Địa điểm và thời gian thực hiện

L ỜI CAM ĐOAN

3.4.1. Địa điểm và thời gian thực hiện

 Địa điểm: Phòng thực tập Hóa dược và phòng thực tập Hóa đại cương A3, Bộ môn Hóa học, khoa Khoa học Tự nhiên, Trường Đại học Cần Thơ.

 Thời gian: Từ 08/2013 đến 12/2013.

3.4.2. Chế tạo tinh thể paracetamol kích thước nhỏ bằng phương pháp kết tinh

lạnh.

Làm lạnh nhanh: Cân chính xác 0,25 g paracetamol thương mại, sau đó, hòa

tan vào 5 mL nước nóng trong cốc 100 mL, vừa khuấy vừa gia nhiệt bằng máy Bảng 3.1: Độ tan của paracetamol trong các dung môi khác nhau tại 30C

khuấy từ. Khi paracetamol đã tan hoàn toàn, lấy xuống và đặt nhanh vào chậu nước đá (nước đá + muối ăn) có nhiệt độ khoảng 0 đến -5°C. Khi quá trình kết tinh xảy ra hoàn toàn, lọc và sấy ở nhiệt độ khoảng 40°C để thu tinh thể. Ghi nhận thời gian bắt đầu kết tinh và kết thúc quá trình kết tinh, xác định hình dạng và kích thước tinh thể bằng kính hiển vi, tính hiệu suất kết tinh.

Tiến hành khảo sát ở các nồng độ 0,02 g/mL, 0,03 g/mL, 0,05 g/mL, nhận xét về ảnh hưởng của nồng độ đến kích thước tinh thể.

Làm lạnh chậm: Cân chính xác 0,25 g paracetamol thương mại, sau đó, hòa

tan vào 5 mL nước nóng trong cốc 100 mL, vừa khuấy vừa gia nhiệt bằng máy khuấy từ. Khi paracetamol đã tan hoàn toàn, lấy xuống và đặt cốc vào bể điều nhiệt đang ở 80 C và cứ 15 phút giảm nhiệt độ bể điều nhiệt xuống 10 C. Theo dõi và ghi nhận các thông số của quá trình kết tinh giống như phương pháp làm lạnh nhanh, đặc biệt chú ý nhiệt độ lúc bắt đầu xuất hiện tinh thể.

Tiến hành khảo sát ở các nồng độ 0,02 g/mL, 0,03 g/mL, 0,05 g/mL, nhận xét về ảnh hưởng của nồng độ đến kích thước tinh thể.

Mỗi thí nghiệm được lặp lại 5 lần.

3.4.3. Chế tạo tinh thể paracetamol kích thước nhỏ bằng phương pháp bốc hơi

dung môi.

Lấy ba cốc 100 mL, cho vào mỗi cốc 3 mL methanol. Hòa tan vào mỗi cốc 0,918 g paracetamol thương mại, khuấy trên máy khuấy từ (không gia nhiệt) để quá trình hòa tan xảy ra nhanh hơn, hạn chế lượng dung môi bay hơi. Khi lượng paracetamol tan hoàn toàn, lấy xuống:

 Thí nghiệm 1: Cốc 1, dùng giấy bạc đậy lại, dùng vật nhọn tạo 3 - 4 lổ nhỏ trên giấy bạc, nhằm làm chậm quá trình bay hơi của dung môi.

 Thí nghiệm 2: Cốc 2, để tự nhiên, không che đậy, để dung môi bay hơi ở điều kiện bình thường của phòng thí nghiệm.

 Thí nghiệm 3: Cốc 3, đặt cốc trước quạt gió và cho quạt gió hoạt động, nhằm tăng tốc độ bay hơi của dung môi.

Cả ba cốc đều để ở nhiệt độ phòng. Theo dõi và ghi nhận thời gian bắt đầu kết tinh, kết thúc quá trình kết tinh, xác định hình dạng và kích thước tinh thể bằng kính hiển vi, tính hiệu suất kết tinh. Nhận xét về ảnh hưởng của tốc độ bay hơi dung môi đến hình dạng và kích thước tinh thể paracetamol.

Mỗi thí nghiệm được lặp lại 5 lần.

3.4.4. Chế tạo tinh thể paracetamol kích thước nhỏ bằng phương pháp khuếch

Cân 0,918 g paracetamol thương mại, sau đó, hòa tan vào 3 mL methanol trong cốc 100 mL, khuấy trên máy khuấy từ (không gia nhiệt) để đẩy nhanh quá trình hòa tan, hạn chế lượng dung môi bay hơi. Khi paracetamol thương mại tan hoàn toàn, lấy xuống và cho nhanh 3 mL PE vào. Trong cốc có hiện tượng tách lớp giữa hai dung môi. Theo thời gian hai dung môi sẽ khuếch tán vào nhau. Dung dịch đạt tới ngưỡng quá bão hòa bắt đầu quá trình kết tinh. Tinh thể thu được bằng cách lọc và để khô tự nhiên.

Theo dõi và ghi nhận thời gian bắt đầu kết tinh, kết thúc quá trình kết tinh, xác định hình dạng và kích thước tinh thể bằng kính hiển vi, tính hiệu suất kết tinh.

Thí nghiệm được lặp lại 5 lần.

3.4.5. Chế tạo tinh thể paracetamol kích thước nhỏ bằng phương pháp hơi

khuếch tán.

Cân 0,918 g paracetamol thương mại, sau đó, hòa tan vào 3 mL methanol trong cốc 100 mL, khuấy trên máy khuấy từ (không gia nhiệt) để đẩy nhanh quá trình hòa tan, hạn chế lượng dung môi bay hơi. Khi paracetamol thương mại tan hoàn toàn, lấy xuống và cho vào hủ bi nhỏ (d = 2 cm, h= 5,5 cm) 3 mL dung dịch này, sao đó đặt hủ bi nhỏ này vào trong hủ bi có kích thước lớn hơn (d = 4,5 cm, h = 10 cm) có chứa 20 mL DCM và hủ bi lớn được làm kín. Tạo 5 năm bộ thí nghiệm, mỗi bộ được chuẩn bị như trình bày ở trên.

 Thí nghiệm 1: Thu tinh thể sau 24 h  Thí nghiệm 2: Thu tinh thể sau 48 h  Thí nghiệm 3: Thu tinh thể sau 72 h  Thí nghiệm 4: Thu tinh thể sau 96 h  Thí nghiệm 5: Thu tinh thể sau 120 h

Mỗi thí nghiệm được lặp lại 5 lần

Tinh thể được thu bằng cách lọc và để khô tự nhiên ở nhiệt độ phòng.

Xác định hình dạng, kích thước tinh thể thu được ở mỗi bộ. Cân và tính hiệu suất của quá trình kết tinh.

Hình 3.10:Bộ thí nghiệm hơi khuếch tán