NGUYÊN TẮC HOẠT ĐỘNG VÀ VẬN HÀNH MÁY GIA TỐC5SDH-2 PELLETRON

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN KHOA VẬT LÝ Vi Hồ Phong NGUYÊN TẮC HOẠT ĐỘNG VÀ VẬN HÀNH MÁY GIA TỐC 5SDH-2 PELLETRON Khóa luận tốt nghiệp hệ đại học quy Ngành: Vật lý hạt nhân Cán hướng dẫn: Ths Nguyễn Thế Nghĩa Hà nội - 2011 MỤC LỤC PHẦN I: TỔNG QUAN VỀ HỆ MÁY GIA TỐC 5SDH-2 PELLETRON.9 Nguồn ion .9 1.1 Nguồn ion RF (Radio Frequency) 1.2 Nguồn ion SNICS II (Source of Negative Ions by Cesium Sputtering) 10 Buồng gia tốc 11 2.1 Buồng chứa phận liên quan, hệ thống truyền dẫn khí SF6 .12 2.2 Khung sườn phụ trợ vùng đỉnh 13 2.3 Hệ chân không 13 2.4 Ống gia tốc 13 2.5 Hệ thống tước electron (stripping system) 14 2.6 Hệ thống nạp điện .14 2.7 Vôn kế phát (GENERATING VOLTMETER) 15 Hệ chân không 15 3.1 Bộ điều khiển trạm bơm turbo (các trạm bơm turbo khác bơm turbo buồng phân tích) 16 3.2 Bộ điều khiển chân khơng buồng phân tích (RBS vaccum controller) 16 Các phận hội tụ, điều chỉnh chùm tia 17 4.1 Phần hội tụ, điều chỉnh chùm tia lượng thấp .17 4.1.2 Thấu kính Einzel 18 4.1.3 Bộ phận lái chùm tia trục X-Y 19 4.2 Phần hội tụ, điều chỉnh chùm tia lượng cao 19 4.2.1 Nam châm tứ cực – Thấu kính ghép đơi .19 4.2.2 Bộ phận lái chùm tia trục Y 20 4.3 Nam châm phun nam châm chuyển kênh .20 Kênh phân tích, kênh cấy ghép 21 5.1 Kênh phân tích 21 5.1.1 Bộ giám sát mặt cắt chùm tia (Beam profile monitor) 21 5.1.2 Buồng chiếu mẫu 22 5.2 Kênh cấy ghép .23 PHẦN II: 5SDH-2 QUY TRÌNH VẬN HÀNH HỆ MÁY GIA TỐC HUS23 Các quy tắc an toàn 23 1.1 Các phận nói chung .23 1.2.1 Đề phòng nguy hiểm thiết bị điện 24 1.2.2 Đề phong nguy hiểm thiết bị chịu áp suất 25 1.2.3 Các phận quay phận dẫn động .26 1.2.4 Các bề mặt nóng 27 1.2.5 Các xạ ion hóa 27 1.2 Đối với nguồn ion .28 1.3 Đối với thiết bị điện tử 30 Hệ điều khiển AccelNET 31 2.1 Các thông số kỹ thuật sở liệu hệ điều khiển .32 2.2 Khởi động/ đóng ứng dụng AccelNET 34 2.2.1.Khởi động ứng dụng (Bằng menu) 34 2.2.2 Đóng ứng dụng ( Bằng Menu) .34 2.3 Sử dụng công cụ AccelNET 35 2.4 Giới thiệu Xcrt 35 2.4.1 Khởi chạy Xcrt (Bằng Menu) .35 2.4.2 Tổ chức cửa sổ hiển thị Xcrt 36 2.4.3 Sử dụng chuột Xcrt .38 2.5 Các đồng hồ đo gán 39 2.6 Các núm vặn gán .40 2.7 Quá trình khởi động hệ máy gia tốc 41 Vận hành nguồn SNICS-II 43 3.1 Thao tác chung 43 3.1.1 Thao tác đổi cathode 43 3.1.2 Thao tác khởi động 44 3.2 Các thông số vận hành đặc trưng .45 3.3 Các chùm tạp chất 46 3.4 Quá trình thay cathode .46 3.5 Khởi động nguồn 46 3.5.1 Khởi động sau thay cathode 46 3.5.2 Khởi động sau lắp lại nguồn 47 3.5.3 Khởi động sau thay buồng Ion .47 3.6 Tắt nguồn 48 3.7 Những vấn đề gặp phải 48 Vận hành nguồn RF 49 4.1 Lưu ý chung 49 4.2 Hướng dẫn khởi động 50 4.3 Hướng dẫn tắt .52 4.4 Cách điều chỉnh nguồn điện lò nung Rb 53 4.5 Cách tạo nguồn Ion khác 54 4.5.1 Chùm tia H-, (D-) 55 4.5.2.Tạo đồng thời chùm tia He- H- 56 4.5.3 Chùm tia NH- .56 4.5.4 Chùm tia O- 56 Vận hành hệ chân không 57 5.1 Bộ điều khiển trạm bơm chân không 57 5.1.1 Khởi động ban đầu trạm bơm turbo 58 5.1.2 Tự động chuyển khóa an tồn (interlock) .58 5.1.3 Vận hành van bơm sơ cấp (Rough Pump) 59 5.1.4 Vận hành van cửa(Gate valve) 60 5.2 Bộ điều khiển chân khơng buồng phân tích .60 5.2.1 Bộ điều khiển hiển thị 60 5.2.1.1 Phần nguồn điện 60 5.2.1.2 Phần kích hoạt van 61 5.2.1.3 Bơm Turbo 61 5.2.1.4 Kiểm tra đèn thị 62 5.2.1.5 Đèn buồng chiếu mẫu .62 5.2.1.6 Các van .62 5.2.1.7 Chỉ thị trạng thái chân không 63 5.2.1.8 Thay mẫu 64 5.2.1.9 Chức tự động 65 5.2.2 Các chế độ tự động 66 5.2.2.1 Chùm tia vào buồng 67 5.2.2.2 Mở thông buồng cách ly buồng chiếu mẫu 69 5.2.2.3 Mở thông buồng cách ly 70 5.2.2.4 Bơm chân không buồng cách ly buồng chiếu mẫu với chế độ tự động trở phục vụ bơm turbo 72 5.2.2.5 Bơm chân không buồng cách ly với chế độ tự động trở phục vụ bơm turbo .74 5.2.2.6 Bơm chân không sơ cấp cho bơm turbo 76 5.2.2.7 Thay mẫu 78 5.2.3 Hướng dẫn vận hành 79 5.2.3.1 Cài đặt ban đầu 79 5.2.3.2.Khởi động bơm turbo 80 5.2.3.3 Bơm chân không buồng chiếu mẫu 80 5.2.3.4 Mở thông buồng cách ly 80 5.2.3.5 Mở thông buồng chiếu buồng cách ly 80 5.2.3.6 Bơm lại chân không sau mở thông .81 5.2.3.7 Công tắc thay mẫu 81 5.2.3.8 Điều chỉnh điểm setpoint 82 Vận hành buồng gia tốc 83 Vận hành điều khiển cực nam châm .84 Vận hành buồng phân tích RC43 .85 8.1 Hệ chân không 85 8.1.1 Khởi động hệ chân không 85 8.1.2 Quá trình thay mẫu 86 8.2 Hệ detector 87 8.3 Bộ điều chỉnh vị trí mẫu 88 8.4 Các phần mềm .89 8.4.1 Phần mềm cho MCA (MAESTRO.EXE) .89 8.4.2 Phần mềm thu thập liệu định tính (RC43.EXE version 4.7) 89 8.5 Các thủ tục vận hành trạm cuối RC43 100 8.5.1 Gắn mẫu .100 8.5.2 Chuẩn lượng .100 8.5.3 Kích cỡ mẫu 101 8.5.4 Pitfalls 101 8.6 Vận hành toàn 101 Vận hành kênh cấy ghép 102 PHẦN III: CÁC ỨNG DỤNG TRONG IBA 104 RBS 104 NRA 106 PIXE 107 3.1 Giới thiệu chung 107 3.2 Cơ sở lý thuyết 107 3.2.1 Cơ chế phát tia X đặc trưng .107 3.2.2 Các yếu tố ảnh hưởng đến cường độ tia X đặc trưng 110 3.2.2.1 Xác suất dịch chuyển eletron mức 110 3.2.2.2 Hiệu suất huỳnh quang 110 3.2.2.3 Tiết ion hóa 112 3.3 Công thức cường độ tia X đặc trưng 113 3.4 Phổ liên tục, xạ hãm phông 114 3.5 Các loại mẫu hướng phân tích .116 3.5.1 Mẫu "mỏng" .116 3.5.2 Mẫu dày biết ma trận mẫu 116 3.5.3 Mẫu trung bình (intermediate), biết ma trận mẫu .117 3.5.4 Mẫu trung bình , khơng biết ma trận mẫu 118 3.5.5 Mẫu dày, hàm lượng ma trận mẫu 118 3.5.6 Mẫu lớp (Layered sample) 118 3.6 Khớp phổ, tính tốn hàm lượng dựa vào diện tích đỉnh phổ 119 3.7 Nguyên tố invisible 120 3.8 Detector tia X - Sillicon Drift Detector (SDD) 120 3.9 Yêu cầu chùm tia phân tích PIXE 121 PHẦN I: TỔNG QUAN VỀ HỆ MÁY GIA TỐC 5SDH-2 PELLETRON Hệ máy gia tốc HUS 5SDH-2 Pelletron đặt trường Đại học khoa học tự nhiên - Đại học quốc gia Hà Nội bao gồm thành phần sau đây: - Nguồn ion - Buồng gia tốc - Hệ chân không - Các phận hội tụ, điều chỉnh chùm tia - Kênh phân tích - Kênh cấy ghép Nguồn ion Với mục đích sử dụng chùm tia khác phân tích cấy ghép, hệ máy gia tốc HUS-5SDH có hai loại nguồn phát chùm tia với hai chế hoàn toàn khác nhau, nguồn RF nguồn SNICS II 1.1 Nguồn ion RF (Radio Frequency) Nguồn trao đổi Ion RF NEC lấy làm kiểu mẫu sau nguồn sử dụng H.T.Richards đại học Wisconsin - Madison từ năm 1976 Khi ứng dụng cho việc tạo nguồn He- đặt tên Alphtross Phiên gốc phát triển từ năm 1967 sau ứng dụng vào việc tạo nguồn ion sử dụng NEC Trong trình vận hành, chùm ion dương giải phóng từ trạng thái plasma tạo từ nguồn RF gia tốc vào ống trao đổi điện tích 6keV nơi mà tỉ lệ khoảng (1-2%) chùm tia chuyển đổi thành ion dương sau giải phóng gia tốc với lượng mong muốn Ống trao đổi điện tích dùng Rubidium có tiết diện tạo He- cao NEC Alphatross sử dụng bình ngưng tụ Rubidium để ngăn cản di chuyển Rubidium vào bình thạch anh plasma Một chắn đặt phía đầu chuyển đổi điện tích để cách li khí rubidium khỏi thấu kính, van 1.2 Nguồn ion SNICS II (Source of Negative Ions by Cesium Sputtering) Thiết kế: Thiết kế nguồn ion âm phún xạ Cesium (SNICS) phân phối NEC dựa luận văn J.H.Billen, H.T.Richards G.T.Caskey, đại học Wisconsin luận văn đọc lập khác R Middleton, đại học Pennsylvania SNICS II nguồn ion hệ thứ phát triển cải tiến nguồn SNICS việc vận chuyển cesium nguồn , độ tin cậy dễ dàng việc tiếp cận cathode profiling) khiêm tốm, bù lại, lại cơng cụ mạnh phân tích lớp bề mặt mẫu 3.2 Cơ sở lý thuyết 3.2.1 Cơ chế phát tia X đặc trưng - Nguyên lý phương pháp PIXE dựa tạo thành tia X đặc trưng chùm hạt ion bắn vào bia, có lượng đặc trưng cho nguyên tố Để tạo tia X đặc trưng, hạt tích điện (proton) bắn vào bia ion hóa nguyên tử tương tác Culông Các proton tạo lỗ trống vành điện tử nằm sâu bên nguyên tử Một hạt electron từ vành nhảy vào để lấp lỗ trống Hình 14: a) Minh họa q trình tạo tia X đặc trưng nguồn kích thích bên ngồi (chùm hạt proton ) b) Minh họa trình phát electron auger Trong khoảng thời gian ngắn nguyên tử bị kích thích khử kích thích để trở trạng thái cách phát photon với lượng định gián tiếp thông qua electron phát ra(gọi electron Auger) Năng lượng tia X phát với hiệu lượng liên kết hai vành chứa electron trước nhảy vào chiếm chỗ vành chứa lỗ trống mà electron chiếm chỗ Quá trình dịch chuyển electron từ mức lượng cao đến mức lượng thấp tuân theo qui tắc chọn lọc sau: Δn≥1, Δl=±1,Δj=0,±1 Hình15: Sơ đồ nguồn gốc vạch dãy K dãy L Theo quy ước, dãy khác phổ tia X đặt tên sau: Chữ in hoa vạch cuối chuyển dịch Mỗi vạch cụ thể phân biệt cách gán thêm chữ hy lạp số đặt sau chữ in hoa, ví dụ α1,β2,γ5 Những ký hiệu thường phản ánh cường độ tương đối vạch, ví dụ vạch α1 vạch mạnh phổ Mỗi nguyên tố phát vạch tia X với lượng hồn tồn xác định đặc trưng cho ngun tố Từ cường độ vạch tia X đặc trưng, ta xác định hàm lượng nguyên tố có mẫu, 3.2.2 Các yếu tố ảnh hưởng đến cường độ tia X đặc trưng Khi mẫu kích thích chùm hạt mang điện tích, phát xạ tia X đặc trưng phụ thuộc vào xác suất diễn số trình Cường độ tia X đặc trưng cụ thể phụ thuộc vào tích ba hệ số:  Xác suất để chùm tia tới ion hóa nguyên tử - Tiết diện ion hóa  Xác suất dịch chuyển electron từ mức lượng cao đến mức lượng thấp để lấp lỗ trống  Xác suất để tia X đặc trưng bay khỏi nguyên tử mà không bị hấp thụ ngun tử – Hiệu suất huỳnh quang đặc trưng tương ứng với vành 3.2.2.1 Xác suất dịch chuyển eletron mức Xác suất dịch chuyển electron mức tương ứng với tỉ lệ cường độ tia X đặc trưng dịch chuyển Xét tỉ lệ cường độ tia X đặc trưng vạch theo số khối Z, ta có đồ thị sau: (figure 1.3, page 14 tltk 3) Đường đứt nét giá trị thực nghiệm đo vùng mà tỉ lệ sai khác với đường lý thuyết (đường liền nét, dựa tính tốn DiracHartree-Slater), vùng sai khác nằm khoảng từ Z=21 đến Z=32 nguyên tố có phân lớp 3d lấp đầy Các giá trị tra cứu bảng số liệu tài liệu tham khảo [3] tài liệu tham khảo [6] 3.2.2.2 Hiệu suất huỳnh quang Hiệu suất huỳnh quang định nghĩa tỉ số số tia X đặc trưng phát số lỗ trống tạo - Đối với dãy K: Sau nguyên tử bị kích thích tạo lỗ trống dãy Ks, khử kích thích khoảng 10-16 cách phát tia X đặc trưng electron Auger, hai Xác suất phát tia X đặc trưng, gọi hiệu suất huỳnh quang dãy K, ωk phụ thuộc vào Z đồ thị sau: Bambynek đồng nghiệp lập công thức bán thực nghiệm để tính tốn hiệu suất huỳnh quang dãy K sau: Trong hệ số Bi cho bảng sau: K B0 L 0.17765 B1 B2 B3 - Đối với dãy L: Mỗi phân lớp thuộc dãy L lại có hiệu suất huỳnh quang riêng dãy L sau ngun tử bị kích thích, ngồi việc khử kích thích cách phát tia X đặc trưng electron Auger, cịn có xác suất để dịch chuyển electron phân lớp thuộc dãy L (hiệu ứng Coster-Kronig) Nếu cho xác suất dịch chuyển electron phân lớp i j hệ số fij hiệu suất phát tia X phân lớp L1, L2 L3 từ phân bố lỗ trống phân lớp (n1:n2:n3, với ) là: Đối với nguyên tử có số khối lớn mà phổ xuất lớn 20 vạch, tương ứng với q trình khử kích thích phân lớp L cuối có lỗ trống sau xảy hiệu ứng chuyển dịch Coster-Kronig Hiệu suất huỳnh quang hiệu dụng: Từ công thức này, với việc sử dụng giá trị tiết diện ion hóa dãy L (Được đề cập đến phần sau), Cohen xây dựng cá giá trị hiệu suất huỳnh quang hiệu dụng sử dụng PIXE, chúng khớp với công thức bán thực nghiệm sau vùng số khối từ 30-96: Trên thực tế phân tích PIXE, cường độ vạch L ảnh hưởng tiết diện ion hóa phân lớp (n1,n2,n3), hiệu suất huỳnh quang hiệu suất Coster-Kronig tỉ suất phát tia X đặc trưng vành L phân lớp Các giá trị tra cứu bảng số liệu tài liệu tham khảo [3] tài liệu tham khảo [6] 3.2.2.3 Tiết ion hóa Việc xác định tiết diện q trình ion hóa xảy vành nguyên tử quan trọng PIXE Tiết diện tăng lên lượng ion tới nguyên tử bia tăng đạt cực đại vận tốc ion tới vận tốc electron vành điện tử xét có bậc độ lớn với (same order) Vì tiết diện lớn trình tạo lỗ trống vành L Đồ thị biểu diễn tiết diện ion hóa nguyên tố khác phụ thuộc vào lượng ion tới 3.3 Công thức cường độ tia X đặc trưng Với bố trí hình học đo tổng qt phân tích PIXE (Hình [pic]), mẫu dày đồng đủ để chùm hạt proton bị dừng mẫu, điều kiện bỏ qua tản mát (mà gây trình sản sinh số lượng lớn tia X đoạn đầu đường chùm tia mẫu) cường độ tia X đặc trưng (và ) nguyên tố có số khối Z (Khối lượng nguyên tử Az) hàm lượng Cz là: (1.1) Với: E0 lượng ion lúc đầu, Ef lượng cuối ion khỏi mẫu SM(E) lượng hãm tổng cộng ma trận mẫu, tiết diện ion hóa, hiệu suất huỳnh quang, bz hệ số phân nhánh vạch dãy vạch phổ tia X định (ví dụ vạch dãy K), tz hệ số truyền qua hấp thụ, Ω góc đặc detector, hiệu suất ghi tương đối detector Np số hạt proton tới, Nav số Avogadro hệ số đặc trưng cho trình photon truyền mẫu, tương tác với ma trận mẫu, hệ số tính sau: (1.2) hệ số suy giảm khối ma trận mẫu Cơng thức Y(Z) bỏ qua đóng ghóp thứ cấp đến cường độ trình tia X sinh từ nguyên tố chính, tia X bị hấp thụ mẫu, kích thích phát huỳnh quang lên nguyên tố khác Quá trình phát huỳnh quang thứ cấp phải tính đến chương trình tính hiệu suất phát tia X xuất phát từ hàm lượng ngun tố Hình 16: Bố trí hình học hệ đo PIXE 3.4 Phổ liên tục, xạ hãm phông Đối với đỉnh phổ không can nhiễu, giới hạn phát (detection limit) PIXE định xạ hãm liên tục Thành phần xạ hãm liên tục xạ hãm electron thứ cấp (Secondary electron bremsstrahlung - SEB), phần xuất electron bị bật khỏi trạng thái liên kết bị làm chậm lại tán xạ Compton mẫu, lượng tối đa sinh trình tương ứng với toàn lượng mà proton (chùm tia tới) truyền cho electron chúng va chạm trực diện: (4me/mp)/Ep, với proton lượng MeV giá trị thường điển hình keV Thành phần thứ hai đóng ghóp vào xạ hãm liên tục xạ hãm electron tựa-tự (Quasi-free-electron bremsstrahlung - QFEB) phát vận tốc electron nhỏ so với vận tốc hạt bắn phá đến mức electron coi electron tự do, chùm proton tới MeV giới hạn lượng QFEB 1.6 keV Thành phần thứ ba đóng ghóp vào xạ hãm liên tục xạ hãm nguồn gốc nguyên tử (Atomic bremsstrahlung - AB) phát electron sau bứt khỏi trạng thái liên kết lại quay trở lại trạng thái đó, phần có cường độ nhỏ nhiều SEB song có vùng lượng mở rộng Những thành phần đóng ghóp đồ thị sau Cường độ QFEB SEB AB Năng lượng 3.5 Các loại mẫu hướng phân tích Một mẫu phân tích PIXE bao gồm nguyên tố chính(major elements) tạo thành ma trận mẫu (Matrix) nguyên tố chiếm phần lớn mẫu nguyên tố vết (Trace elements) cần xác định hàm lượng (hàm lượng nhỏ cỡ ppm) 3.5.1 Mẫu "mỏng" Với mẫu mỏng đến mức lượng hao phí chùm tia tới suy giảm tia X sinh mẫu khơng đáng kể, khơng có hiệu ứng ma trận mẫu đại lượng Iz phụ thuộc tuyến tính với Cz Có thể chuẩn hệ đo PIXE cách sử dụng mẫu chuẩn "mỏng " (như mẫu chuẩn phân phối Micromatter Corp) vẽ đồ thị biểu diễn cường độ vạch (tương ứng với hàm lượng) hàm Z hay gọi đường cong độ nhạy (sensitivity curve) Đường cong nhóm tất tất số hạng liên quan (về mặt detector mặt vật lý) rút ngắn việc phân tích cịn so sánh trực tiếp với mẫu chuẩn Độ xác cịn phụ thuộc vào độ xác hàm lượng mẫu chuẩn việc khớp phổ Đế mẫu phải mỏng có tạp chất tùy ý; phoi làm polycarbonate với độ dày vài micron loại tốt dùng Phương pháp phân tích mẫu mỏng ứng dụng rộng rãi phân tích son khí (aerosol) phương pháp PIXE 3.5.2 Mẫu dày biết ma trận mẫu Điều kiện thường hay gặp phân tích câc thơng tin nguyên tố mẫu dày (hàm lượng >99.9%) biết với hàm lượng chúng Một ví dụ tiêu biểu phân tích hạt khống sunfua, Pyrite(FeS) chứa ngun tố nhóm vàng, platinum Ở ma trận mẫu (ghóp vào hệ số M) tính phương pháp định lượng hóa học, số trường hợp tính tốn phân tích RBS EPMA chí phép phân tích PIXE song song sử dụng detector thứ hai điều chỉnh để xác định hàm lượng nguyên tố Tích phân cơng thức 1.1 tính trực tiếp sử dụng sở liệu hàm lượng ma trận mẫu Phương trình rút gọn thành phương trình tuyến tính đơn giản sau: (1.3) Ở Y1 cường độ tia X đơn vị góc đặc detector, đơn vị hàm lượng, đơn vị điện tích chùm tia (beam charge) Ta kết hợp góc đặc detector tất hệ số hiệu chỉnh điện tích tổng cộng chùm tia tới Q thành số H Hằng số H tính cách sử dụng mẫu chuẩn, lợi ích phương pháp sử dụng H chỗ mẫu chuẩn khơng cần phải có ma trận mẫu giống với mẫu phân tích coi sở liệu(database) thơng số detector hồn tồn xác Tất nhiên độ xác phương pháp kiểm chứng sử dụng mẫu chuẩn điều kiện phân tích có Khi xác định H mẫu chuẩn, đơi thấy phụ thuộc nhỏ H vào lượng tia X, điều có khuynh hướng xảy lượng tia X cỡ keV(do hấp thụ bề mặt mẫu) 30 keV(Do độ dày danh định detector không xác nữa) 3.5.3 Mẫu trung bình (intermediate), biết ma trận mẫu Công thức cường độ tia X đặc trưng phần áp dụng trường hợp mẫu "gần mỏng" (nearly thin) Trong trường hợp tiến hành hiệu chỉnh thích hợp thơng số liên quan đến độ dày mẫu Ở ma trận mẫu độ dày mẫu coi "priori" (hay thơng số tính đến sau lượng hao phí) để phép xác định tích phân phương trình 1.1 giới hạn thích hợp lượng ion Trường hợp chiếm ưu mẫu sinh học mẫu môi trường mà làm thành lớp mỏng polymer mỏng 3.5.4 Mẫu trung bình , khơng biết ma trận mẫu Khi có vài nguyên tố nhẹ mà tên nguyên tố hàm lượng chúng mẫu mẫu sinh học mà môi trường, phương pháp hệ số Q Grime(1996) đưa giải pháp tốt , bao gồm sử dụng song song hai phương pháp RBS PIXE, phổ RBS sử dụng để xác định thành phần hàm lượng nguyên tố mẫu, đồng thời xác định độ dày mẫu, sau thơng số sử dụng chương trình phân tích PIXE để tính tốn ngun tố vết có mẫu Phương pháp sử dụng hiệu hệ thống để phân tích mẫu phức tạp(khơng đồng nhất), điểm phân tích cho ma trận mẫu tương ứng 3.5.5 Mẫu dày, hàm lượng ma trận mẫu Trong trường hợp này, tên ngun tố có mẫu biết khơng biết hàm lượng tương ứng chúng Vì cần xác định hàm lượng ma trận mẫu nguyên tố vết Với điều kiện phổ thu chứa đỉnh tia X đặc trưng nguyên tố ma trận, thành phần nguyên tố thực phương pháp lặp(interation) để giải phương trình (1.3) Chương trình PIXE tính diện tích đỉnh phổ ước lượng ban đầu hàm lượng nguyên tố mà bỏ qua hiệu ứng ma trận Các thông số hàm lượng sơ sau sử dụng để tính tốn hiệu ứng ma trận mẫu lần lặp thứ hai, có fit(khớp) lại phổ Sự phối hợp lần lặp lồng tiếp tục đến giá trị hàm lượng khơng đổi 3.5.6 Mẫu lớp (Layered sample) Các phương pháp đề cập phần trước mở rộng để ứng dụng cho màng đế cho mẫu bao gồm nhiều lớp Có thể rút kết phân tích từ liệu thu vào kiện biết Tuy có vài hạn chế phân tích mà địi hỏi có chương trình tính tốn đủ linh hoạt trường hợp phân tích cụ thể Trường hợp ứng dụng phân tích các chất lẫn lớp bề mặt nằm ma trận mẫu đơn giản 3.6 Khớp phổ, tính tốn hàm lượng dựa vào diện tích đỉnh phổ Trong tất trường hợp phần 5, phổ thu phải làm khớp (fit) mơ hình để trích xuất thơng tin cường độ đỉnh Đối với dạng mẫu mẫu mỏng ra, cường độ tương đối nguyên tố cho phải điều chỉnh mơ hình để phản ánh hiệu ứng hấp thụ ma trận mẫu Phổ PIXE chương trình Gupix, sử dụng mẫu chuẩn viện vật lý (Đánh dấu số nguyên tố hàm lượng cao có mặt mẫu với đỉnh K, L nguyên tố đó) - Thử nghiệm hệ máy gia tốc HUS-5SDH Có nhiều loại chương trình tính tốn PIXE sử dụng phương pháp khác để tách đỉnh phổ từ liên tục , sử dụng sở liệu Một số khớp đỉnh theo hàm Gauss, số lại sử dụng dạng hàm Voigtian khác Một số bỏ qua không đối xứng đỉnh phổ, xuất số hiệu ứng tán xạ compton vùng tia X lượng cao, hay dịch chuyển tái hợp ion vùng tia X lượng thấp số lại đưa phương pháp tính trung bình hiệu ứng kể Nền phổ liên tục quy hàm bán thực nghiệm gồm nhiều tham số, hàm chứa hàm khớp tổng thể Ngoài việc sử dụng phương pháp toán học để loại bỏ liên tục đơn giản áp dụng thành cơng gói phần mềm GUPIX mà sử dụng hệ phân tích máy gia tốc HUS-5SDH 3.7 Nguyên tố invisible Khái niệm nguyên tố invisible xuất mẫu hàm lượng ma trận mẫu, bao gồm nguyên tố nhẹ có đóng ghóp vào hiệu ứng ma trận mẫu phổ tia X, lại không xuất phổ đo Trong phần mềm GUPIX, hàm lượng chúng tính tốn thơng qua ngun tố visible (các nguyên tố xuất phổ) kèm với ngun tố invisible Ví dụ xác định hàm lượng ôxi(nguyên tố invisible) mẫu quặng mà tất nguyên tố giả thiết tồn dạng ơxit Mặt khác GUPIX sử dụng giả thiết tổng hàm lượng nguyên tố biết mẫu 100%, trừ tổng hàm lượng nguyên tố visible, tính hàm lượng nguyên tố invisible 3.8 Detector tia X - Sillicon Drift Detector (SDD) Kênh phân tích hệ máy gia tốc HUS-5SDH sử dụng loại detector tia X cho phân tích PIXE Sillicon Drift Detector (SDD) hãng e2v, detector có ưu điểm có độ phân giải lượng cao nhiều so với detector tia X khác HpGe, Si(Li), tự làm lạnh chế Peltier, Sillicon có độ tinh khiết cao Sơ đồ minh họa chế SDD 3.9 Yêu cầu chùm tia phân tích PIXE - Việc phân tích mẫu mỏng có phân bố nguyên tố đồng (Ví dụ giọt chất lỏng sấy khơ đế.) u cầu phải có chùm tia đồng cường độ toàn tiết diện cách sử dụng khuếch tán sử dụng cặp nam châm tứ cực Mật độ mặt cắt chùm tia xác định kích thước vết điểm chùm tia (kích thước đo cách chiếu chùm tia vào foi polycarbonate mỏng) Điện tích tổng cộng Q vào mẫu đo lồng Faraday - Trong phân tích mẫu dày, đồng việc sử dụng chùm tia đồng cường độ quan trọng hơn.Việc sử dụng suspressor để ngăn cản electron thứ cấp thoát khỏi mẫu cần thiết ... ngư? ?i v? ? ?n h? ?nh c? ?n ph? ?i có ý an t? ? ?n v? ? ?n h? ?nh h? ?? thống ch? ?n không Các ph? ?n h? ? ?i t? ??, ? ?i? ??u chỉnh chùm tia Các ph? ?n h? ? ?i t? ?? ? ?i? ??u chỉnh chùm tia h? ?? máy gia t? ??c HUS- 5-SDH chia thành ba thành ph? ?n: Ph? ?n. .. khóa an t? ? ?n Nó khóa an t? ? ?n v? ?? trí van trạng th? ?i ch? ?n không để ng? ?n ngừa h? ? h? ? ?i đ? ?n h? ?? ch? ?n không Bộ ph? ?n ? ?i? ??u khi? ?n gi? ?p ngư? ?i v? ? ?n h? ?nh khơng ph? ?i suy t? ?nh phương ? ?n an to? ?n, ngư? ?i ? ?i? ??u khi? ?n. .. ki? ?n v? ? ?n h? ?nh bình thường, kim lo? ?i kiềm chứa t? ? ?n buồng k? ?n h? ?t ch? ?n không + Không v? ? ?n h? ?nh kh? ?i thi? ?t bị theo cách mà không d? ? ?n t? ?i liệu h? ?ớng d? ? ?n + Lu? ?n tu? ?n thủ giá trị gia nhi? ?t nhi? ?t độ d? ??n