Quy trình thí nghiệm

Một phần của tài liệu Nghiên cứu chế tạo cảm biến điện hóa sử dụng màng mỏng nano polyme dẫn điện ứng dụng đo nồng độ oxy hòa tan trong nước (Trang 51)

Quy trình thực hiện các thí nghiệm được mô tả trong Hình 2.13.

Hình 2. 13Quy trình thực nghiệmchế tạo cảm biến đo nồng độ ôxy hòa tan

2.3.1Chế tạo điện cực

Điện cực platinđược chế tạo trên đế wafer silic có lớpcách điện SiO2và lớp titan mỏng ở trêngiúp platin bám dính tốt trên đế. Hai điện cực được tích hợp trên cùng 1

con chip với kích thước chip 3mm x 9 mm và 2 bản điện cực cách nhau 3 mm. Quy trình chế tạo điện cực như hình 2.14.

Bảng 2. 1Bảng thông số của wafer thương mạiOkmetic, Phần Lan sử dụng chế tạo điện cực

Các thông số của wafer

Đường kính 100 ± 0,5 mm

Loại wafer N/Silic (100)

Bề dày wafer 525± 10µm

Điện trở bề mặt 5-10 cm

Hình 2. 14Quy trình chế tạo điện cực

Các bước chế tạo điện cực:

Bước 1: Làm sạch và khô bề mặt đế Si/SiO2[23].

Bảng 2. 2Các hóa chất sử dụng làm sạch đế

Hóa chất Công thức Khối lượng

phân tử (g/mol)

Khối lượng riêng (kg/l) Ethanol C2H5OH 46,07 0,789 Isopropanol (CH3)2CHOH 60,10 0,786 Acetone (CH3)2CO 50,08 0,792 Axit sunfuric H2SO4 98,08 1,840 Hydrogen peroxide H2O2 34,01 1,463

- Ngâm đế vào dung dịch Piranha là hỗn hợp của acid sulfuric H2SO4 (98%) và peroxide H2O2 (30%) với tỷ lệ thể tích 3:1. Đế Si được ngâm trong dung dịch piranha trong 15 phút để loại bỏ các chất hữu cơ bám trên bề mặt wafer.

- Rửa bằng rung với acetone trong vòng 15 phút để đảm bảo không còn chất hữu cơ nào bám trên bề mặt đế.

- Acetone có tốc độ bay hơi trong không khí rất nhanh và để lại những vết dơ của các chất hữu cơ trên bề mặt. Do đó, sau khi đánh siêu âm với acetone phải tráng mẫu với IPA (Isopropanol) ngay lập tức và thổi khô bằng súng thổi Nitơ cao áp.

- Sau đó, đế được đem quay khô để loại bỏ lượng IPA còn lại trên bề mặt. Với việc sử dụng các máy quay ly tâm với tốc độ từ 800-1.000 vòng/phút hoặc lớn hơn, đây là cách nhanh nhất để làm khô các wafer.

- Rung siêu âm bằng dung môi ethanol trong vòng 10 phút ở 40°C để loại bỏ lớp bụi trên bề mặt.

- Rửa sạch lại bằng nước khử ion và sấy khô.

Bước 2: Phủ lớp tăng cường độ bám dính (primer).

Trong bước này nhỏ khoảng 8 đến 10 giọt chất bám dính hexamethyldisilazane (HMDS) lên bề mặt đế, đế được quay trên máy quay li tâm trong môi trường chân

không.

Bảng 2. 3 Thông số kĩ thuật quay phủ HMDS

Bước Tốc độ quay phủ (vòng/phút) Số lần gia tốc Thời gian(s)

1 500 5 10

2 3.000 5 30

Bước 3: Phủ lớp cảm quang bằng phương pháp quay li tâm.

Chất cảm quang sử dụng trong bước này là loại cảm quang dương “ma –P 1210”

Bảng 2. 4 Thông số kĩ thuật trong quay phủ chất cảm quang

Bước Tốc độ quay phủ (vòng/phút) Số lần gia tốc Thời gian (s)

1 500 5 10

2 3.000 5 30

Bước 4: Sấy sơ bộ (solf bake).

Nung mẫu trong lò nung ở 100°C trong 60s để làm bay hơi một phần dung môi trong chất cảm quang, khi đó độ dày lớp photoresist sẽ giảm và ổn định hơn, độ kết dính của photoresist với đế cũng tăng, đồng thời lớp cảm quang không còn dính ướt như vậy sẽ hạn chế được tạp chất bám lên lớp photoresist trong các quá trình sau đó.

Bước 5: Quá trình phơi sáng (exposure).

Sử dụng thiết bị Mask Aligner Karl Suss MJB-4 để chuyển hình ảnh trên mặt nạ sang đế. Chế độ phơi sáng là hard contact, mật độ phơi sáng là 36 mJ/cm2, thời gian chiếu sáng là 0,8 s.Nung mẫu trên bếp nung với nhiệt độ 100°C trong khoảng thời gian 15 đến 30 phút. Để nguội hoàn toàn trước khi tráng rửa.

Hình 2. 15Thiết bị Mask Aligner. Bước 6: Quá trình tráng rửa.

Sau khi phơi sáng, đế được ngâm rửa trong dung dịch thuốc hiện ảnh ma-D331, thời gian ngâm đế trong thuốc hiện là khoảng 30 giây. Sau đó rửa sạch đế bằng nước khử ion và quay đế trên máy quay ly tâm để làm khô hoàn toàn.

Bước 7: Sấy sau khi hiện ảnh (hard bake):

Nung mẫu trên bếp nung với nhiệt độ 120°C trong 60 s để cho lớp cảm quang đông cứng hoàn toàn và bám dính chặt hơn trên đế.

Bước 8: Phún xạ lớp kết dính titan.

Ở bước này đế sẽ được phủ một lớp màng mỏng titan có tác dụng làm chất kết dính cho màng platin và đế. Quá trình phún xạ titan được thực hiện trên thiết bị Sputtering Univex 350 được chế tạo bởi công ty Leybold của Đức (Hình 2.16).

Thông số công suất phún xạ là 50 W, lưu lượng Ar là 5 sccm, thời gian phún là 180 giây, điện thế và dòng điện là 364 V và 132 mA.

Bước 9: Phún xạ lớp điện cực platin.

Mẫu sẽ tiếp tục được phủ một lớp màng platin. Thông số công suất phún xạ là 50 W, lưu lượng Ar là 5 sccm, thời gian phún là 1.140 giây, điện thế và dòng điện là 421 V và 113 mA.

Hình 2. 16 Máy phún xạ tạo của điện cực ở bước 8 và bước 9 Bước 10: Lift-off.

Sau khi phún xạ đế được ngâm trong dung dịch acetone trong 30 phút. Sau khi lift-off xong, các điện cực được rửa lại bằng ethanol và nước khử ion. Sấy khô điện cực bằng bếp nung ở 120°C trong 60 s.

Chip: 3mm x 9mm

Hình 2. 17Điện cực sau khi chế tạo và được cắt thành từng chip riêng biệt

Một phần của tài liệu Nghiên cứu chế tạo cảm biến điện hóa sử dụng màng mỏng nano polyme dẫn điện ứng dụng đo nồng độ oxy hòa tan trong nước (Trang 51)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(87 trang)