4.1.1.1. Phổ hấp thụ UV-Vis của các mẫu dung dịch nano bạc
Với các mẫu dung dịch nano bạc chế tạo được, để ổn định trong điều kiện bình thường 24 giờ, đưa vào cuvet thạch anh có chiều dày 1cm, ghi phổ
UV-Vis trong dải bước sóng từ 340-600 nm. Kết quả đo được thể hiển dưới hình 4.1 và bảng 4.1. Bảng 4.1: Kết quảđo độ hấp thụ cực đại của 3 mẫu dung dịch nano bạc bằng máy UV-Vis ở nồng độ 100 ppm. Công thức Nhiệt độ Tốc độ nhỏ dịch OD CT 1 80oC 2s/giọt/0,02 ml 420 CT2 85o C 2s/giọt/0,02 ml 435 CT3 95oC 2s/giọt/0,02 ml 445 “ ” Nano bạc sản xuất ở nhiệt độ 80oC “ ” Nano bạc sản xuất ở nhiệt độ 85oC “ ” Nano bạc sản xuất ở nhiệt độ 90oC
30
Kết quả của hình 4.1 cho thấy độ hấp thụ cực đại của cả 3 dung dịch nano bạc ở 3 mức nhiệt độ lần lượt ở các bước sóng 435 nm, 445 nm, 450 nm. Kết quả đo quang phổ hấp thụ ánh sáng của 3 mẫu trên có đỉnh hấp thụ cực
đại trong khoảng 400-600 nm phù hợp với các kết quả nghiên cứu đã được công bố của R. Das và cs (2003) [15]. Từ kết quả này có thể nhận định được phương pháp tổng hợp hạt nano bằng nhiệt và có dùng TSC là chất khử và bọc hạt có thể hoàn toàn thực hiện được.
Từ phương pháp đo phổ UV-Vis này ta cũng xây dựng được đường chuẩn cho dung dịch hạt nano bạc sản xuất ở mức nhiệt độ 85oC (phụ lục 2). Từ phương trình này dễ dàng tính toán được nồng độ nano bạc thử nghiệm bằng cách đo độ hấp thụ.
Để xác định kích thước và hình dạng hạt nano bạc tạo thành ở các mức nhiệt độ khác nhau thì cần sử dụng phân tích hình ảnh hạt bằng chụp SEM.
4.1.1.2. Phân tích hạt nano bạc bằng SEM
Dịch sau khi thu được ta tiến hành làm khô trên màng trong điều kiện chân không để tránh các hạt bạc bị oxy hóa. Sau 24h mẫu khô hoàn toàn ta tiến hành đưa vào kính hiển vi SEM chụp để xác định hình dạng và kích thước của các hạt nano bạc. Kết quả chụp SEM được thể hiện ở các hình 4.2, hình 4.3, hình 4.4.
Ảnh được chụp tại Phòng thí nghiệm hiển vi điện tử và phân tích - Viện Tiên tiến Khoa học và Công nghệ - Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội.
31
Hình 4.3: Hình ảnh hạt nano bạc tạo thành ở nhiệt độ 85oC
Hình 4.4: Hình ảnh hạt nano bạc tạo thành ở nhiệt độ 90oC
Từ các hình trên cho ta thấy nhiệt độ sản xuất cũng ảnh hưởng rất nhiều
đến hình dạng của các hạt nano bạc. Nhiệt độ sản xuất thấp (80oC) sẽ làm cho các hạt bạc phân ly kém hoặc phân ly không hoàn toàn tạo thành các mảng, phiến có kích thước trung bình khoảng 400 nm (hình 4.2). Nhiệt độ sản xuất cao (90oC) sẽ làm cho các phân tử bạc phân ly nhanh và mạnh tạo thành các sợi 2 chiều hoặc các mạch dài sắc cạnh sẽ tăng khả năng đâm xuyên qua thành tế bào động vật sẽ gây tổn thương thành tế bào (hình 4.4). Với nhiệt độ
32
thước tương đối đồng đều (trung bình 45 nm) và không sắc cạnh nên giảm khả được khả năng đâm xuyên khi vào tế bào động vật (hình 4.3).
Với mục đích đề ra là thu được dung dịch nano bạc có kích thước tương đối đồng đều, hình dạng tương đối tròn không sắc cạnh để ứng dụng vào trong bảo quản thực phẩm. Ta thấy ở mức nhiệt độ 85oC dung dịch nano bạc cho kết quả phù hợp với mục đích đề tài đặt ra.