Các phương pháp xác định tính chất của nano bạc dưới đây được phát triển bởi Phòng Khoa học và Công nghệ nano, Viện Tiên tiến Khoa học và Công nghệ trường Đại học Bách Khoa Hà Nội.
3.4.3.1. Phương pháp quang phổ hấp thụ (UV - Vis)
Bằng phương pháp này có thể định lượng nhanh chóng với độ nhạy và
độ chính xác cao. Phương pháp này dựa trên cơ sở đo cường độ dòng sáng còn lại sau khi đi qua dung dịch bị chất phân tích hấp thụ một phần. Phương pháp đo UV-vis dùng để định tính, định lượng các chất có màu và dung dịch nano bạc dựa vào chiều cao giá trị bước sóng hấp thụ cực đại (λmax), mật độ
quang (E) và bề rộng hấp thụ.
Với mẫu dung dịch nano bạc chế tạo, để ổn định trong điều kiện bình thường 24 giờ, đưa vào cuvet thạch anh có chiều dày 1cm, ghi phổ UV-Vis trong dải bước sóng từ 300-600 nm.
Dựa trên kết quả cường độ hấp thụ E và bước sóng hấp thụ cực đại (λmax) của dung dịch, ta kết luận dung dịch tạo ra có độ hấp thụ cực đại nằm trong giải hấp thụ của hạt nano bạc không.
3.4.3.2. Phương pháp phân tích bằng kính hiển vi điện tử quét SEM
SEM [25]: Là loại kính hiển vi điện tử có thể tạo ra ảnh của bề mặt vật liệu với độ phân giải cao, bằng cách sử dụng một chùm điện tử hẹp quét lên bề mặt vật liệu. Việc tạo ảnh của vật liệu được thực hiện qua việc ghi nhận và phân tích các bức xạ phát ra từ tương tác của chùm điện tử với bề mặt.
Cấu tạo: Gồm một súng phóng điện tử theo chiều từ dưới lên, ba thấu kính tĩnh điện và hệ thống các cuộn quét điện từ đặt giữa thấu kính thứ hai và thứ 3, và ghi nhận chùm điện tử thứ cấp bằng một ống nhân quang điện.
Nguyên lý hoạt động: Điện tử được phát ra từ súng phóng điện tử, sau
đó được tăng tốc, và hội tụ thành chùm điện tử hẹp nhờ hệ thống thấu kính từ, sau đó quét trên bề mặt vật liệu nhờ các cuộn quét tĩnh điện. Độ phân giải của SEM được xác định từ kích thước của chùm điện tử hội tụ, kích thước của chùm điện tử này được hạn chế bởi quang sai, do đó SEM không có được độ
27
phân giải tốt nhất. Độ phân giải còn phụ thuộc vào tương tác giữa bề mặt vật liệu và điện tử.
3.4.3.3. Phương pháp phân tích bằng kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM)
Nguyên lý hoạt động: Làm cho các electron di chuyển xuyên qua mẫu vật và sử dụng các thấu kính từ tính phóng đại hình ảnh của cấu trúc, phần nào giống như ánh sáng chiếu xuyên qua vật liệu ở các kính hiển vi ánh sáng thông thường. Các điện tử từ catot bằng dây tungsten đốt nóng đi tới anot và
được hội tụ bằng "thấu kính từ" lên mẫu đặt trong buồng chân không. Tác dụng của tia điện tử tới mẫu có thể tạo ra chùm điện tử thứ cấp, điện tử phản xạ, điện tử Auger, tia X thứ cấp, phát quang catot và tán xạ không đàn hồi với các đám mầu điện tử trong mẫu cùng với tán xạ đàn hồi với các hạt nhân nguyên tử. Các điện tử truyền qua mẫu được khuếch đại và ghi lại dưới dạng
ảnh huỳnh quang hoặc kỹ thuật số.