3.1. Kết quả tổng hợp hóa học
Trong phần tổng hợp hóa học chúng tôi đã tiến hành nghiên cứu tổng hợp altretamin theo Kapil Arya và Anshu Dandia theo hai phương pháp:
• Phương pháp 1: Tổng hợp altretamin bằng kỹ thuật vi sóng dựa trên phương pháp tổng hợp altretamin cải tiến từ quy trình của Donald Kaiser. Trong quá trình khảo sát chúng tôi xác định được thời gian, chế độ chiếu vi sóng vi sóng phù hợp để thu được hiệu suất tổng họp cao nhất.
• Phương pháp 2: Tổng hợp altretamin theo phưoTig pháp của Kapil Arya và Anshu Dandia sử dụng xúc tác zeolit và kỹ thuật vi sóng.
3.1.1. Kết quả tổng hợp altretamin kết hợp kỹ thuật vi sóng và phươngpháp cải tiến của Donald Kaiser pháp cải tiến của Donald Kaiser
Chúng tôi đã khảo sát chế độ chiếu vi sóng trong phản ứng tổng hợp altretamin ứng dụng kỹ thuật vi sóng với dung môi aceton.
Sơ đồ phản ứng: /CH3 N CK .N ^ C l 1 T + 3(CH3)2NH > N ^ N + 3NaCl+3H20 II Ị + 3(CH3>2N H---N Nv^N Aceton,MW„„ 1 II N N N.CH3
Trong quá trình nghiên cứu chúng tôi đã tiến hành khảo sát các yếu tổ ảnh hưởng đến hiệu suất của phản ứng như thời gian chiếu vi sóng, tỷ lệ mol giữa; cyanuric clorid/NaOH và tỷ lệ mol giữa cyanuric clorid/dimethylamin. Nhiệt độ của hỗn hợp phản ứng phụ thuộc vào nhiệt độ sôi của aceton, chúng tôi đã sử dụng chế độ chiếu vi sóng ở mức medium low thì nhiệt độ của hỗn họp
23
phản ứng đạt khoảng ss^^c, gần bằng nhiệt độ sôi của aceton. Vì vậy, chúng tôi đã chọn chế độ chiếu vi sóng medium low để thực hiện phản ứng.
Ket quả khảo sát như sau:
- Khảo sát hiệu suất phản ứng thay đổi theo thời gian chiếu vi sóng
Căn cứ vào quy trình tổng hợp altretamin đã cải tiến theo tài liệu tham khảo số [2],[3] trong nghiên cứu này chúng tôi sử dụng tỷ lệ mol các chất tham gia phản ứng cyanuric/NaOH /dimethylamin là 1 : 3 : 3,3. Khảo sát 7 mốc thời gian chiếu vi sóng khác nhau là 5, 10, 15, 20, 30, 45, 60 phút. Sử dụng chế độ chiếu vi sóng Medium Low, ở chế độ này nhiệt độ hỗn hợp phản ứng là khoảng 55°c phù hợp với nhiệt độ phản ứng tổng hợp theo phương pháp truyền thống mà tác giả Đinh Thị Thanh Hải và Hoàng Thu Trang đã khảo sát [3]. Mỗi mốc thời gian chiếu vi sóng tiến hành 5 thí nghiệm lấy kết quả trung bình. Ket quả khảo sát ảnh hưởng thời gian chiếu vi sóng đến hiệu
suất của phản ứng tổng họp thu được ghi ở bảng 3.1.
Bảng 3.1. Hiệu suất phản ứng thay đổi theo thời gian chiếu vỉ sóng
Thời gian
(phút) 5 10 15 20 30 45 60
Hiêu suất #
(%)
24