pH = 9÷9,5) do đó phản ứng kết thúc khi PP chuyển màu đỏ tươi chứ không phải màu hồng (pH = 8,3 như thông thường)
- Nếu trong chất thử có các muối photphat hoặc cacbonat, các muối này sẽ làm dung dịch trở thành dung dịch đệm và pH khó tăng đến 9÷9,5, làm ảnh hưởng đến kết quả, do đó cần phải loại bỏ bằng cách kết tủa với BaCl2 và Ba(OH)2
- Điểm chuyển màu rất khó nhận vì khó xác định lúc nào là chuyển sang màu đỏ tươi. Do đó nên có dung dịch màu để so sánh. Người ta dùng 100ml dung dịch Na2HPO4 0,1N (pH =9,3) trộn đều với 0,5ml phenolphtalein 1% để có màu đỏ tươi làm mẫu so sánh màu của điểm tương đương
2. Dụng cụ, hóa chất
1. Dụng cụ
STT Tên dụng cụ Quy cách Đ/v tính Số lượng Ghi chú
1 Bình định mức 100ml Cái 2
2 Phễu Cái 2
3 Bình tam giác 250ml Cái 6
4 Bình tia Cái 1
5 Quả bóp cao su Cái 2
6 Pipet 10ml Cái 2
7 Pipet 5ml Cái 2
8 Buret trắng 25ml Cái 1
9 Giá đỡ buret Cái 2
10 Giá đỡ pipet Cái 1
11 Cốc 100ml Cái 2
12 Cốc 250ml Cái 2
13 Đũa thuỷ tinh Cái 2
2. Hoá chất
STT Tên hóa chất Quy cách Đ/v tính Số lượng Ghi chú
1 Dung dịch phenolphtalein 1%
ml 1
2 Giấy lọc Tờ 1
4 Ba(OH)2 bão hòa ml 10 5 Formon trung tính ml 40 6 NaOH 0.2N ml 50 7 Dung dịch Na2HPO4 0,1N ml 20 3. Tiến hành a. Xử lý mẫu
Cân chính xác P g chất thử đã xay nhuyễn (hoặc V ml dung dịch thử) cho vào bình định mức 100ml, với 50ml nước cất, lắc mạnh trong 10 phút để hòa tan. Cho thêm 0,5ml dung dịch PP, 2g BaCl2, từng giọt Ba(OH)2 cho đến khi có màu hồng nhạt. Sau đó cho thêm 5ml Ba(OH)2 để kết tủa các muối photphat và cacbonat. Cho nước cất vừa đủ, lắc đều và lọc.
b. Tiến hành
Bước 1: Xác định lại nồng độ của NaOH bằng H2C2O4 0,1N với chỉ thị phenolphtalein
Bước 2: Chuẩn độ
Hút 20ml dung dịch xác định cho vào bình tam giác 250ml. Thêm 20ml dung dịch formon trung tính. Chuẩn độ bằng NaOH 0,2N cho đến màu đỏ tươi
4. Tính kết quả
X(g/100g) = 0,0028.n.f.100/m X(g/l) = 0,0028.n.f.1000/V Trong đó:
0,0028: số g nitơ tương ứng với 1ml NaOH 0,2N n: số ml NaOH 0,2N đã sử dụng
m, V: số g hay số ml mẫu thử