Tổng hợp nano canxi hydroxyapatite từ phế phẩm xương cá chẽm biến tính zno và đánh giá khả năng kháng khuẩn của vật liệu

TR I H C QU C GIA TP HCM NG I H C BÁCH KHOA NGUY N TH THU TRANG T NG H P NANO CANXI HYDROXYAPATITE T PH PH M X NG CÁ CH M BI N TÍNH ZnO VÀ ÁNH GIÁ KH N NG KHÁNG KHU N C A V T LI U Chuyên ngành: K Thu t Hóa H c Mã s : 8520301 LU N V N TH C S TP H CHÍ MINH, tháng 08 n m 2021 CƠNG TRÌNH TR NG C HỒN THÀNH T I: I H C BÁCH KHOA – I H C QU C GIA TP.HCM PHỊNG D U KHÍ VÀ XÚC TÁC, VI N CƠNG NGH HĨA H C, VI N HÀN LÂM KHOA H C VÀ CÔNG NGH VI T NAM Cán b h ng d n khoa h c 1: PGS TS Hu nh K Ph Cán b h ng d n khoa h c 2: TS Nguy n Trí ng H Cán b ch m nh n xét 1: TS Nguy n Qu c Thi t Cán b ch m nh n xét 2: PGS TS Nguy n ình Thành Lu n v n th c s đ c b o v t i Tr ng i h c Bách Khoa – HQG- HCM ngày 28 tháng 08 n m 2021 (tr c n) Thành ph n H i đ ng đánh giá lu n v n th c s g m: Ch t ch: PGS TS Nguy n Quang Long Ph n bi n 1: TS Nguy n Qu c Thi t Ph n bi n 2: PGS TS Nguy n ình Thành y viên: PGS TS Hu nh K Ph ng H y viên, th ký: PGS TS Nguy n Tu n Anh Xác nh n c a Ch t ch H i đ ng đánh giá lu n v n Tr lý chuyên ngành sau lu n v n đ CH T CH H I NG TR ng Khoa qu n c s a ch a (n u có) NG KHOA K THU T HĨA H C I H C QU C GIA TP.HCM TR NG C NG HÒA XÃ H I CH NGH A VI T NAM c l p - T - H nh phúc I H C BÁCH KHOA NHI M V LU N V N TH C S H tên h c viên: Nguy n Th Thu Trang MSHV: Ngày, tháng, n m sinh: 20/12/1992 N i sinh: Qu ng Bình Mã s : 8520301 Chuyên ngành: K thu t Hóa h c I TÊN 1870158 TÀI: T ng h p nano canxi hydroxyapatite t ph ph m x ng cá ch m bi n tính ZnO đánh giá kh n ng kháng khu n c a v t li u II NHI M V VÀ N I DUNG: - Kh o sát nh h ng c a yêu t đ n trình t ng h p nano canxi hydroxyapatite (HA) t x ng cá ch m b ng ph ng pháp th y nhi t Xác đ nh u ki n t ng h p phù h p - Kh o sát nh h b ng ph - ng c a y u t đ n trình t ng h p HA bi n tính ZnO ng pháp vi sóng Xác đ nh u ki n t ng h p phù h p ánh giá tính ch t lý hóa ch tiêu vi sinh c a m u v t li u HA HA bi n tính ZnO sau t ng h p đ - c ánh giá kh n ng kháng m t s ch ng vi khu n ph bi n c a v t li u HA bi n tính ZnO (ZnO@HA) III NGÀY GIAO NHI M V : 22/02/2021 IV NGÀY HOÀN THÀNH NHI M V : 13/06/2021 V CÁN B H NG D N: PGS.TS Hu nh K Ph N i dung yêu c u LVTN đ ng H , TS Nguy n Trí c thơng qua b mơn Tp H Chí Minh, ngày … tháng … n m2021 CÁN B H NG D N TR CÁN B H NG D N CH NHI M B MÔN NG KHOA K THU T HÓA H C i L IC M N L i đ u tiên, xin g i l i tri ân đ n quý th y, quý t n tình gi ng d y l p cao h c chuyên ngành K thu t Hóa h c, khóa 2018 Các th y truy n đ t cho nh ng ki n th c b ích, nh ng kinh nghi m quý báu c ng nh giúp đ su t trình h c t p tr ng c bi t, mu n g i l i c m n sâu s c đ n PGS TS Hu nh K Ph TS Nguy n Trí, nh ng ng ng H i th y t n tình ch d y, đ ng viên theo sát trình th c hi n lu n v n c a Các th y dành cho tơi nhi u th i gian, tâm s c, cho nhi u góp ý quan tr ng c ng nh đ ng viên, khuy n khích tơi c g ng su t trình th c hi n lu n v n Tơi xin kính chúc th y m nh kh e, v ng b c đ ng gi ng d y s nghi p tr ng ng i c a Tơi xin c m n th y cô, anh ch cơng tác t i Vi n Cơng ngh Hóa h c t o u ki n t t nh t v c s v t ch t, s p x p th i gian đ tơi có th th c hi n thí nghi m v i u ki n t t nh t Tôi xin c m n nh ng ng i b n, thành viên nghiên c u, làm thí nghi m t i phịng thí nghi m Vi n Cơng ngh Hóa h c s n sàng san s , giúp đ nh ng lúc tơi g p khó kh n q trình th c hi n lu n v n M c dù c g ng, song h n ch v ki n th c chuyên sâu c ng nh kinh nghi m th c ti n th i gian tìm hi u nên lu n v n khó tránh kh i nh ng thi u sót Kính mong nh n đ c s chia s nh ng ý ki n góp ý quý báu c a th y cô giáo, b n bè đ ng nghi p M t l n n a tơi xin chân thành c m n! Tp.H Chí Minh, ngày 12 tháng n m 2021 H c viên th c hi n Nguy n Th Thu Trang ii TÓM T T LU N V N Trong nghiên c u này, bã r n x enzym thu nh n protein) sau đ ng cá ch m (th i sau trình th y phân c r a s ch, s y khô, nghi n m n đ t ng h p hydroxylapatite (HA) b ng ph c ti n hành ng pháp th y nhi t Quy trình th y nhi t tr i qua công đo n: khu y phân tán nguyên li u n c c t, ti p theo th c hi n ph n ng v i dung d ch H3PO4 đ b sung thêm thành ph n photpho đ đ t t l mol Ca/P theo lý thuy t HA (1,67), kín h n h p ph n ng môi tr nhi t đ cao t i m c nhi t đ t 80 đ n 140 oC v i th i gian Ph n s n ph m r n đ ng t đ n 24 gi c mang r a s ch, s y khô nung nh ng nhi t đ khác (550, 650, 750, 800 850 oC) kho ng th i gian khác (0,25; 0,5; 1; 1,5; gi ) đ thu đ c s n ph m HA tinh t, không l n t p ch t h u c Ngoài ra, c ng th c hi n quy trình t ng h p HA v i nhi u t l l ng – r n h n h p ph n ng, b ng cách thay đ i đ ng th i kh i l ng nguyên li u x d ch H3PO4 t i nh ng t l 0,5; 1; 2; 3; gam x Thông qua, k t qu đánh giá kích th ng cá n ng đ dung ng cá/50ml h n h p ph n ng c h t đ đ n pha c a s n ph m (b ng ph ng pháp XRD) đ xu t quy trình t ng h p t t nh t: quy trình t ng h p HA t x ng cá ch m s di n t t nh t u ki n nhi t t i 120 oC th i gian gi , nung nhi t đ 800 oC th i gian 30 phút, t l phù h p cho ph n ng gam x ng cá ch m 50 ml n T s n ph m HA thu đ bi n tính %kl ZnO đ thu đ c c t c u ki n t ng h p t i u nh t, ti p t c th c hi n c v t li u ZnO@HA b ng ph ng pháp vi sóng Th c hi n vi c bi n tính t i u ki n vi sóng khác nhau: th i gian vi sóng thay đ i t 0,25, 0,5, 0,76 đ n gi ; cơng su t vi sóng b n m c Medium Low, Medium, Medium High High Sau đánh giá kích th c th c h t, thành ph n nguyên t kh n ng kháng khu n c a s n ph m ZnO@HA b ng ph tia X (XRD); tán x tia X (EDS) xác đ nh n ng đ ng pháp nhi u x c ch t i thi u đ i v i n m ch ng vi sinh Escherichia coli, Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa, Salmonella, Bacillus cereus, xác đ nh đ đ c, u ki n bi n tính t i u nh t đ thu c ZnO@HA th c hi n vi sóng vịng 30 phút t i m c công su t iii Medium S n ph m ZnO@HA t ng h p theo quy trình t t nh t, cho th y tính ch t hóa lý đ t yêu c u, t thu đ ng đ ng ho c t t h n đ tài nghiên c u tr c thu n pha HA ZnO, có kích th tinh th l n l c S n ph m c nano (HA ZnO có kích th c t 35,3 nm 20,9 nm (theo k t qu XRD), b m t v t li u có c u trúc l x p, di n tích b m t riêng 18,6 m2/g theo k t qu phân tích BET Hình nh SEM, TEM c ng cho th y hình d ng kích th kích th c h t không chênh l ch nhi u, c h t vào kho ng 30 – 60 nm Khi đánh giá ch tiêu vi sinh v i ba ch ng vi sinh Salmonella, E coli Coliform, s n ph m vô khu n – không b nhi m ba ch ng vi sinh nêu ZnO@HA t ng h p đ c c ng cho th y kh n ng kháng khu n đ i v i ch ng vi khu n khác nhau: S aureus, B cereus, E coli, P.aeruginosa Salmonella V i nh ng tính ch t nh trên, v t li u ZnO@HA thu đ n ng đ c r t có ti m ng d ng l nh v c y sinh iv ABSTRACT In this study, hydroxylapatite (HA) derived from Barramundi fishbones cleaned-out of protein, dried, and crushed was synthesized by hydrothermal method The hydrothermal synthesis undergoes the following steps: stirring to disperse the material in distilled water, followed by reacting with H3PO4 solution to add phosphorus to achieve the theoretical Ca/P molar ratio in HA (1.67), keeping the reaction mixture at temperatures (80  140 oC) with the different durations (6  24 hours) After washed and dried, the solid product was calcined at different temperatures (550, 650, 750, 800 and 850 oC) for a period of 0,25; 0,5; 1; 1,5; hours to get product HA pure, no impurities of the organic compounds Besides, the effect of the contents of raw fishbone in the reaction solution was surveyed From the results of the size as well as the purity of the HA product, the suitable conditions for synthesizing HA from Barramundi fishbones as detailed: the hydrothermal reaction: 120 °C for hours, calcination: 800 oC for 30 minutes, and the content of raw fishbone in the reaction solution: gam/50 ml From HA synthesized at the suitable conditions, HA doped wt.% ZnO was fabricated by microwave irradiation technique This process undergoes at different conditions: period time from 0,25; 0,5; 0,75 to hour; and four levels microwave power: Medium Low; Medium; Medium High; and High The product were also determined particle size, elemental composition and antibacterial ability of by X-ray diffraction (XRD); X-ray dispersion (EDS) and determination of minimum inhibitory concentrations for five strains of microorganisms Escherichia coli, Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa, Salmonella and Bacillus cereus The investigation found out the suitable conditions for the synthesis process is maintaining in 30 minutes at Medium power in microwave environment The product ZnO@HA obtained by the suitable process has the physicochemical properties meeting the requirements and being equivalent to or better than those previously studied Pure HA and ZnO according to processing parameters were observed by XRD analysis with the diameters of 35,3 nm and 20,9 nm respectively v BET analysis revealed the surface area of ZnO-doped HA was 18.6 m2/g The SEM and TEM images indicate the particle size is a range of 30  60 nm Microbiological criteria test outcomes of ZnO@HA showing microbiological safety toward all bacteria including Salmonella, E coli Coliform The antibacterial property of ZnO@HA was confirmed when tested against S aureus, B cereus, E coli, P.aeruginosa and Salmonella by minimum inhibitory concentration method With significant antibacterial activity, the product ZnO@HA has great potential for application in the biomedical field vi L I CAM OAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên c u c a tơi, d h c c a PGS.TS Hu nh K Ph is h ng d n khoa ng H TS Nguy n Trí Các s li u k t qu nêu lu n v n trung th c ch a đ c công b lu n v n c p khác Nh ng s li u b ng bi u ph c v cho vi c so sánh, đánh giá đ c thu th p t ngu n khác có ghi rõ ph n tài li u tham kh o Ngoài ra, ph n trình bày, tơi có s d ng m t s nh n xét, đánh giá c ng nh s li u c a tác gi , c quan, t ch c khác đ u có trích d n, thích ngu n g c N u khơng nh nêu trên, tơi xin hồn toàn ch u trách nghi m v đ tài c a Nguy n Th Thu Trang vii M CL C L I C M N ii TÓM T T LU N V N iii ABSTRACT v L I CAM OAN vii DANH M C HÌNH xi DANH M C CÁC T VI T T T xv Ch ng M U Ch ng T NG QUAN GI I THI U V CANXI HYDROXYAPATITE (HA) 2.1.1 C u t o hóa h c c u trúc tinh th 2.1.2 Tính ch t v t lý 2.1.3 Tính ch t hóa h c 2.1.4 Tính ch t sinh h c 2.1.5 ng d ng ph bi n c a v t li u HA 2.1.6 Các ph ng pháp t ng h p HA 10 GI I THI U V K M OXIT 12 2.2.1 Tính ch t sinh h c kh n ng kháng khu n c a ZnO 13 V T LI U ZnO@HA 16 2.3.1 Gi i thi u v ZnO@HA 16 2.3.2 Kh n ng kháng khu n c a ZnO@HA 16 2.3.3 M t s ph ng pháp t ng h p ZnO@HA 17 NG D NG VI SĨNG TRONG CƠNG NGH HĨA H C 18 CÁC PH NG PHÁP PHÂN TÍCH V T LI U 21 2.5.1 Ph ng pháp nhi u x tia X (XRD) 21 2.5.2 Ph ng pháp quang ph hu nh quang XRF 23 2.5.3 Ph ng pháp ph h ng FT-IR 24 2.5.4 Ph ng pháp tán s c n ng l 2.5.5 Ph ng pháp hi n vi n t quét (SEM) 25 ng tia X (EDS) 25 viii Lu n v n t t nghi p m t, ch m t s v trí t p trung nguyên t Zn (màu đ ) Ph tán x tia X (hình 3.17b) th hi n c ng đ c a đ nh đ c tr ng cho nguyên t O, P, Ca Zn có m u m t vài đ nh đ c tr ng cho nguyên t C (C c a n n keo dán ph m u H không xác đ nh b ng phép đo EDX) Thành ph n nguyên t c ng đ xác đ nh, thành ph n kh i l l ng c a nguyên t O, P, Ca Zn đ c c xác đ nh l n t 45,62%, 17,89%, 32,49% 4,00% (b ng đính kèm hình 3.17) Thành ph n c ng g n x p x thành ph n ngun t tính tốn theo lý thuy t Thành ph n nguyên t Zn 4%kl, t ng đ ng %kl ZnO (đúng theo hàm l ng đ a vào ban đ u theo tính tốn lý thuy t) K t qu minh ch ng cho s phân b đ ng đ u c a ch t bi n tính ZnO v t li u HA 4.4.3 Các nhóm ch c liên k t đ c tr ng c a v t li u HA bi n tính ZnO Hình 4.18: Ph FT-IR c a HA bi n tính ZnO Ph h ng ngo i FT-IR c a m u HA bi n tính ZnO đ pháp vi sóng c t ng h p b ng ph ng u ki n t t nh t (hình 3.18) cho th y có s xu t hi n dao đ ng c a nhóm đ c tr ng cho HA nh PO , OH l n l t t i v trí: PO 1043 cm1, 472 cm1, 1092 cm1 570–602 cm1 [54, 55] t ng t nh ph FT-IR c a HA thu n (hình 3.8) ; v ch dao đ ng c a OH xu t hi n v trí 632 cm1, 3570 cm1 3445 73 Lu n v n t t nghi p cm1 [56] Ch ng t nhóm ch c đ c tr ng c a HA bi n tính ZnO khơng có s thay đ i [57] d i h p thu 429–435 cm1, ph FT-IR c a m u ZnO@HA có xu t hi n dao đ ng đ c tr ng c a ZnO [56] Các dao đ ng xu t hi n rõ nét không th y xu t hi n dao đ ng c a pha t p khác K t qu c ng ph n kh ng đ nh cho s thành công c a ph b ng ph ng pháp vi sóng, s n ph m thu đ ng pháp t ng h p ZnO mang HA c có đ k t tinh cao thu n pha c a ZnO HA, m t khác vi c bi n tính ZnO không làm thay đ i tr ng thái pha c a HA so v i ban đ u 4.4.4 Hình thái b m t c a v t li u HA bi n tính ZnO Hình thái b m t c a v t li u HA bi n tính ZnO đ c đánh giá thơng qua nh ch p b m t v t li u b ng kính hi n vi n t quét (SEM) kính hi n vi n t truy n qua (TEM) trình bày h t v i kích th hình 3.19 D a vào nh SEM (hình 3.19a) ta th y cđ ng kính nh (dao đ ng t 30 đ n 60 nm) liên k t v i t o nên b m t v t li u t ng đ i đ ng đ u, u c ng d dàng lý gi i b m t v t li u HA bi n tính ZnO h t tinh th (nh trình bày cho th y kích th HA ZnO có kích th ph n k t qu XRD) c t ng đ ng nh TEM c a m u ZnO@HA (hình 3.19b) c h t trung bình c a m u HA bi n tính ZnO c tính kho ng 50 nm So v i m u HA thu n (hình 3.9b), sau bi n tính ZnO, kích th c h t trung bình c a m u g n nh không đ i So v i nh SEM TEM c a HA thu n (hình 3.9), b m t v t li u HA bi n tính ZnO khơng có s khác bi t l n i u có th đ c lý gi i thành ph n ch t bi n tính ZnO th p, m t khác ZnO phân tán đ u vào b m t bên c a v t li u HA (minh ch ng k t qu EDS mapping) kích th HA nh trình bày c tinh th ZnO t ng đ ng so v i T k t qu này, có th kh ng đ nh, b ng ph ng pháp t ng h p vi sóng th i gian ng n (30 phút) cơng su t vi sóng khơng cao, vi c bi n tính ZnO vào HA khơng làm gi m kích th c trung bình c a tinh th HA 74 Lu n v n t t nghi p a) b) Hình 4.19: nh SEM (a) TEM (b) c a m u ZnO@HA 4.4.5 Di n tích b m t riêng, đ ng kính l x p kích th cl x pc av t li u HA bi n tính ZnO T ng t v t li u HA, di n tích b m t v t li u HA bi n tính ZnO c ng đ xác đ nh b ng phân tích BET đ 3.20a Kích th ng h p ph gi i h p khí N2 đ c th hi n c l x p kho ng t meso đ n microporous (đ kho ng – 500 ) đ c xác đ nh b ng phân tích BJH (hình 3.20b) - gi i h p đ ng nhi t N2 c hình ng kính ng h p ph hình 3.20a cho th y m u ZnO@HA t ng h p đ c thu c nhóm v t li u lo i II, đ c tr ng cho v t li u có c u trúc khơng x p [58] Kích th c 75 Lu n v n t t nghi p l x p phân b ph m vi 13 – 60 M u v t li u ZnO@HA t ng h p đ v iđ ng kính c a l x p trung bình 24,2 c có di n tích b m t riêng 18,6 m2.g–1 t ng th tích l x p 0,023 cm3.g–1 So v i v t li u HA thu n, v t li u HA bi n tính ZnO có đ ng kính l x p trung bình thay đ i không đáng k , nh ng di n tích b m t riêng th tích l x p th p h n (HA thu n có di n tích b m t riêng 21,6 m2.g–1 t ng th tích l x p 0,029 cm3.g–1) i u ch ng t ch t bi n tính ZnO hình thành n vào m t ph n c u trúc c a HA Hình 4.20: kích th ng h p ph gi i h p đ ng nhi t khí N2 (a) đ cl x pđ ng phân b c xác đ nh b ng phân tích BJH (b) c a v t li u ZnO@HA 76 Lu n v n t t nghi p 4.4.6 Các ch tiêu vi sinh v a v t li u HA bi n tính ZnO B ng 4.13: Hình nh đánh giá ch tiêu vi sinh c a HA bi n tính ZnO Ch tiêu Samonella nhi m khu n E coli Coliform ZnO@HA (10-2 mg/ml) ZnO@HA (10-1 mg/ml) Mơi tr ng khơng có b sung vi khu n Mơi tr ng có b sung vi khu n B ng 3.12 trình bày k t qu đánh giá ch tiêu vi sinh c a m u HA bi n tính ZnO đ c t ng h p u ki n t t nh t thông qua đánh giá gi i h n nhi m khu n đ i v i ba lo i vi khu n: E.coli, Samonella Coliform, v i n ng đ ZnO@HA đ i chi u 77 Lu n v n t t nghi p 10-2 10-1 mg/ml Qua k t qu b ng 3.12 ta th y, so v i m u đ i ch ng (môi tr ng th ch vô khu n môi tr ng th ch c y khu n), đ a th ch ch a m u HA bi n tính ZnO n ng đ 10-2 10-1 mg/ml không xu t hi n khu n l c c a vi khu n E.coli, Samonella Coliform, t ng t nh đ a th ch vô khu n K t qu ch ng t v t li u HA bi n tính ZnO t ng h p đ t ch tiêu vi sinh, có th đ nh h ng ng d ng làm v t li u y sinh 4.4.7 Kh n ng kháng khu n v t li u HA bi n tính ZnO Hình 4.21: Ho t tính kháng khu n c a v t li u HA bi n tính ZnO (E- E coli, Sta - S aureus, P -P aeruginosa, Sal - Salmonella B - B.cereus) K t qu kháng khu n hình 3.21 b ng 3.14 cho th y v t li u HA bi n tính ZnO có kh n ng kháng khu n đ i v i c lo i vi khu n g m: 02 vi khu n Gram (+) S aureus, B cereus 03 vi khu n Gram () (E coli, P.aeruginosa, Salmonella), ch ng t vi c bi n tính ZnO vào HA đem l i k t qu kh quan ng d ng làm v t li u kháng khu n N ng đ c ch t i thi u đ i v i vi khu n P.aeruginosa, Salmonella B.cereus 10 mg/ml, cao h n so v i n ng đ c ch t i thi u cu v t 78 Lu n v n t t nghi p li u đ i v i vi khu n E coli S aureus (2,5 mg/ml) S khác ho t tính kháng khu n c a v t li u HA bi n tính ZnO đ i v i lo i vi khu n có th thành t bào c a vi khu n khác kh n ng t ng tác gi a v t li u v i vi khu n khác [59] B ng 4.14: N ng đ c ch t i thi u c a v t li u HA bi n tính ZnO đ i v i lo i vi khu n khác Lo i vi khu n N ng đ c ch (mg/ml) E coli 2,5 S aureus 2,5 P aeruginosa 10 Salmonella 10 B cereus 10 Nh đ c p, S aureus lo i vi khu n t c u, m t nh ng tác nhân gây b nh nhi m trùng y u ng i b nh viêm kh p Chúng c trú ch da màng nh y Khi xâm nh p vào máu, kh p, ph i hay tim, chúng có th d n đ n tình tr ng nhi m trùng nghiêm tr ng, gây nguy hi m cho tính m ng iv i lo i vi khu n này, n ng đ c ch t i thi u c a v t li u HA bi n tính ZnO th p, ch 2,5 mg/ml, m c dù hàm l ng ZnO bi n tính v t li u ch 5%kl K t qu cho th y ti m n ng ng d ng v t li u HA bi n tính ZnO làm v t li u y sinh, n hình c y ghép x ng nhân t o t ng lai T k t qu so sánh kh n ng kháng khu n c a v t li u HA bi n tính ZnO t ng h pđ c đ tài v t li u nano ZnO c a nhóm nghiên c u khác đ i v i hai lo i vi khu n E.coli S.aureus (b ng 3.15), ta th y m c dù t l ZnO bi n tính vào HA ch có 5% kh i l ng nh ng k t qu kháng khu n c a l i r t kh quan n ng đ MIC c a E coli S aureus đ u 2,5 mg/ml So v i v t li u nano ZnO, n ng đ th p h n đ i v i vi khu n E coli cao h n đ i v i vi khu n S aureus S chênh l ch không l n T nh ng k t qu trên, có th k t lu n r ng, s n 79 Lu n v n t t nghi p ph m HA bi n tính 5%ZnO t ng h p đ c b ng ph ng pháp vi sóng có kích th c nano có ho t tính kháng khu n cao có kh n ng ng d ng làm v t li u kháng khu n c v t li u y sinh B ng 4.15: So sánh n ng đ c ch t i thi u đ i v i hai ch ng vi khu n E coli S.aureus c a v t li u HA bi n tính ZnO v i v t li u nano ZnO m t s cơng trình cơng b M u Vi khu n MIC (mg/ml) E.coli 3,4 S aureus 1,0 E.coli 3,1 S aureus 1,5 HA bi n tính E.coli 2,5 ZnO S aureus 2,5 ZnO Tài li u tham kh o [60] [61] T ng h p đ tài 80 Lu n v n t t nghi p Ch ng K T LU N VÀ KI N NGH K T LU N T nh ng k t qu đ t đ c, đ tài đ n m t s k t lu n sau: + ã đ xu t quy trình t ng h p HA có ngu n g c t nhiên t x (th i sau th y phân protein b ng enzyme) b ng ph ng pháp th y nhi t ki n phù h p c a quy trình t ng h p: t l nguyên li u gam x sau b sung H3PO4 đ đ t t l Ca/P = 1,67 h n h p đ th i gian gi Sau l c r a, nung ng cá ch m ng cá/50 ml n c th y nhi t i u c, 120 oC nhi t đ 800 oC vòng 30 phút đ lo i b h p ch t h u c cịn sót l i + S n ph m HA thu đ c theo quy trình cho đ tinh t cao, kích th c tinh th đ ng đ u: 32,9 nm theo k t qu nhi u x tia X, thành ph n nguyên t Ca/P s n ph m b ng 1,61 kho ng cho phép 1,4 ÷ 1,8 V t li u có c u trúc mao qu n v i di n tích b m t riêng 21,6 m2.g–1, đ ng kính c a l x p 24 th tích l x p 0,029 cm3.g–1và vô khu n đ i v i ba ch ng vi sinh ph bi n Salmonella, E coli Coliform + ã đ xu t quy trình t ng h p HA bi n tính bi n tính 5%kl ZnO n n v t li u HA đ c t ng h p đ thu đ c v t li u ZnO@HA b ng ph Các y u t th i gian vi sóng cơng su t vi sóng đ u có nh h ng pháp vi sóng ng đ n kích th c, c u trúc c ng nh s phân b ch t bi n tính ZnO b m t v t li u HA i u ki n vi sóng cơng su t Medium th i gian 30 phút cho s n ph m ZnO@HA t t nh t V i th i gian vi sóng 30 phút (khơng dài), cơng su t vi sóng Medium (khơng cao) hàm l ng ch t bi n tính ZnO th p, vi c bi n tính ZnO b m t HA b ng ph ng pháp vi sóng khơng làm thay đ i đáng k thành ph n pha c ng nh hình d ng, kích th c h t c a HA + S n ph m HA bi n tính ZnO có kích th S n ph m thu đ 18,6 m2.g–1, đ c h t