Khảo sátsự thay đổi
Si/SiO2khi phủ PANI-LEB, PANI trong dung dịch nước muối saumột thời gian sử dụng cảm biến.
2.2Hóa chất, dụng cụ và
a) Polyaniline Emeraldine Base
PANI-EB được sử dụng có dạng bột rắn, mịn, m khối lượng trung bình Mw
PANI-EB được cung cấp bởi nh
Hình 2.
Trong nghiên cứu luận văn n EB có thể được chuyển hóa ho ES)[16]. Dung dịch HCl đư lượng axit còn dư trong quá tr chân không.
Hình 2. 2Cơ chế pha tạp chuyển hóa PANI
C NGHIỆM CHẾ TẠO CẢM BIẾN ĐO N ĐỘ ÔXY
m
ự thay đổi theo các nồng độ ôxy khác nhau và độ bền
, PANI-EB tại các môi trường có nồng độ ôxy khác nhau ớc muối bằng phương pháp quét thế vòng tuần ho
ột thời gian sử dụng cảm biến.
và thiết bị dùng trong quá trình thí nghiệ
Polyaniline Emeraldine Base (PANI-EB)
ợc sử dụng có dạng bột rắn, mịn, màu đen, độ tinh khiết 99
w ≈ 20.000 đvC, đóng gói trong chai thủy tinh loại 25g. ợc cung cấp bởi nhà cung cấp Sigma Aldrich, xuất xứ Hoa K
Hình 2. 1Polyaniline Emeraldine Base
ứu luận văn này PANI-EB được pha tạp với HCl 0
ợc chuyển hóa hoàn toàn thành Polyaniline emeraldine salt ( ược dùng để pha tạp PANI-EBvì HCl là một axit bay h ư trong quá trình thí nghiệm sẽ dễ dàng được loại bỏ bằng cách sấy
ế pha tạp chuyển hóa PANI-EB thành PANI-
N ĐO NỒNG ộ bền của chip ờng có nồng độ ôxy khác nhau ần hoàn và tổng trở ệm ộ tinh khiết 99,7%, ủy tinh loại 25g. ấp Sigma Aldrich, xuất xứ Hoa Kì.
ợc pha tạp với HCl 0,1M để PANI- Polyaniline emeraldine salt (PANI-
ột axit bay hơi và ợc loại bỏ bằng cách sấy
PANI-ESsau khi được sấy khô ở 60oC trong 24 giờ trong môi trường chân không sẽ tiếp tục được ngâm và khuấy trong phenylhydrazine (PNH) khoảng 10 phút để chuyển hóa hoàn toàn thành PANI-LB.Sau đó hỗn hợp PANI-LB được rửa bằng thật nhiều nước khử ion và tiếp đó là acetone loại bỏ nước khử ion,tiếp đó sấy chân không ở 60oC trong 24 giờ để loại bỏ hoàn toàn acetone chỉ còn giữ lại PANI-LB[17].
Hình 2. 3Tác dụng với phenyl hydrazine chuyển hóa PANI-ES thành PANI-LB
b) Axit Clohydric (HCl)
Axit Clohydric là loại axit Clohydric đậm đặc, nồng độ 37%, khối lượng riêng D ≈ 1,19g/ml. Axit HClđược đóng gói trong chai thủy tinh 1 lít và được cung cấp bởi Prolabo, xuất xứ Đức.Dung dịch HCl được pha loãng đến nồng độ 0,1M sau đó dùng để pha tạp PANI-EB tạo PANI-ES.
Hình 2. 4Axit clohydric
c) Dung môi Dimethylsulfoxide (DMSO) (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Dung môi DMSO là một hợp chất hữu cơ với công thức (CH3)2SO. Chất lỏng không màu này là một dung môi phân cực hòa tan được với cả các hợp chất phân cực lẫn không phân cực và có thể trộn lẫn trong một loạt các dung môi hữu cơ cũng như nước. DMSO có độ tinh khiết 99,7% và khối lượng riêng là 1,1g/ml và được đóng gói trong chai thủy tinh 1 lít.DMSO được cung cấp bởi nhà cung cấp Sigma Aldrich, xuất xứ Hoa Kì.DMSO là dung môi để hòa tan các dạng PANI-EB và PANI-LB để tạo màng điện cực.
d) Phenylhydrazine (PNH) Phenylhydrazine (PNH) là ch 1,1g/ml, độ tinh khiết 97%.
và được cung cấp bởi nhà cung c để chuyển PANI-ES sang PA
Hình 2.
e) Cân điện tử
Hãng sản xuất: Sartorius - Mức cân: 210 g. - Độ chia: 0,1 mg.
- Trọng lượng của cân: 6 kg. - Nguồn điện: 220 V, 50/60 Hz.
Hình 2. 5Dung môi DMSO
Phenylhydrazine (PNH)
Phenylhydrazine (PNH) là chất lỏng màu vàng rơm, khối lượng ri ộ tinh khiết 97%.PNH được đóng gói trong chai thủy tinh khối l
à cung cấp Sigma Aldrich, xuất xứ Hoa Kì. PNH ES sang PANI-LB.
Hình 2. 6Dung dịch phenylhydrazine
Sartorius, xuất xứ: Thụy Sĩ.
cân: 6 kg. ồn điện: 220 V, 50/60 Hz.
ợng riêng D ≈ ợc đóng gói trong chai thủy tinh khối lượng 50 g PNH được dùng
f) Máy khuấy từ
Cung cấp bởi VELP Scientifica xuất xứ từ Italy, đ trộn PANI trong các dung môi
- Tốc độ điều khiển tối đa - Thể tích khuấy tối đa ( - Công suất: 15W.
- Nguồn điện sử dụng: 220
g) Tủ sấy chân không
Hãng sản xuất: Taisite (Trung Quốc) - Thể tích buồng sấy: 24 lít
- Nhiệt độ sấy: từ nhiệt độ ph - Áp suất chân không: <133
Hình 2. 7 Cân điện tử
ấp bởi VELP Scientifica xuất xứ từ Italy, được dùng trong quá trình khu các dung môi. Các thông số máy được cho ở bên dưới:
ốc độ điều khiển tối đa: 1.200vòng/phút. ấy tối đa (đối với nước): 25 lít. ồn điện sử dụng: 220-240V/50 Hz.
Hình 2. 8 Máy khuấy từ
ủ sấy chân không
ản xuất: Taisite (Trung Quốc) 24 lít
ệt độ phòng đến 3000C ất chân không: <133 Pa
ùng trong quá trình khuấy ới: (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
h) Micropipette
Trong quá trình phủ m
micropipettes với độ chính xác rất cao v
μl.Micropipettes được sản xuất bởi Hirschmann Laborgerate, xuất xứ Đức.
Hình 2.
i) Bộ lọc Bộ lọc gồm:
- Phễu lọc: kích thước lỗ 16 - Bình đựng dung dịch lọc, - Bơm hút chân không.
Hình 2. 11B
j) Hệ sục khí Ôxy Hệ sục khí ôxy bao gồm:
- Nhà sản xuất: Air Liquide, xuất xứ Singapore.
a)
Hình 2. 9Tủ sấy chân không
ủ màng các điện cực dụng cụ thí nghiệm cần sử dụng l ới độ chính xác rất cao và thể tích của nó là từ 1-10 μl ho
ợc sản xuất bởi Hirschmann Laborgerate, xuất xứ Đức.
Hình 2. 10Micropipettes loại 10 μl và 1.000 μl
ớc lỗ 16 μm.
ựng dung dịch lọc, có thể thay đổi tùy thể tích của dung dịch lọc. Bơm hút chân không.
Bộ lọc: a) Dụng cụ lọc, b) Bơm chân không
ệ sục khí ôxy bao gồm: bình khí ôxy với độ tinh khiết 99,99%. ất: Air Liquide, xuất xứ Singapore.
a) b)
ụ thí nghiệm cần sử dụng là l hoặc 100-1000 ợc sản xuất bởi Hirschmann Laborgerate, xuất xứ Đức.
- Áp suất thử thủy lực 250 bar, áp suất sử dụng 150 bar. - Valve QF-2C có kèm nắp chụp bảo vệ van.
- Thể tích khí: 6m3.
- Đồng hồ điều áp: điều chỉnh áp suất khi sục khí vào dung dịch.
Hình 2. 12 Hệ sục khí ôxy