Phương pháp từ kế mẫu rung (Vibrating Sample Magnetometer - VSM)
Thiết bị từ kế mẫu rung (VSM) dùng để xác định tính chất từ của mẫu hoạt động theo nguyên lý cảm ứng điện từ. Sử dụng phương pháp này chúng ta có thể tiến hành các phép đo sự phụ thuộc của từ độ theo nhiệt độ (đường cong M(T)) và theo từ trường ngoài (đường cong M(H)).
Sơ đồ khối của phương pháp này được mô tả như Hình 2.5. Mẫu cần đo được đặt trong từ trường của một nam châm điện. Khi thay đổi vị trí tương đối của mẫu và nam châm (mẫu được rung với tần số xác định), từ thông qua các cuộn dây sẽ thay đổi làm xuất hiện suất điện động cảm ứng trong các cuộ n dây. Các tín hiệu thu được tỉ lệ với từ độ M của mẫu sẽ được chuyển sang giá trị của đại lượng từ cần đo theo một hệ số chuẩn của hệ đo.
Các phép đo tính chất từ của các mẫu trong luận văn này được thực hiện trên thiết bị từ kế mẫu rung DMS 880 tại Khoa Vật lý kĩ thuật, trường Đại học Cô ng Nghệ. Từ đồ thị M(H) tại nhiệt độ phòng chúng ta có thể xác định trạng thái từ tính của vật liệu qua hình dạng của đường cong từ hoá cơ bản, đường từ trễ và một số đại lượng đặc trưng cho tính chất từ như lực kháng từ Hc, từ dư Br…
Phép đo đường cong từ nhiệt
Có hai chế độ đo sự phụ thuộc của từ độ vào nhiệt độ đó là: khi có mặt từ trường ngoài - FC (field cooled) và khi không có từ trường ngoài - ZFC (zero field cooled).
Từ một nhiệt độ nào đó trong trạng thái thuận từ, mẫu được làm lạnh trong từ trường đến nhiệt độ thấp nhất có thể đạt được T0. Sau đó nhiệt độ của hệ tăng lên và các giá trị MFC được ghi lại trong quá trình tăng nhiệt.
Để đo MZFC người ta làm lạnh mẫu khi không có từ trường đến nhiệt độ T0,sau đó đặt nó vào trong từ trường ngoài H và đo các giá trị MZFC theo chiều tăng của nhiệt độ
Hình 2.5. Sơ đồ khối thiết bị VSM
CHƯƠNG 3. CHẾ TẠO VẬT LIỆU
Trong phần này chúng tôi xin trình bày các bước chế tạo vật liệu bằng phương pháp gốm và phương pháp sol-gel. Với phương pháp gốm chúng tôi tiến hành chế tạo hai hệ GAx và GBx với các hỗn hợp tiền chất khác nhau. Các hệ mẫu chế tạo bao gồ m:
Kí hiệu mẫu Tỉ lệ pha tạp PP sol-gel PP gốm S0 GA0 GB0 x = 0 S05 GA05 GB05 x = 0,05 S10 GA10 GB10 x = 0,1 S15 GA15 GB15 x = 0,15
3.1 Chế tạo mẫu khối bằng phương pháp gốm
Các thiết bị được sử dụng gồm có: cân điện tử Metteor Toledo AG245 (Thụy Sỹ), lò nung điều khiển nhiệt độ MTI GSL-1600X (Mỹ), cối mã não, khuôn ép đường kính trong d = 9 mm và máy ép mẫu STENJHO 60.
Quy trình chế tạo mẫu theo phương pháp gốm gồm các bước chính được mô tả như sơ đồ Hình 2.1. Các tiền chất được đem đi cân theo đúng tỉ lệ và được trộn lẫn. Hỗn hợp bột được nghiền khô trong cối mã não cho đồng nhất rồi tiếp tục được nghiền ướt trong dung môi cồn. Sau đó mẫu được sấy khô, ép viên và nung sơ bộ. Chế độ nung sơ bộ và nung thiêu kết cho các mẫu dựa trên giản đồ phân tích nhiệt vi sai.