Bài giảng Phân tích môi trường: Chương 1 - Phan Quang Huy Hoàng

Bài giảng Phân tích môi trường: Chương 1 - Phan Quang Huy Hoàng cung cấp cho người học những kiến thức như: Lấy mẫu và bảo quản mẫu; Các phương pháp ứng dụng trong phân tích môi trường; Phương pháp phân tích khối lượng; Phương pháp chuẩn độ thể tích; Phương pháp trắc quang; Phương pháp phân tích sắc kí. Mời các bạn cùng tham khảo!

8/10/2021 Hệ đào tạo: Mã học phần: Đại học quy 09200002 GV giảng dạy: Phan Quang Huy Hoàng Tp.HCM, 01/2017 1 NỘI DUNG Chương 1: Mở đầu Chương 2: Phân tích tiêu mơi trường nước Chương 3: Phân tích tiêu mơi trường đất Chương 4: Phân tích tiêu mơi trường khơng khí 2 8/10/2021 TÀI LiỆU THAM KHẢO [1] Đinh Hải Hà, Phương pháp phân tích tiêu mơi trường, Nxb khoa học kĩ thuật, 2006 [2] Lê Văn Khoa (CB), Phương pháp phân tích đất, nước, phân bón, trồng, NXB Giáo dục, 2006 [3] Nguyễn Văn Phước (CB), Thí nghiệm hố kỹ thuật mơi trường, ĐH Quốc gia Tp.HCM, 2005 3 4 8/10/2021 Tiêu chuẩn đánh giá sinh viên:  Dự lớp: 75% trở lên tính theo số tiết lên lớp  Thi học phần: không  Thi kết thúc học phần: 70%  Các yêu cầu khác: 30% (Thảo luận theo nhóm, tiểu luận, tập….)  Hình thức thi: Tự luận 5 Chương 1: Mở đầu 1.1 Lấy mẫu bảo quản mẫu 1.2 Các phương pháp ứng dụng phân tích mơi trường 1.2.1 Phương pháp phân tích khối lượng 1.2.2 Phương pháp chuẩn độ thể tích 1.2.3 Phương pháp trắc quang 1.2.4 Phương pháp phân tích sắc kí 6 8/10/2021 Lấy mẫu, vận chuyển bảo quản mẫu  Trong phân tích mơi trường: phân biệt loại mẫu  Mẫu đại diện (representative): Ví dụ mẫu nước sơng, hồ  Mẫu chọn lựa (selective): phụ thuộc vào kế hoạch, chiến lược lấy mẫu  Mẫu (random): mẫu lấy tính đại diện không đảm bảo  Mẫu hỗn hợp (composite): loại mẫu cịn có tên gọi mẫu trộn (mixed) 7 8 8/10/2021 Mẫu? 9 10 10 8/10/2021 +Thông tin cần ghi chép thực thu mẫu  Địa điểm lấy mẫu, có tọa độ thông tin mẫu  Ghi chi tiết địa điểm lấy mẫu  Phương pháp lấy mẫu  Ngày tháng lấy mẫu  Thời gian lấy mẫu 11 11  Người lấy mẫu  Điều kiện thời tiết  Cách xử lý mẫu  Chất ổn định chất bảo vệ đưa vào mẫu  Dữ liệu thu trường: Ví dụ: thời tiết, chế độ thủy triều, 12 12 8/10/2021 + Thời gian lưu mẫu  Là khoảng thời gian cực đại: tính từ thời điểm lấy mẫu đến lúc đo mẫu  Về nguyên tắc: mẫu nên đo nhanh tốt sau lấy mẫu  Lưu ý: Cần ghi nhận đầy đủ thông tin trình vận chuyển mẫu, lưu mẫu 13 13 Một số tính chất mẫu phân tích:  Khi xây dựng chiến lược lấy mẫu cần quan tâm, xem xét yếu tố:     Độ bay Tính nhạy với ánh sáng MT Tính bền vững nhiệt Sự phản ứng hoá học, … 14 14 8/10/2021 Một số nguyên nhân gây biến đổi mẫu:  Vi khuẩn, tảo, vsv khác: tiêu thụ số thành phần mẫu, làm biến đổi chất thành phần, sinh sản phẩm  Hoạt động sinh học chúng làm biến đổi: DO, CO2, N, P, Si  Một số chất bị oxy hố oxy hồ tan sẵn có mẫu, khơng khí: vd hợp chất hữu cơ, Fe, sunfua  pH, độ dẫn điện, CO2: bị thay đổi … 15 15 + Hướng dẫn bảo quản mẫu phân tích: 16 16 8/10/2021 Các nguyên nhân dẫn đến kết sai đo mẫu  Năng lực người phân tích: vd pp chuẩn độ, quy trình tiến hành thí nghiệm khơng theo trình tự  Sai số phản ứng oxy hoá  Sai số thiết bị: thiết bị hoạt động không đúng, thiết bị không bảo quản, sử dụng theo khuyến cáo nhà sản xuất; thiết bị không phù hợp với mẫu 17 17  Sai số lấy mẫu  Sự mát phân huỷ lúc phân tích: bị phân huỷ phản ứng oxy hoá, nhiệt độ, bay hơi, hấp thụ bề mặt vật dụng phân tích 18 18 8/10/2021 Kiểm tra tính thích hợp phương pháp  Lặp lại thí nghiệm: giúp người phân tích tin tưởng phương pháp thực đúng, kiểm tra trình tự, bước phân tích 19 19  Thí nghiệm thu hồi (recovery test): thêm vào mẫu lượng xác định chất phân tích; tiến hành đo trước sau thêm  khác biệt hai lần đo cho biết diện mẫu so sánh với đường chuẩn 20 20 10 8/10/2021 Phương pháp phân tích đo quang  Định luật Lambe – Beer  Phổ hấp thụ  Tính chất mật độ quang  Sơ đồ thiết bị đo quang  Xây dựng đường chuẩn 35 35 36 36 18 8/10/2021 Định luật Bouguer – Lambert – Beer Chiếu xạ đơn sắc có bước sóng I có cường độ I0 qua dung dịch chứa cấu tử khảo sát có nồng độ C Bề dày dung dịch l Tại bề mặt cuvet đo, phần xạ bị phản xạ có cường độ IR, phần xạ bị hấp thu có cường độ IA Bức xạ khỏi dung dịch có cường độ I 8/10/2021 37 37 Định luật Bouguer – Lambert – Beer IR I0 IA I Do : I0 = IR + IA + I Chọn cuvet đo có bề mặt nhẵn, truyền suốt để IR =  I0 = I A + I 8/10/2021 38 38 19 8/10/2021 Cường độ hấp thu xạ cấu tử xác định đại lượng  Độ truyền suốt T (Transmittance)  Độ hấp thu A (Absorbance) hay mật độ quang OD (optical density) 8/10/2021 39 39 Độ hấp thụ quang dung dịch tỷ lệ thuận với C l 40 40 20 8/10/2021 Cuvet dùng máy đo quang 41 41 Phổ hấp thụ ánh sáng 42 42 21 8/10/2021 Tính chất mật độ quang 43 43 44 44 22 8/10/2021 Sơ đồ nguyên lý thiết bị đo quang 45 45 Phần 1: PHÂN TÍCH TRẮC QUANG Đặc trưng lượng miền phổ 8/10/2021 46 46 23 8/10/2021 Phần 1: PHÂN TÍCH TRẮC QUANG Đặc trưng lượng miền phổ Ánh sáng có bước sóng nhỏ 200nm, bị hấp thu oxi khơng khí, nước nhiều chất khác, đo quang bước sóng nhỏ 200 nm máy chân khơng Ánh sáng có bước sóng từ 200 – 400 nm, gọi ánh sáng tử ngoại (UV), vùng từ 200 – 300 nm gọi miền tử ngoại xa, vùng từ 300 – 400 nm gần miền khả kiến gọi miền tử ngoại gần Ánh sáng có bước sóng khoảng từ 800 – 2000 gọi ánh sáng hồng ngoại (IR) Sự hấp thu ánh sáng miền phổ sử dụng để giải trực tiếp nhiệm vụ phân tích, sử dụng rộng rãi để nghiên cứu cấu tạo phân tử 8/10/2021 47 47 Đặc trưng lượng miền phổ 8/10/2021 Đỏ Da cam Vàng Lục 739 - 610 610 - 590 590 - 560 560 - 510 Lam Chàm Tím 510 - 490 490 - 430 430 - 400 48 48 24 8/10/2021 Phần 1: PHÂN TÍCH TRẮC QUANG Đặc trưng lượng miền phổ  Ánh sáng vùng UV có bước sóng khoảng: 200 – 400 nm  Ánh sáng vùng IR có bước sóng khoảng: 800 – 2000 nm  Ánh sáng vùng VIS có bước sóng khoảng: 396 – 760 nm Trong phương pháp trắc quang – phương pháp hấp thu quang học, thường sử dụng vùng phổ UV – VIS có bước sóng từ 200 – 800 nm 8/10/2021 49 49  Mắt người cảm nhận vùng phổ nhỏ gọi vùng nhìn thấy (khả kiến) bao gồm xạ có bước sóng từ 360–780 nm có màu trắng  Khi cho ánh sáng trắng (ánh sáng mặt trời) chiếu qua lăng kính, bị phân tích thành số tia màu (đỏ, da cam, vàng, lục, lam, chàm, tím) Mỗi tia màu ứng với khoảng 50 bước sóng hẹp 50 25 8/10/2021 51 51 52 52 26 8/10/2021 53 53 Xây dựng đường chuẩn Chuẩn bị dãy dd màu có nồng độ biết trước, tăng dần (thường – phải nằm vùng tuyến tính mối quan hệ A – C)  Adãy Đo giá trị A mẫu Dựa vào phương trình đường chuẩn tính kết mẫu 54 54 27 8/10/2021 Phương pháp đường chuẩn QUI TRÌNH - Pha loạt dung dịch chuẩn có Ctc tăng dần cách đặn (thường – Ctc) (Các dung dịch chuẩn phải có điều kiện dung dịch xác định) - Tiến hành đo A T dãy chuẩn  chọn - Dựng đồ thị AX = f(Cx) Viết PTHQ tuyến tính đường chuẩn - Tiến hành pha chế dung dịch xác định - Do A T mẫu - Căn vào PTHQ tuyến tính dãy chuẩn AX mà xác định nồng độ chất X mẫu 8/10/2021 55 55 56 56 28 8/10/2021 57 57 Độ hấp thụ quang A đo từ mẫu chuẩn mẫu nước thu từ ao nuôi cá chứa ion PO43- sau: Nồng độ mẫu chuẩn ( mg/L) 0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 Độ hấp thụ quang A 0,010 0,480 0,930 1,370 1,830 2,281 Độ hấp thụ quang A mẫu nước ao lần lặp lại là: 1,256; 1,245; 1,264 Tính nồng độ PO43- mẫu nước ao 58 58 29 8/10/2021 Câu hỏi trắc nghiệm Trong phương pháp quang phổ hấp thu phân tử, vùng khả kiến (thấy được) vùng có  từ: a 100 – 400 nm b 400 – 800 nm c 800 – 1200 nm d 1200 – 1800 nm Trong phương pháp quang phổ hấp thu phân tử, vùng tử ngoại (UV) vùng có  từ: a 200 – 400 nm b 400 – 800 nm c 800 – 1200 nm d 1200 – 1800 nm 59 8/10/2021 59 Để xác định hàm lượng sắt tổng mẫu nước sông người ta tiến hành xây dựng đường chuẩn, đo mật độ quang A thu kết sau: Phương trình đường hồi quy tuyến tính là: a 0,028 + 0,0532C b 0,028C + 0,0532 c 0,014 + 0,0532C d 0,028 + 0,032C 8/10/2021 60 60 30 8/10/2021 Trong phương pháp đo quang, đo độ truyền quang dung dịch cuvet có l=1cm A = 0,245 Hỏi %T bao nhiêu? a 68,30% b 61,08% c 56,88% d 57,60% 61 8/10/2021 61 Để xác định hàm lượng sắt tổng mẫu nước sông người ta tiến hành xây dựng đường chuẩn sau: Nồng độ dãy chuẩn là: a – – – – 10 ppm b 0,02 – 0,04 – 0,06 – 0,08 – 0,10 ppm c 0,2 – 0,4 – 0,6 – 0,8 – 1,0 ppm d 0,1 – 0,2 – 0,3 – 0,4 – 0,5 ppm 8/10/2021 62 62 31 8/10/2021 Định lượng Fe3+ nước phương pháp trắc quang, thuốc thử KSCN, môi trường HNO3 (pH = 12) Phức tạo thành có màu đỏ, hấp thu  = 480nm với  = 6300 l.mol-1.cm-1 Tính nồng độ mol Fe3+ phức tạo thành có độ hấp thu A = 0,45 dùng cuvet đo có l = 1cm a 7,14.10-5 b 71,4.10-2 c 7,14.10-4 d 7,14.10-6 63 8/10/2021 63 10 Trong phương pháp đo dãy chuẩn dung dịch màu cho kết quả: Nếu mẫu phân tích có A = 0,672 nồng độ dung dịch là: a 0,2251 b 0,1390 c 0,1374 d 0,1928 8/10/2021 64 64 32 ... với  = 6300 l.mol -1 . cm -1 Tính nồng độ mol Fe3+ phức tạo thành có độ hấp thu A = 0,45 dùng cuvet đo có l = 1cm a 7 ,14 .10 -5 b 71, 4 .10 -2 c 7 ,14 .10 -4 d 7 ,14 .10 -6 63 8 /10 /20 21 63 10 Trong phương pháp... mật độ quang 43 43 44 44 22 8 /10 /20 21 Sơ đồ nguyên lý thiết bị đo quang 45 45 Phần 1: PHÂN TÍCH TRẮC QUANG Đặc trưng lượng miền phổ 8 /10 /20 21 46 46 23 8 /10 /20 21 Phần 1: PHÂN TÍCH TRẮC QUANG Đặc... vụ phân tích, sử dụng rộng rãi để nghiên cứu cấu tạo phân tử 8 /10 /20 21 47 47 Đặc trưng lượng miền phổ 8 /10 /20 21 Đỏ Da cam Vàng Lục 739 - 610 610 - 590 590 - 560 560 - 510 Lam Chàm Tím 510 - 490