Để nghiờn cứu bề dày và hỡnh thỏi bề mặt băng, cũng như phõn tớch thành phần định lượng cỏc nguyờn tố trong hợp phần hợp kim, thiết bị chỳng tụi dựng là mỏy HITACHI S-4800 của phũng thớ nghiệm trọng điểm thuộc Viện Khoa học Vật liệu, Viện Khoa học và Cụng nghệ Việt Nam.
Trong hiển vi điện tử mẫu bị bắn phỏ bằng chựm tia điện tử cú độ hội tụ cao. Nếu mẫu đủ dày, dẫn đến sau khi tương tỏc với bề mặt mẫu, cỏc sản phẩm tương tỏc (cỏc điện tử thứ cấp) sẽ đi theo một hướng khỏc ra khỏi bề mặt mẫu. Cỏc điện tử thứ cấp này được thu nhận, phõn tớch và chuyển đổi thành hỡnh ảnh (SEM) và thành phần cỏc nguyờn tố cú trong mẫu (EDX)
Hỡnh 2.6 là sơ đồ cấu tạo và nguyờn lý hoạt động phúng đại của SEM. Quột trờn bề mặt mẫu bằng một chựm tia điện tử hội tụ rất mảnh (cỡ vài đến vài chục nanomet), tớn hiệu sẽ phỏt ra từ mỗi điểm được quột qua. Tớn hiệu này được detecter thu nhận và biến đổi thành tớn hiệu được khuyếch đại và đưa đến điều khiển tia điện tử của ống hiển thị catụt, nghĩa là điều khiển sự sỏng tối của điểm được quột tương
ứng ở trờn mẫu. Do đú điểm ở trờn ống hiển thị catụt tương ứng với điểm được quột trờn mẫu và toàn bộ diện tớch được quột sẽ tạo ra ảnh trờn màn ống hiển thị catụt. Năng lượng của cỏc điện tử thứ cấp sẽ đặc trưng cho cỏc chất khỏc nhau. Xỏc định năng lượng của cỏc điện tử thứ cấp cho phộp xỏc định hàm lượng cỏc chất cú trong mẫu.
SEM cũng được dựng để thu nhận cỏc thụng tin thành phần húa học của mẫu. Sự phỏt triển của cụng cụ phõn tớch thành phần luụn đi cựng với thời gian phỏt triển của SEM. Phổ tỏn sắc năng lượng tia X (EDX) là thiết bị phõn tớch đi kốm với SEM dựng chựm điện tử tỏc động vào mẫu và thu nhận cỏc tia X đặc trưng phỏt ra. Cỏc đầu thu tia X thuộc loại đầu thu Si hoặc Li ở trạng thỏi rắn. EDX hiện đại cú khả năng phỏt hiện cỏc tia X đặc trưng cho cỏc nguyờn tố cú nguyờn tử số ≥ 5. Hệ EDX khụng chỉ cho phộp phõn tớch định tớnh nhanh mà cũn cho phộp phõn tớch định lượng. Trong một thiết bị SEM điển hỡnh cú EDX thỡ EDX được dựng để đo cỏc tia X từ cỏc nguyờn tố chớnh (> 10% trọng lượng) trong mẫu. Mẫu phõn tớch khụng cần phỏ hủy, phõn tớch định lượng cú thể thực hiện với độ phõn giải cỡ 1ớn trờn mẫu. Với cỏc mẫu được mài phẳng và đỏnh búng độ chớnh xỏc đạt được cỡ 1 -2% lượng nguyờn tố đó cho (với cỏc vật liệu sinh học là 5 - 10%). Một đặc điểm quan trọng khỏc của SEM cú EDX là xỏc định bản đồ thành phần (mapping) từ tia X đặc trưng. Thụng thường độ phúng đại < 2500 được dựng trong kiểu phõn tớch này. Kết quả phõn tớch bản đồ cho thụng tin thành phần chi tiết ở mức micro thường liờn quan trực tiếp với kết quả khảo sỏt kim tương trờn kớnh hiển vi quang học. Thờm vào đú cỏc tớn hiệu cú thể cú từ SEM chuẩn (BSE, SE, vv) cú thể cung cấp thụng tin hữu ớch về thành phần bề mặt và khụng gian trong cỏc vựng nhỏ của mẫu. Gần đõy, cỏc thiết bị được phỏt triển cho phộp phõn tớch đỏng tin cậy bằng chựm điện tử yếu và năng lượng tia X thấp. Điều này cho phộp giảm kớch thước nguồn tia X và giảm ảnh hưởng của sự hấp thụ trong quỏ trỡnh phõn tớch.