2.1.1 Hóa chất
Hóa chất sử dụng tại phòng thí nghiệm là các hóa chất thông thưòng của Công ty hoá chất Đức Giang (Việt Nam), công ty hoá chất Quảng Châu, công ty hoá chất Shanto Xilong Quảng Đông (Trung Quốc), hãng Aldrich (USA), hãng Merck. Một số hóa chất sử dụng:
STT Tên hoá chât Nguôn gôc STT Tên hoá chât Nguôn gôc
1 Aceton Merck 7 Cloroform Merck
2 Dimethylamin Merck 8 HY zeolit Merck
3 Toluen Merck 9 NaY zeolit Merck
4 Ethyl acetat Merck 1 0 Natri Sulfat khan Trung Quôc
5 Methanol Merck 11 Altretamin chuân Aldrich (USA)
6 Cyanuric clorid Aldrich (USA) 12 Nước cât
2.1.2 Phương tiện sử dụng
• Bình ba cổ dung tích 250ml, 500ml sinh hàn hồi lưu, bình cầu đáy tròn dung tích 500ml bình gạn có nút mài dung tích 500ml cốc có mỏ các dung tích (500 - 3000ml), phễu lọc hút chân không Buchner, nhiệt kế cổ mài, máy khuấy từ gia nhiệt, tủ sấy Memmert, máy cất quay, tủ sấy hút chân không Shellab, các ống nghiệm, pipet định mức, pipet Pasteur, cân điện tử Shimadzu EL - 300. Lò vi sóng SHARP microwave oven model R-218 L (s), 220V, 216H, dung tích 275cml
• Sắc ký lớp mỏng (SKLM) được tiến hành trên bản mỏng silicagel
Kieselgel 60 F254 (Merck).
• Nhiệt độ nóng chảy đo trên máy Electrothermal Digital tại bộ môn Hoá Hữu cơ - trường Đại học Dược Hà Nội.
21
• Phổ hồng ngoại (IR) được ghi trên máy Perkin - Elmer, tại phòng đo phố IR (Viện hóa học - Viện khoa học và công nghệ Việt Nam).
• Phổ khối lượng (MS) ghi trên máy AutoSpec Primier tại phòng thí nghiệm Hóa vật liệu, khoa Hóa học, trường ĐH khoa học tự nhiên, ĐH quốc gia Hà Nội.
• Phổ cộng hưỏfng từ hạt nhân (*H - NMR và - NMR) ghi trên máy
Bruker - AV500 tại phòng Phân tích cấu trúc - Viện Hoá học (Viện Khoa học và công nghệ Việt Nam).
2.1.3 Nội dung nghiên cửu
• Tổng hợp altretamin bằng kỹ thuật vi sóng dựa trên phương pháp tổng hợp altretamin cải tiến từ quy trình của Donald Kaiser. Trong quá trình khảo sát chúng tôi xác định được thời gian, chế độ chiếu vi sóng vi song phù họp để thu được hiệu suất tổng hợp cao nhất.
• Khảo sát quy trình tổng hợp altretamin theo Kapil Arya và Anshu Dandia sử dụng xúc tác zeolit và kĩ thuật vi sóng.
• Tổng hợp được altretamin đạt tiêu chuẩn dược dụng theo tiêu chuẩn của Dược điển Mỹ USP 30 (2007)
2.1.4 Phương pháp thực nghiệm
• Áp dụng phương pháp thực nghiệm trong hóa học hữu cơ để tổng hợp các sản phẩm dự kiến.
• Theo dõi tiến trình phản ứng tổng hợp bằng SKLM.
• Sơ bộ kiểm tra độ tinh khiết của các sản phẩm bằng SKLM và đo nhiệt độ nóng chảy.
• Xác định cấu trúc hóa học của chất tổng hợp được dựa trên kết quả phân tích phổ hồng ngoại (IR) và phổ khối lượng (MS), phổ cộng
22
Chương 3