Bài giảng Hợp chất thứ cấp thiên nhiên - Chương 3: Dung môi và các phương pháp tách chiết, cung cấp cho người học những kiến thức như: Nguyên lý hoạt động của thiết bị chiết rút Soxhlet; Tách chiết bằng dung môi hữu cơ; Nguyên lý tách chiết chung Alkaloid;...Mời các bạn cùng tham khảo!
CHƯƠNG Dung môi phương pháp tách chiết Quá trình tách chiết hợp chất tự nhiên bao gồm giai đoạn sau: (1) Dung môi thấm qua vật liệu (2) Các chất có vật liệu hịa tan vào dung mơi (3) Các chất hịa tan dung mơi khuếch tán ngồi khỏi vật liệu (4) Các chất hòa tan thu thập lại Bất yếu tố tác động đến giai đoạn ảnh hưởng trực tiếp đến trình tách chiết hiệu tách chiết Các yếu tố bao gồm: dung mơi, kích thước vật liệu, tỉ lệ dung môi/vật liệu, nhiệt độ, pH, áp suất, sóng siêu âm, điện trường, thời gian chiết Độ phân cực dung môi Nguyên tắc lựa chọn dung mơi • Tính đặc hiệu, khả lựa chọn chất hòa tan độ hòa tan (độ phân cực, độ nhớt…) • Mức độ phân cực • Giá thành • Mức độ độc, ảnh hưởng tới môi trường người sử dụng • Trong số dung mơi, Ethanol (EtOH) Methanol (MeOH) dung môi phổ biến để tách chiết hợp chất tự nhiên thực vật Tóm tắt phương pháp tách chiết hợp chất tự nhiên Để tách chiết hợp chất quan tâm cần ý đến điểm sau: Nhóm, loại hợp chất tự nhiên quan tâm Trạng thái tồn hợp chất quan tâm (tự do, liên kết với hợp chất khác) Hàm lượng hợp chất có vật liệu cần tách chiết Loại vật liệu ban đầu có chứa hợp chất tự nhiên quan tâm Sản phẩm cuối gì? Điều kiện sở vật chất phịng thí nghiệm, nhà xưởng Sử dụng dung mơi phù hợp Chiết ngấm dầm (thấm lọc) • Thời gian dài • Hiệu suất khơng cao • Dung mơi bị bay hơi/hiệu suất thu hồi thấp • Khơng/khó nâng quy mô lớn Sắc (chiết nước sôi) Chiết rút hợp chất tinh chất chất cách đun nóng đun sơi, đặc biệt chế phẩm thuốc làm từ thực vật Các hợp chất phân cực Đa dạng quy mơ (có thể nâng quy mô cách sử dụng nồi chưng cất lớn) Để phát triển sản phẩm cần phải có hệ thống đặc (cơ đặc chân khơng) Khơng áp dụng nhóm hợp chất bay theo nước (tinh dầu) Chiết vi sóng Nhiệt tăng q trình chiết Một số nhóm hợp chất khơng bền bị phân hủy Đòi hỏi đầu tư thiết bị nâng quy mô lớn Chiết rút kiệt hồi lưu (Chiết Soxhlet) Có thể tự động, chiết rút kiệt Tiết kiệm dung môi Chỉ áp dụng nghiên cứu phân tích mẫu quy mơ nhỏ Khơng thể áp dụng để sản xuất hàng hóa Nguyên lý hoạt động thiết bị chiết rút Soxhlet Chưng cất trực tiếp nước (hydro distillation) cất nước Chiết xung điện trường • Địi hỏi đầu tư thiết bị phức tạp đặc biệt nâng quy mơ lớn • Chỉ áp dụng số hợp chất vật liệu định VÍ DỤ TÁCH CHIẾT MỘT SỐ HỢP CHẤT TỰ NHIÊN TÁCH CHIẾT TERPENOIDS Chưng cất trực tiếp nước (hydro distillation) cất nước TÁCH CHIẾT TERPENOIDS Tách chiết dung môi hữu Sinh viên đọc tài liệu gửi kèm theo Nguyên lý tách chiết chung Alkaloid • Do tính đa dạng nên khơng có phương pháp tách chiết tiêu chuẩn cho alkaloid Hầu hết phương pháp hịa tan dung mơi hữu phân cực • Hầu hết alkaloids có loại thực vật sống dạng muối axit hữu Chiết xuất cách xử lý nguyên liệu với dung dịch kiềm (NH4OH) chiết xuất bazơ alkaloid với dung môi hữu cơ, 1,2-dichloroethane, chloroform, eter diethyl benzen Sau đó, tạp chất hịa tan axit yếu chuyển đổi bazơ alkaloid thành muối sau rửa nước Q trình lặp lặp lại nhiều lần • Ngồi ra, mẫu xử lý dung dịch axit yếu (ví dụ acetic acid nước, ethanol methanol) Kiềm sau thêm vào để chuyển alkaloids thành dạng chiết xuất với dung môi hữu (nếu chiết xuất thực với ethanol/methanol, loại bỏ trước tiên, phần lại hòa tan nước) TÁCH CHIẾT POLYPHENOL ... • Trong số dung mơi, Ethanol (EtOH) Methanol (MeOH) dung môi phổ biến để tách chiết hợp chất tự nhiên thực vật Tóm tắt phương pháp tách chiết hợp chất tự nhiên Để tách chiết hợp chất quan tâm... loại hợp chất tự nhiên quan tâm Trạng thái tồn hợp chất quan tâm (tự do, liên kết với hợp chất khác) Hàm lượng hợp chất có vật liệu cần tách chiết Loại vật liệu ban đầu có chứa hợp chất tự nhiên. .. distillation) cất nước TÁCH CHIẾT TERPENOIDS Tách chiết dung môi hữu Sinh viên đọc tài liệu gửi kèm theo Nguyên lý tách chiết chung Alkaloid • Do tính đa dạng nên khơng có phương pháp tách chiết tiêu chuẩn