ĐỀ tài PHÂN hủy QUẶNG ILMENIT

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI VIỆN KỸ THUẬT HĨA HỌC BỘ MƠN CƠNG NGHỆ CÁC CHẤT VƠ CƠ ********** ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH ĐỀ TÀI: PHÂN HỦY QUẶNG ILMENIT Giảng viên hướng dẫn: TS Nguyễn Quang Bắc Sinh viên thực : Lưu Thị Thu Huyền MSSV: 20161891 Hà Nội, 01 - 2021 MỤC LỤC MỞ ĐẦU NỘI DUNG CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Quặng Ilmetit 1.2 Một số phương pháp phân hủy quặng Ilmenite 1.2.1 Phương pháp phân hủy quặng Ilmenite axit sunfuric 1.2.2 Phương pháp clo hóa 1.2.3 Phương pháp phân hủy quặng Ilmenite huydrosunfat .7 1.2.4 Phương pháp phân hủy quặng Ilmenite ammonium fluoride .8 1.2.5 Phương pháp phân hủy quặng Ilmenite hydrofluorid axit 1.2.6 Phương pháp phân hủy quặng Ilmenite KOH 1.2.7 Phương pháp phân hủy quặng Ilmenite axit hydrochloric .10 CHƯƠNG 2: Thực nghiệm phương pháp nghiên cứu 11 2.1 Hóa chất dụng cụ 11 2.1.1 Hóa chất 11 2.1.2 Dụng cụ 11 2.2 Tiến hành thực nghiệm 11 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN 13 3.1 Đặc điểm quặng Ilmenite nghiên cứu 13 3.2 Kết phân hủy quặng Ilmenite axit sunfuric 14 KẾT LUẬN 16 MỞ ĐẦU Titan dioxit sử dụng phổ biến nhiều lĩnh vực hóa mỹ phẩm, quang xúc tác bảo vệ môi trường, nhựa, mực in, chất tạo màu cho sơn, … Nguồn nguyên liệu sản xuất TiO2 chủ yếu ilmenite rutile Việt Nam số nước giới có trữ lượng Ilmenite dồi dào, h ơn Ilmenite nước ta lại phân lớn dạng cát biển nên có hàm lượng TiO cao lại dễ khai thác chế biến Đó thực thuận lợi lớn để phát triển nghành công nghiệp chất màu titan dioxit Theo nghiên c ứu khảo sát, khoáng Ilmenite nước ta dạng cát biển phân bố dọc theo bờ biển t ỉnh t B ắc Trung B ộ đến duyên hải Nam Trung Bộ, tập trung nhiều tỉnh hà tĩnh, quảng bình, quảng trị, thừa thiên huế, ninh thuận, … Cịn dạng mỏ quặng nguyên khai tìm thấy thái nguyên số vùng lân cận Từ đề cập trên, việc nghiên cứu chế biến quặng Ilmenite Việt Nam thành sản hẩm cuối mang lại giá trị cao s ự quan tâm c nhà n ước nhà khoa học Xuất phát từ tình mà em ch ọn đề tài đồ án chuyên nghành “Phân hủy quặng ilmenite” NỘI DUNG CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Quặng Ilmenite Ilmenite khống vật titan-sắt oxit có cơng thức hóa học FeTiO có màu xám thép hay đen sắt, có từ tính yếu Ilmenit thường chứa lượng đáng kể magiê và mangan và cơng thức hóa học đầy đủ viết sau (Fe,Mg,Mn,Ti)O Ilmenit hình thành từ dung dịch rắn với geikielit (MgTiO3) và pyrophanit (MnTiO3), chất cuối chuỗi dung dịch rắn chứa mangan mangan-sắt Ilmenite dùng để sản xuất TiO2 có hàm lượng TiO2 cao 52,63% (theo lý thuyết) Việt Nam đánh giá nước có trữ lượng quặng Ilmenite lớn, đứng thứ giới, phân bố rộng rãi nhiều vùng miền khác với trữ lượng thăm dò đánh giá vào khoảng hàng chục triệu Ilmenite, chiếm khoảng 5% trữ lượng toàn giới Các tỉnh ven biển từ Quảng Ninh đến Bình Thuận có quặng sa khống titanium với trữ lượng lớn có giá trị cơng nghiệp cao kể đến sau: -Vùng Đơng bắc Bắc Bộ: có tổng trữ lượng Ilmenite khoảng 90 ngàn -Vùng ven biển Hải Phịng, Thái Bình Nam Định: mỏ sa khống vùng có quy mơ nhỏ, dự báo có khoảng 11 ngàn Ilmenite -Vùng ven biển Thanh Hóa: phát mỏ sa khống Hoàng Thanh, Sầm Sơn, Quảng Xương Tĩnh Gia Các mỏ sa khống có trữ lượng nhỏ hàm lượng Ilmenite tương đối cao, đặc biệt chúng có hàm lượng monazite cao so với vùng khác -Vùng Nghệ An - Hà Tĩnh: Đây nơi có tiềm lớn quặng titanium Việt Nam, mỏ sa khống vùng có quy mơ từ nhỏ đến lớn, có khoảng 15 mỏ điểm quặng Ở mỏ sa khống này, ngồi khống vật Ilmenite, quặng cịn có khống vật có ích khác zircon, leucoxene, monazite có kim loại Hafini với giá trị kinh tế cao -Vùng Quảng Bình - Quảng Trị: khu vực có trữ lượng khoảng 348,7 ngàn Ilmenite -Vùng ven biển Thừa Thiên Huế: mỏ sa khoáng vùng phân bố suốt từ Quảng Điền đến Phú Lộc có đặc điểm hàm lượng chất có hại Cr 2O3 cao so với vùng khác Trữ lượng Ilmenite 2,436 ngàn -Vùng ven biển Bình Định, Phú n Khánh Hịa: có trữ lượng khoảng triệu Ilmenite -Vùng ven biển Ninh Thuận, Bình Thuận: theo thơng báo tổng cơng ty khống sản Việt Nam, tổng trữ lượng Ilmenite Bình Thuận triệu tấn, trữ lượng có khả khai thác triệu 1.2 Một số phương pháp điều chế TiO2 từ tinh quặng Ilmenite 1.2.1 Phương pháp phân hủy quặng Ilmenite axit sulfuric Phương pháp phân hủy tinh quặng Ilmenite sulfuric acid phương pháp áp dụng để phân hủy quặng Ilmenite sản xuất TiO Vào đầu kỷ 18, phương pháp nghiên cứu phịng thí nghiệm, năm 1923 đưa sản xuất Pháp đến năm 1927 người ta xây dựng nhà máy sản xuất TiO2 với quy mô lớn Phương pháp thực qua giai đoạn: - Giai đoạn 1: Phân hủy tinh quặng H2SO4 FeTiO3 + 3H2SO4đ → Ti2(SO4)3 + Fe2(SO4)3 + 3H2O FeTiO3 + 2H2SO4đ → TiOSO4 + Fe2(SO4)3 + 2H2O Để phân hủy tinh quặng, lúc đầu cần gia nhiệt đến 125-135 oC, sau nhiệt độ tự nâng lên (nhờ nhiệt phản ứng) đến 180-200oC -Giai đoạn 2: Hòa tách Sau phân hủy để nguội hòa tách nước cất 70 oC sau lọc tách bã rắn khơng phân hủy Sấy khô bã rắn 100oC đến cân khối lượng không đổi - Giai đoạn 3: Khử Fe3+ dung dịch Fe2(SO4)3 + Fe  3FeSO4 Khi tất Fe3+ khử thành Fe2+ dung dịch chuyển sang màu tím phần Ti4+ bị khử đến Ti3+ 2TiOSO4 + Fe + H2SO4  Ti2(SO4)3 + FeSO4 + H2O - Giai đoạn 4: Thủy phân: dung dịch thu sau lọc cách đun nóng đến nhiệt độ 110oC tạo thành axit metatitannic (H2TiO3 TiO2.nH2O) lắng xuống TiOSO4 + H2O → TiO2.nH2O + H2SO4 - Giai đoạn 5: Nung: Titan dioxit ngậm nước nung để tách nước 200-300 oC từ 500-900oC để loại bỏ SO3: TiO2.nH2O → TiO2 + nH2O  Ưu điểm: -Quy trình sản xuất dùng loại hóa chất H2SO4 -Có thể dùng nguồn nguyên liệu có hàm lượng TiO2 thấp, rẻ tiền  Nhược điểm: -Lưu trình phức tạp -Thải lượng lớn sunfat sắt axit loãng -Khâu xử lý chất thải phức tạp tốn -Chi phí đầu tư lớn 1.2.2 Phương pháp clo hóa Gồm giai đoạn: Thủy phân dung dịch TiCl4→ thủy phân pha khí→ đốt TiCl4 Tinh quặng pha trộn với than cốc sục khí clo qua nhiệt độ khoảng 9001000oC lị tầng sơi Hỗn hợp khí thu gồm titan tetraclorua (TiCl 4), oxit cacbon (CO, CO2) kim loại tạp chất làm lạnh ngưng tụ, thu TiO tinh khiết: 2TiO2 + 3C + 4Cl2 → 2TiCl4(gas) + 2CO + CO2 +Thủy phân dung dịch TiCl4: Chuẩn bị dung dịch nước TiCl cách rót TiCl4 vào nước lạnh axit HCl loãng TiCl4 + 3H2O = H2TiO2 + 4HCl Nung H2TiO3 850-900oC thu TiO2 +Thủy phân pha khí: TiCl4 tác dụng với nước 300-400oC TiCl4 + 2H2O = TiO2 + 4HCl Cho dịng khơng khí no nước dịng khơng khí với TiCl đun nóng 300-400oC vào bình Bình phản ứng nung nóng tới 300-400 oC Để tách TiO2 khỏi HCl dùng màng lọc gốm +Đốt TiCl4: Muốn tái sinh Cl2 tốt nhận TiO cách đốt TiCl4 với O2 nhiệt độ cao TiCl4 + O2 = TiO2 + 2Cl2 Q trình tiến hành liên tục cho hai dịng khí đun nóng 1000-1100 oC gặp bình phản ứng Bình phản ứng nung giữ 750 oC Theo ống khí, hạt TiO2 (khói) lơi vào phận lọc bụi Q trình clorua hóa tiến hành lị lớp liệu nằm im muối nóng chảy  Ưu điểm: -Lượng chất thải so với phương pháp sunfat Khoảng 0.2 chất thải/tấn TiO2 -Khí clo thu hồi dùng lại -Sản phẩm trung gian TiCl4 bán để dùng cho ngành sản xuất titan bọt -Thành phẩm dạng rutile sạch, khoảng kích thước hạt hẹp hơn,được sử dụng rộng rãi ngành sơn, giấy, plastic,…  Nhược điểm: -Sản phẩm sắt clorua sử dụng -Phản ứng nhiệt độ cao, tốn nhiều lượng -Bình phản ứng phải chọn loại vật liệu chống phá hoại HCl có mặt nước 1.2.3 Phương pháp phân huỷ quặng Ilmenite Hydrosunfat +KHSO4: quặng Ilmenite = 7:1, nung 600oC 2FeTiO3+ 2KHSO4 → K2TiO5 + 2FeSO4 + H2O +Nghiền sản phẩm thu được, rửa nước loại bỏ số tạp chất hòa tan dung dịch H2SO4 loãng K2TiO5 + 3H2SO4 → K2TiO5 + 2FeSO4 + H2O +Lọc dung dịch thu chất rắn không tan → thủy phân dung dịch sau lọc 90100oC thu kết tủa H2TiO3 Lọc kết tủa nung 400-500oC thu TiO2 H2TiO3 → TiO2 + H2O 1.2.4 Phương pháp phân hủy quặng Ilmenite ammonium fluoride Phương pháp flo hóa sử dụng ammonium fluoride (NH4F) cho phép phân giải tinh quặng Ilmenite, đồng thời làm Fe, Cr, … sản xuất TiO dạng rutile anatase Các phương trình phản ứng xảy sau: FeTiO3 + 11NH4F  (NH4)2TiF6 + (NH4)3FeF5 + 6NH3 + 3H2O (1.1) (NH4)2TiF6 + (NH4)3FeF5  TiF4 + FeF2 + 5NH3 + 5HF (1.2) TiF4 + 5NH3 + HF  (NH4)2TiF6 + NH4F (1.3) SiO2 + NH4F  (NH4)2SiF6 + 4NH3 + 2H2O (1.4) Quá trình kết tủa Ti(OH)4 thực từ pha lỏng chứa hỗn hợp (NH4)2TiF6 NH4F theo phản ứng thủy phân môi trường kiềm dung dịch NH theo phương trình: (NH4)2TiF6 + 4NH4OH  TiO2.2H2O + 6NH4F (1.5) Do thành phần quặng có chứa silic nên sản phẩm kết tủa chứa 10 SiO2.2H2O thu theo phản ứng: (NH4)2SiF6 + 4NH4OH  SiO2.2H2O + 6NH4F (1.6) Vì vậy, q trình kết tủa thơng thường thực theo phương pháp hai giai đoạn sau: -Giai đoạn 1: Tách kết tủa SiO 2.2H2O pH = 7,0-7,5, sau lọc tách huyền phù, pha lỏng chuyển qua kết tủa giai đoạn -Giai đoạn 2: Kết tủa TiO 2.2H2O pH ≥ 9,0 theo phương trình (1.5) Sau lắng tách lọc rửa kết tủa nhiều lần nước cất, kết tủa hydroxit Ti 4+ nung nhiệt độ từ 400-500oC khoảng thời gian thu TiO2 Phương pháp tiêu tốn nhiều lượng trình phân giải tiến hành nhiệt độ cao, sản phẩm TiO2 dễ bị lẫn SiO2, HF tồn trạng thái khí gây ăn mịn thiết bị, … 1.2.5 Phương pháp phân hủy quặng Ilmenite hydrofluoric axit Khi cho tinh quặng Ilmenite tác dụng với dung dịch hydrofluoric axit (HF) xảy phản ứng sau: FeTiO3 + 8HF  FeF2 + H2TiF6 + 3H2O (1.7) Fe2O3 + 12HF  2H3FeF6 + 3H2O (1.8) SiO2 + 6HF  H2SiF6 + 2H2O (1.9) Al2O3 + 6HF  2AlF3 + 3H2O (1.10) Al2O3 + 12HF  2H3AlF6 + 3H2O (1.11) Sau đó, hỗn hợp sau phản ứng loại bỏ bã cho tác dụng với dung dịch KCl bão hòa thu muối K2TiF6 dạng kết tủa trắng H2TiF6 + 2KCl  K2TiF6 ( trắng) + 2HCl (1.12) Tinh thể K2TiF6 khơng hút ẩm bền nhiệt (có nhiệt độ phân hủy 400oC), thuận lợi lọc tách, sấy khô lưu trữ Mặt khác, vấn đề đáng lo ngại sử dụng tác nhân HF để phân giải quặng khả bay ăn mòn thiết bị, điều khắc phục tốt cách tiến hành phản ứng nhiệt độ thường sử dụng dung dịch HF có nồng độ thích hợp Khi tiến hành thủy phân muối K2TiF6 dung dịch amoniac thu hydroxit Ti4+: K2TiF6 + 4NH4OH  Ti(OH)4 ( trắng) + 2KF+ 4NH4F (1.13) Sau lọc rửa, sấy khô nung kết tủa Ti(OH)4 thu TiO2 1.2.6 Phương pháp phân hủy quặng Ilmenite KOH Phương pháp sử dụng để điều chế TiO2 từ tinh quặng Ilmenite cách phân giải dung dich KOH đậm đặc nhiệt độ cao sau tiếp tục phản ứng với H2SO4 Quy trình tiến hành theo giai đoạn sau: -Giai đoạn 1: Quá trình phân giải tinh quặng Ilmenite KOH Phản ứng FeTiO3 (thành phần Ilmenite) với KOH nồng độ cao mơ tả theo phản ứng sau: 3FeTiO3 + 4KOH  K4Ti3O8 + 3FeO + 2H2O (1.14) -Giai đoạn 2: Quá trình điều chế TiOSO4 H2SO4 Sản phẩm phản ứng dạng bột nhão rửa nước cất đến pH = để tách tạp chất, sau cho tác dụng với H 2SO4 để tạo TiOSO4 FeSO4 theo phản ứng sau: K4Ti3O8 + FeO + H2SO4  3TiOSO4 + FeSO4 + 2K2SO4 + 6H2O (1.15) Sau mẫu lọc, lấy phần dịch lọc đem đun sôi thủy phân dung dịch KOH 5M -Giai đoạn 3: Điều chế TiO2 dạng kích thước nanomet Kết tủa sau sấy khơ tiếp tục rửa hydrochloric acid 10% để loại bỏ triệt để Fe2+, sau rửa lại nước cất đến pH = Đem sấy kết tủa 70 oC nung nhiệt độ 600oC Phương pháp sử dụng kiềm đặc để phân giải quặng Ilmenite gặp phải hạn chế như: tiêu tốn nhiều lượng, quy trình phức tạp, sản phẩm thải chứa lượng lớn kiềm, 1.2.7 Phương pháp phân giải tinh quặng Ilmenite axit hydrochloric Dùng acid HCl kỹ thuật hòa tan tinh quặng Ilmenite với có mặt phụ gia nhiệt độ 60-100oC, thu hỗn hợp muối chloride 12 titanium, sắt tạp chất khác có tinh quặng TiO2 + 4HCl  TiCl4 + 2H2O (1.16) FeO + HCl  FeCl2 + 2H2O (1.17) Sau phản ứng hòa tan kết thúc, dung dịch lọc tách bã Nước lọc đưa vào thùng thủy phân, titanium chloride bị thủy phân thành titanium hydrate Các muối sắt chloride không bị thủy phân mơi trường hydrochloric acid (HCl) có nồng độ đậm đặc Kết tủa titanium hyđrat sau thủy phân lọc, rửa sạch, sấy khô nung thu TiO2 Phương pháp giải tốt vấn đề lượng (thực nhiệt độ thấp) tồn nhược điểm lớn như: hiệu suất phân hủy quặng thấp, lượng acid HCl đặc sử dụng lớn, sản phẩm phụ sau phân giải quặng (muối sắt kim loại khác, acid dư) tồn trạng thái lỏng khó xử lý 10 CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Hóa chất dụng cụ 2.1.1 Hóa chất Các hóa chất sử dụng bao gồm: quặng Ilmenite, H2SO4 (98%, 90%, 80%, 70%, 60%, 50%), sắt (bột) 2.1.2 Dụng cụ -Dụng cụ thủy tinh (cốc thủy tinh, ống đong thủy tinh, pipet, đũa thủy tinh, mặt kính đồng hồ) -Bộ rây phân loại kích thước hạt -Tủ sấy, thiết bị gia nhiệt -Máy khuấy từ gia nhiệt -Máy hút chân không -Phễu lọc -Giấy lọc thường -Giấy lọc băng xanh -Chén nung 2.2 Phương pháp nghiên cứu Phương pháp phân hủy quặng Ilmenite axit sunfuric -Chuẩn bị hóa chất: nghiền quặng Ilmenite máy nghiền bi dùng rây phân loại kích thước Sử dụng kích thước hạt quặng 350nm,170nm 50nm -Hỗn hợp axit H2SO4 quặng Ilmenite đựng cốc thủy tinh, dùng đũa thủy tinh khuấy Đưa hợp vào tủ sấy trì nhiệt độ thời gian mong muốn Phản ứng mô tả sau: FeTiO3 + 3H2SO4đ → Ti2(SO4)3 + FeSO4 + 3H2O FeTiO3 + 2H2SO4đ → TiSO4 + FeSO4 + 2H2O -Sản phẩm sau phản ứng để nguội tới nhiệt độ phịng sau hịa tách nước cất 70oC Lọc dung dịch thu m1(g) chất rắn không tan -Dung dịch sau lọc thêm sắt (bột) đến dung dịch chuyển màu tím Lọc bỏ kết tủa 11 thu dung dịch lọc đem làm lạnh đột ngột 0oC 30 phút để FeSO4.7H2O kết tinh hoàn toàn Lọc tách tinh thể FeSO4.7H2O -Dung dịch sau tách sắt thuỷ nhiệt 110 oC Lọc giấy lọc băng xanh thu kết tủa Tro hóa bếp điện 15 nung 800 oC thu bột TiO2 -Kết tính sau: Hiệu suất phân hủy: H (%) += mq−m1 ⋅100 mq Khảo sát yếu tố ảnh hưởng tới hiệu suất thu hồi hiệu suất phân hủy quặng như: tỷ lệ khối lượng ilmenite/thể tích axit H 2SO4; thời gian phân hủy quặng; nhiệt độ phân hủy quặng; kích thước hạt quặng; nhiệt độ phân hủy; nồng độ H 2SO4 để tìm điều kiện tối ưu cho phương pháp 12 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN 3.1 Đặc điểm quặng Ilmenite nghiên cứu Quặng Ilmenite sử dụng có đường kính hạt thành phần hóa học trình bày bảng Hình 1: Quặng Ilmenite Bảng Đường kính hạt quặng ilmenite Kích thước cỡ hạt d(mm) 350 170 50 % khối lượng 49.7 46.3 2.3 Bảng Thành phần hóa học quặng ilmenit Thành phần O Ti Fe Al Mn Si S Cl P Ca Mg Nb V C Tổng % khối lượng 43.71 26.46 21.14 1.77 1.22 0.26 0.12 0.06 0.14 0.08 0.05 0.34 0.22 4.43 100.00 13 % nguyên tử 65.81 13.31 9.12 1.58 053 0.22 0.09 0.04 0.11 0.05 0.05 0.09 0.10 8.88 100.00 3.2 Kết phân hủy quặng ilmenite axit sunfuric Kết khảo sát ảnh hưởng yếu tố đến hiệu suất phân hủy quặng ilmenite axit sunfuric nêu bảng 3-7 Bảng Sự thay đổi hiệu suất phân hủy quặng H2SO4 đặc theo tỷ lệ mquặng/ Vaxit (g/mL) (Thời gian phân hủy 24 giờ, nhiệt độ phân hủy 200oC) Tỷ lệ mquặng/Vaxit g/mL Hph% 5:2 5:2.5 5:3 5:5 5:10 5:15 10:6 30.84 38.83 49.27 43.35 37.94 34.61 45.83 Với khoảng 5g quặng tăng lượng axit sử dụng từ 2ml lên 2.5ml hiệu suất tăng 7.99% Tăng từ 2.5ml lên 3ml hiệu suất tăng nhiều 10.44% Tiếp tục tăng từ 3ml lên 5ml, hiệu suất khơng tăng mà cịn giảm 5.92% Mặt khác, với tỉ lệ số mol tỉ lệ 5:3 10:6 lại thu kết khác hiệu suất phân hủy (ở tỉ lệ 5:3 Hph cao 3.44%) Sự khác giải thích thể tích thiết bị phản ứng nhỏ, trình phản ứng khơng có khuấy trộn nên tỉ lệ 5:3 khả tiếp xúc quặng axit tốt tỉ lệ 10:6 dẫn tới Hph cao Bảng Sự thay đổi hiệu suất phân hủy quặng H2SO4 đặc theo kích thước hạt quặng Ilmenite (Nhiệt độ phân hủy 200oC, tỷ lệ mquặng/Vaxit = 5:3 g/mL) Kính thước hạt quặng d (mm) Hph % 0.35 19,27 0.17 25,43 0.05 49.27 Từ kết thu thấy rằng, kích thước tinh quặng nhỏ hiệu suất phân hủy lớn Quặng thơ làm giảm bề mặt tiếp xúc chất tham gia phản ứng, làm giảm tốc độ phản ứng phân giải quặng Bảng Sự thay đổi hiệu suất phân hủy quặng H2SO4 đặc theo nhiệt độ (Thời gian phân hủy 24 giờ, tỷ lệ mquặng/Vaxit = 5:3 g/mL) Nhiệt độ (oC) 170 200 230 Hph % 43.71 49.12 51.69 Từ kết kết luận khoảng nhiệt độ hiệu cho phản ứng phân hủy quặng H2SO4 đặc 200-230oC Bảng Sự thay đổi hiệu suất phân hủy quặng H2SO4 đặc theo thời gian (Nhiệt độ phân hủy 200oC, tỷ lệ mquặng/Vaxit = 5:3 g/mL) Thời gian, 17 24 Hph% 23.92 27.94 30.97 42.96 45.86 49.27 14 Kết bảng cho thấy, Hph tăng theo chiều tăng thời gian phản ứng Tuy nhiên, kéo dài thời gian phản ứng tốn nhiều lượng cung cấp cho phản ứng hiệu suất phân hủy không thay đổi nhiều Do vậy, khoảng thời gian phản ứng lựa chọn 17-24 Bảng Sự thay đổi hiệu suất phân hủy quặng H2SO4 đặc theo nồng độ axit (Nhiệt độ phân hủy 200oC, thời gian phân hủy 24 giờ, tỷ lệ mquặng/Vaxit = 5:3 g/mL) Nồng độ % axit 50 60 70 80 90 Hph% 26.78 27.00 27.30 29.70 35.70 FeTiO3 không tan nước, tan dungdịch H 2SO4 Độ tan FeTiO3 phụ thuộc vào nồng độ H2SO4 ảnh hưởng tới hiệu suất phân hủy quặng Hiệu suất phân hủy cao, nghĩa độ tan FeTiO tăng Theo bảng 7, nồng độ axit tăng hiệu suất phân hủy tăng Hình 2: TiO2 tách sắt Hình 3: TiO2 chưa tách sắt 15 KẾT LUẬN Quặng ilmenite phân hủy axit sunfuric để điều chế TiO2 Kết khảo sát cho thấy, yếu tố nhiệt độ nung, thời gian nung, kích thước hạt quặng, nồng độ axit, tỉ lệ khối lượng quặng/thể tích axit có ảnh hưởng tới hiệu suất phân hủy quặng, cụ thể: - Axit sunfuric đặc 98% phân hủy quặng tốt nhất, điều kiện: 200-220oC, 17-24 giờ, đường kính hạt quặng d=50nm, tỉ lệ mquặng: Vaxit = 5g:3mL, hiệu suất phân hủy cao đạt khoảng 49,27%, cho hiệu kinh tế cao 16 ... TiO2 từ tinh quặng Ilmenite 1.2.1 Phương pháp phân hủy quặng Ilmenite axit sulfuric Phương pháp phân hủy tinh quặng Ilmenite sulfuric acid phương pháp áp dụng để phân hủy quặng Ilmenite sản xuất... pháp phân hủy quặng Ilmenite huydrosunfat .7 1.2.4 Phương pháp phân hủy quặng Ilmenite ammonium fluoride .8 1.2.5 Phương pháp phân hủy quặng Ilmenite hydrofluorid axit 1.2.6 Phương pháp phân. .. 100.00 3.2 Kết phân hủy quặng ilmenite axit sunfuric Kết khảo sát ảnh hưởng yếu tố đến hiệu suất phân hủy quặng ilmenite axit sunfuric nêu bảng 3-7 Bảng Sự thay đổi hiệu suất phân hủy quặng H2SO4