Kết quả phân tích tồn lƣu SMX và TMP trên cơ cá rô phi trong thời gian gây nhiễm đƣợc trình bày trong bảng 4.09
Bảng 4.09a Tồn lƣu SMX và TMP trên cá rô phi trong th ời gian cho ăn thức ăn chứa kháng sinh
Kháng sinh Cho ăn kháng sinh
Ngày 0* (µg/kg) 1 Ngày (µg/kg) 5 Ngày (µg/kg)
Sulfamethoxazole <LOD 62,8±19,8 604±255
Trimethoprim <LOD 52,8±19,2 137±52,5
LOD: của SMX và TMP là 1µg/kg
Qua bảng 4.09a tồn lƣu của SMX và TMP đạt cao nhất vào ngày thứ 5 trong suốt thời gian 5 ngày liên tiếp gây nhiễm. Tồn lƣu SMX là 604±255µg/kg, TMP là 137±52,5µg/kg.
Bảng 4.09b. Tồn lƣu SMX và TMP trên cá rô phi sau 15 ngày ngừng cho ăn chứa kháng sinh
LOD: của SMX và TMP là 1µg/kg
Kết quả nghiên cứu trên cá rô phi cho thấy có sự đào thải mạnh SMX và TMP sau 15 ngày cho ăn kháng sinh. Quá trình đào thải diễn ra nhanh hơn đối với cá tra. Cụ thể, sau khi ngừng gẫy nhiễm 3 ngày dƣ lƣợng tồn lƣu của cả hai kháng sinh SMX và TMP đều dƣới giới hạn cho phép theo cộng đồng châu Âu EC và FDA của Mỹ (MRL của SMX là 100 µg/kg, MRL của TMP là 50 µg/kg). Đối với SMX dƣ lƣợng sau 3 ngày là 38,5±11,4 µg/kg, còn TMP là 28,2±13,9 µg/kg (Bảng 4.09b).
Kháng sinh
Cho ăn kháng sinh
3 ngày (µg/kg) 7 Ngày (µg/kg) 15 Ngày (µg/kg)
Sulfamethoxazole 38,5±11,4 42,3±11,6 1,4±0,1
Trang 26 Hình 4.3 Đồ thị thể hiện dƣ lƣợng kháng sinh SMX và TMP trên cơ cá rô phi đỏ theo thời gian
Theo nghiên cứu khảo sát sulfadimethoxine (sulfadimidin – SMD) và ormetoprim (OPM) trên cá rô phi của Kosff et al., (2007) cho thấy dƣ lƣợng SMD sau ngày thứ nhất khi ngừng gây nhiễm liên tiếp 5 ngày trên cơ và da cá rô phi ở điều kiện nhiệt độ 250
C, nồng độ gây nhiễm 12,5 mg/kg là 2,33±1,36 µg/kg, và sau khi ngừng 6 ngày cho kết quả không phát hiện với giới hạn định lƣợng LOQ ≤ 0,2 mg/kg. Cùng điều kiện nhiệt độ dƣ lƣợng OPM sau 1 ngày ngừng gây nhiễm trên cơ và da là 0,52 mg/kg, sau 6 ngày 0,87 mg/kg với giới hạn định lƣợng là 0,3 mg/kg. Theo nghiên cứu khảo sát SMD và OMP trên cá bơn hè của Kosff et al., (2007) cho thấy dƣ lƣợng OMP sau ngày thứ nhất khi ngừng gây nhiễm liên tiếp 5 ngày trên cơ và da cá bơn hè ở điều kiện nhiệt độ 200C, nồng độ gây nhiễm 12,5 mg/kg là 2,24±1,06 mg/kg, và sau khi ngừng 6 ngày cho kết quả tồn lƣu là 0,31 mg/kg, sau 10 ngày gây nhiễm cho kết quả tồn lƣu không phát hiện với giới hạn định lƣợng LOQ ≤ 0,2 mg/kg. Cùng điều kiện nhiệt độ dƣ lƣợng SMD sau 1 ngày ngừng gây nhiễm trên cơ và da là 1,41±1,04 mg/kg, sau 4 ngày kết quả tồn lƣu thấp hơn giới hạn định lƣợng LOQ là 0,3mg/kg. Nhƣ vậy, kết quả phân tích tồn lƣu của SMX và TMP trong thí nghiệm này cho thấy ở nhiệt độ nuôi cao hơn (26,6-27,60
C) cá rô phi đỏ có tốc độ đào thải kháng sinh nhanh so với các loại cá rô phi ở điều kiện nhiệt độ thấp hơn. So với cá tra nuôi trong bể, mức độ đào thải của kháng sinh SMX và TMP cũng nhanh hơn. Cá rô phi đỏ sau khi ngừng cho ăn kháng sinh 3 ngày với nồng độ SMX và TMP lần lƣợt là 1000 mg/kg, 300 mg/kg, mức tồn lƣu 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 0 1 5 3' 7' Ngày 15' Nồng độ (µg/kg
Cho ăn thuốc Ngừng cho ăn thuốc
SMX TMP
MRL_SMX SMX_TMP
Trang 27 của hai kháng sinh này đều thấp hơn giới hạn quy định của cộng đồng Châu Âu và FDA, Mỹ.
Trang 28
CHƢƠNG 5 KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT 5.1 Kết luận
Kết quả thí nghiệm khảo sát tồn lƣu hai kháng sinh sulfamethoxazole, trimethoprim trên cá tra và cá rô phi đỏ cho thấy hàm lƣợng SMX trong mẫu thức ăn 675±10,1 mg/kg đạt 67,4% so với liều lƣợng lý thuyết và hàm lƣợng TMP là 113±11,0 mg/kg đạt 37,8% so với liều lƣợng lý thuyết.
Kết quả khảo sát mức độ tích lũy và đào thải của kháng sinh SMX và TMP trên cá tra cho thấy mức tồn lƣu kháng sinh trên da cao hơn trên cơ. Tồn lƣu SMX trên da sau 7 ngày ngừng gây nhiễm là 144±44,5µg/kg, tồn lƣu TMP là 30,1 ±15,7µg/kg. Trong khi đó, kết quả phân tích trên cơ cá tra của SMX là 40,5±15,8µg/kg, của TMP là 14,0±5,2µg/kg. Sau 15 ngày ngƣng cho ăn kháng sinh, mức tồn lƣu cả hai kháng sinh sulfamethoxazole và trimethoprim đều thấp hơn giới hạn cho phép theo tiêu chuẩn của Châu Âu và FDA, Mỹ. Tồn lƣu SMX và TMP sau 15 ngày ngừng cho ăn trên da cá tra là 2,4±0,5 µg/kg và của TMP thì thấp hơn giới hạn phát hiện LOD (1 µg/kg). Tồn lƣu trên cơ cá tra sau 15 ngày ngừng cho ăn đối với SMX là 1,4±0,2 µg/kg, TMP là 4,7±1,0µg/kg. Dƣ lƣợng SMX sau 15 ngày ngừng cho ăn thuốc trên cá rô phi đỏ là 1,4±0,1 µg/kg, còn thì TMP thấp hơn giới hạn phát hiện (LOD, 1 µg/kg). Tồn lƣu trên cơ cá rô phi có thời gian đào thải nhanh hơn đối với cá tra. Sau 3 ngày ngừng gây nhiễm mức tồn lƣu của SMX và TMP thấp hơn giới hạn cho phép. Sau 3 ngày ngừng cho ăn kháng sinh, mức tồn lƣu của SMX là 38,49±11,44 µg/kg, TMP là 28,20±13,92 µg/kg.
5.2 Đề xuất
Khảo sát thời gian đào thải của SMX và TMP trên cá có khối lƣợng lớn.
Nghiên cứu mức tồn lƣu của các kháng sinh nhóm sulfamid và trimethoprim ở các mô hình ao nuôi, lồng bè, và tiến hành trên các loài thủy sản khác.
Trang 29
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. Dƣơng Nhựt Long, 2003. Giáo trình Kỹ thuật nuôi thủy sản nƣớc ngọt. Khoa thủy sản, Đại học Cần Thơ.
2. Huỳnh Hồng Quang, Huỳnh Bình Phƣớc, 2010. Thận trọng khi dùng một số kháng sinh thông dụng (Phần 2). Viện sốt rét ký sinh trùng Quy Nhơn. 3. Nguyễn Văn Tấn, 2011. Phân tích tồn lƣu kháng sinh Doxycycline trong
nguyên liệu cá tra bằng hệ thống sắc ký lỏng hiệu cao năng, Luận văn tốt nghiệp đại học, Khoa Thủy Sản, Trƣờng Đại Học Cần Thơ.
4. Papapanagiotou, E. P, Psomas, I. E, Photis, G, Lossifidou, E. G, 2013. Simultaneous HPLC determination of Sulfadiazin and Trimethoprim in culture sea bream tissue. Journal of Liquid Chromatography & Related Technologies, 5 – 11
5. Kosoff, R.E, Chen, C.Y., Wooster, G.A., Getchell, R.G., Clifford, A., Craigmill, A.L and Bowser, P.R., 2007. Sulfadimethoxine and Ormetoprim Residues in Three Species of Fish after Oral Dosing in Feed. Journal of Aquatic Animal Health, 4 – 6.
6. Lê Hoàng Dũng, 2011. Phân tích tồn lƣu Trifluralin trong sản phẩm cá Tra
(Pangasianodon hypophthalmus) bằng hệ thống sắc ký khí. Luận văn tốt nghiệp đại học, khoa Thủy Sản, trƣờng Đại học Cần Thơ, Cần Thơ.
7. Nguyễn Việt Dũng, 2008. So sánh tốc độ tăng trƣởng của cá rô phi chọn giống dòng NOVIT 4 (Oreochromis noloticus), Luận văn tốt nghiệp đại học.Đại học Bắc Ninh.
8. Stoffegren, D.A., Wooster, G.A., Bustos, P.S., Bowser, P.R., Babish, J.G., 1997. Multiple route and dose pharmacokinetics of enrofloxacin in juvenile Atlantic salmon. Journal of Veterinary Pharmacology and Therapeutics, 20, 111–123.
9. Tài liệu phân tích sắc ký – Trung tâm dịch vụ phân tích thí nghiệm Thành phố Hồ Chí Minh – Phòng Phân tích sắc ký (CASE).
10. Thông tƣ số 15/2009/TT – BNN ngày 17 tháng 03 năm 2009 của Bộ trƣởng Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn.
11. Thông tƣ số 45/2010/TT – BNNPTNT ban hành ngày 22 tháng 7 năm 2010 của Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn.
12. Thông tƣ số 15/2009/TT – BNN ngày 17 tháng 03 năm 2009 của Bộ trƣởng Bộ Thủy sản về việc ban hành danh mục hóa chất, kháng sinh cấm sử dụng trong sản xuất, kinh doanh thủy sản.
Trang 30 13. Phu, T.M., Hai, D.M., Son, V.N., Madsen, H., Clausen, J.H., Phuong, N.T.,
Dalsgaard, A., 2012. Application and hazards of probiotics, disinfectants and antimicrobials in the striped catfish (Pangasianodon hypophthalmus) in the Mekong delta, Viet nam. Presentation at World Aquaculture Society, September 1 – 5, 2012 Prague, Czech Republic.
14. Trần Minh Phú, Đào Thị Hồng Sen, Đỗ Thị Thanh Hƣơng, Trần Thị Thanh Hiền. 2007. Xác định thời gian tồn lƣu Enrofloxacin và Norfloxacin trên cá tra (Pangasianodon hypophthalmus). Tạp chí khoa học Đại Học Cần Thơ. Quyển 2, 215-218.
15. Trần Minh Phú và Vƣơng Thanh Tùng, 2011. Phân tích thực phẩm thủy sản, Bộ môn dinh dƣỡng & chế biến, Khoa Thủy Sản, Trƣờng Đại Học Cần Thơ, Cần Thơ.
16. Võ Văn Ninh, 2007. Sulfamid và hóa chất trị liệu dùng trong thú y.
17. Vũ Thị Trang, 2012. Phƣơng pháp sắc ký lỏng khối phổ (LC – MS/MS) xác định dƣ lƣợng một số kháng sinh nhóm sulfonamides trong thịt gia súc gia cầm. Luận văn Thạc sĩ, trƣờng Đại học Khoa Học Tự Nhiên Hà Nội. 18. http://www.thuocbietduoc.com. cập nhật ngày 16 – 8 – 2013
19. http://www.vemedim.vn cập nhật ngày 22 – 8 – 2013 20. http://www.vinabook.com cập nhật ngày 20 – 8 – 2013
Trang 31
PHỤ LỤC 1
QUYẾT ĐỊNH
Về việc ban hành hóa chất, kháng sinh cấm và hạn chế sử dụng trong sản xuất, kinh doanh thủy sản
Căn cứ Pháp lệnh Thú y năm 2004;
Căn cứ Nghị định số 43/2003/NĐ-CP ngày 2/5/2003 của Chính phủ quy định chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn và cơ cấu tổ chức của Bộ Thuỷ sản
Căn cứ Quyết định số 03/2002/QĐ-BTS ngày 22/1/2002 của Bộ trƣởng Bộ Thuỷ sản về việc ban hành Quy chế quản lý thuốc thú y thủy sản;
Xét đề nghị của Cục trƣởng Cục Quản lý Chất lƣợng, an toàn vệ sinh và Thú y thuỷ sản và Vụ trƣởng Vụ Khoa học công nghệ.
QUYẾT ĐỊNH Điều 1: Ban hành kèm theo Quyết định này:
Danh mục hoá chất, kháng sinh cấm sử dụng trong sản xuất, kinh doanh thuỷ sản nêu tại Phụ lục 1 và Danh mục hoá chất, kháng sinh hạn chế sử dụng trong sản xuất, kinh doanh thuỷ sản nhằm khống chế dƣ lƣợng trong sản phẩm thuỷ sản thấp hơn giới hạn tối đa cho phép nêu tại Phụ lục 2.
Điều 2: Không cho phép trộn lẫn quá 02 loại hoạt chất kháng sinh trong 01 sản phẩm thuốc, hoá chất; không cho phép trộn lẫn các hoạt chất cùng nhóm Fluoroquinolone với nhau. Trong trƣờng hợp một sản phẩm có chứa 02 loại hoạt chất kháng sinh, cơ sở sản xuất phải có đủ bằng chứng khoa học và thực tiễn để đảm bảo việc trộn lẫn không làm giảm tính năng tác dụng của từng loại và không phát sinh tác dụng xấu đối với động vật nuôi và môi trƣờng.
Mọi sản phẩm thức ăn, hoá chất thẩy rửa khử trùng, hoá chất tẩy rửa ao đầm nuôi, thuốc thú y, hoá chất bảo quản thuỷ sản phải ghi nhãn theo Quyết định số 178/1999/QĐ-TTg ngày 30/8/1999 của Thủ tƣớng Chính phủ, Thông tƣ số 03/2000/TT-BTS ngày 22/9/2000 của Bộ trƣởng Bộ Thuỷ sản và kèm
BỘ THỦY SẢN CỘNG HÕA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự do – Hạnh phúc
Trang 32 theo dòng chữ: “Không chứa các chất cấm sử dụng theo Quyết định số 07/2005/QĐ-BTS ngày 24 tháng 2 năm 2005 của Bộ trƣởng Bộ Thuỷ sản”.
Điều 3: Quyết định này có hiệu lực thi hành sau mƣời lăm (15) ngày kể từ ngày đăng Công báo và thay thế Quyết định số 01/2002/QĐ-BTS ngày 22/1/2002 của Bộ Thuỷ sản về việc cấm sử dụng một số hoá chất, kháng sinh trong sản xuất, kinh doanh thuỷ sản và Danh mục thuốc thú y thuỷ sản hạn chế sử dụng trong nuôi trồng thuỷ sản ban hành kèm theo Quyết định số 17/2002/QĐ – BTS ngày 24/5/2002 của Bộ Thuỷ sản. Riêng đối với các chất có số thứ tự từ 12 đến 17 tại Phụ lục 1 có hiệu lực thi hành từ ngày 1/7/2005.
Điều 4: Cục trƣởng Cục Quản lý Chất lƣợng, an toàn vệ sinh và Thú y thuỷ sản chịu trách nhiệm tổ chức thực hiện và kiểm tra việc thực hiện Quyết định này.
Chánh Văn phòng Bộ; Thủ trƣởng các Cục, Vụ, Thanh tra Bộ; Giám đốc Trung tâm Khuyến ngƣ Quốc gia và Thủ trƣởng các đơn vị sự nghiệp trực thuộc Bộ; Giám đốc các Sở Thuỷ sản, Sở Nông nghiệp và Phát triển nông thôn có quản lý Nhà nƣớc về thuỷ sản; và các cá nhân, tổ chức sản xuất, kinh doanh, nhập khẩu, sử dụng thức ăn, thuốc thú y, hoá chất, chế phẩm sinh học, vi sinh vật dùng trong hoạt động thuỷ sản chịu trách nhiệm thi hành Quyết định này. KT. BỘ TRƢỞNG BỘ THỦY SẢN THỨ TRƢỞNG (Đã ký) Nguyễn Việt Thắng
Trang 33
DANH MỤC HÓA CHẤT, KHÁNG SINH CẤM SỬ DỤNG TRONG SẢN XUẤT, KINH DOANH THỦY SẢN
(Ban hành kèm theo Quyết định số 07/2005/QĐ-BTS ngày 24 tháng 2 năm 2005 của Bộ trƣởng Bộ Thủy sản)
TT Tên hóa chất, kháng sinh Đối tƣợng áp dụng
1 Aristolochia spp và các chế phẩm từ chúng
Thức ăn, thuốc thú y, hoá chất, chất xử lý môi trƣờng, chất tẩy rửa khử trùng, chất bảo quản, kem bôi da tay trong tất cả các khâu sản xuất giống, nuôi trồng động thực vật dƣới nƣớc và lƣỡng cƣ, dịch vụ nghề cá và bảo quản, chế biến. 2 Chloramphenicol 3 Chloroform 4 Chlorpromazine 5 Colchicine 6 Dapsone 7 Dimetridazole 8 Metronidazole
9 Nitrofuran (bao gồm cả Furazolidone) 10 Ronidazole
11 Green Malachite (Xanh Malachite) 12 Ipronidazole 13 Các Nitroimidazole khác 14 Clenbuterol 15 Diethylstilbestrol (DES) 16 Glycopeptides 17 Trichlorfon (Dipterex)
Trang 34
DANH MỤC HÓA CHẤT, KHÁNG SINH HẠN CHẾ SỬ DỤNG TRONG SẢN XUẤT, KINH DOANH THỦY SẢN
(Ban hành kèm theo Quyết định số 07/2005/QĐ-BTS ngày 24 tháng 2 năm 2005 của Bộ trƣởng Bộ Thủy sản) TT Tên hóa chất, kháng sinh Dƣ lƣợng tối đa (MRL)(ppb) Mục đích sử dụng Thời gian dừng thuốc trƣớc khi thu hoạch làm thực phẩm 1 Amoxicillin 50 Dùng làm nguyên liệu sản xuất thuốc thú y cho động, thực vật dƣới nƣớc và lƣỡng cƣ Cơ sở SXKD phải có đầy đủ bằng chứng khoa học và thực tiễn về thời gian thải loại dƣ lƣợng hoá chất, kháng sinh trong động, thực vật dƣới nƣớc và lƣỡng cƣ xuống dƣới mức giới hạn tối đa cho phép cho từng đối tƣợng nuôi trồng và phải ghi thời gian ngừng sử dụng thuốc trƣớc khi thu hoạch trên nhãn sản phẩm. 2 Ampicillin 50 3 Benzylpenicillin 50 4 Cloxacillin 300 5 Dicloxacillin 300 6 Oxacillin 300 7 Danofloxacin 100 8 Difloxacin 300 9 Enrofloxacin 100 10 Ciprofloxacin 100 11 Oxolinic Acid 100 12 Sarafloxacin 30 13 Flumequine 600 14 Colistin 150 15 Cypermethrim 50 16 Deltamethrin 10 17 Diflubenzuron 1000 18 Teflubenzuron 500 19 Emamectin 100
Trang 35 20 Erythromycine 200 21 Tilmicosin 50 22 Tylosin 100 23 Florfenicol 1000 24 Lincomycine 100 25 Neomycine 500 26 Paromomycine 500 27 Spectinomycin 300 28 Chlortetracycline 100 29 Oxytetracycline 100 30 Tetracycline 100 31 Sulfonamide (các loại) 100 32 Trimethoprim 50 33 Ormetoprim 50 34 Tricaine methanesulfonate 15-330
Ghi chú: Khi đăng ký sản xuất kinh doanh thuốc thú y cho động vật,
thực vật dƣới nƣớc và lƣỡng cƣ có chứa hoá chất, kháng sinh ngoài Danh mục nêu tại phụ lục này cơ sở xin đăng ký phải cung cấp đầy đủ bằng chứng khoa học và thực tiễn (hoặc kết quả thử nghiệm, khảo nghiệm) xác định tính năng, tác dụng, tác hại nếu có của sản phẩm và mức dƣ lƣợng tối đa cho phép (MRL), thời gian thải loại dƣ lƣợng hoá chất kháng sinh trong động, thực vật dƣới nƣớc và lƣỡng cƣ xuống dƣới mức giới hạn tối đa cho phép cho từng đối tƣợng nuôi trồng.
Trang 36
CỘNG HÕA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự do – Hạnh phúc
PHỤ LỤC 2
THÔNG TƢ
Ban hành Danh mục thuốc, hóa chất, kháng sinh cấm sử dụng, hạn chế sử dụng
Căn cứ Nghị định số 01/2008/NĐ-CP ngày 03 tháng 01 năm 2008 của Chính phủ quy định chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn và cơ cấu tổ chức của Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn;
Căn cứ Pháp lệnh Thú y 2004;
Căn cứ Nghị định 33/2005/NĐ-CP ngày 15/3/2005 của Chính phủ qui định chi tiết thi hành một số Điều của Pháp lệnh Thú y;
1. Bộ Nông nghiệp và phát triển nông thôn ban hành:
- Danh mục hoá chất, kháng sinh cấm sử dụng trong sản xuất, kinh doanh thuỷ sản (Phụ lục 1)
- Danh mục thuốc, hoá chất, kháng sinh cấm sử dụng trong thú y (Phụ