Dung dịch PTX chuẩn nồng độ 25 µg/ml trong huyết tƣơng (số lần tiêm mẫu n = 6). Kết quả tính phù hợp hệ thống đƣợc thể hiện qua các thông số trong bảng 4.1:
Bảng 4.1 Thông số tính phù hợp hệ thống Thông số Trung bình %RSD Rt 5,679 ± ,003 0,111 H 79784,500 ± 284,637 0,874 S 931258,333 ± 4092,125 1,076 N 5232,950 ± 17,076 0,799 Rs 7,714 ± 0,017 0,549
Khóa luận tốt nghiệp dược sĩ đại học - 2013
Nhận xét: các thông số sắc kí thỏa mãn yêu cầu chung của quy trình định lƣợng (%RSD < 2%).
4.1.3. Tính đ c hiệu
Tiến hành sắc kí mẫu huyết tƣơng trắng, mẫu thử tự t o (mẫu huyết tƣơng chứa PTX và nội chuẩn CAR có nồng độ lần lƣợt là 25 và 4 µg/ml) và mẫu chuẩn pha trong methanol có nồng độ tƣơng ứng với mẫu thử tự t o.
Kết quả trên sắc kí đồ hình 4.1, mẫu chuẩn và mẫu tự t o có các pic PTX và CAR tách hoàn toàn với các pic khác và có th i gian lƣu tƣơng ứng là 6,3 và 3,7 phút.
Phổ UV-Vis t i th i gian lƣu của pic chất khảo sát trong mẫu tự t o giống phổ UV-Vis t i th i gian lƣu của pic chất khảo sát trong mẫu chuẩn.
Khóa luận tốt nghiệp dược sĩ đại học - 2013
(a)
(b)
Khóa luận tốt nghiệp dược sĩ đại học - 2013
(c)
(d)
Hình 4.1. (c) PTX trong methanol, (d) hỗn hợp CAR và PTX nồng độ 25 µg/ml
Khóa luận tốt nghiệp dược sĩ đại học - 2013
Hình 4.1 (e) hỗn hợp CAR và PTX nồng độ 50 µg/ml trong huyết tƣơng, (f) hỗn hợp
CAR và PTX nồng độ 50 µg/ml trong huyết tƣơng (f)
Khóa luận tốt nghiệp dược sĩ đại học - 2013