L ỜI CAM ĐOAN
3.3.4.Chế tạo tinh thể paracetamol kích thước nhỏ bằng phương pháp hơ
tán vào dung môi thứ hai, từ đó hình thành quá trình kết tinh. Trong phương pháp này, nhiệt độ sôi của hai dung môi không ảnh hưởng nhiều đến kết quả, tuy nhiên nồng độ của chất tan trong dung môi thứ nhất sẽ có ảnh hưởng lớn đối với kết quả thu được.
Ví dụ: Để tạo tinh thể paracetamol bằng phương pháp trên, dung môi thứ nhất thường được chọn là MeOH (hoàn tan tốt paracetamol), dung môi thứ hai là PE (hòa tan rất kém paracetamol) và hai dung môi này không hòa tan vào nhau.
Ưu điểm: Thực hiện với một lượng nhỏ chất tan, các thông số dễ dàng kiểm soát.
Nhược điểm: Khó khăn trong việc tìm được hai dung môi thích hợp.
Hình 3.8: Kết tinh bằng phương pháp khuếch tán hai dung môi
3.3.4. Chế tạo tinh thể paracetamol kích thước nhỏ bằng phương pháp hơi khuếch tán. khuếch tán.
Đối với phương pháp này cần một hệ hai dung môi, dung môi thứ nhất có khả năng hòa tan tốt chất tan, dung môi thứ hai hòa tan kém chất tan và có nhiệt độ sôi thấp hơn. Tạo dung dịch bão hòa của dung môi thứ nhất và chất tan, sau đó cho vào một cốc nhỏ, đặt cốc nhỏ này trong một cốc lớn hơn có chứa dung môi thứ hai với mức của dung môi thứ hai cao hơn mức của dung dịch trong cốc nhỏ, cốc lớn được làm kín, theo thời gian, dung môi thứ hai sẽ khuếch tán vào trong dung dịch làm dung dịch đạt tới ngưỡng quá bão hòa và hình thành quá trình kết tinh.
Ví dụ: Để tạo tinh thể paracetamol bằng phương pháp trên thì dung môi thứ nhất thường được chọn là MeOH và dung môi thứ hai là DCM.
Ưu điểm: Thực hiện với một lượng nhỏ chất tan, thường thu được các tinh thể tốt, các thông số dễ dàng kiểm soát.
Hình 3.9: Kết tinh bằng phương pháp hơi khuếch tán
(Journal of Chemical and Engineering Data, Vol. 44, No. 6, 1999)