Các số liệu được xử lý bằng phương pháp thống kê.
Giá trị trung bình: X=xi /n Sai số tuyệt đối: x t(, f ).Sx
Phương sai: 1 ) ( 2 2 n x x S i Sai chuẩn: n S Sx
Kết quả: x= x x Khoảng giới hạn tin cậy: x= t(,f).Sx
Trong đó: xi: giá trị số liệu thực nghiệm
x: trung bình cộng
n: số lần thí nghiệm
Chƣơng 3 Phần thực nghiệm 3.1. Dụng cụ, thiết bị và hoá chất
a, Dụng cụ và thiết bị chiết
Các dụng cụ và thiết bị dùng cho tách chiết và tinh chế chất sạch được sử dụng bao gồm:
+ Bình chiết 30l
+ Máy cất quay chân không
+ Đèn tử ngoại hai bước sóng 254 nm và 368 nm + Tủ sấy chân không
+ Máy sấy + Micropipet
+ Bình sắc ký loại phân tích và điều chế + Cột sắc ký pha thường các loại đường kính + Cột sắc ký pha ngược trung áp
+ Máy phun dung dịch thuốc thử + Bếp điện
b, Dụng cụ thiết bị xác định cấu trúc
+ Máy cộng hưởng từ hạt nhân NMR AM500 FT-NMR Spectro-meter + Máy sắc ký lỏng cao áp ghép nối khối phổ (ESI) AGILENT 1100 LC-MSD Trap spectrometer
+ Thiết bị đo điểm nóng chảy Kofler micro-hostage + Thiết bị đo độ quay cực JASCO
c, Hoá chất
- Sắc ký bản mỏng phân tích: sử dụng bản nhôm tráng sẵn Silicagel 60
F254 (Merck) độ dày 0,2 mm.
- Sắc ký cột: sử dụng silicagel Merck 60, cỡ hạt 100-160 mesh và cỡ hạt 0,063- 0,200 mesh.
- Dung môi chạy cột: dung môi được sử dụng chạy cột là n-hexan, etylaxetat, metanol, clorofoc,… Tất cả các dung môi chạy sắc ký đều được cất lại và làm khan trước khi sử dụng.
- Phát hiện vệt chất: đèn UV 254 nm và 368nm, thuốc thử xerisunphat
+ H2SO4 hơ nóng từ từ đến khi hiện màu.
d, Thiết bị
- Điểm chảy: được đo trên máy BOTIUS (Heiztisch Mikroskop) của Đức.
- Phổ khối ion hoá bụi electron ESI-MS: được đo trên máy Thermo Finnigan LCQ Avantage spectrometer.
- Phổ cộng hưởng từ hạt nhân 1H- (500MHZ), 13H- (125MHZ) và
DEPT được ghi trên máy Bruker AM500-FT-NMR.