2.2.3.1. Phương pháp xác định độ cứng
Xác định độ cứng của viên nhờ thiết bị đo độ cứng viên ERWEKA - TBH
200.
2.2.32. Phương pháp xác định độ mài mòn
Sử dụng thiết bị đo độ mài mòn ERWEKA TA10. Sàng viên, cân một lượng viên khoảng 6,5 g cho vào trống quay, quay 100 vòng trong 4 phút (25
vòng/phút), lấy viên ra sàng sạch bột, cân lại khối lượng và tính độ mài mòn theo công thức sau:
* = ^ 1 0 0
a
Trong đó: + X là độ mài mòn (%).
+ a là khối lượng cân lúc đầu.
+ b là khối lượng cân sau khi đã thử độ mài mòn.
22.3.3. Phương pháp xác định độ đồng đều khối lượng
Xác định độ đồng đều khối lượng theo phương pháp được ghi trong USP 26.
2.23.4. Phương pháp định lượng aspirin trong viên nén
Định lượng aspirin trong viên bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao theo USP 26 với các thông số như sau:
- Pha động: hòa tan 2g natri-1-heptansulfonat trong hỗn hợp gồm 850ml nước và 150ml acetonitril, điều chỉnh pH đến 3,4 bằng dung dịch acid acetic băng.
- Hệ thống sắc ký: detector u v 280nm, cột Apollo 250mm X 4,6mm với chất nhồi là L l, 5|0,m (hãng Alltech - Mỹ). Tổc độ dòng là 2ml/phút. Thể tích tiêm mẫu là 10 jLil.
- Yêu cầu đối với sắc ký đồ:
+ Hệ số bất đối xứng (asymmetry, tailing factor) không được quá 2. + Độ phân giải (R) giữa pic aspirin và pic acid salicylic phải lớn hơn 2. + Độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic aspirin giữa các lần tiêm mẫu không được lớn hơn 2%.
- Kết quả định lượng aspirin được tính toán thông qua so sánh diện tích pic aspirin của mẫu thử và mẫu chuẩn.
2.23.5. Phương pháp xác định giới hạn tạp chất acid salicylic trong viên nén - Sử dụng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao theo USP 26 với các thông số như phần định lượng aspirin.
- Yêu cầu đối với sắc ký đồ: độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic acid salicylic giữa các lần tiêm mẫu không được lớn hơn 4%.
- Kết quả định lượng acid salicylic được tính toán thông qua so sánh diện tích pic acid salicylic của mẫu chuẩn và mẫu thử.
2.23.6. Phương pháp đánh giá khả năng giải phóng dược chất từ viên nén
Sử dụng phép thử độ hòa tan theo dược điển Mỹ 26 để đánh giá phần trăm giải phóng aspirin từ các mẫu viên nén tại từng thời điểm xác định. Thực nghiệm được tiến hành nhờ hệ thống thử độ hòa tan tự động Vankel - Varian với các thông số như sau:
- Máy 2 : cánh khuấy. -Nhiệt độ: 37°c ± 0,5°c.
- Tốc độ khuấy: 50 ± 2 vòng/ phút.
- Môi trường hòa tan : 900 ml dung dịch đệm phosphat pH 6,8.
Mẫu hòa tan được lấy tại 25 thời điểm từ 0 đến 8h. Hàm lượng aspirin giải phóng được xác định bằng phương pháp đo mật độ quang ở bước sóng 265 nm có so sánh với dung dịch aspirin chuẩn có nồng độ biết trước.