Từ các kết quả của nội dung 1 ta lựa chọn nhiệt độ tổng hợp hạt là 85oC và tốc độ nhỏ dịch là 5s/giọt/0,02 ml. Từ đó ta xây dựng được quy trình tổng hợp hạt nano.
4.1.3.1. Quy trình tổng hợp a. Chuẩn bị dung dịch
- Chuẩn bị 100 mM dung dịch AgNO3, bằng cách hòa tan 1,6987g AgNO3 vào trong 100 ml nước deion (DI).
- Giữ dung dịch trong bình thủy tinh sạch, trong bóng tối. Dung dịch này có thểđể pha loãng với các nồng độ khác nhau cho những lần sử dụng tới.
35
- Chuẩn bị 100 ml dung dịch sodium citrat Na3C6H5O7 (TSC) 1% (1g/100 ml)
b. Quy trình tổng hợp
Sau khi chuẩn bịđược các dung dịch ta tiến hành tổng hợp theo quy trình sau:
Hình 4.9: Quy trình sản xuất hạt nano bạc
Thuyết minh quy trình:
- Sử dụng 5 ml dung dịch sodium citrat Na3C6H5O7 (TSC) 1%.
- Cho 45 ml dung dịch AgNO3 1 mM vào bình cầu, gia nhiệt ổn định trên máy khuấy từđến nhiệt độ 85oC.
- Thêm dần từng giọt TSC 1%, cho tới khi hết 5 ml với tốc độ nhỏ là 5s/giọt/0,02 ml.
- Tiếp tục khuấy và gia nhiệt cho tới khi dung dịch chuyển màu vàng sậm (dựa theo phổ hấp thụ UV-vis), kết thúc gia nhiệt.
- Đưa dung dịch về nhiệt độ phòng, giữ trong lọ sạch, tránh ánh sáng.
Bình cầu chứa 45 ml AgNO3 1 mM
Khuấy, gia nhiệt đến 85o C
Nhỏ TSC 1% tốc độ 5s/giọt/0,02 ml
Dung dịch có màu vàng sậm không đổi
Ngừng gia nhiệt, đưa về nhiệt độ phòng, bảo quản trong bình kín, tránh
36
- Được dung dịch nano bạc, đưa đi xác định các chỉ sốđểđánh giá đặc
điểm và tính chất nano bạc.
Hình 4.10: Tổng hợp nano bạc
Hình 4.11: Dung dịch nano bạc ở các nồng độ khác nhau
4.1.3.2. Phân tích hạt nano bạc bằng TEM
Sau khi xác định được hình ảnh bề mặt và sự phân bố của hạt nano bạc
ở nhiệt độ sản xuất tối ưu là 85oC và tốc độ nhỏ dịch là 5s/giọt/0,02 ml ta tiếnhành kiểm tra hình dạng và kích thước một cách chính xác hơn.
37
Hình 4.12: Ảnh chụp TEM của nano bạc với nhiệt độ 85oC
Từ hình 4.12 cho thấy các hạt có kích thước khoảng 30-50 nm. Chúng phân tách nhau rõ ràng không kết tụ lại với nhau nhờ sự có mặt của TSC có vai trò như một chất hoạt hóa bề mặt.