Phõn tớch nhiệt là phương phỏp phõn tớch mà trong đú, cỏc tớnh chất vật lý, hoỏ học của mẫu, đo một cỏch liờn tục như là những hàm của nhiệt. Trờn cơ sở lý
thuyết về nhiệt động học, từ sự thay đổi cỏc tớnh chất đú ta cú thể xỏc định được cỏc thụng số yờu cầu của việc phõn tớch. Chỳng tụi sử dụng phương phỏp phõn tớch quột nhiệt vi sai để phõn tớch nhiệt độ kết tinh của hợp kim. Thiết bị chỳng tụi sử dụng là hệ Labsys TG/DSC thuộc khoa Hoỏ, Đại học Quốc gia Hà Nội.
Kỹ thuật phõn tớch nhiệt dựa trờn nguyờn lý về nhiệt động học. Khi cú độ chờnh lệch về độ lớn, nhiệt độ sẽ chuyển từ nơi này sang nơi khỏc và khi đú làm cho cỏc đại lượng vật lý khỏc như năng lượng chuyển pha, độ nhớt, entropy, … cũng thay đổi.
* Mối quan hệ giữa nhiệt độ và nhiệt lượng:
mC Q
T
Trong đú C là nhiệt dung phụ thuộc vào bản chất khối vật liệu, m là khối lượng mẫu đo.
* Entropy là một đại lượng gắn bú chặt chẽ với năng lượng và nhiệt độ của hệ trong cỏc quỏ trỡnh thay đổi trạng thỏi.
* Vật chất thường tồn tại ở ba trạng thỏi: Rắn, lỏng, khớ. Trong đú hiện tượng chuyển pha là hiện tượng rất quan trọng.
* DSC là phương phỏp phõn tớch mà ở đú độ chờnh lệch về nhiệt độ giữa mẫu chuẩn và mẫu đo luụn bằng khụng. Trong quỏ trỡnh chuyển pha của mẫu, năng lượng sẽ được bổ xung vào mẫu hay cú thể mất đi từ mẫu, ta sẽ xỏc định năng l- ượng đú thụng qua tớnh diện tớch giới hạn bởi đồ thị mà ta thu được.
Phương phỏp DSC cho ta thụng tin về sự chuyển pha của vật chất.
Khi xuất hiện sự chuyển pha trờn mẫu, năng lượng sẽ được thờm vào hoặc mất đi trong mẫu đo hoặc mẫu chuẩn, để duy trỡ nhiệt độ ở mẫu đo và mẫu chuẩn bằng nhau. Năng lượng cõn bằng này được ghi lại và cho kết quả đo trực tiếp của năng lượng chuyển pha.
Hỡnh 2.7 a) là sơ đồ cung cung cấp nhiệt của DSC loại thụng lượng nhiệt; b) là loại bổ
Ta thấy loại thụng lượng nhiệt cú một lũ nhiệt cũn loại bổ chớnh cụng suất cú hai lũ nhiệt. Với hai lũ nhiệt như vậy ta cú thể đo trực tiếp cụng suất của cỏc lũ, và từ đú suy ra độ chờnh lệch về cụng suất, cũn với một lũ nhiệt thỡ ta lại dựa vào nhiệt độ.
Khi đặt mẫu vào vị trớ lũ, tăng dần nhiệt độ của cỏc lũ, ta dựng một detector vi sai cụng suất để đo sự khỏc nhau về cụng suất của cỏc lũ. Tớn hiệu được khuếch đại và chuyển lờn bộ phận ghi dữ liệu.
Trong phộp phõn tớch DSC đường cong thu được thường thay đổi xung quanh trục nhiệt độ, và xuất hiện cỏc đỉnh thu nhiệt và toả nhiệt ứng với cỏc quỏ trỡnh chuyển pha của mẫu.