Nghiên cứu xây dựng quy trình công nghệ sản xuất keo Urea formaldehyde chất lượng cao (UF-KC112) dùng cho sản xuất ván dán

Nghiên cứu chủ yếu tập trung xây dựng quy trình công nghệ sản xuất sản phẩm keo UF dùng cho sản xuất ván dán, nghiên cứu một cách hệ thống các yếu tố ảnh hưởng tới quá trình sản xuất keo UF ở quy mô công nghiệp, tiến hành đánh giá chất lượng keo và sản phẩm ván dán thông qua các tiêu chuẩn hiện hành. Mời các bạn cùng tham khảo!

Cơng nghiệp rừng NGHIÊN CỨU XÂY DỰNG QUY TRÌNH CƠNG NGHỆ SẢN XUẤT KEO UREA FORMALDEHYDE CHẤT LƯỢNG CAO (UF-KC112) DÙNG CHO SẢN XUẤT VÁN DÁN Phạm Tường Lâm1, Trần Văn Chứ1, Cao Quốc An1, Nguyễn Tất Thắng1 Trường Đại học Lâm nghiệp TÓM TẮT Nghiên cứu tiến hành xây dựng Quy trình cơng nghệ sản xuất keo Urea formaldehyde chất lượng cao (UFKC112) dùng cho sản xuất ván dán Thơng qua q trình khảo nghiệm quy trình sơ quy mơ cơng nghiệp, từ hiệu chỉnh bước thông số công nghệ phù hợp với thực tế sản xuất Quy trình đánh giá thông qua chất lượng keo UF-KC112 ván dán sử dụng dòng keo Kết cho thấy, sản phẩm keo UFKC112 tạo từ quy trình có chất lượng tốt, tính ổn định cao, thân thiện với mơi trường, hàm lượng formaldehyde tự mức 1,31%, hoàn toàn đáp ứng Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia QCVN 0301:2018/BNNPTNT keo dán gỗ Ván dán sử dụng dòng keo có tính chất lý tốt hẳn so với tiêu chuẩn GB/T9846-2015 quy định chất lượng cho ván dán, đặc biệt độ bền kéo trượt màng keo ván dán theo chuẩn Class mức 1,15 MPa, cao nhiều so với yêu cầu tiêu chuẩn GB/T9846-2015 (quy định ≥0,7MPa) Đồng thời hàm lượng Formaldehyde ván 3,32 mg/m2h đạt cấp độ E1 Châu Âu quy định tiêu chuẩn BS EN 13986:2004+A1:2015 Từ khóa: Hàm lượng Formaldehyde, quy trình cơng nghệ, tính chất lý, Urea Formaldehyde, ván dán ĐẶT VẤN ĐỀ Keo Urea - Formaldehyde (UF) loại keo hình thành sở nhựa ureaformaldehyde (nhựa nhiệt rắn) tổng hợp từ phản ứng trùng ngưng Urea với Formaldehyde (Trần Cao, 2012) Keo UF nguyên liệu keo dùng lâu đời phổ biến nay, chúng có ưu điểm định như: Nguyên liệu điều chế đơn giản, dễ kiếm thị trường, giá thành rẻ Nguyên liệu Urea Formaldehyde nguyên liệu rẻ trong ngun liệu cơng nghiệp hóa học hữu cơ, giá thành ván nhân tạo sử dụng keo UF làm chất kết dính rẻ, dễ người tiêu dùng tiếp nhận (Trần Cao, 2012; Nguyễn Phạm, 2013) Một đặc điểm khác keo UF tính dán dính tốt, sản phẩm có cường độ dán dính tương đối cao, chịu nhiệt, chống mốc, tính cách điện tốt Tuy keo UF có tính chịu nước chịu nhiệt không keo PhenolFormaldehyde (PF), nhiên sản phẩm thỏa mãn yêu cầu cho vật liệu nội thất (Nguyễn Phạm, 2013) Đây lý mà keo UF sử dụng rộng rãi ngành chế biến gỗ, đặc biệt dùng làm chất kết dính cho loại ván nhân tạo sử dụng nội thất Những năm gần đây, giới có nhiều tác giả quan tâm nghiên cứu Keo Urea - Formaldehyde: Hong Min-Kug Byung-Dae Park năm 2017 nghiên cứu ảnh hưởng độ nhớt keo UF đến chất lượng dán dính ván dán (Hong Park, 2017); Ding Rui cộng năm 2013 nghiên cứu ảnh hưởng bột mì đến độ nhớt keo UF (Ding et al., 2013); Akpabio năm 2012 nghiên cứu ảnh hưởng độ pH đến chất lượng keo UF (Akpabio, 2012); Kawalerczyk cộng nghiên cứu trộn loại bột cho keo UF ứng dụng sản xuất ván dán (Kawalerczyk et al., 2019); Lubis Park năm 2020 nghiên cứu nâng cao hiệu suất chất kết dính nhựa Urea - Formaldehyde tỷ lệ mol thấp thông qua tăng cng hp cht nano (Lubis v Park, 2020); Gonỗalves v cộng năm 2020 nghiên cứu thông số tổng hợp nhựa Urea Formaldehyde tổng hợp theo quy trỡnh kimaxit (Gonỗalves et al., 2020) Qua ú cú th thấy vấn đề nghiên cứu keo UF nhiều nhà khoa học giới quan tâm nghiên cứu Tại Việt Nam, ngành chế biến gỗ phát triển từ lâu, nhà khoa học từ sớm có nghiên cứu keo UF Năm TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CƠNG NGHỆ LÂM NGHIỆP SỐ - 2021 149 Công nghiệp rừng 2011, Dương Thị Huyền Nguyễn Văn Thuận nghiên cứu tổng hợp tạo keo UF có hàm lượng formaldehyde tự thấp (Dương Nguyễn, 2011) Nguyễn Thị Thuận cộng năm 2020 nghiên cứu ảnh hưởng tỉ lệ thành phần nguyên liệu đến số tính chất keo UF biến tính PVA (Nguyễn, Vũ Trần, 2020) Thống kê cho thấy, nhà khoa học Việt Nam tích cực nghiên cứu sản xuất nâng cao chất lượng keo UF Trong chế biến gỗ đặc biệt sản xuất ván nhân tạo, việc nghiên cứu, lựa chọn keo dán phù hợp yếu tố quan trọng định đến chất lượng mối dán, phạm vi sử dụng giá thành sản phẩm (Nguyễn Phạm, 2013) Một số hãng sản xuất keo có tên tuổi giới cung cấp sản phẩm keo dán MUF, UF cho thị trường Việt Nam với số lượng lớn AICA, Casco Adhesives, Better Resin, Hearin, Quang Minh Tuy nhiên giá bán loại keo thường cao Đó trở ngại lớn cho doanh nghiệp sản xuất ván nhân tạo với yêu cầu ngày cao sản phẩm, đặc biệt hàng xuất Vấn đề đặt cần nghiên cứu tạo dòng sản phẩm keo UF chất lượng cao đáp ứng tiêu chuẩn khắt khe chất lượng, đồng thời có giá thành hạ, nâng cao tính cạnh tranh sản phẩm, đặc TT 150 biệt cạnh tranh với sản phẩm nhập loại, giúp cho ngành công nghiệp sản xuất ván nhân tạo chủ động nguyên liệu, phát triển bền vững Ván dán chủng loại ván nhân tạo dùng làm vật liệu nội thất thông dụng nay, ván tạo hai thành phần nguyên liệu ván mỏng keo UF, chất kết dính – keo UF có vai trị quan trọng, định tới chất lượng giá thành sản phẩm ván dán Do đó, nghiên cứu xây dựng quy trình cơng nghệ tạo keo UF chất lượng cao dùng cho ván dán cần thiết, nhằm đáp ứng nhu cầu lớn nguyên liệu keo UF cho sản xuất loại sản phẩm phục vụ nhu cầu nước xuất Nghiên cứu chủ yếu tập trung xây dựng quy trình cơng nghệ sản xuất sản phẩm keo UF dùng cho sản xuất ván dán, nghiên cứu cách hệ thống yếu tố ảnh hưởng tới trình sản xuất keo UF quy mô công nghiệp, tiến hành đánh giá chất lượng keo sản phẩm ván dán thông qua tiêu chuẩn hành PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Nguyên liệu, máy móc thiết bị nấu keo a/ Máy móc thiết bị nấu keo Hệ thống thiết bị sản xuất keo UF-KC112 mô tả bảng Bảng Máy móc thiết bị nấu keo thơng số kỹ thuật Tên thiết bị Thông số kỹ thuật - Dung tích: Tùy thuộc dung tích thực tế nồi nấu xưởng sản xuất - Nồi kết cấu lớp, gồm hệ thống ống kim loại soắn ruột gà cấp nhiệt nước làm lạnh, sử dụng áo cách nhiệt quanh nồi - Hệ thống cánh khuấy: Vật liệu hợp kim chịu ăn mịn hóa chất (inox Nồi nấu keo 304; gang đúc…) - Bình sinh hàn: Gắn với nồi nấu keo, nhiệm vụ thu hồi hóa chất phát thải trình phản ứng - Nồi nấu gắn thiết bị đồng hồ đo áp đo nhiệt độ - Hệ thống điện sử dụng điện pha dây, 380V/F; Dùng hai nguồn cấp Hệ thống điện hệ (1 nguồn điện lưới nguồn máy phát dự phòng) thống điều khiển - Hệ thống điều khiển sử dụng điện áp: 220V – 50Hz; Gắn thiết bị Rơle bảo vệ dòng Hệ thống nồi cấp - Áp suất: - 10 bar nhiệt - Nhiệt độ: 175 - 183oC Hệ thống bồn chứa - Dung tích khoảng 10-20 m3; Có nắp đậy; Đặt tránh xa nguồn nhiệt Formaldehyde TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CƠNG NGHỆ LÂM NGHIỆP SỐ - 2021 Cơng nghiệp rừng b/ Nguyên liệu nấu keo Nguyên liệu sử dụng để sản xuất keo UFKC112 bao gồm: Urea (Hàm lượng Urea: 98%); Formaldehyde (Hàm lượng F: 37%); NaOH (Hàm lượng: 25%); NH4Cl (Hàm lượng: 25%); Nguyên liệu kiểm tra kỹ nguồn gốc chất lượng trước sử dụng 2.2 Phương pháp quy mơ thí nghiệm Xây dựng Quy trình cơng nghệ sản xuất keo dán chất lượng cao dùng cho sản xuất ván dán (UF-KC112) gồm bước sau: - Bước 1: Xây dựng sơ Quy trình công nghệ tạo keo UF-KC112 - Bước 2: Khảo nghiệm Quy trình cơng nghệ tạo keo UF-KC112 - Bước 3: Hồn thiện Quy trình cơng nghệ tạo keo UF-KC112 Phương pháp thực bước xây dựng quy trình cơng nghệ tạo keo UF-KC112 cụ thể: Bước 1: Phương pháp xây dựng sơ Quy trình cơng nghệ tạo keo UF-KC112 - Quy mô phương pháp thực nghiệm Căn nội dung nghiên cứu thử nghiệm chế tạo keo UF-KC112 dùng cho sản xuất ván dán quy mô 2kg/mẻ; 100kg/mẻ 1.000kg/mẻ Sử dụng phương pháp bố trí thực nghiệm đơn yếu tố lần lặp với yếu tố ảnh hưởng sau: - Ảnh hưởng tỷ lệ phối trộn nguyên liệu đến chất lượng keo UF ván dán: Cấp tỷ lệ mol F/U: 1,3/1; 1,65/1; 2,0/1 - Ảnh hưởng số lần, lượng thời điểm phối trộn Urea đến chất lượng keo UF ván dán: + lần đưa Urea vào: 100% + lần đưa Urea vào: lần bắt đầu nấu, lần bắt đầu làm lạnh Tỷ lệ khối lượng Urea lần đưa vào: Tỷ lệ 1: 60:40 (%); Tỷ lệ 2: 70:30 (%); Tỷ lệ 3: 80:20 (%) + lần đưa Urea vào: lần bắt đầu nấu, lần thực q trình bảo ơn, lần bắt đầu q trình làm lạnh Tỷ lệ khối lượng Urea lần đưa vào: Tỷ lệ 1: 55:25:20 (%); Tỷ lệ 2: 65:20:15 (%); Tỷ lệ 3: 75:15:10 (%) - Ảnh hưởng thời gian nấu đến chất lượng keo UF ván dán: Cấp thời gian: 210:230:250 (phút) - Ảnh hưởng nhiệt độ nấu đến chất lượng keo UF ván dán: Cấp nhiệt độ: 90:92:94 (oC) - Ảnh hưởng tốc độ khuấy trộn đến chất lượng keo UF ván dán: Cấp tốc độ: 55:60:65 (v/phút) - Ảnh hưởng giá trị pH trình phản ứng đa tụ đến chất lượng keo UF ván dán: Cấp pH: 4,0-4,5 : 4,5-5,0 : 5,0-5,5 Nghiên cứu tiến hành sử dụng phương pháp phân tích, đánh giá xin ý kiến chuyên gia, sơ đề xuất quy trình cơng nghệ sản xuất keo UF- KC112 dùng cho sản xuất ván dán - Đề xuất Quy trình cơng nghệ sơ tạo keo UF-KC112 Hình Sơ đồ Quy trình cơng nghệ sơ tạo keo UF-KC112 Bước 2: Phương pháp khảo nghiệm Quy trình công nghệ tạo keo UF-KC112 - Quy mô thực Khảo nghiệm quy trình cơng nghệ sơ bộ, nghiên cứu tiến hành thực nghiệm nấu keo UF- KC112 quy mô 3.000 kg/mẻ sở sản xuất (Công ty TNHH MDF Hịa Bình), thực 01 đơn nấu 03 lần lặp lại - Đơn nấu nấu keo UF-KC112; 3.000 kg: Được thể bảng TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ LÂM NGHIỆP SỐ - 2021 151 Công nghiệp rừng Bảng Đơn nấu khảo nghiệm keo UF-KC112, 3000 kg/mẻ Hàm lượng Khối lượng Nguyên liệu Tỷ lệ mol Ghi (%) nguyên liệu (kg) lần đưa vào Urea 98 962 U1:U2:U3=75:15:10 Formaldehyde 37 1,65 2.038 NaOH 25 Lượng thích hợp NH4Cl 25 Lượng thích hợp Bước 3: Phương pháp hồn thiện Quy trình cơng nghệ tạo keo UF-KC112 Sau tiến hành nghiên cứu khảo nghiệm nấu keo quy mô công nghiệp, đề tài tiến hành đánh giá, hoàn thiện hiệu chỉnh bước thông số công nghệ quy trình cho phù hợp với thực tế sản xuất, từ hồn thiện quy trình cơng nghệ tạo keo UF-KC112 điều kiện sản xuất quy mô công nghiệp TT Nguyên liệu Bảng Đơn nấu keo UF-KC112, 3.000 kg/mẻ Khối lượng Hàm lượng (%) Tỷ lệ mol nguyên liệu (kg) Urea 98 962 Formaldehyde NaOH NH4Cl 37 25 25 1,65 2.038 14,5 2.3 Phương pháp kiểm tra chất lượng keo ván dán 2.3.1 Phương pháp kiểm tra chất lượng keo UF-KC112 a/ Quy mơ thí nghiệm TT Ghi lần đưa vào U1:U2:U3=75:15:10 Sản phẩm keo sản xuất theo quy trình đề xuất tiến hành kiểm tra đánh giá chất lượng tuân theo tiêu chuẩn quy chuẩn hành Các tiêu Quy mô thử nghiệm thể bảng Bảng Chỉ tiêu quy mơ thí nghiệm kiểm tra chất lượng keo UF-KC112 Số Số lượng Khối lượng Đơn vị Chỉ tiêu kiểm tra Tiêu chuẩn kiểm tra lần mẫu thử/ mẫu tính (g/mẫu) lặp lần lặp Hàm lượng khô mẫu EN 827:2005 10 Độ nhớt mẫu ASTM D1084-16 10 60-100 pH mẫu GB/T 14074-2017 10 50 Hàm lượng mẫu TCVN 11569:2016 3 1-3 formaldehyde tự 2.3.2 Phương pháp kiểm tra chất lượng ván dán sử dụng keo UF-KC112 a/ Phương pháp tạo ván dán Ván dán chế tạo với nguyên liệu chế độ ép sau: - Ván mỏng: gỗ Keo lai, tuổi, dày 1,7mm sấy đến độ ẩm 8%, kích thước ván mỏng (dài x rộng): 1.270640 mm; - Số lớp ván: 07; 152 - Quy mơ thực Căn quy trình cơng nghệ hiệu chỉnh hồn thiện, nghiên cứu tiếp tục tiến hành thực nghiệm nấu keo UF-KC112 quy mô 3.000 kg/mẻ sở sản xuất (Công ty TNHH MDF Hịa Bình), thực 03 lần nấu lặp lại - Đơn nấu nấu keo UF-KC112, 3.000 kg Đơn nấu theo quy trình hồn thiện nấu keo UF-KC112 thực bảng - Lượng keo tráng: 200±5 g/m2; - Nhiệt độ ép: từ 100-120oC - Áp suất ép: 1,2 MPa - Thời gian ép: 1,5 phút/mm chiều dày b/ Quy mơ thí nghiệm Sản phẩm ván dán sau sản xuất tiến hành thử nghiệm tiêu chất lượng liên quan với quy mô tiêu chuẩn thử nghiệm thể bảng TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CƠNG NGHỆ LÂM NGHIỆP SỐ - 2021 Công nghiệp rừng Bảng Chỉ tiêu quy mơ thí nghiệm kiểm tra chất lượng ván dán 12 mm sử dụng keo UF-KC112 Số Số lượng Đơn TT Chỉ tiêu kiểm tra Tiêu chuẩn kiểm tra lần mẫu thử/ Quy cách mẫu vị tính lặp lần lặp Độ ẩm ván mẫu TCVN 7756-3:2007 10 >20g Khối lượng riêng ván mẫu TCVN 7756-4:2007 10 5050 mm Trương nở chiều dày ván mẫu EN 317:1993 10 5050 mm * Độ bền kéo trượt màng keo mẫu EN 314-1:2004 10 7025 mm Độ bền uốn tĩnh mẫu EN 310:1993 10 30050 mm Mô đun đàn hồi uốn tĩnh mẫu EN 310:1993 10 30050 mm 3 40050 mm Hàm lượng formaldehyde mẫu EN 717-2:1995 2525 mm * o Mẫu thử độ bền kéo trượt màng keo xử lý ngâm nước lạnh (20±3) C 24h trước thực thí nghiệm KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Quy trình cơng nghệ sản xuất keo UFKC112 Trên sở nội dung kết nghiên cứu thực điều chỉnh từ trình khảo nghiệm sản xuất thực tế, đề xuất quy Ngun liệu trình hồn thiện sản xuất keo UF-KC112 dạng tổng quát phù hợp với nhiều quy mô sản xuất khác a/ Đơn nấu tổng quát keo UF-KC112 Đơn nấu keo tổng quát dùng cho tất quy mô sản xuất thể bảng Bảng Đơn nấu tổng quát keo UF-KC112 Khối lượng nguyên Hàm lượng (%) Tỷ lệ mol liệu (%) Urea 98 32,06 Formaldehyde 37 1,65 67,94 NaOH 25 0,48 NH4Cl 25 0,17 b/ Sơ đồ Quy trình cơng nghệ sản xuất keo UF-KC112 Sơ đồ Quy trình công nghệ sản xuất keo UF-KC112 dùng cho sản xuất ván dán thể hình c/ Mô tả bước công nghệ Bước 1: Chuẩn bị nguyên liệu, thiết bị - Nguyên liệu sử dụng trình tổng hợp keo UF-KC112 bao gồm: Urea (hàm lượng 98%); Formaldehyde (hàm lượng 37%), dung dịch NaOH (hàm lượng 25%), NH4Cl (hàm lượng 25%) - Lượng nguyên liệu sử dụng cho mẻ nấu phụ thuộc vào dung tích nồi nấu keo, thơng thường đạt từ 80-85% dung tích thiết kế nồi; Trong quy trình nấu keo UF-KC112 Ghi lần đưa vào U1:U2:U3=75:15:10 Đưa vào lần Tính % theo KL tổng nguyên liệu (U+F) Tính % theo KL tổng nguyên liệu (U+F) sử dụng tỷ lệ mol F:U: 1,65:1, số lần cho urea 03 lần theo tỷ lệ (75:15:10) Lượng hóa chất sử dụng tương ứng sau: Lượng F: 67,94%; Lượng U: 32,06% (U1: 75%; U2: 15%; U3: 10%); Lượng NaOH: 0,48% (tính theo tổng U+F); Lượng NH4Cl: 0,17% (tính theo tổng U+F) - Kiểm tra tình trạng thiết bị: Trước tiến hành mẻ nấu cần lưu ý vệ sinh nồi nấu, loại bỏ vết bẩn vết keo cũ nồi cánh khuấy, kiểm tra hoạt động cánh khuấy, hệ thống cấp nhiệt (đường ống hơi, van hơi, đồng hồ đo nhiệt, đầu đo), hệ thống quạt hút nước làm mát Bước 2: Khuấy trộn nguyên liệu (U1 + F) - Bơm 67,94% lượng Formaldehyde vào nồi TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ LÂM NGHIỆP SỐ - 2021 153 Cơng nghiệp rừng nấu Trộn hóa chất nồi hệ thống cánh khuấy (tốc độ quay 60-65 v/phút), sau dung dịch trộn đồng tiến hành kiểm tra pH dung dịch Sử dụng dung dịch NaOH (lượng 0,18% (U+F)) để điều chỉnh pH đạt mức pH 8,5-9,0 điều kiện thường - Urea lần (U1= 75%U) đưa vào thông qua hệ thống tải trục vít, lượng urea cho vào chậm kết hợp cánh khuấy liên tục hoạt động giúp q trình hịa trộn đồng triệt để, tổng thời gian khuấy trộn nguyên liệu khoảng 15 phút Bước 3: Gia nhiệt Sau nguyên liệu trộn hoàn toàn, bắt đầu cấp nhiệt vào nồi nấu cách mở van cấp nhiệt, tiếp tục trì khuấy trộn giúp gia nhiệt đồng vị trí Để nâng nhiệt độ nồi nấu lên 92-940C, cần khoảng thời gian khoảng 90 phút, để hạn chế phản ứng diễn nhanh cần trì pH dung dịch ln khoảng 6,0-7,0, lượng NaOH cần dùng (lượng dùng 0,05% (U+F)) Bước 4: Cho urea lần (U2) bảo ôn Urea lần (U2 = 15%U) cho vào chậm để theo dõi nhiệt độ nồi, cho urea vào nhiệt độ nồi có xu hướng giảm, để phản ứng xảy triệt để cần trì bảo ơn nhiệt độ 92-940C Giá trị pH giai đoạn cần trì khoảng 5,6-6,5, cần kiểm tra keo thường xuyên điều chỉnh NaOH (lượng dùng 0,05% (U+F)) Tổng thời gian công đoạn khoảng 60 phút Bước 5: Điều chỉnh môi trường để phản ứng diễn triệt để Bắt đầu dừng cấp nhiệt để nhiệt độ nồi giảm tự nhiên, dùng dung dịch NH4Cl (lượng dùng 0,17% (U+F)) để điều chỉnh độ pH dung dịch xuống pH=4,5-5,0 tạo điều kiện cho phản ứng trùng ngưng sảy triệt để, trình giảm pH cần tiến hành chậm kiểm tra pH liên tục phút lần Sau pH đạt mức yêu cầu, liên tục kiểm tra độ nhớt dung dịch, độ nhớt đạt mức 130 mPa.s tiến hành trung hòa dung dịch để dừng phản ứng nồi Thêm NaOH (lượng dùng 0,15%(U+F)) vào nồi để trung hòa, giá trị pH sau trung hòa đạt pH 7,0-7,5; nhiệt độ nồi khoảng 800C; Tổng thời gian thực công đoạn 45 phút 154 Bước 6: Cho urea lần (U3) làm mát Sau dung dịch trung hòa bắt đầu cấp nước lạnh để hạ nhiệt độ nồi nấu xuống khoảng 400C, đồng thời liên tục kiểm tra độ nhớt dung dịch Khi độ nhớt dung dịch đạt mức 160 mPa.s bắt đầu thêm urea lần (U3=10%U) Vào thời điểm nhiệt độ đạt 400C kiểm tra độ pH dung dịch phải đạt từ pH=7,0-8,0 mức sử dụng NaOH để điều chỉnh (lượng dùng khoảng 0,05% (U+F)); Thời gian thực 20 phút Bước Bảo quản Dung dịch keo sau nấu cất trữ khu vực thống mát, thùng có nắp đậy, có ghi rõ thơng tin mẻ nấu, thời gian nấu, thời gian bảo quản keo Nhận Xét: - Quy trình cơng nghệ sản xuất keo UFKC112 tách riêng thành bước công đoạn thao tác kèm theo thông số công nghệ nguyên liệu sử dụng cho bước, dễ thực so với quy trình sơ (thực theo giai đoạn phản ứng); - Quy trình hồn thiện thống cơng thức tính tốn ngun liệu tổng qt cho bước cơng nghệ, nhằm phù hợp với nhiều quy mô sản xuất khác nhau; - Quá trình điều chỉnh pH NaOH NH4Cl quy trình có định lượng rõ ràng bước công nghệ giúp thuận tiện cho trình thực hiện, nhằm điều chỉnh cách xác giá trị pH bước công nghệ; - Quy trình cơng nghệ hồn thiện thêm Thời gian khuấy trộn Đây khoảng thời gian sảy phản ứng cộng U F điều kiện thường, nên cần khoảng thời gian khuấy trộn nguyên liệu trước gia nhiệt (khoảng 15 phút), tạo điều kiện thuận lợi cho phản ứng sảy ra; - Do độ nhớt cuối keo sau nấu khảo nghiệm cao so với yêu cầu keo dán dùng sản xuất ván dán Do quy trình hồn thiện xác định thời điểm kết thúc phản ứng sớm (khi độ nhớt đạt mốc khoảng 120-130 mPa.s bắt đầu tiến hành kết thúc phản ứng) nhằm giảm độ nhớt dung dịch keo sau cùng, phù hợp với chất lượng keo UF dùng cho sản xuất ván dán; - Quy trình hồn thiện điều chỉnh thời TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CƠNG NGHỆ LÂM NGHIỆP SỐ - 2021 Cơng nghiệp rừng gian bảo ôn kéo dài 10 phút để tạo điều kiện cho phản ứng diễn hoàn toàn chất lượng keo đồng giúp giảm thời gian đóng rắn tăng thời gian bảo quản keo Thời gian bảo quản nấu khảo nghiệm mức 10- 12 ngày thấp Đồng thời, điều chỉnh thêm lượng NaOH giai đoạn cuối để nâng giá trị pH dung dịch keo lên mức khoảng 7,0-8,0, nhằm kéo dài thời gian bảo quản keo Hình Quy trình cơng nghệ sản xuất keo UF-KC112 TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CƠNG NGHỆ LÂM NGHIỆP SỐ - 2021 155 Công nghiệp rừng 3.2 Kết kiểm tra tính chất keo UF-KC112 ván dán 3.2.1 Kết kiểm tra tính chất keo UF-KC112 Keo UF-KC112 sau sản xuất theo quy trình cơng nghệ đề xuất thử nghiệm chất lượng hai đơn vị thử nghiệm Công ty cổ phần khảo sát & kiểm định xây dựng Hà Nội Phòng thí nghiệm vật liệu cơng nghệ gỗ - Viện nghiên cứu Công nghiệp rừng cho kết thể bảng Bảng Kết thử nghiệm keo UF-KC112 (theo bảng kết thử nghiệm Công ty cổ phần khảo sát & kiểm định xây dựng Hà Nội; Ngày thí nghiệm ngày 20/7/2020) TT Các tiêu thí nghiệm Hàm lượng khơ Độ nhớt Giá trị pH Hàm lượng formaldehyde tự Đơn vị Lần Kết thử nghiệm Lần Lần TB Tiêu chuẩn thử nghiệm Thông số tiêu chuẩn quy định % 57,59 54,88 56,96 56,48 EN 827:2005 - mPa.s - 255 7,28 233 7,34 247 7,41 245 7,34 ASTM D1084-16 GB/T 14074-2017 - TCVN 11569:2016 Hàm lượng formadehyde tự không lớn 1,4% (Theo Quy chuẩn QCVN 0301:2018/BNNPTNT ) % 1,25 1,36 1,32 1,31 Bảng Kết thử nghiệm hàm lượng Formaldehyde tự keo UF-KC112 (theo bảng kết thử nghiệm Phòng thí nghiệm vật liệu Cơng nghệ gỗ - Viện nghiên cứu Cơng nghiệp rừng; Ngày thí nghiệm 02-07/10/2020) Chỉ tiêu Phương pháp Kết Đơn Đánh TT KH mẫu n1 thử nghiệm thử nghiệm thử nghiệm vị giá2 Hàm lượng 201003-1/PTN TCVN1 Formaldehyde 1,05 % Đạt (UF-KC112) 11569:2016 tự Từ kết thí nghiệm bảng thấy, số hàm lượng khơ, độ nhớt giá trị pH keo UF-KC112 phù hợp với mức chất lượng keo UF thông dụng sử dụng cho sản xuất ván dán Đồng thời, thí nghiệm kiểm tra chất lượng keo UF-KC112 lặp lại mẻ nấu cho kết có sai khác không lớn, cụ thể: Hàm lượng khô keo khoảng 54,88-57,59%; Độ nhớt keo khoảng 233-255 mPa; pH keo khoảng 7,287,41; Hàm lượng Formaldehyde tự khoảng 1,25-1,36% Thông số chất lượng keo mẻ nấu khác có giá trị giao động mức nhỏ, điều minh chứng quy trình công nghệ sản xuất keo UF-KC112 cho sản phẩm keo chất lượng tốt có tính ổn định cao 156 Từ kết thử nghiệm hàm lượng formadehyde tự keo tại bảng bảng có giá trị nhỏ 1,4 %, đạt quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia QCVN 03-01: 2018/BNN&PTNT keo dán gỗ 3.2.2 Kết thử nghiệm ván dán sử dụng keo UF-KC112 Ván dán sử dụng dòng keo UF-KC112 ép thành phẩm, sau kiểm tra số tính chất ván, kết thể bảng Từ bảng kết thử nghiệm tính chất ván dán (bảng 9) so sánh với số thông số theo tiêu chuẩn Quốc tế hành quy định thấy, độ ẩm sản phẩm ván nằm phạm vi giới hạn tiêu chuẩn GB/T 9846-2015 quy TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CƠNG NGHỆ LÂM NGHIỆP SỐ - 2021 Công nghiệp rừng định; Chỉ số độ bền kéo trượt màng keo ván dán sử dụng keo UF-KC112 cao hẳn so với tiêu chuẩn GB/T 9846-2015 quy định, đồng thời độ bền kéo trượt màng keo ván dán đảm bảo theo chuẩn Class1 tiêu chuẩn EN 314-1:2004; Có thể thấy độ bền uốn tĩnh mô đun đàn hồi uốn tĩnh ván dán có giá trị cao đáng kể so với yêu cầu tiêu chuẩn GB/T 9846-2015; Hàm lượng formaldehyde tự xác định ván dán có giá trị trung bình 3,32 mg/m2h hồn tồn đáp ứng yêu cầu theo tiêu chuẩn Châu Âu cấp độ E1 (BS EN 13986:2004+A1:2015) Bảng Kết thử nghiệm tính chất ván dán 12mm sử dụng keo UF-KC112 (theo bảng kết thử nghiệm Công ty cổ phần khảo sát & kiểm định xây dựng Hà Nội; Ngày thí nghiệm 20/7/2020) STT Các tiêu thí nghiệm Độ ẩm ván Khối lượng riêng Trương nở chiều dày Đơn vị Kết Tiêu chuẩn thử nghiệm Chỉ số tiêu chuẩn quy định % 11,62 TCVN 7756-3:2007 - GB/T 9846-2015: Quy định độ ẩm ván khoảng (5-16) % (quy định cho ván dán dày 12 mm) Kg/m3 614 TCVN 7756-4:2007 - % 8,77 EN 317:1993 - Độ bền kéo trượt màng keo MPa 1,15 EN 314-1:2004 Độ bền uốn tĩnh MPa 40,82 EN 310:1993 Mô đun đàn hồi uốn tĩnh GPa 5,63 EN 310:1993 Hàm lượng formaldehyde mg/m2h 3,32 EN 717-2:1995 - Class1: Sử dụng điều kiện khô nhà; Mẫu xử lý ngâm nước lạnh (20±3)oC 24h; Khi fv1,0 khơng quy định tỷ lệ diện tích phá hủy gỗ - GB/T 9846-2015: Quy định độ bền kéo trượt màng keo  0,7 MPa (quy định cho ván dán dày – 12 mm) - GB/T 9846-2015: Quy định độ bền uốn tĩnh 28 MPa (quy định cho ván dán dày – 12 mm) - Theo GB/T 9846-2015: Mô đun đàn hồi uốn tĩnh  GPa (quy định cho ván dán dày 12 mm) - Hàm lượng Formaldehyde cấp độ E1 theo tiêu chuẩn Châu Âu (BS EN 13986:2004 + A1:2015) quy định 3,5 mg/m2h TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CƠNG NGHỆ LÂM NGHIỆP SỐ - 2021 157 Công nghiệp rừng Chất lượng keo dán yếu tố quan trọng việc nâng cao tính chất lý ván dán, thấy ván dán sử dụng keo UFKC112 có tính chất lý vượt trội so với thông số tiêu chuẩn liên quan quy định, bên cạnh đảm bảo yếu tố quy định hàm lượng phát thải formaldehyde cấp độ E1 Châu Âu Thông số chất lượng ván dán minh chứng chuẩn mực cho chất lượng keo dán sử dụng Như khẳng định sản phẩm keo UF-KC112 sản phẩm keo có chất lượng cao, hồn tồn đáp ứng tiêu chuẩn keo dán gỗ Quy trình cơng nghệ sản xuất keo UFKC112 áp dụng sản xuất thử nghiệm số nhà máy sản xuất, quy trình sản phẩm sở đánh giá cao, điều minh chứng cho tính ổn định quy trình cơng nghệ, mang tính phổ biến, ứng dụng nhiều quy mô sản xuất khác KẾT LUẬN Nghiên cứu xây dựng quy trình sản xuất keo UF-KC112 chất lượng cao dùng cho sản xuất ván dán, sử dụng tỷ lệ mol nguyên liệu F/U 1,65/1, với lần đưa urea (theo tỷ lệ U1:U2:U3 75:15:10) vào phản ứng giai đoạn khác quy trình sản xuất Quy trình cơng nghệ xây dựng có bước thực đơn giản, dễ định lượng, có tính ổn định cao Sản phẩm keo UF-KC112 tổng hợp từ quy trình (quy mơ nấu 3.000kg/mẻ, lần lặp) có chất lượng tốt, ổn định Đặc biệt, keo tạo có hàm lượng Formaldehyde tự 1,4 %, hoàn toàn đáp ứng Quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia keo dán gỗ QCVN 03-01: 2018/BNN&PTNT Sản phẩm ván dán sử dụng keo UF-KC112 có hàm lượng formaldehyde 3,5 mg/m2h đạt cấp độ E1 theo tiêu chuẩn Châu Âu (BS EN 13986:2004+A1:2015) quy định, ván dán sử dụng dịng keo có tính chất lý cao hẳn so với tiêu chuẩn liên quan quy định 158 Kết nghiên cứu sở khoa học mang tính thực tiễn, giúp nhà nghiên cứu, doanh nghiệp chế biến gỗ kế thừa phát triển dịng keo UF chất lượng cao dùng cho đồ nội thất xuất Lời cảm ơn Nghiên cứu hỗ trợ kinh phí đề tài Khoa học phát triển cấp “Nghiên cứu công nghệ sản xuất keo urea formandehyde (UF) chất lượng cao dùng sản xuất ván nhân tạo” TÀI LIỆU THAM KHẢO Akpabio, UD., 2012 Effect of pH on the properties of urea formaldehyde adhesives, International Journal of Modern Chemistry, 2: 15-19 Ding, Rui, Su, Changhong, Yang, Yangong, Li, Chengfeng, Liu, Juncheng, 2013 Effect of wheat flour on the viscosity of urea-formaldehyde adhesive, 41: 1-5 Dương Thị Huyền Nguyễn Văn Thuận, 2011 Nghiên cứu tổng hợp tạo keo UF có hàm lượng formaldehyde t thp, Trng i hc Lõm nghip Gonỗalves, Carolina, Pereira, João, Paiva, Nádia, Ferra, João, Martins, Jorge, Magalhães, Fernão, BarrosTimmons, Ana, 2020 Study of the synthesis parameters of a urea-formaldehyde resin synthesized according to alkaline-acid process, International Journal of Adhesion and Adhesives: 102646 Hong, Min-Kug, Park, Byung-Dae, 2017 Effect of urea-formaldehyde resin adhesive viscosity on plywood adhesion, Korean Wood Sci Technol, 45: 22331 Kawalerczyk, Jakub, Dziurka, Dorota, Mirski, Radosław, Trociński, Adrian, 2019 Flour fillers with urea-formaldehyde resin in plywood, BioResources, 14: 6727-35 Lubis, Muhammad Adly Rahandi, Park, ByungDae, 2020 Enhancing the performance of low molar ratio urea–formaldehyde resin adhesives via in-situ modification with intercalated nanoclay, The Journal of Adhesion: 1-20 Nguyễn Thị Thuận, Vũ Mạnh Tường, Trần Văn Chứ, 2020 Ảnh hưởng tỉ lệ thành phần nguyên liệu đến số tính chất keo UF biến tính PVA, Tạp chí Khoa học Công nghệ Lâm nghiệp, 3: 114-22 Nguyễn Trọng Kiên Phạm Văn Chương, 2013 Keo dán gỗ, Nhà xuất Nông nghiệp 10 Trần Văn Chứ Cao Quốc An, 2012 Keo dán chất phủ, Trường Đại học Lâm nghiệp TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CƠNG NGHỆ LÂM NGHIỆP SỐ - 2021 Công nghiệp rừng RESEARCH CONSTRUCTION TECHNOLOGY PROCESS PRODUCTION OF HIGH-QUALITY UREA-FORMALDEHYDE (UF-KC112) RESIN FOR THE PRODUCTION OF PLYWOOD Pham Tuong Lam1, Tran Van Chu1, Cao Quoc An1, Nguyen Tat Thang1 Vietnam National University of Forestry SUMMARY This study focused on building a technological process to produce high-quality UF resin (UF-KC112) used for plywood production The UF resin's process technology is built through a preliminary process research and testing process on an industrial scale, thereby adjusting steps and technological parameters to the actual production Process technology is judged through the quality of the UF-KC112 resin and plywood using this resin species The results show that the UF-KC112 resin created from this process has good quality, high stability, environmental friendliness, formaldehyde content of about 1.31%, completely meeting National Technical Regulation on wood adhesives (QCVN 03-01: 2018/ BNNPTNT) Plywood is produced from UFKC112 resin has mechanical properties better than the quality for plywood specified in GB / T9846-2015 standard According to Class standards at 1.15 MPa, higher than the requirement of GB / T9846-2015 standard (specified ≥0.7MPa) Simultaneously, the formaldehyde content of the plywood is 3.32 mg/m2h, meeting European E1 requirements according to BS EN 13986: 2004 + A1: 2015 standard Keywords: Urea Formaldehyde, Plywood, Formaldehyde content, Physical-Mechanical properties Ngày nhận Ngày phản biện Ngày định đăng : 16/11/2020 : 17/12/2020 : 30/12/2020 TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CƠNG NGHỆ LÂM NGHIỆP SỐ - 2021 159 ... xuất Nghiên cứu chủ yếu tập trung xây dựng quy trình cơng nghệ sản xuất sản phẩm keo UF dùng cho sản xuất ván dán, nghiên cứu cách hệ thống yếu tố ảnh hưởng tới trình sản xuất keo UF quy mô công. .. thành sản phẩm ván dán Do đó, nghiên cứu xây dựng quy trình cơng nghệ tạo keo UF chất lượng cao dùng cho ván dán cần thiết, nhằm đáp ứng nhu cầu lớn nguyên liệu keo UF cho sản xuất loại sản phẩm phục... sản xuất keo dán chất lượng cao dùng cho sản xuất ván dán (UF-KC112) gồm bước sau: - Bước 1: Xây dựng sơ Quy trình cơng nghệ tạo keo UF-KC112 - Bước 2: Khảo nghiệm Quy trình cơng nghệ tạo keo UF-KC112