Nghiên cứu mối liên hệ lịch sử giữa các bang thuộc địa ở bắc mỹ (thế kỷ xvii, xviii) với những tiểu bang hiện đại của hợp chủng quốc hoa kỳ

Tr-ờng đại học vinh Khoa hóa học === === trần thị thùy vân nghiên cứu số điều kiện để định l-ợng xyanua ph-ơng pháp cực phổ xung vi phân ứng dụng định l-ợng xyanua măng khóa luận tốt nghiệp đại học Chuyên ngành: hóa phân tích Vinh - 2011 Tr-ờng đại học vinh Khoa hóa học === === nghiên cứu số điều kiện để định l-ợng xyanua ph-ơng pháp cực phổ xung vi phân ứng dụng định l-ợng xyanua măng khóa luận tốt nghiệp đại học Chuyên ngành: hóa phân tích Cán h-ớng dẫn : ThS đinh thị tr-ờng giang Sinh viên thực : trần thị thùy vân Lớp : Vinh, 2011 48B - Hãa LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành khóa luận em xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc đến giảng viên Thạc sỹ Đinh Thị Trường Giang giao đề tài hết lịng hướng dẫn, bảo tận tình truyền đạt kiến thức kinh nghiệm quý báu cho em suốt trình hồn thành khóa luận Em xin chân thành cảm ơn thầy, cô giáo tổ môn hóa Phân tích, thầy, giáo hướng dẫn phịng thí nghiệm thuộc khoa Hóa học, Trung tâm Kiểm Định An Tồn Mơi Trường – Trường Đại học Vinh tạo điều kiện giúp đỡ em trình hồn thành khóa luận tốt nghiệp Cuối cùng, em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc tới bố mẹ, anh chị em bạn bè quan tâm, động viên em hồn thành khóa luận tốt nghiệp Vinh, tháng năm 2011 Sinh viên Trần Thị Thùy Vân MỤC LỤC Trang MỞ ĐẦU PHẦN I: TỔNG QUAN I.1 Tổng quan xyanua I.1.1 Xyanua I.1.1.1 Định nghĩa, vai trò I.1.1.2 Các phản ứng xyanua I.1.1.3 Các xyanua đơn giản I.1.1.4 Các phức chất xyanua I.1.1.5 Một số phức xyanua khác I.1.2 Độc tính hậu ngộ độc xyanua 10 I.1.3 Phương pháp định lượng xyanua 11 I.1.3.1 Phương pháp thể tích 11 I.1.3.2 Phương pháp so màu 12 I.1.3.3 Phương pháp phân tích chuẩn độ 12 I.1.3.4 Phương pháp xác định vết màu (nhỏ giọt) 13 I.1.3.5 Xác định hàm lượng xyanua chuẩn độ tạo phức 13 I.1.3.6 Định lượng xyanua phức chất 15 I.1.3.7 Phương pháp điện cực chọn lọc 15 I.1.4 Định lượng số dẫn xuất xyanua 15 I.1.4.1 Định lượng xyanogenclorua (CNCl) 15 I.1.4.2 Định lượng xyanat (CNO-) 15 I.1.4.3 Định lượng thioxyanat (SCN-) 16 I.1.4.4 Định lượng hexaxyano feriat  Fe(CN )6  17 I.1.4.5 Định lượng hexaxyano feroat [Fe(CN)6]4- 17 I.1.5 Phương pháp xử lí xyanua 17 I.2 Sơ lược măng 17 3 I.2.1 Măng giá trị dinh dưỡng măng 17 I.2.2 Tên gọi, đặc điểm phân loại măng 18 I.2.2.1 Tên gọi 18 I.2.2.2 Đặc điểm số loài tre trúc 19 I.2.2.3 Phân loại măng 19 I.2.3 Một số sản phẩm từ măng tươi 20 I.2.3.1 Măng chua 20 I.2.3.2 Măng khô 20 I.2.3.3 Măng muối 20 I.3 Xyanua thực phẩm 21 I.3.1 Các dạng hợp chất sinh xyanua 21 I.3.2 Các loại thực phẩm chứa xyanua 21 I.3.3 Xyanua măng độc học 22 I.3.3.1 Hợp chất sinh xyanua 22 I.3.3.2 Sự chuyển hóa cyanogenic glycosides 22 I.4 Phương pháp cực phổ 23 I.4.1 Cơ sở phương pháp 23 I.4.2 Phương pháp cực phổ sóng vng (SWP) 26 I.4.3 Phương pháp cực phổ xung thường (NPP) 28 I.4.2.3 Phương pháp cực phổ xung vi phân (DPP) 30 I.4.5 Các phương pháp phân tích định lượng phân tích điện hố 32 I.4.5.1 Phương pháp mẫu chuẩn 32 I.4.5.2 Phương pháp đường chuẩn 32 I.4.5.3 Phương pháp thêm chuẩn 32 I.4.5.4 Phương pháp thêm 33 I.4.6 Các loại điện cực sử dụng phương pháp phân tích cực phổ 34 I.4.6.1 Điện cực giọt thủy ngân rơi (DME) 34 I.4.6.2 Điện cực giọt tĩnh thủy ngân rơi cưỡng (SMDE) 34 PHẦN II: THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ 35 II.1 Thiết bị, dụng cụ hóa chất 35 II.1.1 Thiết bị 35 II.1.2 Dụng cụ 35 II.1.3 Hóa chất 36 II.1.4 Pha chế dung dịch thí nghiệm 36 II.1.5 Nguyên tắc hoạt động chưng cất xyanua 37 II.2 Kỹ thuật thực nghiệm 38 II.2.1 Khảo sát điều kiện tối ưu để định lượng xyanua 38 II.2.1.1 Khảo sát xuất pic 38 II.2.1.2 Khảo sát tốc độ quét 40 II.2.1.3 Khảo sát ảnh hưởng sunfua sunfit lên phép xác định xyanua 41 II.2.1.4 Tìm giới hạn phát giới hạn định lượng phương pháp 43 II.2.1.5 Khảo sát độ lặp lại phép đo 45 II.2.1.6 Các điều kiện tối ưu để định lượng xyanua 47 II.2.1.7 Định lượng xyanua mẫu tự tạo 47 II.2.1.7 Xác định giới hạn tuyến tính nồng độ xyanua theo chiều cao pic 50 II.2.2 Xác định hàm lượng xyanua mẫu măng 52 II.2.2.1 Quá trình lấy mẫu, xử lý, chưng cất bảo quản mẫu 52 II.2.2.2 Định lượng xyanua mẫu măng phương pháp cực phổ xung vi phân 53 PHẦN III: KẾT LUẬN 57 TÀI LIỆU THAM KHẢO 58 MỞ ĐẦU Hiện vấn đề nhiễm độc xyanua xã hội quan tâm Với hàm lượng xyanua định gây nhiễm độc cho người để lại hậu nghiêm trọng Xyanua ngăn chặn tế bào tiêu thụ oxi xem tác nhân làm ngạt Biểu điển hình ngộ độc cấp tính sốc nghiễm toan Người bị ngộ độc xyanua thường bị chóng mặt, buồn nơn, mệt mỏi, co giật bất tỉnh dẫn tới tử vong nồng độ xyanua máu lớn 1mg/l Hàng năm giới có hàng nghìn người bị chết nhiễm độc xyanua Trên giới có nhiều loại thực phẩm chứa hàm lượng xyanua lớn Vì việc nghiên cứu xác định kiểm soát hàm lượng xyanua thực phẩm cần thiết Hiện nay, có nhiều phương pháp xác định hàm lượng xyanua phương pháp cực phổ xung vi phân điện cực giọt thủy ngân rơi phương pháp có độ xác, độ chọn lọc, độ nhạy độ tin cậy cao xác định hàm lượng xyanua có nồng độ thấp Do chọn đề tài “ Nghiên cứu số điều kiện để định lượng xyanua phương pháp cực phổ xung vi phân Ứng dụng định lượng xyanua măng ” Với đề tài chúng tơi đề nhiệm vụ: - Tìm điều kiện tối ưu để định lượng xyanua - Nghiên cứu ảnh hưởng hai ion S2-, SO32- tới phép xác định xyanua - Xác định giới hạn tuyến tính, giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng phép đo - Phân tích mẫu chứa xyanua phần gốc, thân giữa, măng Chúng hi vọng khóa luận bước đầu nghiên cứu phương pháp bổ sung thêm phương pháp xác định hàm lượng xyanua thực phẩm PHẦN I: TỔNG QUAN I.1 Tổng quan xyanua [3],[7] I.1.1 Xyanua I.1.1.1 Định nghĩa, vai trò Xyanua (cyanide) anion axit xyanhidric, có cơng thức cấu tạo: CN: Ion CN  khơng màu nên muối xyanua nói chung không màu Muối xyanua tan HCN độc Tuy nhiên muối kim loại HCN lại có vai trị lớn nhiều ngành cơng nghiệp như: - Công nghiệp mạ vàng, bạc, đồng kim loại khác - Công nghiệp khai thác vàng, lấy vàng phương pháp xyanua hóa - Cơng nghiệp sản xuất pigmen màu cho ngành công nghiệp sơn, vẽ, công nghiệp sản xuất thuốc trừ sâu… Để phát ion CN  người ta dùng phương pháp phân tích định tính Xyanua bị thủy phân mạnh dung dịch theo phản ứng: CN   H O  HCN  OH  Vì dung dịch có tính bazơ có mùi hidroxyanua Những phức chất xyanua thường bền phức chất halogenua Muối xyanua HCN có tính khử Khi đun nóng dung dịch muối xyanua bị oxi khơng khí oxi hóa thành xyanat phản ứng xảy chậm I.1.1.2 Các phản ứng xyanua Các hợp chất axit xyanhidric độc nên phản ứng định tính ion CN  cần phải thực theo phương pháp vi lượng: Bằng phản ứng người ta khơng thể hồ tan Hg(CN)2 phân ly Tuy với tác dụng Mg, KI, H2S mà Hg(CN)2 bị phân ly theo phản ứng sau: Hg(CN)2 + Mg + 2H2O → Hg + Mg(OH)2 + 2HCN Hg(CN)2 + H2S → HgS + 2HCN Hg(CN)2 + 4KI → K4[HgI4] + 2KCN - Tác dụng với dung dịch AgNO3 Khi nhỏ cẩn thận AgNO3 vào dung dịch xyanua người ta khơng thấy kết tủa mà phức kalixyanua: CN  + Ag+ → [Ag(CN)2] Khi nhỏ tiếp dung dịch AgNO3 vào kết tủa Ag[Ag(CN)2] tách ra: [Ag(CN)2]- + Ag+ → Ag[Ag(CN)2] Kết tủa không tan axit loãng lại tan NH 4OH, (NH4)CO3, Na2S2O3 KCN dư Khi nung nóng AgCN bị phân tích thành Ag (CN)2 điểm khác với AgCl Khi cho axit vơ lỗng tác dụng với dung dịch K[Ag(CN) 2] kết tủa AgCN axit HCN tách ra: 2[Ag(CN)2]- + 2H+ → 2HCN + 2AgCN - Tác dụng với Hg2(NO3)2 Khi cho thuỷ ngân (I) nitrat tác dụng với dung dịch kalixyanua Hg kim loại tách Hg(CN)2 dễ tan tạo thành: CN  + Hg22+ → Hg(CN)2 + Hg - Tác dụng với Pb(CH3COO)2 Chì axetat tạo kết tủa chì xyanua màu trắng: CN  + Pb(CH3COO)2 → Pb(CN)2 + 2CH3COO- Tác dụng với axit sunfanilic Axit sunfanilic loãng đẩy axit xyanhidric khỏi muối nó: CN  + 2H+ → 2HCN Nếu đun sơi ta đuổi hết axit HCN - Tác dụng với Fe (II) sunfat Fe(II) sunfat làm tách khỏi dung dịch xyanua kết tủa trắng Fe(CN)2 tan xyanua dư: CN  + Fe2+ → Fe(CN)2 Fe(CN)2 + CN  → [Fe(CN)6]43 I.1.1.3 Các xyanua đơn giản Những xyanua đơn giản gồm xyan, hidroxyanua, muối có cơng thức A(CN)x, A ion kim loại kiềm (Na+, K+, NH4+ …) ion kim loại, x hóa trị A, số nhóm xyanua Xyan Xyan hay xyanogen phân tử gồm nhóm CN nên thường gọi dixyan (CN)2 Nó khí khơng màu, mùi xốc, dễ hóa lỏng hóa rắn ( t0nc = -34,30C, t0s= -20,70C), tan nước độc Xyan tinh khiết bền, 10000C phân hủy gốc CN- tương tự halogen Nó tham gia phản ứng cộng hợp oxi hóa với nguyên tử kim loại hóa trị thấp tạo thành phức chất đixyanua ( Ph3 P)4 Pd  (CN )2  ( Ph3 P)2 Pd (CN )2  2Ph3 P (Ph gốc phenyl C6H5) Sự thủy phân xyanua cho thấy giống xyan halogen, môi trường kiềm (CN )2  NaOH  NaCN  NaCNO  H 2O Bởi xyan cịn gọi halogen giả, hoạt tính hóa học, xyan nằm brom iot Trong khơng khí, xyan dễ bốc cháy cho lửa có màu hồng viền xanh có nhiệt độ cao (CN )2  O2  2CO  N2 Có thể điều chế (CN)2 oxi hóa có xúc tác HCN pha khí với có mặt NO2 HCN  NO2  (CN )2  NO  H 2O NO  O2  NO2 2 Hidroxyanua HCN Giống hidro halogen, HCN hợp chất phân tử cộng hóa trị, phân ly dung dịch nước n h pic  h pic n Độ lệch chuẩn Sh Sh  n  (hpic  hpic ) n 1 Giới hạn phát phép đo: LOD  3.S h C h pic Giới hạn định lượng phép đo: LOQ  10S h C h pic Trong C nồng độ dung dịch cho tín hiệu gần sát với tín hiệu đường Để tìm giới hạn phát giới hạn định lượng xyanua chúng tơi tiến hành thí nghiệm sau: Cho 10ml đệm borac pH=10,2 vào bình đo cực phổ, sục khí 300s sau thêm 20µl dung dịch CN- 100ppm, đo cực phổ xung vi phân biên độ xung 0,05V, quét từ -0,1V ÷ -0,5V, tốc độ quét 0,0088 V/s Tiến hành ghi đo đường cực phổ xung vi phân 10 lần, kết thể bảng 2.5 Bảng 2.5: Sự thay đổi chiều cao pic CN- 0,2mg/l lần đo khác Lần đo Chiều cao pic h  h .10 -8 h 10 (A) -8 h  h  10 2,64 0,18 0,0324 2,58 0,12 0,0144 2,53 0,07 0,0049 2,54 0,08 0.0064 2,46 0,00 0,0000 2,43 -0,03 0,0009 44 -16 2,40 -0,06 0,0036 2,34 -0,12 0,0144 2,35 -0,11 0,0121 10 2,31 -0,15 0,0225   ∑ h  h =0,1116 h = 2,46 Độ lệch chuẩn:  h  h  10 S i 1 10   0,1116.1016  0,1113.108 Nồng độ xyanua bình điện phân: CCN   0, 02.100  0, ppm 10 Giới hạn phát nồng độ xyanua phép đo: LOD  3.S CCN  h 3.0,1113.10 8.0,2   0,027 ppm 2,46.10 8 Giới hạn định lượng nồng độ xyanua phép đo: LOQ  10.S CCN  h  10.0,1113.10 8.0,2  0,090 ppm 2,46.10 8 Vậy phương pháp cực phổ xung vi phân ta phát xyanua nồng độ 0,027mg/l tiến hành định lượng nồng độ 0,090 mg/l với điều kiện đo chọn II.2.1.5 Khảo sát độ lặp lại phép đo Để xác định độ lặp lại phép đo tiến hành thí nghiệm sau: Lấy 10ml dung dịch đệm borac cho vào bình đo cực phổ, sục khí 300s sau cho thêm 50µl dung dịch CN- 100ppm đo cực phổ xung vi phân điều kiện Ghi đo đường cực phổ xung vi phân 10 lần kết thể bảng 2.6 hình 2.4 45 Bảng 2.6 Sự thay đổi chiều cao pic CN- 0,5mg/l lần đo khác Chiều cao pic h 10 (A) h  h  10 9,07 0,32 0,1024 9,03 0,28 0,0784 8,90 0,15 0,0225 8,85 0,10 0,0100 8,85 0,10 0,0100 8,86 0,11 0,0121 8,61 -0,14 0,0196 8,50 -0,25 0,0625 8,45 -0,30 0,0900 10 8,36 -0,39 0,1521 Lần đo -8 -8  Độ lệch chuẩn  h  h  S i 1 10   0,5596.10 16  0,25.10 8 Hệ số biến động V S h 100%   -16 ∑ h  h =0,5596 h = 8,75 10 h  h  10 0,25.10 8 100%  3% 8,75.10 8 46 D o la p la i c ua X i a nua -150n I (A) -100n -50.0n -150m-200m-250m-300m-350m-400m-450m U (V) Hình 2.4 Đường cực phổ xung vi phân CN- sau 10 lần đo nồng độ 0,5mg/l II.2.1.6 Các điều kiện tối ưu để định lượng xyanua - Dùng dung dịch borac pH = 10,2 - Điện cực : DME - Biên độ xung (V): 0,05 - Tốc độ quét (V/s): 0,0088 - Thời gian sục khí (s): 300 - Thời gian cân (s): - Thế bắt đầu quét (V): - 0,1 - Thế kết thúc (V): - 0,5 II.2.1.7 Định lượng xyanua mẫu tự tạo Chúng tơi tiến hành thí nghiệm định lượng mẫu tự tạo sau: TN1: Lấy 2,5ml dung dịch chuẩn CN- 0,5ppm cho vào bình định mức 10ml định mức đến vạch dung dịch KOH 0,01mol/l cho vào bình đo cực phổ, thêm 10ml đệm, tiến hành sục khí 300s, ghi đường cực phổ xung vi phân CN- điều kiện ghi đo tối ưu mục II.2.1.6 Định lượng mẫu tự tạo phương pháp thêm chuẩn, cách thêm chuẩn hai lần lần 47 12µl dung dịch CN- 100ppm Tiếp tục ghi đường cực phổ xung vi phân lần thêm chuẩn, kết thể hình 2.5 Determination of free Cyanide AB 110 10-2,5-0,012 -150n -125n I (A) -100n -75.0n CN -50.0n -25.0n -0.10 -0.20 -0.30 -0.40 -0.50 U (V) Final results +/- Res dev % Comments - CN: Cyanide = 133.332 ug/L 16.380 12.285 Hình 2.5 Kết định lượng CN- mẫu tự tạo thứ Nồng độ CN- 10ml dung dịch định lượng phương pháp cực phổ xung vi phân 133,332µg/l, nồng độ CN- tương ứng 20ml dung dịch 133,332  66, 666 µg/l Nồng độ CN- chuẩn bị mẫu tự tạo 62,5 µg/l Vậy sai số hai giá trị nồng độ CN- đo giá trị tự tạo là: q 62,500  66,666 100%  6,666% 62,500 TN2: Lấy 10ml dung dịch chuẩn CN- 0,5ppm cho vào bình định mức 10ml định mức đến vạch dung dịch KOH 0,01mol/l cho vào bình đo cực phổ, thêm 10ml đệm tiến hành sục khí 300s, ghi đo đường cực phổ xung vi phân điều kiện mục II.2.1.6 Định lượng mẫu tự tạo phương 48 pháp thêm chuẩn, cách thêm lần lần 50µl dung dịch CN- 100ppm tiếp tục ghi đường cực phổ xung vi phân kết thể hình 2.6 Determination of free Cyanide AB 110 10-10-0,05 -200n CN I (A) -150n -100n -50.0n -0.10 -0.20 -0.30 -0.40 -0.50 U (V) Final results +/- Res dev % Comments - CN: Cyanide = 496.515 ug/L 68.767 13.850 Hình 2.6 kết định lượng CN- mẫu tự tạo thứ hai Nồng độ CN- 10ml dung dịch định lượng phương pháp cực phổ xung vi phân 496,515µg/l, nồng độ CN- tương ứng 20ml dung dịch 496,515  248,258 µg/l Nồng độ CN- chuẩn bị mẫu tự tạo 250 µg/l Vậy sai số hai giá trị nồng độ CN- đo giá trị tự tạo là: q 250,000  248,258 100%  0,697% 250,000 Vậy qua kết hai lần định lượng xyanua hai mẫu tự tạo kết luận sai số hai giá trị nồng độ CN- đo giá trị tự tạo nhỏ sai số nguyên nhân ngẫu nhiên 49 II.2.1.7 Xác định giới hạn tuyến tính nồng độ xyanua theo chiều cao pic Để xác định giới hạn tuyến tính nồng độ xyanua theo chiều cao pic tiến hành thí nghiệm sau: Lấy 10ml đệm pH = 10,2 cho vào bình đo cực phổ tiến hành sục khí 300s, sau thêm 12,5l dung dịch CN- 100ppm, ghi đo đường cực phổ xung vi phân CN- Cho thêm dung dịch CN- 100ppm vào mục đích tăng nồng độ CN- lên để khảo sát khoảng tuyến tính nồng độ xyanua chiều cao pic , tiếp tục ghi đo đường cực phổ xung vi phân cho lần thêm thu kết phụ thuộc chiều cao pic vào nồng độ xyanua bảng 2.8 hình 2.7, 2.8 Bảng 2.7 Sự thay đổi chiều cao pic theo nồng độ CNNồng độ CN- (mg/l) Chiều cao pic h (A) 0,125 2,88.10-8 0,250 5,47.10-8 0,500 10,40.10-8 1,000 21,70.10-8 3,000 62,90.10-8 5,000 96,40.10-8 7,000 131,00.10-8 10,000 174,00.10-8 Xét khoảng nồng độ xyanua từ 0,125mg/l đến 10mg/l nhận thấy giới hạn tuyến tính cho phép xác định hàm lượng xyanua phương pháp cực phổ xung vi phân từ 0,125mg/l đến 7,000 mg/l Khi phương trình đường chuẩn là: y = 19,137x hệ số tương quan r2 = 0,9972 50 Giới hạn tuyến xác định xianua h(A) 160 140 y = 19.137x R = 0.9972 120 100 80 60 40 20 0 C(mg/l) Hình 2.7: Đường chuẩn thể mối tương quan tuyến tính chiều cao pic theo nồng độ xyanua từ 0,125 đến 10ppm Hình 2.8: Một số đường cực phổ xung vi phân CNtrong khoảng nồng độ 0,125 – 10ppm 51 II.2.2 Xác định hàm lượng xyanua mẫu măng II.2.2.1 Quá trình lấy mẫu, xử lý, chưng cất bảo quản mẫu Thời gian lấy mẫu: 16h30 ngày 20/4/2011 Loại măng: Cây măng tre trồng huyện Hương Sơn - Hà Tĩnh Địa điểm: Hộ gia đình chị Hồ Thị Luận – Sơn Long – Hương Sơn Xử lý mẫu: Sau tiến hành xong việc lấy mẫu măng huyện Hương Sơn – Hà Tĩnh (mẫu lấy phần thân ngầm đất), mẫu bọc kín túi nilon sau đưa xử lí mẫu sau: a Bảo quản: Mẫu bảo quản tủ lạnh đến phân tích b Xử lý mẫu: + Rửa mẫu nước + Sau rửa xong mẫu, để tránh ánh sáng trực tiếp chiếu vào Măng bóc hết vỏ lấy toàn măng chồi chia làm phần: Phần thân ngầm đất, thân Mỗi phần thái nhỏ, cân lượng măng phần 15g, sau cho mẫu vào bình tam giác thêm nước cất lần ngâm ngày, bình tam giác nút kín, nút có lót bơng tẩm kiềm Bảo quản mẫu tránh ánh sáng trực tiếp Sau đưa mẫu xay nhỏ phần nước máy xay thực phẩm, tiến hành chưng cất phận chưng cất xyanua: Lượng mẫu xay nhỏ cho vào bình cầu (1) Cho 5g MgSO4 vào bình cầu (1) để tăng nhiệt độ dung dịch sôi Cho nhanh 15ml axit H3PO4 vào bình cầu (1) qua cổ nối nhám (4), nhanh chóng đậy nút lại Hỗn hợp khí từ bình cầu (1) đẩy qua ống sinh hàn (3) cho hấp thụ vào bình hấp thụ (5) (6) Tổng thể tích dung dịch hấp thụ bình 30ml (bình (5) chứa 20ml NaOH 0,5M bình (6) chứa 10ml dung dịch NaOH 0,5M) Điều chỉnh tốc độ khuấy đun nóng bếp từ Đun cách thủy bình cầu (1) 90 phút Sau ngừng đun làm lạnh dung dịch hấp thụ 52 Sau chưng cất mẫu thu hồi phần bã vào bình nút kín có lót tẩm kiềm, bảo quản mẫu sau đến ngày kiểm tra phần bã xem cịn có xyanua hay khơng, cịn tiếp tục cất lần Quá trình tiếp tục thế, tiến hành chưng cất lượng xyanua thu hồi hoàn toàn Đưa dung dịch hấp thụ chứa xyanua bảo quản tủ lạnh phân tích đưa Mẫu sau chưng cất tích 40ml II.2.2.2 Định lượng xyanua mẫu măng phương pháp cực phổ xung vi phân Chúng tiến hành định lượng CN- mẫu măng phần gốc, thân giữa, măng Ở phần chúng tơi tiến hành thí nghiệm sau: Lấy 1ml dung dịch mẫu chứa xyanua phần gốc (hoặc thân ngọn) xử lý cho vào bình định mức 10ml, định mức đến vạch dung dịch KOH 0,01M cho vào bình đo cực phổ, cho thêm 10ml dung dịch đệm borac pH = 10,2 (điều chỉnh pH đệm cách lấy 9ml đệm pha sẵn 1ml dung dịch KOH), sục khí 300s, tiến hành ghi đo đường cực phổ xung vi phân CN- Thêm chuẩn lần, lần 0,1ml dung dịch CN- 100ppm Tiếp tục ghi đo đường cực phổ xung vi phân sau lần thêm chuẩn kết thể hình 2.9, 2.10, 2.11 bảng 2.8 53 Xianua thuc pham Mau goc mang -600n I (A) Xianua -400n -200n -0.20 -0.30 -0.40 -0.50 U (V) Final results +/- Res dev % Comments - Xyanua: CN = 16.016 mg/L 0.067 0.417 Hình 2.9: Kết định lượng CN- mẫu măng gốc phương pháp cực phổ xung vi phân 54 Xianua thuc pham Mau than mang giua -600n I (A) Xianua -400n -200n -0.20 -0.30 -0.40 -0.50 U (V) Final results +/- Res dev % Comments - Xyanua: CN = 20.822 mg/L 0.065 0.310 Hình 2.10: Kết định lượng CN- mẫu thân măng phương pháp cực phổ xung vi phân 55 Xianua thuc pham Mau ngon mang -800n I (A) -600n Xianua -400n -200n -0.20 -0.30 -0.40 -0.50 U (V) Final results +/- Res dev % Comments - Xyanua: CN = 28.270 mg/L 0.241 0.851 Hình 2.10: Kết định lượng CN- mẫu măng phương pháp cực phổ xung vi phân Bảng 2.8 Kết định lượng xyanua mẫu măng Bộ phận CCN  (mg / l ) CCN  (mg / g ) Thân gốc măng 16,016 0,043 Thân măng 20,822 0,056 Thân măng 28,270 0,075 56 PHẦN III: KẾT LUẬN Đề tài thực vấn đề sau: Đã tổng quan số đặc điểm măng, xyanua, số phương pháp xác định xyanua Đã khảo sát số điều kiện tối ưu xác định xyanua phương pháp cực phổ xung vi phân Nghiên cứu ảnh hưởng ion S2- SO32- đến phép xác định xyanua Đã tiến hành định lượng xyanua mẫu tự tạo Đã tiến hành định lượng xyanua mẫu gốc măng, thân măng măng 57 TÀI LIỆU THAM KHẢO Hồng Minh Châu (1975), Cơ sở hóa phân tích, NXBGD Nguyễn Tinh Dung (1976), Hóa học phân tích, phần III – NXBGD Ngụy Thị Xuân Hợi (2005), Luận văn tốt nghiệp đại học năm 2005, Xác định hàm lượng xyanua nước thaỉ nhà máy sửa chữa ơtơ X467,ĐHV Hồng Xn Huy (2009), Luận văn tốt nghiệp Đại học 2009, Nghiên cứu phân bố xyanua củ rắn cao sản giống sắn KM94 Thanh Chương – Nghệ An, ĐHV Nguyễn Thị Hương ( 2010),Đồ án tốt nghiệp Đại học 2010, Nghiên cứu hàm lượng xyanua măng trúc sản phẩm chế biến từ măng Phạm Thị Lựu (2010), Luận văn tốt nghiệp Đại học 2010, Xác định đồng thời hàm lượng kẽm (II), cacdimi (II), chì(II), đồng(II) t rong mẫu nươc sông rau phương pháp Vơn – Ampe hịa tan anot xung vi phân, ĐHV Hồng Nhâm (2002), Hóa vơ tập 2, NXB GD Nguyễn Khắc Nghĩa (2000), Các phương pháp phân tích hóa lý, ĐNHV Nguyễn Khắc Nghĩa (1997), Giáo trình áp dụng tốn học thống kê vào xử lý số liệu thực nghiệm, ĐHSPV 10 Hồ Viết Quý (1998), Các phương pháp phân tích đại - ứng dụng hóa học, NXB GD – ĐHQGHN 11 Hồ Viết Q (2000), phương pháp phân tích lý hóa, NXB GD 12 http://google.com.vn 13 http://en.wikipedia.org/wiki/bamboo 14 http:// Metrohm (2003), polarographic determination of free cyanide, Switzerland 58 ... lớn (107 250C), gây liên hợp phân tử có cực liên kết hidro giống trường hợp phân tử H2O HCN lỏng không bền nhanh chóng bị trùng hợp có chất làm bền, dung dịch nước trùng hợp dễ xảy nhờ xạ tử... cực tiểu cực phổ xung vi phân thấp nhiều so với phương pháp cổ điển nên ảnh hưởng điện trở hệ đo cần xem xét kỹ Thường nồng độ điện li phải lớn 31 chất phân tích 20 – 50 lần để loại trừ ảnh hưởng...Tr-ờng đại học vinh Khoa hóa học === === nghiên cứu số điều kiện để định l-ợng xyanua ph-ơng pháp cực phổ xung vi phân ứng dụng định l-ợng xyanua măng khóa luận tốt nghiệp đại học Chuyên