Xử lý mẫu là giai đoạn đầu tiên nhưng cũng rất quan trọng của quá trình phân tích. Dù chỉ sai sót rất nhỏ trong giai đoạn xử lý mẫu cũng dẫn đến sai số cho kết quả phân tích có khi còn làm cho sai số lớn. Vì vậy mọi cách xử lý mẫu để phân tích đều phải tuân thủ các điều kiện của QA/QC (Quanlity of Analysis/ Quality of Control), và đảm bảo các yêu cầu cụ thể sau:
- Lấy được hoàn toàn, không làm mất chất phân tích.
- Không làm nhiễm bẩn thêm chất phân tích vào mẫu do bất kỳ nguồn nào.
- Kết quả xử lý phải phù hợp với phương pháp phân tích đã chọn.
- Dùng các hoá chất phải đảm bảo có độ sạch đúng yêu cầu, mục đích phân tích và mức độ phân tích.
- Không đưa thêm các chất có ảnh hưởng vào mẫu.
- Có thể tách hay làm giàu được mẫu cần phân tích càng tốt.
Trong khi xử lý hay phân huỷ mẫu, có thể có rất nhiều quá trình vật lý và các phản ứng hoá học có thể xảy ra đồng thời, tuỳ thuộc vào mỗi loại chất màu, thành phần của mẫu và các chất được cho vào dùng để xử lý mẫu. Trong quá trình xử lý mẫu có thể xảy ra các quá trình sau:
- Sự phá vỡ mạng lưới cấu trúc của chất ban đầu, giải phóng các chất phân tích, đưa chúng vào dưới dạng các muối tan của các ion.
- Quá trình oxi hoá khử làm thay đổi hoá trị, chuyển đổi dạng, làm tan vỡ cấu trúc của các vật chất mẫu ban đầu, để giải phóng chất phân tích về dạng hợp chất tan trong dung dịch.
- Sự đốt cháy phá hủy các chất hữu cơ và mùn tạo ra khí CO2, NOx, SO2, nước và giải phóng các kim loại trong chất hữu cơ ban đầu, đưa chúng về dạng các hợp chất hay muối có thể tan trong axit.
- Sự tạo ra các hợp chất phức bền, ít phân ly làm tan chất mẫu, tạo ra các phức dạng tan của các chất phân tích trong dung dịch (dung môi) qua đó mà hoà tan chất mẫu.
- Tạo ra các hợp chất dễ bay hơi, làm mất đi anion trong phân tử chất mẫu ban đầu, làm mẫu bị phân huỷ tạo ra các chất khác tan trong dung dịch axit hay kiềm hay nước.
- Sự kết tinh hay kết tủa chất phân tích dưới dạng hợp chất khác, làm chất phân tích được tách ra khỏi chất mẫu ban đầu chuyển sang dạng hợp chất mới mà chúng ta lấy được chúng ra khỏi mẫu ban đầu.
- Trong quá trình xử lý và phân huỷ mẫu có thể có các phản ứng hoá học xảy ra, như các phản ứng oxi hoá khử, phản ứng thuỷ phân, phản ứng tạo phức, phản ứng hoà tan, phản ứng kết tủa…của các phân tử chất mẫu với dung dịch axit phân huỷ mẫu, và các phần tử có trong mẫu với nhau.
- Trong thực tế tùy thuộc vào từng loại mẫu cụ thể, mục đích, phương pháp phân tích mà ta lựa chọn phương pháp xử lý mẫu cụ thể phù hợp. Sau đây là một số phương pháp xử lý mẫu được dùng trong phân tích hoá học.