d. Kết luận và chấm điểm:
3.3Nội dung nghiên cứu
Phương pháp cận tới hạn được nghiên cứu sử dụng để tổng hợp biodiesel. Trong đó nội dung khảo sát bao gồm:
+ Phân tích đánh giá thành phần chính trong dầu ăn thải.
+ Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng nước đến hiệu suất phản ứng. + Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng methanol đến hiệu suất phản ứng. + Khảo sát sự ảnh hưởng nhiệt độ đến hiệu suất phản ứng.
+ Khảo sát thời gian đến hiệu suất phản ứng.
Trong đó phương pháp luân phiên từng biến được áp dụng để tiến hành khảo sát các yếu tố ảnh hưởng và sơ đồ qui trình tổng hợp được giới thiệu trong hình
Hình 3.2Quy trình khảo sát các điều kiện trong tổng hợp biodiesel từ dầu ăn đã qua sử dụng.
Xác định: chỉ số acid, chỉ số xà phòng hóa
Dầu ăn
Dầu ăn: Methanol: Nước
Nhiệt độ, áp suất, thời gian
Hỗn hợp: biodiesel, glycerol, methanol dư, dầu dư
Tách
Biodiesel Glycerol
- Làm nguội
- Để yên
- Chiết dung môi hexane
Quy trình tổng hợp và xác định hàm lượng biodiesel được tiến hành qua 3 giai đoạn: Tổng hợp, tách pha và thu sản phẩm.
Tổng hợp: Sau khi cân hỗn hợp phản ứng theo đúng tỉ lệ khối lượng của các thành phần dầu, methanol và nước vào cốc thủy tinh chịu áp, đặt cốc vào thiết bị phản ứng. Khóa các van và lắp thật chặt 8 ốc. Sau đó tiến hành bọc cách nhiệt bên ngoài thiết bị. Bật nguồn điện, mở hệ thống cấp nhiệt và điều chỉnh nhiệt độ đầu vào. Quan sát điều chỉnh nhiệt độ trong suốt quá trình phản ứng. Tách pha: Phản ứng kết thúc, làm nguội phản ứng bằng khăn lạnh (đông đã) trong vòng 1 giờ. Lấy cốc thủy tinh chứa hỗn hợp phản ứng để yên trong vòng 16 giờ trong tủ hút. Chiết với dung môi hexane 6 lần (mỗi lần 10 mL). Tách pha tan trong hexan (pha biodiesel) ở lớp trên và pha glycerol (có lẫn methanol) ở lớp dưới.
Cô quay: Lần lượt cô quay 2 pha. Máy cô quay được điều chỉnh ở 65 o
C, áp suất 300 mbar, tốc độ 70 vòng/phút. Sản phẩm sau cô quay được sấy trong tủ sấy 24 giờ đến khối lượng không đổi.