Vật liệu Li2SnO3 có thể chế tạo bằng nhiều phương pháp khác nhau, tuy
Hình 2.2: Dạng xung điện thế trong Von- Ampe vòng (CV)
nhiên trong khuôn khổ của khóa luận, chúng tôi lựa chọn phương pháp phản ứng pha rắn. Đây là một trong những phương pháp đơn giản về công nghệ, có hiệu quả kinh tế cao và có thể sản xuất với số lượng lớn.
Li2SnO3 được chế tạo từ các vật liệu nguồn gồm oxit SnO2 có độ sạch 99,9% và muối Li2CO3 có độ sạch 99,99%. Quy trình chế tạo vật liệu Li2SnO3 được thực hiện theo các bước được mô tả theo sơ đồ hình 2.1.
Chuẩn bị nguyên vật liệu SnO2; Li2CO3
Sấy ủ ở 400 oC trong 1 h
Nghiền trộn trong ethanol lần 1, trong 2 h.
Nung sơ bộ ở 800 oC trong 6 h
Nghiền trộn trong ethanol lần 2, trong 4h, 8h.
Sấy ủ ở 400 oC trong 1h.
Nghiền cối mã não trong 1 h
2.3.1.1. Chuẩn bị vật liệu
Căn cứ vào tỷ lệ thành phần nguyên tử kim loại trong Li2SnO3 (Li:Sn = 2:1) chúng tôi đã tính toán khối lượng của oxit SnO2 và muối Li2CO3 cần thiết để chế tạo 10 gam vật liệu Li2SnO3:
- Lượng Licó trong 10 g Li2SnO3: Li 10
m 2.6,939 0,7686
180,565
g.
- Lượng muối Li2CO3 cần thiết:
2 3 Li CO 0,7686 m .73,886 4,0920 2.6,939 g.
- Lượng Sn có trong 10 g Li2SnO3:mSn 10 .118,69 6,5733 180,565
g.
- Lượng oxit SnO2 cần thiết: 2 SnO 6,5733 m .150,688 8,3454 118,69 g. 2.3.1.2.Sấy ủ
Vật liệu được sấy ủ ở 400oC trong 1h với tốc độ gia nhiệt là 10oC/phút,sau đó để nguội tự do trong lò.Công đoạn này có vai trò kiểm tra xem vật liệu có ẩm và ngậm nước không.Sau đó nguyên vật liệu SnO2;Li2CO3 được lấy theo tỉ lệ Li:Sn = 2:1
2.3.1.3. Nghiền trộn trong ethanol lần 1
Công đoạn này có ý nghĩa quan trọng trong việc tạo ra sự đồng nhất của vật liệu, làm cho các hạt bột mịn và trộn với nhau đồng đều. Vật liệu được
nghiền trộn trong ethanol trong 2 h bằng máy nghiền bi năng lượng cao. 2.3.1.4. Nung sơ bộ
Sau khi được nghiền trộn, vật liệu được để khô tự nhiên và ủ nhiệt ở 800
o
C trong 6 h với tốc độ gia nhiệt là 10 oC/phút, sau đó để nguội tự do trong lò. Công đoạn này có vai trò rất quan trọng: tại nhiệt độ 800 oC có sự phân hủy của Li2CO3 để giải phóng CO2 và tác dụng với SnO2 theo cơ chế phản ứng pha rắn tạo thành các pha hợp chất.
2.3.1.5. Nghiền trộn trong ethanol lần 2
Hỗn hợp bột thu được tiếp tục được nghiền trộn lần 2 bằng máy nghiền bi năng lượng cao, hỗn hợp được nghiền trộn trong 4h,8h. Công đoạn này nhằm mục đích: tạo kích thước hạt đạt mức nano và tạo độ đồng đều hơn nữa cho hỗn hợp, đồng thời cung cấp năng lượng cho phản ứng pha rắn tiếp tục xảy ra và nhằm mục đích giảm nhiệt độ thiêu kết sau này.
2.3.1.6. Sấy ủ
Sau khi nghiền trộn lần 2 trong ethanol bằng máy nghiền năng lượng cao, mẫu được chúng tôi đem sấy ủ ở nhiệt độ 400oC trong 1h với tốc độ gia nhiệt 10oC/phút và sau đó để nguội tự do trong lò.
2.3.1.7. Nghiền bằng cối mã não
Sản phẩm sau khi sấy ủ được nghiền tay bằng cối mã não trong 1h, nhằm tạo kích thước đồng đều cho vật liệu.