Phương pháp Phân tích nhiệt

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NHIỆT DSC – TGA - DTA Trần Việt Cường Phạm Anh Đức Nguyễn Thanh Công Hà Nội, 2022 NỘI DUNG 01 GIỚI THIỆU PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NHIỆT 02 CƠ SỞ PHƯƠNG PHÁP 03 CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NHIỆT PHỔ BIẾN I PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NHIỆT - Phân tích nhiệt nhóm kỹ thuật phân tích, đặc trưng vật lý, hóa học mẫu thể hàm nhiệt độ Nhiệt độ mẫu tuân theo chu trình định - Các tính chất xác định: Nhiệt chuyển pha, khối lượng đi, biến đổi kích thước - Ứng dụng: Phân tích thành phần, đánh giá sản phẩm … II CƠ SỞ PHƯƠNG PHÁP - Kỹ thuật phân tích nhiệt dựa nguyên lý nhiệt động học - Khi thay đổi nhiệt độ, nhiều đại lượng vật lý khác bị biến thiên thay đổi lượng chuyển pha, độ đàn hồi, độ nhớt, enthapy, entropy… Q T  mC Phương trình mối quan hệ nhiệt độ nhiệt lượng III CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NHIỆT QUÉT NHIỆT VI SAI (DSC) - DSC cho phép xác định tính chất chuyển pha nhiệt mẫu thơng qua việc đo dịng nhiệt tỏa (hoặc thu vào) từ mẫu đốt nóng , từ xác định tham số nhiệt động như: nhiệt dung riêng, điểm chuyển pha, … QUÉT NHIỆT VI SAI (DSC) - DSC kết hợp kỹ thuật đo nhiệt độ theo thời gian với kỹ thuật đo nhiệt lượng, thực theo nguyên lý đo vi sai Đại lượng khảo sát nhiệt lượng, nhiệt độ tác động lên mẫu thay đổi theo chương trình - Biểu thức tổng qt mơ tả giản đồ DSC có dạng : QUÉT NHIỆT VI SAI (DSC) QUÉT NHIỆT VI SAI (DSC) - Phân tích kết đo:  Khi đặt mẫu vào vị trí, tăng nhiệt độ lị, detector vi sai công suất đo khác công suất lị Tín hiệu khuếch đại phần ghi liệu lưu lại  Trong phép phân tích nhiệt vi sai DSC, đường cong nhiệt thu thường thay đổi xung quanh trục nhiệt độ xuất đỉnh pic thu nhiệt, tỏa nhiệt ứng với trình chuyển pha vật chất 1 QUÉT NHIỆT VI SAI (DSC) - Phân tích kết đo: QUÉT NHIỆT VI SAI (DSC) - Thực nhiệm phân tích DSC với PLA PHÂN TÍCH NHIỆT VI SAI (DTA) - Phân tích nhiệt vi sai DTA dựa khác biệt nhiệt độ mẫu đo mẫu chuẩn để xác định biến đổi bên mẫu.(biến đổi vật lý, hóa học gia nhiệt làm lạnh mẫu) - Với mẫu đo xảy hai q trình giải phóng hay hấp thụ nhiệt tăng nhiệt độ hệ Sơ đồ đế mẫu cặp nhiệt điện đo chênh lệch nhiệt 2 PHÂN TÍCH NHIỆT VI SAI (DTA) - Nguyên lý phép phân tích nhiệt vi sai DTA - Khảo sát đồng thời phụ thuộc T=f(t) mẫu, kỷ hiệu 2, với chương trình nhiệt, chung ta thu giản đồ nhiệt tương ứng T=fl(t) T=f2(t) - Việc kết hợp giản đồ nhiệt T=fs(t) T=fR(t) nhận thực đem giản băng cách trừ nhau, ta phụ thuộc mới, mô tà giản đồ nhiệt vi sai PHÂN TÍCH NHIỆT VI SAI (DTA) - Thiết bị đo DTA Các thông số kỹ thuật quan trọng thiết bị DTA là: - Vùng nhiệt độ làm việc (Tmin, Tmax), - Độ xác nhiệt độ - Mức độ ổn định đường (baseline) - Khổi lượng mẫu tối thiểu - Khối lượng mẫu tối đa - Tốc độ quét nhiệt cực đại - Tốc độ quét nhiệt cực tiểu - Số bước chương trình nhiệt đa bước - Khả đo mơi trường khí khác PHÂN TÍCH NHIỆT VI SAI (DTA) - Cơ sở ứng dụng phân tích nhiệt vi sai DTA - Phép phân tích nhiệt vi sai DTA cho biết:  Phân biệt nhiệt độ đặc trưng:  Hành vi nóng chảy, kết tinh vật liệu  Độ ổn định nhiệt vật liệu PHÂN TÍCH NHIỆT VI SAI (DTA) - Cơ sở ứng dụng phân tích nhiệt vi sai DTA - Các thơng số hiệu ứng nhiệt giản đồ DTA - Ton: Điểm bắt đầu trình, thể lệch đường cong DeltaT(T) khỏi đường - điểm - Tend: Điểm kết thúc hồn tồn q trình, thể trở lại đường đường cong DeltaT(T) - điểm - Tp: Cực trị đường DeltaT (T) - điểm 2 PHÂN TÍCH NHIỆT VI SAI (DTA) - Một số đường cong DTA điển hình PHÂN TÍCH NHIỆT TRỌNG LƯỢNG (TGA) - TGA dựa sở thay đổi khối lượng mẫu vật trình chuyển pha hàm nhiệt độ  Ứng dụng phổ biến TGA để đánh giá độ bền nhiệt vật liệu - Đường phổ TGA đặc trưng cho hợp chất hệ thứ tự phản ứng HH xuất khoảng nhiệt độ xác định hàm cấu trúc phân tử  Do phương pháp TGA đước dung để xác định thành phần khối lượng chất có mặt mẫu Ngồi xác định thành phần dung mơi, phụ gia,… PHÂN TÍCH NHIỆT TRỌNG LƯỢNG (TGA) - Nguyên lý phương pháp đo TGA: PHÂN TÍCH NHIỆT TRỌNG LƯỢNG (TGA) - Các thông sổ kỹ thuật thiết bị TGA:  Độ nhậy tính theo đơn vị đo khối lượng, đạt tới 0.1 – 0.001 mg  Khối lượng mẫu cực đại, thông thường là: 0.1 -100mg  Nhiệt độ cực đại;  Khả thay đổi mơi trường đo: khí trơ, khí khử, khí oxy hố, v.v PHÂN TÍCH NHIỆT TRỌNG LƯỢNG (TGA) ... DUNG 01 GIỚI THIỆU PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NHIỆT 02 CƠ SỞ PHƯƠNG PHÁP 03 CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NHIỆT PHỔ BIẾN I PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NHIỆT - Phân tích nhiệt nhóm kỹ thuật phân tích, đặc trưng... mC Phương trình mối quan hệ nhiệt độ nhiệt lượng III CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NHIỆT QUÉT NHIỆT VI SAI (DSC) - DSC cho phép xác định tính chất chuyển pha nhiệt mẫu thơng qua việc đo dịng nhiệt. .. trục nhiệt độ xuất đỉnh pic thu nhiệt, tỏa nhiệt ứng với trình chuyển pha vật chất 1 QUÉT NHIỆT VI SAI (DSC) - Phân tích kết đo: QUÉT NHIỆT VI SAI (DSC) - Thực nhiệm phân tích DSC với PLA PHÂN TÍCH