Lipid: theo TCVN 3703-90 (phương pháp Soxhlet)

Một phần của tài liệu thử nghiệm sản xuất sản phẩm chả cá tra (pangasianodon hypophthalnus) sốt me đóng hộp (Trang 50)

A.5.1Nguyên lý

Dựa trên khả năng hòa tan của lipid trong dung môi hữu cơ không phân

cực, dùng dung môi hữu cơ để trích lipid trong nguyên liệu đã được nghiền

nhỏ. Từ đó xác định được hàm lượng lipid trong mẫu phân tích.

A.5.2 Dụng cụ và hóa chất Ống pancol 50ml, 15ml Cân điện tử Tủ sấy Và một số dụng cụ khác trong phòng thí nghiệm Petroleum ether

Ống pancol lớn (50ml) rửa sạch và sấy khô ở nhiệt độ 600C (12 – 24 giờ), sau đó sấy ở 1050C – 2 giờ cho vào bình hút ẩm 30 phút (W1).

Cân 0,5g mẫu (±0,1) cho vào ống pancol nhỏ (15ml) (m).

Cho 10 -12ml petroleum ether vào mẫu. Đem mẫu lắc ngang (300 vòng – 2 giờ), sau đó đặt vào máy ly tâm (4000 vòng – 15 phút). Hút dịch trong cho

vào ống pancol lớn đã biết khối lượng. Lặp lại 3 lần.

Cho ống pancol lớn đã chứa lipid vào tủ sấy ở 600C (24 - 48 giờ), sau đó sấy ở 1050C trong 2 giờ. Sau khi sấy xong cho vào bình hút ẩm 30 phút cân

nóng xác định khối lượng (W2) A.5.4 Tính kết quả Công thức tính: % Lipid = 2 1*100 m W W  (mẫu ướt) % Lipid = *100 % * 1 2 Dr m W W  (mẫu khô) Trong đó:

m: khối lượng mẫu (g)

W1: ông pancol (50ml) (g)

W2 : ông pancol (50ml) + lipid (g)

%Dr = 100 - % Độ ẩm

A.6 Phương pháp đếm tổng vi khuẩn hiếu khí và chuẩn bị các môi trường kiểm tra vi sinh

A.6.1 Thiết bị và vật liệu

A.6.2 Dụng cụ Nồi hấp thanh trùng Tủ ấm Bể ổn nhiệt Đĩa petri Pipette 1ml

Đèn cồn, cốc 100ml và các dụng cụ cần thiết cho nghiên cứu vi sinh

khác.

Hóa chất: cồn, nước muối sinh lý. Môi trường: Plate count agar. (PCA).

Mẫu vật: mẫu cần kiểm tra vi sinh.

A.6.3 Phương pháp tiến hành

Pha loãng mẫu thành các nồng độ khác nhau tùy theo lượng vi sinh có

Sử dụng môi trường Plate count agar (PCA).

Dùng pipette vô trùng cho 0.1 ml mẫu vào đĩa petri vô trùng, sau đó

cho tiếp khoảng 15 ml môi trường PCA đang loãng ở 450C vào, lắc đều bằng

cách xoay tròn đĩa theo chiều kim đồng hồ và ngược chiều kim đồng hồ (mỗi

chiều 5 lần) để trộn đều vi sinh vật. Để nguội và đem đi ủ ở 370C trong 24 giờ.

A.6.4 Tính kết quả

Đếm vi sinh vật sau khi ủ

Hai đĩa có số khuẩn lạc nằm trong khoảng 25 – 250 (theo FDA và

AOAC). Sau khi đếm các đĩa, số khuẩn lạc được tính theo công thức:

A = (số KLTB độ pha loãng 1 + số KLTB độ pha loãng 2 + ... + số KLTB độ pha loãng n)/n (cfu/n)

A: số khuẩn lạc trong một đơn vị mẫu.

n: số khuẩn lạc pha loãng (1,2,3...)

Số KLTB độ pha loãng: B = (((a+b+c+....+n)/n)/D)*10 (cfu/ml) B: số khuẩn lạc

A,b,c,....,n: số khuẩn lạc của các lần lặp lại. D: độ pha loãng (10-1, 10-2,...)

Hai đĩa có số đếm dưới 25 (FDA - 1984)

Đếm số khuẩn lạc thực có trên mỗi đĩa cấy cùng nồng độ đó, tính số

khuẩn lạc trung bình cho mỗi đĩa và nhân với số lần pha loãng để có được ước định của tổng số vi sinh vật hiếu khí. Đánh dấu kết quả bằng dấu (*) để biết

rằng đó là kết quả ước định tính từ những đĩa nằm ngoài ngưỡng 25 – 250.

A.6.5 Làm tròn số

Kết quả số khuẩn lạc sau khi tính phải được làm tròn đến 2 con số có

nghĩa. Làm tròn theo nguyên tắc sau:

Nếu số thứ 3 (tính từ trái sang) là 5, 6, 7, 8 hoặc 9 thì tăng số thứ hai lên một đơn vị và các số thứ 3 trở đi (sang phải) đều là số 0. Ví dụ: số tính được là 1.27x104 sau khi làm tròn số là 1.3x104. Nếu các số thứ 3 (tính từ trái sang) là 1, 2, 3 hoặc 4 thì giữ nguyên số thứ hai và các số thứ 3 trở đi (sang phải) đều

Phụ lục B Kết quả thống kê

B1 Khảo sát ảnh hưởng của công đoạn hấp đến chất lượng sản phẩm

B1.1 Khảo sát ảnh hưởng của công đoạn hấp đến chất lượng cảm quan sản phẩm

One-way ANOVA: tbctt versus T1 Source DF SS MS F P T1 3 15.2597 5.0866 88.77 0.000 Error 8 0.4584 0.0573

Total 11 15.7181

S = 0.2394 R-Sq = 97.08% R-Sq(adj) = 95.99% Grouping Information Using Tukey Method T1 N Mean Grouping

3 phút 3 17.6213 A 5 phút 3 15.1307 B 1 phút 3 15.0027 B 0 phút 3 14.9333 B

Means that do not share a letter are significantly different. One-way ANOVA: Màu sắc versus T1

Source DF SS MS F P T1 3 0.8220 0.2740 7.60 0.010 Error 8 0.2884 0.0361

Total 11 1.1104

S = 0.1899 R-Sq = 74.03% R-Sq(adj) = 64.29% Grouping Information Using Tukey Method T1 N Mean Grouping

3 phút 3 4.5760 A 1 phút 3 4.0213 B 5 phút 3 3.9520 B

0 phút 3 3.9520 B

Means that do not share a letter are significantly different. One-way ANOVA: Mùi versus T1

Source DF SS MS F P T1 3 0.2350 0.0783 4.53 0.039 Error 8 0.1382 0.0173

Total 11 0.3732

S = 0.1315 R-Sq = 62.96% R-Sq(adj) = 49.07% Grouping Information Using Tukey Method T1 N Mean Grouping

3 phút 3 2.9760 A 5 phút 3 2.6880 A 1 phút 3 2.6400 A 0 phút 3 2.6400 A

Means that do not share a letter are significantly different. One-way ANOVA: Vị versus T1

Source DF SS MS F P T1 3 0.2444 0.0815 4.97 0.031 Error 8 0.1311 0.0164

Total 11 0.3755

S = 0.128 R-Sq = 65.09% R-Sq(adj) = 52.00% Grouping Information Using Tukey Method T1 N Mean Grouping

3 phút 3 2.8160 A 5 phút 3 2.5173 A B 1 phút 3 2.4747 B 0 phút 3 2.4747 B

Means that do not share a letter are significantly different. One-way ANOVA: Cấu trúc versus T1

Source DF SS MS F P T1 3 4.1301 1.3767 23.05 0.000 Error 8 0.4779 0.0597

Total 11 4.6080

S = 0.2444 R-Sq = 89.63% R-Sq(adj) = 85.74% Grouping Information Using Tukey Method T1 N Mean Grouping

3 phút 3 7.2533 A 5 phút 3 5.9733 B 1 phút 3 5.8667 B 0 phút 3 5.8667 B

Means that do not share a letter are significantly different.

0 5 10 15 20 0 phút 1 phút 3 phút 5 phút b b a b Thời gian hấp Đ T B C T L

Hình B.1 Đồ thị biểu diễn điểm trung bình có trọng lượng của sản phẩm theo

thời gian hấp

Ghi chú: Trong cùng một đồ thị các mẫu có kí hiệu chữ (a,b,c,d,…) giống nhau thì khác biệt

không có ý nghĩa thống kê với nhau ở độ tin cậy 95%.

B1.2 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thời gian hấp đến hàm lượng ẩm của chả cá

Source DF SS MS F P T1 3 45.835 15.278 46.48 0.000 Error 8 2.630 0.329

Total 11 48.465

S = 0.5733 R-Sq = 94.57% R-Sq(adj) = 92.54% Grouping Information Using Tukey Method T1 N Mean Grouping

0 phút 3 74.0500 A 1 phút 3 70.7171 B 3 phút 3 70.2492 B 5 phút 3 68.6861 C

Means that do not share a letter are significantly different. 40 45 50 55 60 65 70 75 80 0 1 3 5 a b b c Thời gian hấp (phút) Đ m ( % )

Hình B.2 Đồ thị biểu diễn hàm lượng ẩm theo thời gian hấp

Ghi chú: Trong cùng một đồ thị các mẫu có kí hiệu chữ (a,b,c,d,…) giống nhau thì khác biệt

không có ý nghĩa thống kê với nhau ở độ tin cậy 95%.

B2 Khảo sát tỉ lệ me và đường trong nước sốt

Factor Type Levels Values

T1 fixed 3 11% đường, 12% đường, 13% đường

T2 fixed 3 45% me, 50% me, 55% me

Analysis of Variance for dtbctl, using Adjusted SS for Tests Source DF Seq SS Adj SS Adj MS F P

T1 2 15.9631 15.9631 7.9815 22.21 0.000 T2 2 5.8947 5.8947 2.9473 8.20 0.003 T1*T2 4 1.3095 1.3095 0.3274 0.91 0.479 Error 18 6.4683 6.4683 0.3593 Total 26 29.6355 S = 0.599457 R-Sq = 78.17% R-Sq(adj) = 68.47% Least Squares Means for dtbctl

T1 Mean SE Mean 11% đường 14.86 0.1998 12% đường 16.67 0.1998 13% đường 15.32 0.1998 T2 45% me 15.21 0.1998 50% me 16.27 0.1998 55% me 15.36 0.1998 T1*T2 11% đường 45% me 14.28 0.3461 11% đường 50% me 15.39 0.3461 11% đường 55% me 14.89 0.3461 12% đường 45% me 16.30 0.3461 12% đường 50% me 17.65 0.3461 12% đường 55% me 16.05 0.3461 13% đường 45% me 15.06 0.3461 13% đường 50% me 15.77 0.3461

13% đường 55% me 15.14 0.3461

Grouping Information Using Tukey Method and 95.0% Confidence T1 N Mean Grouping

12% đường 9 16.67 A 13% đường 9 15.32 B 11% đường 9 14.86 B

Means that do not share a letter are significantly different.

Grouping Information Using Tukey Method and 95.0% Confidence T2 N Mean Grouping

50% me 9 16.27 A 55% me 9 15.36 B 45% me 9 15.21 B

Means that do not share a letter are significantly different.

Grouping Information Using Tukey Method and 95.0% Confidence T1 T2 N Mean Grouping 12% đường 50% me 3 17.65 A 12% đường 45% me 3 16.30 A B 12% đường 55% me 3 16.05 A B 13% đường 50% me 3 15.77 B C 11% đường 50% me 3 15.39 B C 13% đường 55% me 3 15.14 B C 13% đường 45% me 3 15.06 B C 11% đường 55% me 3 14.89 B C 11% đường 45% me 3 14.28 C

0 5 10 15 20 a a a a a a a a a Nồng độ đường (%) Đ T B C T L 45% me 50% me 55% me

Hình B.3 Đồ thị biểu diễn điểm trung bình có trọng lượng của nước sốt theo tỉ lệ đường me

Ghi chú: Trong cùng một đồ thị các mẫu có kí hiệu chữ (a,b,c,d,…) giống nhau thì khác biệt

không có ý nghĩa thống kê với nhau ở độ tin cậy 95%.

General Linear Model: dtbctl versus T1, T2 Factor Type Levels Values

T1 fixed 3 11% đường, 12% đường, 13% đường

T2 fixed 3 45% me, 50% me, 55% me

Analysis of Variance for dtbctl, using Adjusted SS for Tests

Source DF Seq SS Adj SS Adj MS F P T1 2 15.9631 15.9631 7.9815 22.58 0.000 T2 2 5.8947 5.8947 2.9473 8.34 0.002 Error 22 7.7778 7.7778 0.3535

Total 26 29.6355

S = 0.594588 R-Sq = 73.76% R-Sq(adj) = 68.98% Least Squares Means for dtbctl

12 13

T1 Mean SE Mean 11% đường 14.86 0.1982 12% đường 16.67 0.1982 13% đường 15.32 0.1982 T2 45% me 15.21 0.1982 50% me 16.27 0.1982 55% me 15.36 0.1982

Grouping Information Using Tukey Method and 95.0% Confidence T1 N Mean Grouping

12% đường 9 16.67 A 13% đường 9 15.32 B 11% đường 9 14.86 B

Means that do not share a letter are significantly different.

Grouping Information Using Tukey Method and 95.0% Confidence T2 N Mean Grouping

50% me 9 16.27 A 55% me 9 15.36 B 45% me 9 15.21 B

0 5 10 15 20

11% đường 12% đường 13% đường

Đồ thị biểu diễn điểm trung bình có trọng lượng của nước sốt theo tỉ lệ

đường b a b Nồng độ đường Đ T B C T L Hình B.4 Đồ thị biểu diễn điểm trung bình có trọng lượng của nước sốt theo tỉ

lệ đường

Ghi chú: Trong cùng một đồ thị các mẫu có kí hiệu chữ (a,b,c,d,…) giống nhau thì khác biệt

không có ý nghĩa thống kê với nhau ở độ tin cậy 95%.

0 5 10 15 20 45% me 50% me 55% me b a b Tỉ lệ me Đ T B C T L

Hình B.5 Đồ thị biểu diễn điểm trung bình có trọng lượng của nước sốt theo tỉ

lệ me

Ghi chú: Trong cùng một đồ thị các mẫu có kí hiệu chữ (a,b,c,d,…) giống nhau thì khác biệt

B3 Khảo sát thời gian cô đặc nước sốt cho sản phẩm

One-way ANOVA: tbctl versus T1 Source DF SS MS F P T1 2 24.5890 12.2945 149.82 0.000 Error 6 0.4924 0.0821 Total 8 25.0813 S = 0.2865 R-Sq = 98.04% R-Sq(adj) = 97.38% 13.2 14.4 15.6 16.8

Grouping Information Using Tukey Method T1 N Mean Grouping

6 phút 3 17.1253 A 8 phút 3 13.9360 B 4 phút 3 13.3707 B

Means that do not share a letter are significantly different.

One-way ANOVA: Màu sắc versus T1

Source DF SS MS F P T1 2 1.7422 0.8711 39.20 0.000 Error 6 0.1333 0.0222

Total 8 1.8756

S = 0.1491 R-Sq = 92.89% R-Sq(adj) = 90.52% Grouping Information Using Tukey Method T1 N Mean Grouping

6 phút 3 4.4000 A 8 phút 3 3.4667 B 4 phút 3 3.4667 B

Means that do not share a letter are significantly different.

One-way ANOVA: Mùi versus T1

Source DF SS MS F P T1 2 0.6756 0.3378 6.33 0.033

Error 6 0.3200 0.0533 Total 8 0.9956

S = 0.2309 R-Sq = 67.86% R-Sq(adj) = 57.14% Grouping Information Using Tukey Method T1 N Mean Grouping

6 phút 3 4.1333 A 8 phút 3 3.7333 A B 4 phút 3 3.4667 B

Means that do not share a letter are significantly different.

One-way ANOVA: Vị versus T1

Source DF SS MS F P T1 2 1.8489 0.9244 34.67 0.001 Error 6 0.1600 0.0267

Total 8 2.0089

S = 0.1633 R-Sq = 92.04% R-Sq(adj) = 89.38% Grouping Information Using Tukey Method T1 N Mean Grouping

6 phút 3 4.3333 A 8 phút 3 3.5333 B 4 phút 3 3.2667 B

Means that do not share a letter are significantly different.

One-way ANOVA: Độ sệt versus T1

Source DF SS MS F P T1 2 1.52889 0.76444 172.00 0.000 Error 6 0.02667 0.00444

Total 8 1.55556

S = 0.06667 R-Sq = 98.29% R-Sq(adj) = 97.71% Grouping Information Using Tukey Method

6 phút 3 4.2000 A 8 phút 3 3.4000 B 4 phút 3 3.2667 B

Means that do not share a letter are significantly different.

0 5 10 15 20 4 p h út 6 p hút 8 p hút b a b

Thời gian cô đặc

Đ T B C T L

Hình B.6 Đồ thị biểu diễn điểm trung bình có trọng lượng sản phẩm theo thời gian cô đặc nước sốt

Ghi chú: Trong cùng một đồ thị các mẫu có kí hiệu chữ (a,b,c,d,…) giống nhau thì khác biệt

không có ý nghĩa thống kê với nhau ở độ tin cậy 95%.

B4 Khảo sát chế độ thanh trùng thích hợp cho sản phẩm

General Linear Model: TBCTL versus T1, T2

Factor Type Levels Values

T1 fixed 3 115 độ C, 118 độ C, 121 độ C

T2 fixed 3 10 phút, 15 phút, 20 phút

Analysis of Variance for TBCTL, using Adjusted SS for Tests Source DF Seq SS Adj SS Adj MS F P

T1 2 50.7506 50.7506 25.3753 296.75 0.000 T2 2 3.9047 3.9047 1.9524 22.83 0.000

T1*T2 4 10.7352 10.7352 2.6838 31.39 0.000 Error 18 1.5392 1.5392 0.0855

Total 26 66.9297

S = 0.292420 R-Sq = 97.70% R-Sq(adj) = 96.68% Least Squares Means for TBCTL

T1 Mean SE Mean 115 độ C 14.15 0.09747 118 độ C 17.32 0.09747 121 độ C 14.79 0.09747 T2 10 phút 15.47 0.09747 15 phút 15.86 0.09747 20 phút 14.93 0.09747 T1*T2 115 độ C 10 phút 13.79 0.16883 115 độ C 15 phút 14.10 0.16883 115 độ C 20 phút 14.55 0.16883 118 độ C 10 phút 17.08 0.16883 118 độ C 15 phút 18.76 0.16883 118 độ C 20 phút 16.13 0.16883 121 độ C 10 phút 15.54 0.16883 121 độ C 15 phút 14.71 0.16883 121 độ C 20 phút 14.11 0.16883

Grouping Information Using Tukey Method and 95.0% Confidence T1 N Mean Grouping

118 độ C 9 17.32 A 121 độ C 9 14.79 B 115 độ C 9 14.15 C

Grouping Information Using Tukey Method and 95.0% Confidence T2 N Mean Grouping

15 phút 9 15.86 A 10 phút 9 15.47 B 20 phút 9 14.93 C

Means that do not share a letter are significantly different.

Grouping Information Using Tukey Method and 95.0% Confidence T1 T2 N Mean Grouping 118 độ C 15 phút 3 18.76 A 118 độ C 10 phút 3 17.08 B 118 độ C 20 phút 3 16.13 C 121 độ C 10 phút 3 15.54 C D 121 độ C 15 phút 3 14.71 D E 115 độ C 20 phút 3 14.55 E F 121 độ C 20 phút 3 14.11 E F 115 độ C 15 phút 3 14.10 E F 115 độ C 10 phút 3 13.79 F

Means that do not share a letter are significantly different.

General Linear Model: Màu sắc versus T1, T2

Factor Type Levels Values

T1 fixed 3 115 độ C, 118 độ C, 121 độ C

T2 fixed 3 10 phút, 15 phút, 20 phút

Analysis of Variance for Màu sắc, using Adjusted SS for Tests Source DF Seq SS Adj SS Adj MS F P

T1 2 4.27852 4.27852 2.13926 45.12 0.000 T2 2 0.21630 0.21630 0.10815 2.28 0.131 T1*T2 4 1.73037 1.73037 0.43259 9.12 0.000 Error 18 0.85333 0.85333 0.04741

Một phần của tài liệu thử nghiệm sản xuất sản phẩm chả cá tra (pangasianodon hypophthalnus) sốt me đóng hộp (Trang 50)