Báo cáo thực hành thí nghiệm Hoá Đại cương

Tổng hợp đầy đủ các thí nghiệm bộ môn Hoá Đại cương của sinh viên năm nhất:BÀI 1. KỸ THUẬT CƠ BẢN CỦA THỰC NGHIỆMHÓA HỌCI Tinh chế chất rắn bằng phương pháp thăng hoa1. Cơ sở lí thuyết: Thăng hoa là một quá trình biến đổi pha của một chất từ trạng thái rắn sang trạng thái hơimà không trạng thái lỏng (một số chất như I2, naphtalen, menton, NH4Cl...có khả năng thănghoa, vì vậy người ta có thể dùng phương pháp thăng hoa ở áp suất thường hoặc áp suất thấpđể tinh chế chúng). Phương pháp: gia nhiệt một chất rắn để bay hơi, làm lạnh hơi của chất rắn đó ta sẽ thu đượcchất rắn kết tinh có độ tinh khiết cao, còn tạ chất không thang hoa thì nằm lại ở đáy bình. Phương pháp thăng hoa có ưu điểm hơn các phương pháp khác là thu được chất tinh khiếthơn và có thể dùng một lượng nhỏ chất. Ngược lại, nhược điểm chính là các chất bẩn phải cótính bay hơi khác nhiều so với chất tinh chế, quá trình thăng hoa thường chậm và hao phínhiều chất hơn các phương pháp khác. Tốc độ thăng hoa tỉ lệ thuận với áp suất hơi của chất ởnhiệt độ xác định, tỉ lệ với độ lớn bề mặt chất bay hơi và tỉ lệ nghịch với áp suất trong bình.

BÀI KỸ THUẬT CƠ BẢN CỦA THỰC NGHIỆM HÓA HỌC I Tinh chế chất rắn phương pháp thăng hoa Cơ sở lí thuyết: - Thăng hoa trình biến đổi pha chất từ trạng thái rắn sang trạng thái mà không trạng thái lỏng (một số chất I2, naphtalen, menton, NH4Cl có khả thăng hoa, người ta dùng phương pháp thăng hoa áp suất thường áp suất thấp để tinh chế chúng) - Phương pháp: gia nhiệt chất rắn để bay hơi, làm lạnh chất rắn ta thu chất rắn kết tinh có độ tinh khiết cao, cịn tạ chất khơng thang hoa nằm lại đáy bình - Phương pháp thăng hoa có ưu điểm phương pháp khác thu chất tinh khiết dùng lượng nhỏ chất Ngược lại, nhược điểm chất bẩn phải có tính bay khác nhiều so với chất tinh chế, q trình thăng hoa thường chậm hao phí nhiều chất phương pháp khác Tốc độ thăng hoa tỉ lệ thuận với áp suất chất nhiệt độ xác định, tỉ lệ với độ lớn bề mặt chất bay tỉ lệ nghịch với áp suất bình Chuẩn bị: a) Dụng cụ: cốc khơ khơng mỏ, bình cầu đáy trịn, kiềng sắt, lưới amiang, đèn cồn b) Hóa chất: I2 tinh thể (hoặc Naphtalen, NH4Cl) Tiến hành thí nghiệm: Kết thí nghiệm: Giải thích: Cho lượng nhỏ (bằng hạt Thu lượng tinh thể NH4Cl tác động nhiệt đậu) I2 tinh thể (hoặc NH4Cl màu trắng bám vào bị phân hủy thành khí NH3 Naphtalen, NH4Cl rắn) vào ngồi đáy bình cầu HCl cốc khơ khơng có mỏ Đậy t° NH + HCl NH4Cl → cốc bình cầu đáy trịn có Hai khí bay lên thành ống đựng nước lã đến ½ bình (nếu nghiệm gặp lạnh tiếp xúc dùng cốc có mỏ bịt kín với bình cầu có chứa nước, mỏ bơng) Đặt cốc ngưng tụ lại hóa hợp thành kiềng sắt có lót lưới amiang tinh thể NH4Cl màu trắng bám Đun cốc đèn cồn vào đáy bình cầu Khi thăng hoa kết thúc, nhấc NH3 + HCl → NH4Cl bình cầu gạt tinh thể thăng hoa bám vào đáy bình cầu vào lọ thu hồi II Tinh chế chất lỏng phương pháp chưng cất Cơ sở lí thuyết: - Chưng cất phương pháp tách dùng nhiệt để tách hỗn hợp đồng thể (dung dịch) chất lỏng, khí khác thành cấu tử riêng biệt dựa vào độ bay khác đưa đến hóa chất tinh khiết Bản chất chưng cất dựa vào nhiệt độ sơi hay nhiệt độ bay khác để tách cấu tử cách lặp lặp lại nhiều lần trình bay ngưng tụ Khi chưng cất thu nhiều thành phẩm thường phụ thuộc vào cấu tử Cấu tử có nhiêu sản phẩm - Chưng cất có nhiều ứng dụng như: + Làm tạp chất keo, nhựa bẩn, trình sản xuất rượu chưng cất tinh dầu + Thu sản phẩm từ trình chưng cất rượu, cồn, tinh dầu + Nâng cao chất lượng sản phẩm quá trình chưng cất đem đến sản phẩm có độ tinh khiết - Phương pháp chưng cất đơn giản: sử dụng hệ thống chưng cất có ống sinh hàn Nước dùng làm lạnh dẫn vào bên ống sinh hàn từ vòi phía chảy vịi phía Do đó, chiều dịng nước ống bao phía ngồi ống sinh hàn chảy ngược hướng với chất lỏng bốc lên Hơi nước làm lạnh ngưng tụ lại hứng vật chứa khác, ví dụ chưng cất nước, rượu Khi lắp ống sinh hàn cần đảm bảo cho dòng chảy vào ống (ống nối với còi nước máy) đầu bên thấp đầu để suốt q trình sử dụng, ống ln đầy nước Nếu lắp ngược lại ống sinh hàn khơng đầy nước, khiến cho ống bị nóng gay vết nứt, làm giảm hiệu ngưng tụ Chuẩn bị: a) Dụng cụ: ống nghiệm, bình chưng cất, đèn cồn (bếp điện), lưới amiang, bình tam giác b) Hóa chất: NaCl, dung dịch AgNO3 Tiến hành thí nghiệm: Kết thí nghiệm: Giải thích: Cho 200ml nước máy có Nước khỏi hệ thống chưng - Trong điều kiện áp suất chứa NaCl vào bình chưng cất nhỏ vào bình tam giác nước nước muối có nhiệt độ sơi cao cất, đun đèn cồn hay cất tinh khiết nước (nước cất) Nên đun đến bếp điện có lót lưới amiang, Khi nhỏ vài giọt AgNO3 vào ống ngưỡng nhiệt độ 100°C, nước bốc thu hồi sản phẩm nước cất nghiệm đựng nước cất, khơng có trước Hơi nước bốc theo bình tam giác tượng xảy ống dẫn vào ống sinh hàn Tại ống Lấy 0.5ml nước cất vừa điều Khi nhỏ vài giọt AgNO3 vào ống sinh hàn, nước làm chế vào ống nghiệm, nhỏ vài nghiệm đựng nước khơng cất, có lạnh ngưng tụ thành chất lỏng giọt AgNO3 để thử độ tinh xuất kết tủa màu trắng lắng theo ruột ống bên trong, tiếp tục khiết nước vừa cất xuống đáy ống nghiệm theo đường dẫn chảy vào bình tam Có thể đối chứng cách làm với nước máy giác nước cất tinh khiết không cất ống - Nước cất nước tinh khiết, nghiệm khác (như hình bên khơng cịn thành phần NaCl, nên dưới) nhỏ vài giọt AgNO3 tất nhiên khơng có tượng Cịn nước máy khơng cất có lẫn NaCl, nhỏ vài giọt AgNO3 xảy phản ứng: NaCl + AgNO3 → NaNO3 + AgCl↓ Sinh AgCl kết tủa màu trắng lắng xuống đáy ống nghiệm III Tinh chế muối ăn phương pháp kết tinh lại Cơ sở lí thuyết: - Phương pháp kết tinh chất rắn dựa khả hịa tan dung mơi hệ dung mơi thích hợp Trước hết cần đun sơi để hịa tan hồn tồn chất rắn cần tinh chế lọc nóng để loại bỏ tạp chất khơng hịa tan Sau làm lạnh dung dịch để chất rắn kết tinh trở lại - Dung mơi thích hợp phải hịa tan tốt chất răn đun sơi, hịa tan làm lạnh phải thỏa mãn điều kiện: - Không phản ứng với chất rắn cần tinh chế - Khơng hịa tan hợp chất - Dễ bay khỏi bề mặt chất rắn làm khơ - Ít độc rẻ tiền Chuẩn bị: a) Dụng cụ: cốc thể tích 150ml, đèn cồn (bếp điện, lưới amiang), phễu lọc, chậu nước đá b) Hóa chất: nước cất, muối ăn, rượu Tiến hành thí nghiệm Kết thí Giải thích nghiệm: Lấy 50ml nước cất cho vào cốc thể tích Thu khối Sự hao hụt khối lượng muối ăn 150ml, đun đèn cồn hoạc bếp điện có lót lượng muối ăn kết tinh so với khối lượng ban lưới amiang Khi nước gần sôi cho 15g NaCl kết tinh 13.2g, đầu khối lượng tạp chất có vào, khuấy cho tan, lọc phễu lọc nóng nhỏ khối lẫn muối ăn ban đầu đem thu dịch lọc vào cốc khác Cô cạn nước lọc lượng muối ăn tinh chế Khi xuất tinh thể 10p với lửa nhỏ, đến dd bão hịa (có xuất ban đầu đem lọc sấy, lượng thu tinh thể đáy mặt dd đóng muối ăn có thành ván) (Không đun khô nước) phần 100% NaCl, lẫn Tắt lửa, để nguội cốc Thêm vào cốc 1ml rượu tạp chất nên khối lượng nhỏ ngâm cốc vào chậu nước đá Sau xuất so với lượng ban đầu tinh thể chừng 10p, đem lọc áp suất thấp Sấy chất rắn 80°C 10p Cân NaCl thu IV Xác định nồng độ dung dịch phương pháp chuẩn độ Cơ sở lí thuyết: Để xác định nồng độ axit bazo thường dùng phương pháp chuẩn độ hay gọi định phân Nguyên tắc phương pháp định phân dựa vào hệ thức: N1V1=N2V2 Trong đó: V1: thể tích dung dịch axit (hoặc bazo) cần xác định nồng độ; N1: nồng độ đương lượng axit (hoặc bazo) cần xác định nồng độ; V2: thể tích dung dịch axit (hoặc bazo) chuẩn; N2: nồng độ đương lượng axit (hoặc bazo) cần xác định nồng độ chuẩn Từ thể tích phản ứng V2 bazo (axit) xác định nồng độ đương lượng N1 axit bazo Thường nồng độ chất cần xác định phải xấp xỉ nồng độ chất chuẩn Chuẩn bị: a) Dụng cụ: bình tam giác, buret, giá, cốc thủy tinh b) Hóa chất: dung dịch NaOH, phenolphtalein, HCl, nước cất Tiến hành thí nghiệm: Kết thí nghiệm: Giải thích: Lấy vào bình tam giác 10ml Số ml HCl tiêu tốn: HCl từ buret rơi xuống để NaOH, nhỏ thêm vài giọt - Lần 1: phenolphtalein Rửa [NaOH]1 = [HCl].VHCl(1)/VNaOH 9,8ml → buret, tráng nước cất tráng = 0,1.9,8.10 /10.10 =0,098 lại HCl 0.1N Lắp buret - Lần 2: vào giá, cho vào buret dd [NaOH]2=[HCl].VHCl(2)/VNaOH -3 trung hoà dung dịch NaOH → 10,2ml HCl 0.1N đến vạch vài cm =0,1.10,2.10 /10.10 =0,102 Mở tháo buret để dd HCl - Lần 3: chảy xuống cốc đến mặt [NaOH]3=[HCl].VHCl(3)/VNaOH lõm dd ngang với mức 0, =0,1.9,6.10-3/10.10-3 Lượng HCl rơi xuống cốc tính đến màu hồng -3 -3 dung dịch biến 9,6ml → thể tích cần dùng =0,096 khóa buret lại Lấy cốc ra, thay vào bình tam giác chứa cốc H+ + OH- → H2O -3 →[NaOH]tb= ([NaOH]1+[NaOH]2+ NaOH cần xác định nồng độ [NaOH]3)/3=(0,098+0,102+0,096)/3 Tay trái vặn khóa để dd nhỏ =0,098(6) M giọt xuống bình tam giác Tay phải lắc bình, sau giọt phải lắc kĩ Nhỏ lắc giọt cuối HCl rơi xuống làm màu hồng dd 30s khơng xuất lại BÀI NHIỆT ĐỘNG HĨA HỌC I Xác định hiệu ứng nhiệt phản ứng hóa học Xác định hiệu ứng nhiệt phản ứng trung hịa Cơ sở lí thuyết: -Hiệu ứng nhiệt cuả phản ứng hóa học nhiệt lượng hay thu vào tương ứng cho mol phân tử chất tạo thành -Hầu hết q trình hóa học xảy kèm theo hiệu ứng nhiệt thay đổi entanpy phản ứng Nếu trình xảy kèm theo thu nhiệt  H > 0, ngược lại trình xảy kèm theo tỏa nhiệt H < -Định luật Hess: nhiệt độ không đổi, hiệu ứng nhiệt phản ứng thực điều kiệm đẳng áp đẳng tích phụ thuộc vào trạng thái đầu cuối hệ, không phụ thuộc vào giai đoạn trung gian cách biến đổi Bằng thực nghiệm: Dùng nhiệt kế xác định nồng độ dung dịch trước sau phản ứng hay trước sau hòa tan Xác định nhiệt phản ứng Q công thức sau: Q=mc(t2°-t1°) (Cal) Với m: khối lượng hệ thống thí nghiệm C: nhiệt dung riêng chất Nếu ∆t°>0 Q>0: hệ thu nhiệt Nếu ∆t° ∆t= 28°- 24°= 4° n= 0,02.1,5 = 0,03 m=mddNaOH + mddHCl =d.V = (20 + 20).1 = 40g với: C=1 => Nhiệt phản ứng Q = m.C.∆t = 40.1.4 = 160 Cal Từ suy ra: Hiệu ứng niệt phản ứng trung hòa là: ∆H= -Q/n = -160/0,03 ≈ -5333 Cal ≈ -5,3 Kcal Theo thực nghiệm: ∆H= 13,7 Kcal - Sai số tuyệt đối = |-13,7- (-5,3)| = 8,4 - Sai số tương đối = (8,4/13,7) ≈ 61,31% Giải thích: Nguyên nhân sai số thất nhiệt độ mơi trường xung quanh Suy phản ứng nhiệt hòa tan phản ứng tỏa nhiệt ∆H 0 Thí nghiệm: Hiệu ứng nhiệt hòa tan NH4NO3 khan: Chuẩn bị: - Dụng cụ: cốc thủy tinh, nhiệt kế - Hố chất: NH4NO3, nước cất Tiến hành thí nghiệm: -Cân 2g NH4NO3 khan nghiền nhỏ -Lấy vào cốc cách nhiệt 25ml nước cất Đo nhiệt độ t1 nước cất Giữ nguyên nhiệt kế nước đổ nhanh 2g NH4NO3 khan vào Dùng nhiệt kế khuấy nhẹ cho NH4NO3 tan hết Theo dõi nhiệt độ ghi nhiệt độ t2 dung dịch Tính hiệu ứng nhiệt phản ứng hịa tan Kết thí nghiệm: Nhiệt độ dung dịch nước cất: t1=24° Nhiệt độ dung dịch sau: t2= 21° m= mdd=25+2=27g n=2/80 =0,025 mol ∆H= 21°-24°= -3° - Nhiệt phản ứng Q = m.C.∆t = 27.1.(-3)= -81 Cal - Hiệu ứng nhiệt phản ứng hòa tan: ∆H= -Q/n= -(-81)/0,025 =3240 (Cal/mol) =3,24 (Kcal/mol) Theo thực nghiệm: ∆H= 10,1 Kcal/mol - Sai số tuyệt đối = | 10,1-3,24| = 6,86 - Sai số tương đối = (6,86/10,1) = 0,6792 = 67,92% Giải thích: Nguyên nhân sai số NH4NO3 hút ẩm nhiều so với NaOH nên trình bảo quản hịa tan khó mà tránh khỏi thất dẫn đến sai số Suy ra: Q trình hịa tan NH4NO3 trình thu nhiệt ∆H > 0, Q