2.1.1.Phương pháp phản ứng pha rắn truyền thống
Phương pháp phản ứng pha rắn có từ lâu và vì vậy được xem là phương pháp truyền thống. Theo phương pháp này, các hợp chất được điều chế bằng cách trộn lẫn các hỗn hợp rắn ôxit, muối cacbonat, v.v… theo hàm lượng nhất định, sau đó tiến hành nghiền, trộn, ép viên và thiêu kết. Quá trình này được lặp lại nhiều lần nhằm nâng cao độ đồng nhất của hỗn hợp để mẫu tạo ra có phẩm chất tốt. Dựa vào giản đồ pha và kết quả phân tích nhiệt vi sai (DTA) người ta chọn vùng nhiệt độ thiêu kết thích hợp cho phản ứng tạo pha mong muốn xảy ra.
Nguyên lí chung của phản ứng pha rắn xảy ra tại chỗ tiếp xúc giữa các thành phần ở nhiệt độ cao theo hai quá trình sau:
- Quá trình hình thành pha mới: quá trình này đòi hỏi phá vỡ một số liên kết cũ trong các chất tham gia phản ứng, hình thành nên một số liên kết trong sản phẩm mới. Điều này chỉ có thể xảy ra khi có sự dịch chuyển ion ở nhiệt độ cao.
- Quá trình lớn lên của pha mới: các hạt tinh thể sản phẩm lớn lên sẽ khó khăn hơn nhiều so với quá trình tạo mầm vì phải có quá trình khuếch tán ngược dòng các ion qua các lớp sản phẩm.
Phương pháp phản ứng pha rắn có một số ưu, nhược điểm sau: - Thao tác đơn giản, dễ thực hiện và giá thành thấp.
- Để nâng cao độ đồng nhất của mẫu cần phải lặp lại nhiều lần các bước nghiền, trộn, ép viên và nung trung gian.
Trong báo cao này, các mẫu của chúng tôi được chế tạo bằng phương pháp phản ứng pha rắn, sử dụng lò ủ Nabertherm P310 tại phòng thực hành Chất rắn, trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2.