GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HỌC PHẦN HOÁ PHÂN TÍCH 1

GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HỌC PHẦN: HỐ PHÂN TÍCH (Dành cho Sinh viên ngành Dược năm thứ 2) Lưu hành nội Họ tên: .MSSV: Lớp: .Nhóm: Buổi thực hành…………………….SĐT liên lạc:… TP Hồ Chí Minh, tháng năm 2021 NỘI QUI PHỊNG THÍ NGHIỆM Điều 1: Trước buổi thực hành, Sinh viên (SV) phải đọc kĩ lý thuyết sở, chuẩn bị trước để nắm vững mục đích, nguyên tắc phương pháp tiến hành làm thí nghiệm Điều 2: SV phải đến phịng thí nghiệm qui định, buổi, nhóm Trang bị đủ đồ bảo hộ (mặc áo blouse, đeo kính bảo hộ, mang găng tay ) Điều 3: Khi thực hành phải giữ trật tự, chỗ thực hành phải ngăn nắp Điều 4: SV phải nghe theo hướng dẫn GV cán PTN, không tự ý di chuyển hóa chất, dụng cụ thí nghiệm Điều 5: SVcần tiết kiệm hóa chất, thực qui định an tồn PTN sử dụng hóa chất độc hại, nguy hiểm phòng cháy chữa cháy Khi đổ vỡ dụng cụ hay hóa chất, phải báo cho GV hướng dẫn CB PTN bồi hoàn đầy đủ Điều 5: Phải cẩn thận, chăm làm thí nghiệm để có kết xác Báo cáo thực hành phải trung thực khách quan Điều 6: Sau kết thúc thực hành phải rửa dụng cụ, vệ sinh sẽ, xếp ngăn nắp chỗ làm việc cuối buổi thực hành phải bàn giao đầy đủ dụng cụ - hoá chất cho GV phụ trách Lưu ý: Mỗi buổi thực tập cần bố trí sinh viên trực nhật để phụ trách vệ sinh trật tự phịng thí nghiệm : Thực đầy đủ thực hành theo chương trình ghi mục lục Nếu vắng có lý đáng phải làm đơn xin thực tập bù qui định (Đơn gửi trước vào đầu buổi nghỉ), SV thiếu thực tập khơng thi Khoa Dược –Ttrường ĐH Nguyễn Tất Thành Bộ mơn Hóa phân tích AN TỒN PHỊNG THÍ NGHIỆM An toàn PTN nội dung quan trọng việc kiểm sốt hóa chất thuốc thử, chất thải PTN theo nguyên tắc GLP CÁC QUY ĐỊNH CHUNG - Không hút thuốc, ăn uống phòng kiểm nghiệm - Phịng thí nghiệm phải trang bị thiết bị như: bình cứu hỏa, tủ hút, vịi hoa sen, tủ thuốc cấp cứu, - Sinh viên làm thực nghiệm phải biết sử dụng thành thạo tủ hút phương tiện phòng cháy, chữa cháy - Dây điện, thiết bị điện, tủ lạnh phải cách điện, nối đất phòng chống phát sinh tia lửa điện - Sinh viên phải mặc áo chồng dùng cho phịng thí nghiệm - Tất bình đựng hóa chất phải dán nhãn ghi nhãn đặc biệt (ví dụ: “Độc“, “Dễ cháy”, “Ăn mòn” ) - Các phương tiện bảo hộ lao động kính bảo hộ, trang, găng tay phải trang bị đầy đủ Phải dùng bóp cao su sử dụng pipet ống siphon - Khi tiến hành phản ứng hóa học mạnh, nguy hiểm khó kiểm sốt hịa lẫn nước với acid hay hỗn hợp aceton – cloroform với ammoniac, trộn chất dễ cháy hay tác nhân oxy hóa phải đặc biệt thận trọng tuân theo hướng dẫn - Hoá chất độc hại phải để riêng dán nhãn cẩn thận Tránh tiếp xúc không cần thiết với thuốc thử, đặc biệt dung môi dung môi - Giỏ đựng rác thải tối thiểu xa bàn thí nghiệm m XỬ LÝ CHẤT THẢI Tất hố chất, dung mơi thải gây ảnh hưởng xấu đến mơi trường tuyệt đối không thải trực tiếp vào hệ thống nước thải sinh hoạt mà phải xử lý phương tiện, dụng cụ thích hợp, đặc biệt kim loại độc thủy ngân, chì, arsen Các hóa chất độc, ăn mịn, cháy nổ, acid, base mạnh phải vơ hiệu hóa, làm lỗng trung hịa trước thải Phân loại Chất thải hóa học: Gồm có loại o Các dung mơi hữu o Các dung dịch acid-kiềm đậm đặc Khoa Dược –Ttrường ĐH Nguyễn Tất Thành Bộ mơn Hóa phân tích o Các ion kim loại Chất thải dược sinh học Chất thải dược: Các mẫu thuốc dư sau phân tích hết thời gian bảo quản Chất thải sinh học: Các môi trường nuối cấy vi khuẩn, kim tiêm, xác súc vật thí nghiệm, mơ quan súc vật thí nghiệm Quy trình thực - Các dung mơi hữu cơ: Thu gom bình có nắp kín, dán nhãn chất thải dung môi gửi đếnTrung tâm xử lý môi trường - Các dung dịch acid-kiềm đậm đặc: Hịa lỗng với nước đổ vào hệ thống xử lý nước thải - Các ion kim loại năng: Thu gom vào bình chứa dán nhãn chất thải kim loại gửi đến Trung tâm xử lý môi trường Khoa Dược –Ttrường ĐH Nguyễn Tất Thành Bộ mơn Hóa phân tích SƠ CỨU KHI GẶP TAI NẠN TRONG PHỊNG THÍ NGHIỆM SĂN SÓC CẤP CỨU Áp dụng tạm thời trước di chuyển nạn nhân đến bác sĩ hay bệnh viện, cho trường hợp thương tích nhẹ 1.1 PHỎNG 1.1.1 Phỏng vật nóng - Phỏng nhẹ: lấy vải gạc tẩm dung dịch acid picric đắp lên lát thoa vaselin, băng lại - Phỏng nặng: đắp nhẹ vải mùng tẩm dung dịch acid picric lên vết xong cho bệnh viện Tránh băng chặt tránh dùng vaselin hay thuốc mỡ - Lưu ý: vết nặng phải không vết sâu, mà vết có diện tích lớn, nạn nhân dễ bị nhiễm trùng, nhiễm độc hay nước 1.1.2 Phỏng hóa chất Việc làm trước tiên làm trơi hóa chất khỏi da cách xả nước vòi nước chảy nhẹ thời gian lâu, sau ngâm vết bỏng chậu nước lớn.Sau tiếp tục trung hịa hóa chất cách: - Nếu acid: đắp vải mùng tẩm dung dịch bicarbonat natri 8% - Nếu kiềm: đắp vải mùng tẩm dung dịch acid boric 3% 1.2 TAI NẠN VỀ MẮT Sinh viên nên đeo kính bảo hộ thực tập để tránh tai nạn mắt Trong trường hợp tai nạn mắt, sau săn sóc tạm thời đưa đến bác sĩ nhãn khoa khám kỹ Acid vào mắt: tắm mắt tức khắc nước Sau tắm mắt dung dịch bicarbonat natri 1% Chất kiềm vào mắt: tắm mắt tức khắc nước, xong tắm mắt dung dịch acid boric 1% Trường hợp miếng thủy tinh hay vật nhọn bắn vào mắt hay sinh viên xốn mắt tuyệt đối ngăn khơng cho dụi mắt mà cho nháy mắt nước (tắm mắt) Để nạn nhân nằm ngửa giữ cho mắt mở đưa nạn nhân đến bác sĩ nhãn khoa 1.3 THƯƠNG TÍCH Khoa Dược –Ttrường ĐH Nguyễn Tất Thành Bộ mơn Hóa phân tích Thương tích nhẹ: dùng kẹp tiệt trùng lấy miếng hay vật bén sắc nhọn khỏi vết thương, rửa vết thương nước dưỡng thủy 10 thể tích, chấm vết thương thuốc đỏ băng vết thương lại (gạc hay băng y tế) Vết thương nặng: rửa nhanh vết thương nước dưỡng thủy, băng vết thương đưa đến bệnh viện Trường hợp bị xuất huyết nhiều tay: băng vết thương thật chặt Dùng khăn tay hay khăn vải buộc chặt phần phía vết thương (giữa vết thương tim) Di chuyển gấp nạn nhân đến bệnh viện 1.4 NGỘ ĐỘC Ngộ độc vào miệng - Acid: súc miệng nhiều lần dung dịch natri bicarbonat 1% - Kiềm: súc miệng nhiều lần dung dịch acid boric 1% - Các hóa chất khác: súc miệng nhiều lần nước 1.5 ĐIỆN GIẬT Trước hết, ngắt cầu giao điện Nới rộng quần áo nạn nhân, hô hấp nhân tạo di chuyển đến bệnh viện (trường hợp nặng) HỎA HOẠN 2.1 NGỌN LỬA NHỎ Dập tắt khăn ướt, vải bố, cát 2.2 LỬA LAN RỘNG Dùng bình cứu hỏa chứa CO2 , lật ngược bình, hướng vịi xịt vào gốc lửa 2.3 LỬA BẮT CHÁY QUẦN ÁO Lăn vài vòng sàn cho tắt lửa bạn khác dùng vải bố hay khăn dập tắt lửa Khi quần áo mặc người bị cháy không chạy chỗ có gió Dùng nước, khăn ướt vải bố dập tắt lửa, tuyệt đối khơng dùng bình chữa cháy chứa CO2 để phun vào người quần áo bị cháy, mà phải dùng nước dội hay vải bố trùm kín lên người nạn nhân Nếu gần cửa vào, sau dập tắt lửa, dùng vịi nước để dội cho tắt hẳn Khoa Dược –Ttrường ĐH Nguyễn Tất Thành Bộ mơn Hóa phân tích HỌC PHẦN: HĨA PHÂN TÍCH I THỰC HÀNH Mã mơn học: 071021 Số tín chỉ: 01 - Thời gian học lớp: 30 tiết TH - Thời gian tự học: 30 tiết TH Trình độ thuộc khối kiến thức: Cơ sở ngành Phân bố thời gian: Thực hành 100% Mục tiêu học phần: Trình bày ngun tắc phân tích phương pháp thực hành Sử dụng thành thạo dụng cụ, thiết bị phân tích áp dụng để định lượng mẫu chất theo phương pháp phân tích thể tích Tiến hành thực thí nghiệm thực hành hiệu Ghi xử lý kết qui định viết báo cáo thực hành Rèn luyện tính cẩn thận, trung thực kỹ phân tích đáp ứng cho ngành nghề, đặc biệt ứng dụng cho môn học Hóa phân tích 2; Hóa Dược; Dược liệu, Kiểm Nghiệm Mô tả vắn tắt nội dung học phần: Trang bị kiến thức phương pháp phân tích cổ điển; Khả áp dụng định luật, nguyên lý để giải thích chế quy trình PPPT Rèn luyện kỹ thực hành, tính chủ động, khả làm việc nhóm hiệu cho sinh viên biết cách tổ chức thí nghiệm thực hành Thơng qua q trình giúp người học bước có đủ kiến thức kỹ đáp ứng mơn học mang tính chun ngành tạo tiền đề cho phát triển lực hành nghề Dược sau Tài liệu học tập bắt buộc: Giáo trình THỰC HÀNH HĨA PHÂN TÍCH 1, mơn hóa phân tích, khoa dược, trường đại học Nguyễn Tất Thành (bản cập nhật nhất) Yêu cầu sinh viên: Thực tốt nội qui, qui chế học phần, khoa nhà trường  Tham dự học thực đầy đủ KTĐG;  Chủ động thái độ nghiêm túc học tập; Kiểm tra đánh giá - Thực qui định (theo rubrics) ĐIỂM HỌC PHẦN - Điều kiện xét điểm học phần đánh giá kết thúc phải có số điểm  - Điểm học phần = 1/3 (Điểm chuyên cần + KT + KTGK + Thi) = 1/3 (A1 + A2 + A3) phải đạt tối thiểu Khoa Dược –Ttrường ĐH Nguyễn Tất Thành Bộ mơn Hóa phân tích Bài kiểm tra đánh giá Trọng Thành phần đánh giá Bài đánh giá số (%) A1.1 Đánh giá chuyên cần cá nhân A1 Đánh giá thường kiểm tra tự luận xuyên học phần A1.2 Đánh giá chuyên cần + Trả lời vấn 33,3% đáp thảo luận nhóm A2 Đánh giá kỳ A3 Đánh giá kết thúc A2.1 Kiểm tra tự luận A2.2 Kiểm tra trắc nghiệm A3.1 Thực hành định lượng 33,3% 33,3% Phân bố môn học Buổi Bài Nội dung Số tiết Phương pháp phân tích thể tích; 1 +2 Phương pháp Acid – Base Định lượng mẫu dung dịch NH4OH, Na2CO3 2 +3 Phương pháp Acid – Base Định lượng H2SO4, H3PO4 hỗn hợp Phương pháp Oxy hóa Khử - Permanganat: Chuẩn độ trực tiếp nước oxy già Chuẩn độ gián tiếp tạp chất hữu nước Phương pháp Oxy hóa - Khử +6 Phương pháp Iod - Định lượng Na2S2O3 Phương pháp Nitrit - Định lượng Sulfamethoxazol Phương pháp tạo phức - Complexon +8 Định lượng độ cứng nước Định lượng ion Al3+ Fe3+ Phương pháp tạo tủa –Volhard Định lượng NaCl Đánh giá kết thúc môn học Khoa Dược –Ttrường ĐH Nguyễn Tất Thành Bộ mơn Hóa phân tích MỤC LỤC BÀI 1: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MẪU DUNG DỊCH BÀI 2: PHƯƠNG PHÁP ACID - BASE ĐỊNH LƯỢNG DUNG DỊCH MẪU BASE NH4OH; Na2CO3 .3 BÀI 3: PHƯƠNG PHÁP ACID – BASE ĐỊNH LƯỢNG MẪU ACID CH3COOH; H2SO4 & H3PO4 TRONG MỘT HỖN HỢP BÀI 4: PHƯƠNG PHÁP OXY HÓA KHỬ - PERMANGANAT 10 CHUẨN ĐỘ TRỰC TIẾP NƯỚC OXY GIÀ - CHUẨN ĐỘ GIÁN TIẾP TẠP CHẤT HỮU CƠ TRONG NƯỚC .10 BÀI 5: PHƯƠNG PHÁP OXY HÓA KHỬ - PHÉP ĐO IOD 14 ĐỊNH LƯỢNG NGUYÊN LIỆU NATRI THIOSULFAT 14 BÀI 6: PHƯƠNG PHÁP OXY HÓA KHỬ - PHƯƠNG PHÁP NITRIT .16 ĐỊNH LƯỢNG SULFAMETHOXAZOL .16 BÀI 7: CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC – PHƯƠNG PHÁP COMPLEXON .19 ĐỊNH LƯỢNG ĐỘ CỨNG CỦA NƯỚC (HÀM LƯỢNG Ca2+ Mg2+) 19 BÀI 8: PHƯƠNG PHÁP COMPLEXON - ĐỊNH LƯỢNG Fe3+ Al3+ 22 BÀI 9: PHƯƠNG PHÁP TẠO TỦA – VOLHARD .24 KỸ THUẬT THỪA TRỪ ĐỊNH LƯỢNG DUNG DỊCH NaCl 24 PHỤ LỤC .26 MẪU BÁO CÁO KẾT QUẢ 29 BÀI PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MẪU DUNG DỊCH MỤC TIÊU HỌC TẬP − Trình bày ngun tắc giải thích ý nghĩa kỹ sử dụng qui trình định lượng phương pháp phân tích thể tích; − Phân loại phương pháp kỹ thuật chuẩn độ giải thích vai trị, ý nghĩa loại hóa chất sử dụng phép chuẩn độ; − Thực thành thạo thao tác Pha chế dung dịch chuẩn gốc, dung dịch chuẩn độ; − Thực thao tác chuẩn độ nhận biết điểm dừng chuẩn độ; − Ghi kết thực nghiệm chuẩn; nhận định loại bỏ sai số thô phép chuẩn độ trước sử dụng số liệu để tính tốn; − Viết biểu thức tính nồng độ dung dịch chuẩn gốc; dung dịch chuẩn độ, dung dịch mẫu NỘI DUNG HỌC TẬP NGUYÊN TẮC PHƯƠNG PHÁP THỂ TÍCH Dựa vào việc đo thể tích dung dịch chuẩn độ (đã biết nồng độ xác) cần thiết để phản ứng hồn tồn với chất cần phân tích, nhận biết điều nhờ vào chất thị màu áp dụng biểu thức định luật đương lượng để tính kết Bằng cách cho dung dịch chuẩn độ Buret nhỏ từ từ vào dung dịch cần định lượng bình nón tới thị thay đổi dấu hiệu đặc trưng (thường thay đổi màu sắc hay trạng thái) CHUẨN BỊ TRANG THIẾT BỊ VÀ HĨA CHẤT Hóa chất: - Chất cần định lượng (mẫu thử) - Chất chuẩn độ - Chất chuẩn gốc (chuẩn hóa học bậc bậc 2) - Chất thị màu - Điều kiện môi trường Trang thiết bị: - Đo xác: Buret; Pipet bầu; Bình định mức Cân phân tích số lẻ - Đo tương đối: Pipet thẳng; Ống đong; Cân kỹ thuật hay số lẻ Giáo trình thực hành Hóa phân tích 1  Buret: Nạp dung dịch mẫu chứa ngun liệu Na2S2O3  Bình nón: Cho xác 10,00 ml dung dịch chuẩn gốc KIO3 vừa pha vào bình nón loại 250ml có nút mài, thêm ml acid sulfuric 6N 10 ml dung dịch KI 10 % (dung dịch có màu nâu đỏ), đậy nút, lắc nhẹ vài để tối khoảng 10 phút;  Tiến hành chuẩn độ dung dịch có màu vàng nhạt, thêm giọt thị hồ tinh bột (dung dịch chuyển sang màu xanh); tiếp tục nhỏ giọt Na2S2O3 dung dịch vừa màu xanh Ghi nhận thể tích Na2S2O3 tiêu tốn TÍNH TỐN KẾT QUẢ Tính hàm lượng % nguyên liệu Na2S2O3 khan biết ENa2S2O3 = M = 158,2 CÂU HỎI CHUẨN BỊ 1) Trình bày nguyên tắc định lượng Na2S2O3 phương pháp Iod ? 2) Nêu giải thích lưu ý q trình tiến hành định lượng Na2S2O3 phương pháp Iod ? 3) Khi xác định nồng độ natri thiosulfat phương pháp Iod trên, phải cho thị hồ tinh bột vào bình nón dung dịch có màu vàng nhạt? 4) Viết cơng thức tính % ngun liệu Na2S2O3 5H2O 5) Nêu số ứng dụng quan trọng Na2S2O3 ngành Dược? Gợi ý đọc thêm: Trong hóa học phân tích, ứng dụng quan trọng anion thiosunfat từ phản ứng định lượng với iod, anion thiosunfat khử iod thành ion iodid bị oxi hóa thành ion tetrathionat: S2O32−(aq) + I2(aq) → S4O62−(aq) + I−(aq) Do chất định lượng phản ứng Na2S2O3•5H2O có thời hạn sử dụng lâu dài, nên dùng làm chất chuẩn độ phép chuẩn độ iod Ứng dụng quan trọng tiến hành để đo lượng oxi nước qua chuỗi phản ứng dài Nó cịn dùng việc đánh giá nồng độ thể tích dung dịch đánh giá hàm lượng clo loại nước pH bột tẩy rửa Tìm hiểu thêm cơng dụng khác Giáo trình thực hành Hóa phân tích 15 BÀI PHƯƠNG PHÁP OXY HĨA KHỬ - PHƯƠNG PHÁP NITRIT ĐỊNH LƯỢNG SULFAMETHOXAZOL MỤC TIÊU HỌC TẬP − Trình bày nguyên tắc định lượng sulfamethoxazol phương pháp nitrit; − Nhận biết chuyển màu điểm kết thúc; − Thực định lượng sulfamethoxazol − Tính hàm lượng dung dịch mẫu sulfamethoxazol NỘI DUNG HỌC TẬP NGUYÊN TẮC PHÉP ĐO NITRIT Dựa vào việc đo thể tích NaNO2 phản ứng tương đương với lượng sulfamid thông qua Acid nitrơ (được tạo từ muối nitrit acid HCl) tạo thành muối diazo Để nhận biết điểm kết thúc chuẩn độ, dùng thị Tropeolin – 00 xanh metylen (chỉ thị chuyển từ màu tím sang xanh ngọc) Dựa vào định luật đương lượng để tính kết Phản ứng định lượng: Ar-NH2 + NaNO2 + HCl ↔ [ArN2+]Cl- + NaCl + 2H2O Đặc điểm: − Môi trường phản ứng: acid hydrochloric (đồng thời chất phản ứng với Nitrit để tạo aicid Nitrơ) − Nhiệt độ phản ứng: – oC − Để nhận biết điểm kết thúc chuẩn độ dung dịch bình nón chuyển từ màu tím sang màu xanh ngọc TIẾN HÀNH PHA DUNG DỊCH CHUẨN 1.1 Pha dung dịch chuần gốc acid sulfanilic Yêu cầu: pha dung dịch chuẩn gốc acid sulfanilic 0,1 N Biết MSulfanilic = 173,19 đvc; P = 99,95% cần hồ tan nước nóng 1.2 Pha loãng dung dịch chuẩn độ NaNO2 Yêu cầu: pha loãng 10 lần dung dịch NaNO2 ≈ N (trong PTN) Thực pha: Dùng ống đong thích hợp đong 20 ml dung dịch NaNO2 ≈ N (trong PTN), cho thêm nước cất tới vạch 200 ml đổ cốc thủy tinh loại 250 ml Sau dùng đũa thủy tinh khuấy ta thu dung dịch NaNO2 ≈ 0,1N Giáo trình thực hành Hóa phân tích 16 TIẾN HÀNH CHUẨN ĐỘ 2.1 Xác định xác nồng độ dung dịch chuẩn độ NaNO2 − Buret: Nạp dung dịch NaNO2 ≈ 0,1 N − Bình nón: Cho xác 10,00 ml dung dịch gốc acid sulfanilic vừa pha cho vào bình nón loại 250 ml, thêm gam KBr 10 ml dung dịch acid HCl 10%, lắc Thêm tiếp 30 ml nước cất đem ngâm lạnh (chờ tới dung dịch bình nón lạnh) Thêm tiếp giọt thị Tropeolin – 00 giọt xanh methylen vào bình nón, lắc kỹ - Tiến hành chuẩn độ dung dịch bình nón chuyển từ màu tím sang màu xanh ngọc Ghi nhận thể tích tiêu tốn V1 ml 2.2 Định lượng sulfamethoxazol − Buret: Nạp dung dịch chuẩn độ NaNO2 xác định nồng độ thực tế − Bình nón: Cho xác 10,00 ml dung dịch sulfamethoxazol cần định lượng cho vào bình nón loại 250 ml, thêm gam KBr 10 ml dung dịch acid HCl 10%, lắc Thêm tiếp 30 ml nước cất đem ngâm lạnh (chờ tới dung dịch bình nón lạnh) Thêm tiếp giọt thị Tropeolin – 00 giọt xanh methylene vào bình nón, lắc kỹ − Tiến hành chuẩn độ dung dịch bình nón chuyển từ màu tím sang màu xanh ngọc Ghi nhận thể tích tiêu tốn V2 ml Tiến hành song song với mẫu trắng: Thực tương tự chuẩn độ khơng có acid sulfanilic Ghi nhận thể tích tiêu tốn Vo ml Chú ý: - Trong suốt q trình chuẩn độ bình nón phải ln giữ lạnh; TÍNH TỐN KẾT QUẢ  Tính lại nồng độ xác dung dịch chuẩn độ NaNO2  Tính nồng độ phần trăm sulfamethoxazol mẫu Biết ml dung dịch NaNO2 0,1N tương ứng với 0,02533 g sulfamethoxazol ***** Gợi ý: Thể tích NaNO2 phản ứng với acid sulfanilic là: V1 ml – Vo ml Và với mẫu sulfamethoxazole là: V2 ml – Vo ml Giáo trình thực hành Hóa phân tích 17 CÂU HỎI CHUẨN BỊ 1) Nêu nguyên tắc định lượng sulfamethoxazol phương pháp nitrit? 2) Liệt kê điều kiện thực phản ứng định lượng phương pháp nitrit? 3) Vai trò KBr định lượng sulfamid? 4) Có cần ý điều kiện nhiệt độ khơng? Vì sao? 5) Phương pháp nitrit dùng để định lượng hợp chất nào? 6) Nêu số ứng dụng sulfamethoxazol ngành Dược? Gợi ý đọc thêm: Trimethoprim/sulfamethoxazol (TMP / SMX) bán lần vào năm 1974 Loại thuốc nằm Danh sách loại thuốc thiết yếu Tổ chức Y tế Thế giới, loại thuốc hiệu an tồn cần có hệ thống y tế Trong năm 2016, loại thuốc kê đơn nhiều thứ 106 Hoa Kỳ, với triệu đơn thuốc Amin bậc một: - Amin bậc dãy béo tác dụng với axit nitrơ tạo thành ancol tương ứng giải phóng khí N2 C2H5-NH2 + HONO → C2H5-OH + N2 + H2O (xúc tác HCl) - Amin bậc dãy thơm tác dụng với axit nitrơ (ở lạnh) tạo thành muối diazoni Ar-N(+)=NX(-) C6H5-NH2 + HONO + HCl → C6H5-N=NCl (Benzendiazoni clorua) + 2H2O (Phản ứng xảy nhiệt đồ - 5oC) Các muối diazoni bền dung dịch nhiệt độ thấp Khi đun nóng muối diazoni dạng khan nổ mạnh, đun dung dịch nước muối tạo thành phenol khí Nitơ C6H5-N=NCl + H2O → HCl + N2 + C6H5OH Muối diazoni có khả phản ứng cao, dùng nhiều tổng hợp hữu nói chung đặc biệt tổng hợp phẩm nhuộm chứa azo-N=N- phân tử gọi phẩm azo Các nhóm -NH2, -NHCH3 nhóm hoạt hóa nhân thơm định hướng cho phản ứng xảy vị trí ortho para Giáo trình thực hành Hóa phân tích 18 BÀI CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC – PHƯƠNG PHÁP COMPLEXON ĐỊNH LƯỢNG ĐỘ CỨNG CỦA NƯỚC (HÀM LƯỢNG Ca2+ Mg2+) MỤC TIÊU HỌC TẬP − Trình bày nguyên tắc phép chuẩn độ tạo phức EDTA − Hiểu nguyên tắc sử dụng chất thị màu kim loại lựa chọn chất thị thích hợp cho chuẩn độ Ca2+ Mg2+ hỗn hợp − Thực hành thao tác chuẩn độ EDTA, biết cách quan sát điểm kết thúc, sử dụng dung dịch đệm ổn định pH để định lượng Ca2+ Mg2+ hỗn hợp; − Tính tốn xác định hàm lượng thành phần mẫu − Nêu ý nghĩa độ cứng nước khoa học sức khỏe NỘI DUNG HỌC TẬP NGUYÊN TẮC XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG CỦA NƯỚC BẰNG COMPLEXON Dựa vào việc đo thể tích dung dịch EDTA pH 10 phản ứng hoàn toàn tạo phức bền tan với ion canxi magiê Nhận biết điểm kết thúc dùng thị màu kim loại đen eriocrom T (ETOO) Tính tốn kết định lượng dựa vào định luật đương lượng Đặc điểm: - Khi chưa có diện EDTA, có số ion Mg2+phản ứng tạo phức đỏ nho với thị ETOO: MgInd- (đỏ nho) + NH4+ Mg2+ + HInd2- + NH3 k = 107,0 - Khi chuẩn độ EDTA, phần Ca2+, Mg2+ tự dung dịch phản ứng tạo phức không màu với ion Ca2+ Mg2+ theo thứ tự: Ca2+ + Mg2+ + H2Y2- [CaY]2- + 2H+ k = 1010,7 [MgY]2- + 2H+ k = 108,7 H2Y2- - Vì điểm tương đương, xảy phản ứng cạnh tranh tạo phức, lúc phức Mg2+ với thị bị phá hủy nên thị chuyển màu tự màu xanh: [MgInd]- + H2Y2- + NH3 [MgY]2- + NH4+ + HInd2- (xanh biển) Kết thể dạng tổng nồng độ Nếu hàm lượng canxi xác định riêng tính nồng độ magiê Giáo trình thực hành Hóa phân tích 19 TIẾN HÀNH PHA DUNG DỊCH CHUẨN 1.1 Pha dung dịch chuẩn độ EDTA ~ 0,05M Yêu cầu: Pha chế 200 ml dung dịch EDTA ~ 0,05M từ dung dịch EDTA ~ 0,5M (trong PTN) 1.2 Pha dung dịch chuẩn gốc ZnSO4 Yêu cầu: Pha chế xác 100,0 ml dung dịch ZnSO4 0,05 M từ ZnSO4.7H2O có M = 286,443 đvc; P = 99,95% TIẾN HÀNH CHUẨN ĐỘ 2.1 Xác định nồng độ thực dung dịch chuẩn độ EDTA − Chuẩn bị Buret: Nạp dung dịch chuẩn độ EDTA ~ 0,05 M − Chuẩn bị Bình nón: Cho xác 10,00ml dung dịch chuẩn gốc ZnSO4 vừa pha vào bình nón loại 250 ml, thêm khoảng 20 ml nước cất + ml dung dịch điệm pH 10, thêm tiếp thị ETOO (khoảng nửa hạt đậu xanh) lắc kỹ, dung dịch chuyển màu đỏ nho − Tiến hành chuẩn độ dung dịch bình nón chuyển sang màu xanh biển Ghi thể tích dung dịch chuẩn độ EDTA tiêu tốn 2.2 ĐỊNH LƯỢNG TỔNG NỒNG ĐỘ Ca2+ + Mg2+  Chuẩn bị Buret: Nạp dung dịch chuẩn độ EDTA xác định nồng độ thực  Chuẩn bị Bình nón: Cho xác 10,00 ml dung dịch mẫu vào bình nón loại 250 ml, thêm khoảng 20 ml nước cất + ml dung dịch điệm pH 10, thêm tiếp thị ETOO (khoảng nửa hạt đậu xanh) lắc kỹ, dung dịch chuyển màu đỏ nho  Tiến hành chuẩn độ đến màu dung dịch chuyển hồn tồn sang màu xanh Ghi thể tích dung dịch chuẩn độ EDTA tiêu tốn ký hiệu V1ml TÍNH TỐN KẾT QUẢ  Tính nồng độ thực tế dung dịch gốc ZnSO4; tính lại nồng độ xác dung dịch chuẩn độ EDTA;  Tính tổng nồng độ ion Ca2+ Mg2+ CÂU HỎI CHUẨN BỊ 1) Hằng số bền gì? Ý nghĩa phân tích? 2) Thế nước cứng, phân biệt nước cứng tạm thời nước cứng thường trực? 3) Khi chuẩn độ nước cứng pH 12 – 13, xác định ion Tại ? Giáo trình thực hành Hóa phân tích 20 4) Hãy trình bày cách thức pha chế dung dịch EDTA, cách bảo quản? 5) Nêu ứng dụng thực tế phương pháp complexon? 6) Viết giải thích cơng thức tính toán bài? 7) Nêu số ảnh hưởng nước cứng Cách xử lý nước cứng? Gợi ý đọc thêm: Khái niệm độ cứng nước: Độ cứng mẫu nước xác định diện hai hay hai ion Ca2+, Mg2+ mẫu nước Tùy thuộc vào dạng muối hai nguyên tố ta phân biệt loại độ cứng: - Độ cứng tổng cộng: nồng độ tổng số canxi magiee ứng với hàm lượng muối Ca Mg dạng (sulphat, carbonat, bicarbonat, clorid ) - Độ cứng tạm thời: ứng với tổng hàm lượng muối Ca Mg dạng bicarbonat loại cách đun sơi - Độ cứng thường trực: ứng với tổng hàm lượng muối Ca Mg cịn lại sau đun sơi (dạng muối sulphat hay clorid) - Đơn vị định độ cứng nước biểu diễn số mili đương lượng ion Ca2+ số miligam CaCO3 CaO lít nước (quy định theo quốc gia) (Độ cứng cacbonat: phần độ cứng chung, tương đương với hàm lượng cacbonat hidro cacbonat nước Các thang độ cứng thường sử dụng:  Độ cứng Anh độ cứng Anh (10Clark) độ cứng gây Gren imperial galông, tức hàm lượng canxi cacbonat 14,3 mg/l nồng độ canxi cacbonat 0,143 mmol/l  Độ cứng Pháp độ cứng Pháp độ cứng gây hàm lượng canxi cacbonat 10 mg/l nồng độ canxi cacbonat 0,1 mmol/l  Độ cứng Mỹ Độ cứng Mỹ biểu diễn phần triệu (ppm) canxi cacbonat, miligam canxi cacbonat lít, mg/l canxi cacbonat tương đương với nồng độ 0,01 mmol/l  Tiêu chuẩn Độ cứng nước Việt nam (TCVN 2678:1978) Nước mềm: Hàm lượng canxi cacbonat < 40 mg/l Nước cứng: Hàm lượng canxi cacbonat 50 – 130 mg/l Nước cứng: Hàm lượng canxi cacbonat > 130 mg/l Giáo trình thực hành Hóa phân tích 21 BÀI PHƯƠNG PHÁP COMPLEXON - ĐỊNH LƯỢNG Fe3+ Al3+ MỤC TIÊU HỌC TẬP − Trình bày nguyên tắc định lượng hỗn hợp Fe3+ Al3+ − Nhận biết màu điểm kết thúc phản ứng − Thực cách định lượng hỗn hợp Fe3+ Al3+ tính hàm lượng thành phần mẫu thử NỘI DUNG HỌC TẬP NGUYÊN TẮC ĐỊNH LƯỢNG Fe3+ Al3+ Dựa vào việc đo thể tích Zn2+ phản ứng với EDTA dư điều kiện pH – (sử dụng kỹ thuật chuẩn độ thừa trừ thị xylen da cam) định lượng tổng nồng độ ion Fe3+ Al3+ Sau thêm lượng dư NaF vào sản phẩm để tạo phức bền với ion nhôm đẩy lượng tương đương EDTA Tiếp tục chuẩn độ lượng EDTA vừa bị đẩy định lượng riêng ion nhơm, từ tính lượng ion sắt Đặc điểm: - EDTA tạo phức bền với ion Al+3 ; Fe3+ ; Zn2+ môi trường pH – - NaF tạo phức bền với Al+3 nên đẩy EDTA khỏi phức với Al3+ điều kiện phức comphlexonat sắt (III) tạo thành không bị phá huỷ không cản trở việc xác định ion nhôm TIẾN HÀNH PHA DUNG DỊCH CHUẨN ĐỘ Pha xác định nồng độ thực dung dịch chuẩn độ EDTA ~ 0,05M dung dịch chuẩn gốc ZnSO4 ( thực tương tự trước) ĐỊNH LƯỢNG HỖN HỢP Fe3+ Al3+ − Buret chứa: Dung dịch chuẩn gốc ZnSO4 − Bình nón: Hút xác 10,00 ml dung dịch hỗn hợp cần định lượng cho vào bình nón loại 250 ml, thêm 50 ml nước cất, ml đệm pH 20,00 ml dung dịch chuẩn độ EDTA, lắc Đem đun sôi phút, làm nguội thêm thị xylen da cam − Tiến hành chuẩn độ dung dịch chuẩn gốc ZnSO4 dung dịch có màu xanh vàng Ghi thể tích dung dịch chuẩn gốc ZnSO4 tiêu tốn V1 ml - Thêm tiếp gam NaF vào bình nón, lắc kỹ, dung dịch chuyển sang màu đỏ tím Tiếp tục chuẩn độ dung dịch ZnSO4 đến dung dịch bình nón chuyển lại màu vàng Ghi thể tích dung dịch chuẩn gốc ZnSO4 tiêu tốn V2 ml Giáo trình thực hành Hóa phân tích 22 TÍNH TỐN KẾT QUẢ  Tính tốn kết hàm lượng Pg/l thành phần ion có mẫu *** Biết: EAl3+ = 26,98; EFe3+ = 55,84 CÂU HỎI CHUẨN BỊ 1) Nêu nguyên tắc định lượng hỗn hợp Fe3+ Al3+ phương pháp complexon III? 2) Trình bày điều kiện cách tiến hành định lượng hỗn hợp Fe3+ Al3+ phương pháp complexon III? 3) Tại cho NaF vào bình nón EDTA lại bị đuổi khỏi phức với Al3+? 4) Viết cơng thức tính toán hàm lượng thành phần mẫu? 5) Nêu ứng dụng phương pháp Complexon số ứng dụng phản ứng tạo phức phân tích Giáo trình thực hành Hóa phân tích 23 BÀI PHƯƠNG PHÁP TẠO TỦA – VOLHARD KỸ THUẬT THỪA TRỪ ĐỊNH LƯỢNG DUNG DỊCH NaCl MỤC TÊU HỌC TẬP  Trình bày nguyên tắc định lượng phương pháp Volhard  Thực thao tác chuẩn độ kỹ thuật chuẩn độ thừa trừ  Tính nồng độ Pg/l dung dịch muối NaCl NỘI DUNG HỌC TẬP NGUYÊN TẮC PHƯƠNG PHÁP VOLHARD Cho lượng xác dư dd chuẩn độ AgNO3 phản ứng với dd NaCl cần định lượng, sau dùng dd chuẩn độ phụ amoni sulfocyanid để chuẩn độ môi trường acid mạnh với lượng dư Nhận biết điểm kết thúc nhờ thị phèn sắt (III) Tính tốn kết định lượng theo định luật đương lượng Phương trình phản ứng chuẩn độ: = AgCl↓ (trắng) T = 1,8 x10-8 SCN- + Ag+(dư) = AgSCN↓ ( trắng) T = 1,1 x10-12 Cl- + Ag+ Phản ứng thị Fe3++ SCN- ⇋ [Fe(SCN)6]3- (dung dịch màu đỏ máu) Đặc điểm: - TAgSCN = 1,1 x10-12 < TAgCl = 1,8 x10-8 nên SCN- cạnh tranh tạo tủa với AgCl gây sai số TIẾN HÀNH CHUẨN ĐỘ − Chuẩn bị Buret: Nạp dung dịch NH4SCN 0,05 N − Chuẩn bị Bình nón: Cho xác 10,00 ml dung dịch mẫu NaCl vào bình nón loại 250 ml, thêm ml acid HNO3 tỉ lệ 1:1, thêm tiếp 20,00 ml dung dịch AgNO3 0.05 N lắc đều, sau thêm tiếp ml dung dịch Dibutylphtalat 20 giọt thị phèn sắt (III) 10 %, lắc kỹ (có kết tủa màu trắng) − Tiến hành chuẩn độ: nhỏ từ từ dung dịch NH4SCN 0,05 N xuống đến dung dịch bình nón xuất màu cam lợt Ghi thể tích dung dịch NH4SCN 0,05 N tiêu tốn TÍNH TỐN KẾT QUẢ Tính tốn hàm lượng Pg/l dung dịch mẫu NaCl (MNaCl = 58,443) Giáo trình thực hành Hóa phân tích 24 CÂU HỎI CHUẨN BỊ 1) Nêu nguyên tắc định lượng NaCl phương pháp Volhard? 2) Nêu khó khăn gặp phải định lượng NaCl phương pháp Volhard, cách khắc phục khó khăn trên? Nêu vài ứng dụng NaCl ngành Dược? 3) Vai trò dibutylphtalat phép chuẩn độ? Giải thích? Có cách khác khơng? Giáo trình thực hành Hóa phân tích 25 PHỤ LỤC Thao tác sử dụng pipet Thao tác sử dụng bình định mức ***Chú ý: Bình định mức dùng để pha chế dung dịch, dùng xong đổ dung dịch vào dụng cụ bảo quản, khơng dùngbình định mức để chứa đựng dung dịch Giáo trình thực hành Hóa phân tích 26  Pha chất rắn khó tan: Hồ tan chất rắn với lượng tối thiểu dung mơi becher (thường sử dụng nước cất), khuấy cho tan hết, sau cho dần vào bình định mức, tráng becher lần với dung mơi (tráng nhiều lần) để lơi kéo hết hố chất vào bình định mức, thêm dung môi gần đến vạch ngang, dùng ống nhỏ giọt thêm giọt dung môi vừa đủ (cách đọc thể tích giống pipet) Đậy nút kín, dốc ngược xi nhiều lần để trộn dung dịch  Pha hố chất dễ tan: cho hóa chất vào bình định mức thêm dung mơi (khơng q nửa bình) lắc cẩn thận cho tan, sau thêm dung mơi vừa đủ  Pha lỗng dung dịch có nồng độ biết trước cách cho lượng xác dung dịch vào bình định mức thêm dung môi vừa đủ Thao tác sử dụng buret Giáo trình thực hành Hóa phân tích 27 Giáo trình thực hành Hóa phân tích 28 MẪU BÁO CÁO KẾT QUẢ Họ tên: MSSV: Lớp: Nhóm thực hành: Buổi học: Sáng thứ Hai BÀI 2: PHƯƠNG PHÁP ACID - BASE ĐỊNH LƯỢNG ACID H2SO4 H3PO4 TRONG MỘT HỖN HỢP 1) Nồng độ thực chất gốc: - Khối lượng hóa chất gốc H2C2O4.2H2O theo tính tốn 𝑚= C x Vx E = 10 x P (%) 0,10 x 100,0 x 63,03 10 x 99,95 (%) = 0,6306 (g) - Khối lượng cân thực tế: Giả sử mcân = 0,6296 g - Tính lại nồng độ thực H2C2O4 Ccân = 0,6296 0,6306 x 0,10 = 0,9984142087 (N) 2) Tính lại nồng độ xác dung dịch chuẩn độ Theo chuẩn độ 1: Giả sử có kết chuẩn độ sau (khơng có sai số thơ) V1 = 9,75 ml V2 = 9,80 ml V3 = 9,75 ml CNaOH = VTB = 9,766667 ml (C x V)H2C2O4 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 = (0,9984142087x 10,00 9,766667 = 0,1022267073 (N) 3) Tính hàm lượng H2SO4 Theo chuẩn độ 2: Giả sử có kết chuẩn độ sau (khơng có sai số thô) V1.1 = 6,70 ml V2.1 = 9,70 ml V1.2 = 6,80 ml V2.2 = 9,60 ml V1.3 = 6,75 ml V2.3 = 9,75 ml Vtb1 = 6,75 ml Pg/l H2SO4 = Vtb2 = 9,683333 ml (C x (2Vtb1−Vtb2)NaOH 𝑉ℎỗ𝑛 ℎợ𝑝 x 𝐸H2SO4 = 0,1022267073 x (2x6,75−9,683333) 10,00 x 49 = 1,911809971 (g/l) Pg/l H2SO4 = (C x 3(Vtb2−Vtb1)NaOH 𝑉ℎỗ𝑛 ℎợ𝑝 x 𝐸H3PO4= 0,1022267073 x (9,683333−6,75) 10,00 x 32,6667 = 2,938679744 (g/l) Kết luận: Hàm lượng H2SO4 H3PO4 mẫu 1,912 (g/l) 2,939 (g/l) Lưu ý: Chỉ làm tròn kết cuối Giáo trình thực hành Hóa phân tích 29 ... (trắng) T = 1, 8 x10-8 SCN- + Ag+(dư) = AgSCN↓ ( trắng) T = 1, 1 x10 -12 Cl- + Ag+ Phản ứng thị Fe3++ SCN- ⇋ [Fe(SCN)6]3- (dung dịch màu đỏ máu) Đặc điểm: - TAgSCN = 1, 1 x10 -12 < TAgCl = 1, 8 x10-8 nên... 9,60 ml V1.3 = 6,75 ml V2.3 = 9,75 ml Vtb1 = 6,75 ml Pg/l H2SO4 = Vtb2 = 9,683333 ml (C x (2Vtb1−Vtb2)NaOH