Bột rơm rạ (bột xút) thu nhận theo phƣơng pháp TXL rơm rạ bằng NaOH trong thiết bị kín có áp suất bằng áp suất khí tƣơng ứng, với chế độ công nghệ tối ƣu, có hiệu suất 50,3% và thành phần hóa học cơ bản nhƣ sau trong bảng 3.21. (Thủy phân bột xút theo chế độ công nghệ mặc định cho hiệu suất đƣờng khử 48,7% so với rơm rạ ban đầu).
Bảng 3.21. Thành phần hóa học của rơm rạ ban đầu và bột xút tối ƣu
Cellulose, %
Pentosan, % Lignin, % Tro, % Các chất trích
ly, % Rơm rạ
Khang Dân
34,50 18,70 19,50 14,70 3,40
110 Nghiên cứu tối ƣu hóa thủy phân bột xút, với thay đổi thời gian thủy phân, nồng độ bột, mức sử dụng enzyme trong khoảng lân cận với 0,25 ml/g bột, theo phƣơng pháp quy hoạch thực nghiệm Box−Behnken, sử dụng phần mềm Design Expert nhƣ bảng 3.22.
Bảng 3.22. Các yếu tố ảnh hƣởng đến quá trình thủy phân bột xút rơm rạ
Số các yếu tố ảnh hƣởng : 3
Biến Yếu tố ảnh hƣởng Mức 0 Khoảng biến đổi Mức -1 Mức +1
X1 Mức sử dụng enzyme, ml/g 0,25 0,10 0,15 0,40
X2 Nồng độ cơ chất, % 9 2 7 11
X3 Thời gian thủy phân, h 108 36 72 144
Chƣơng trình phần mềm Design Expert thiết lập đồng thời 17 phƣơng án thí nghiệm nghiên cứu ảnh hƣởng của các yếu tố: mức dùng enzyme (X1), nồng độ cơ chất (X2) và thời gian thủy phân (X3) tới hiệu suất đƣờng khử (Y). Kết quả thu đƣợc nhƣ bảng 3.23.
Bảng 3.23. Thiết kế thí nghiệm thủy phân bột xút tối ƣu từ rơm rạ theo Box−Behnken
STT Code X1 Code X2 Code X3 X1 X2 X3 Hiệu suất
đƣờng khử (Y) 1 -1 0 -1 0,15 9 72 43,36 2 -1 -1 0 0,15 7 108 42,35 3 -1 0 1 0,15 9 144 43,79 4 0 1 1 0,28 11 144 49,37 5 1 -1 0 0,4 7 108 48,35 6 0 0 0 0,28 9 108 47,91 7 0 -1 1 0,28 7 144 44,68 8 -1 1 0 0,15 11 108 44,06 9 0 0 0 0,28 9 108 48,61 10 0 0 0 0,28 9 108 48,74 11 0 0 0 0,28 9 108 48,78 12 1 0 -1 0,4 9 72 48,26 13 0 1 -1 0,28 11 72 49,08 14 0 -1 -1 0,28 7 72 44,02 15 0 0 0 0,28 9 108 48,14 16 1 0 1 0,4 9 144 48,38 17 1 1 0 0,4 11 108 48,49
Phƣơng trình hồi quy biểu diễn sự phụ thuộc của hiệu suất đƣờng hóa bột xút tối ƣu vào mức dùng enzyme, nồng độ bột xút và thời gian thủy phân đƣợc biểu diễn nhƣ sau:
Y= 48,48+ 2,36X1 + 1,93X2 + 0,075X3 − 0,13X1X2 − 0,077X1X3
−0,32X2X3 − 2,23X12 − 1,82X22 − 0,3X32 (3.2) Phƣơng trình (3.2) có giá trị P < 0,0001, giá trị F: 103,58 và hệ số tƣơng thích của mô hình so với thực tế thiết kế thí nghiệm là 92,21% (giá trị Lack of Fit – 0,9221 Not signification).
111 Phƣơng trình (3.2) cho thấy ảnh hƣởng của mức sử dụng enzyme lớn hơn 1,6 lần so với ảnh hƣởng của nồng độ bột xút và lớn hơn 3,3 lần so với ảnh hƣởng của thời gian thủy phân.
Hình ảnh các bề mặt đáp ứng cho thấy ảnh hƣởng đồng thời của mức sử dụng enzyme- nồng độ bột xút đến lƣợng đƣờng khử mạnh hơn tƣơng tác đồng thời giữa mức sử dụng enzyme-thời gian hay thời gian-nồng độ bột xút (hình 3.57, 3.58, 3.59). Hiệu suất đƣờng khử đạt giá trị cao khi nồng độ bột xút nằm trong khoảng từ 10÷11%, mức dùng enzyme từ 0,34 đến 0,4 ml/g bột xút (vùng mầu đỏ trên các hình tƣơng ứng).
Hình 3.57. Ảnh hƣởng đồng thời của mức dùng enzyme và nồng độ bột xút
112 Hình 3.59. Ảnh hƣởng đồng thời của thời gian thủy phân và nồng độ bột xút
Tiến hành tối ƣu hóa lƣợng đƣờng khử thu đƣợc khi thủy phân bột xút, sử dụng phần mềm Design Expert, thu đƣợc 43 phƣơng án lựa chọn, có phƣơng án số 17 thu đƣợc lƣợng đƣờng khử 49,20% so với rơm rạ khô ban đầu (hình 3.60), với mức dùng enzyme 0,30 ml/g bột khô tƣơng đƣơng 15,60 U/g, nồng độ bột xút 10,77 %, thời gian thủy phân 94,25h. Chọn đây là phƣơng án tối ƣu cho quá trình thủy phân bột xút bằng hỗn hợp enzyme Cellic® CTec2 và Cellic® HTec2.
Design-Expert® Software Sugar 48.94 40.11 X1 = A: Muc dung E X2 = B: Nong do Actual Factor C: Thoi gian = 94.25 0.15 0.21 0.28 0.34 0.40 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 Sugar A: Muc dung E B : N o n g d o 41.422 43.0544 44.6868 46.3192 47.9516 Prediction 49.2037
Hình 3.60. Tối ƣu hóa quá trình thủy phân bột xút rơm rạ bằng enzyme
Nhƣ vậy, so với thủy phân bột xút theo chế độ công nghệ mặc định, nghiên cứu tối ƣu hóa quá trình thủy phân bột xút đã xác định đƣợc các thông số công nghệ tối ƣu thủy phân bằng hỗn hợp enzyme, theo đó quá trình thủy phân diễn ra hiệu quả hơn với các mức dùng enzyme thấp hơn và thời gian thủy phân ngắn hơn so với chế độ khuyến cáo ban đầu (bảng 3.24).
113 Bảng 3.24. So sánh các chế độ thủy phân khác nhau của bột xút tối ƣu từ rơm rạ Chế độ công nghệ
thủy phân (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Mức sử dụng enzyme (U/g)
Nồng độ bột (%) Thời gian thủy phân (h)
Hiệu suất đƣờng khử (%)
Mặc định 25,41 10,00 120,00 48,7
Tối ƣu 15,60 10,77 94,25 49,2
3.3.3.Tối ƣu hóa quá trình thủy phân bột sunfat
Bột sunfat thu đƣợc từ TXL rơm rạ theo phƣơng pháp nấu sunfat ở chế độ công nghệ tối ƣu, có hiệu suất 56,3% so với rơm rạ ban đầu và thành phần hóa học nhƣ sau: cellulose 50,1%, pentosan 29,9%, lignin 11,0%, các chất vô cơ 2,7%, các chất trích ly 0,3%. (Hiệu suất đƣờng hóa bột sunfat là 51,8%, khi thủy phân trong điều kiện “mặc định”).
Nghiên cứu tối ƣu hóa thủy phân bột sunfat cũng đã đƣợc tiến hành trên mức sử dụng cơ sở 0,25 ml enzyme trên 1g bột sunfat KTĐ, với thay đổi thời gian thủy phân, nồng độ bột, mức dùng sử dụng enzyme. Nghiên cứu ảnh hƣởng của các yếu tố này đến hiệu quả thủy phân bằng quy hoạch thực nghiệm Box−Behnken, chọn các biến nghiên cứu và khoảng biến thiên nhƣ bảng 3.25.
Bảng 3.25. Các yếu tố ảnh hƣởng đến quá trình thủy phân bột sunfat rơm rạ Số các yếu tố ảnh hƣởng : 3
Biến Yếu tố ảnh hƣởng Mức gốc Khoảng biến đổi Mức -1 Mức +1
X1 Mức sử dụng enzyme, ml/g 0,25 0,10 0,15 0,40
X2 Nồng độ cơ chất, % 9 2 7 11
X3 Thời gian thủy phân, h 108 36 72 144
Chƣơng trình phần mềm Design Expert 7.0.0. thiết lập đồng thời 17 phƣơng án thí nghiệm với các yếu tố: mức dùng enzyme (X1), nồng độ cơ chất (X2) và thời gian thủy phân (X3) tới hiệu suất thu đƣờng khử (Y). Kết quả thu đƣợc đƣợc trình bày trong bảng 3.26.
Phƣơng trình hồi quy biểu diễn ảnh hƣởng của mức sử dụng enzyme, nồng độ bột sunfat và thời gian thủy phân đến lƣợng đƣờng khử thu đƣợc nhƣ sau:
Y = 50,30 + 1,95X1 + 1,80X2 + 0,75X3 + 0,082X1X2 + 0,14X1X3 + 0,17X2X3 − 1,64X12 + 0,26X22 − 0,39X32 (3.3)
Phƣơng trình (3.3) có giá trị P nhỏ hơn 0,0001, giá trị F: 696,89 và hệ số tƣơng thích của mô hình so với thực tế thiết kế thực nghiệm rất lớn là 97,30% (giá trị Lack of Fit – 0,9730 Not signification). So sánh ba phƣơng trình 3.1, 3.2, 3.3 nhận thấy, quá trình thủy phân các loại bột diễn ra quy luật tƣơng tác chung của các loại bột rơm rạ sau TXL với enzyme là khi bột càng chứa nhiều “tạp chất”, thì mức sử dụng enzyme càng phải lớn, sao
114 cho xác suất tiếp cận với phần carbohydrate càng cao đảm bảo cho quá trình thủy phân diễn ra hiệu quả.
Bảng 3.26. Thiết kế thí nghiệm thủy phân bột sunfat tối ƣu từ rơm rạ theo Box−Behnken
STT Code X1 Code X2 Code X3 X1 X2 X3 Hiệu suất
đƣờng (Y) 1 0 0 0 0,28 9 108 50,18 2 -1 1 0 0,15 11 108 48,65 3 -1 0 -1 0,15 9 72 45,73 4 0 0 0 0,28 9 108 50,36 5 -1 -1 0 0,15 7 108 45,24 6 1 -1 0 0,4 7 108 49,02 7 0 0 0 0,28 9 108 50,45 8 -1 0 1 0,15 9 144 46,96 9 0 0 0 0,28 9 108 50,12 10 0 -1 -1 0,28 7 72 47,78 11 0 1 1 0,28 11 144 52,89 12 0 1 -1 0,28 11 72 51,05 13 1 1 0 0,4 11 108 52,76 14 1 0 -1 0,4 9 72 49,31 15 0 -1 1 0,28 7 144 48,95 16 0 0 0 0,28 9 108 50,37 17 1 0 1 0,4 9 144 51,10
Ảnh hƣởng đồng thời của 02 yếu tố đƣợc khảo sát, đƣợc phân tích qua hình ảnh các bề mặt đáp ứng (hình 3.61, 3.62, 3.63). Trong đó ảnh hƣởng của đồng thời của mức sử dụng enzyme và nồng độ bột sunfat có ảnh hƣởng lớn hơn so với các cặp yếu tố còn lại.
115 Hình 3.62. Ảnh hƣởng đồng thời của thời gian và mức dùng enzyme
Hình 3.63. Ảnh hƣởng đồng thời của mức dùng enzyme nồng độ bột sunfat
Tiến hành tối ƣu hóa hiệu suất đƣờng khử theo các yếu tố khảo sát bằng phần mềm Design Expert 7.0.0., thu đƣợc 43 phƣơng án lựa chọn có hệ số kỳ vọng đều bằng 1. Trong đó có phƣơng án số 2 thu đƣợc lƣợng đƣờng khử 52,96% so với rơm rạ khô ban đầu (hình 3.64), trong đó mức sử dụng enzyme 0,31 ml/g bột (tƣơng đƣơng 16,25 U/g), nồng độ bột 10,98 %, thời gian thủy phân 114,7 h là phƣơng án tối ƣu cho quá trình thủy phân bột sunfat bằng enzyme Cellic® CTec2 và Cellic® HTec2.
116 Design-Expert® Software Sugar 52.89 45.24 X1 = A: Muc dung E X2 = B: Nong do Actual Factor C: Thoi gian = 114.70 0.15 0.21 0.28 0.34 0.40 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 Sugar A: Muc dung E B : N o n g d o 46.6287 47.9339 49.2391 49.2391 50.5443 51.8495 Prediction 52.9584
Hình 3.64. Tối ƣu hóa thủy phân bột sunfat bằng hỗn hợp enzyme CTec2 và HTec2 Nhƣ vậy, so với bột xút, quá trình thủy phân bột sunfat có hàm lƣợng cellulose cao hơn, lẫn ít “tạp chất” hơn, nên hiệu quả cuối cùng cao hơn so với bột xút (bảng 3.26; 3.27).
Bảng 3.27. So sánh các chế độ thủy phân khác nhau của bột sunfat tối ƣu từ rơm rạ Chế độ công nghệ
thủy phân
Mức sử dụng enzyme (U/g) (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Nồng độ bột (%) Thời gian thủy phân (h)
Hiệu suất đƣờng khử (%)
“Mặc định” 25,41 10,00 120,00 51,80
Tối ƣu 16,25 10,98 114,7 52,96