- Thực nghiệm tổng hợp altretamin
Hình 3.2 Đồ thị biểu diễn sự thay đổi của hiệu suất phản ứng theo chế độ chiếu vi sóng
suất phản ứng theo chế độ chiếu vi sóng
90 -85 - 85 - I 80- «u- 75 H 70 L o w M e d iu m M ed iu m M e d iu m lo w high Chế độ chiếu vi sóng H ig h
Nhận xét: Dựa vào kết quả thu được, chúng tôi nhận thấy chế độ chiếu vi sóng thích hợp cho phản ứng tổng hợp là Medium high cho hiệu suất phản ứng cao nhất là 88,2%. Khi thay đổi chế độ chiếu vi sóng, hiệu suất phản ứng cũng không tăng thêm. Vì vậy, chúng tôi đã lựa chọn được chế độ chiếu vi sóng phản ứng phù hợp cho phản ứng tổng hợp là Medium high.
3.1.2.2 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thời gian chiếu vi sóng đến hiệusuất phản ứng tổng hợp aỉtretamin suất phản ứng tổng hợp aỉtretamin
Thời gian tiến hành phản ứng là một trong những yếu tố quan trọng ảnh hưởng tới hiệu suất phản ứng tổng họp. Vì vậy, chúng tôi đã tiến hành khảo sát ảnh hưởng thời gian chiếu vi sóng tới phản ứng tổng hợp altretamin.
Chúng tôi tiến hành khảo sát phản ứng tổng hợp altretamin ở các thời gian chiếu vi sóng khác nhau trong khi giữ nguyên các yếu tố khác như nhiệt độ, tỷ lệ mol các hợp phần tham gia phản ứng., ở mỗi mốc thời gian thực hiện 03 mẻ phản ứng lấy kết quả trung bình.
Quy trình tiến hành tương tự như trình bày ở trên. Kết quả khảo sát cụ thể như sau:
28
r *7 r
Bảng 3.3. Hiệu suât phản ứng thay đôi theo thời gian chiêu vi sóng STT Thời gian chiêu vi sóng (phút) Hiệu suât (%) Nhiệt độ chảy (”c )
1 2 50,0 172,8- 173,4 2 3 65,0 172,5- 173,3 3 4 77,3 173- 173,8 4 5 81,0 172,5-173 5 6 87,6 172,7- 173,5 6 7 87,5 172,6- 173,4 7 8 87,6 172,4- 173,7
Hình 3.3. Đồ thị biểu diễn sự thay đổi của hiệu suất phản ứng theo thòi gian chiếu xạ vi sóng
Thờ i gian (phút)
Nhận xét: Dựa vào kết quả thu được, chúng tôi nhận thấy thời gian chiếu vi sóng thích hợp cho phản ứng tổng hợp là 6 phút cho hiệu suất phản ứng cao nhất là 87,6%. Khi thời gian chiếu vi sóng tăng lên, hiệu suất phản ứng cũng không tăng thêm. Vì vậy, chúng tôi đã lựa chọn được thời gian
29
3.1.2.3 Ket quả khảo sát ảnh hưởng của xúc tác đến hiệu suất phản ứngtổng hợp altretamỉn tổng hợp altretamỉn
Quy trình tổng hợp chúng tôi tiến hành như đã trình bày với các thông số phản ứng hằng định như sau:
- Tỉ lệ mol các chất tham gia phản ứng: cyanuric clorid/ dimethylamin là 1 : 3,3*
- Chế độ chiếu vi sóng phản ứng: Medium high. - Thời gian chiếu vi sóng đã xác định được là 6 phút - Xúc tác nghiên cứu: HY zeolit và NaY zeolit - Dung môi kết tinh lại là cồn tuyệt đối.
Để khảo sát ảnh hưởng của yếu tố xúc tác, chúng tôi đã tiến hành 5 mẻ phản ứng tổng hợp với mỗi xúc tác khác nhau lấy kết quả trung bình.
Các sản phẩm tổng hợp được sau khi tinh chế chạy SKLM với hệ dung môi khai triển toluen : AcOEt ( 4 :1 ) đều cho 1 vết gọn, rõ dưới ánh sáng đèn tử ngoại với Rf = 0,78.
Ảnh hưởng của các xúc tác khác nhau tới hiệu suất thu được của phản
ứng tổng hợp được trình bày ở bảng ỈA và hình 3.4.
Bảng 3.4. Hiệu suất phản ứng thay đỗi theo xức tác phản ứng
STT Xúc tác sử dụng Hiệu suât (%) Nhiệt độ chảy (V )
1 HY zeolit 8 8 % 172,8- 173,4
2 NaY zeolit 82% 1 7 3 -1 7 4
Nhận xét: Dựa vào kết quả thu được, chúng tôi nhận thấy: kết quả tổng họp altretamin chỉ đạt hiệu suất 88% khi sử dụng xúc tác HY zeolit và 82% khi sử dụng xúc tác NaY zeolit.
30