Bài viết trình bày về việc đánh giá ảnh hưởng của kích thước nguyên liệu, tỷ lệ nguyên liệu/ dung môi, nhiệt độ, thời gian, tốc độ và số lần trích ly đối với các đặc tính kháng oxy hóa của dầu (thông qua đánh giá các chỉ số IC50, hàm lượng polyphenol tổng số - TPC, tổng hàm lượng carotenoid và tocopherol). Mời các bạn cùng tham khảo!
Khoa học Kỹ thuật Công nghệ DOI: 10.31276/VJST.63(6).63-67 Ảnh hưởng số thơng số q trình trích ly đến khả kháng oxy hóa dầu hạt chè (Camellia sinensis O Kuntze) Phan Thị Phương Thảo1, 2*, Giang Trung Khoa2, Vũ Hồng Sơn1 Viện Công nghệ sinh học Công nghệ thực phẩm, Trường Đại học Bách khoa Hà Nội Khoa Công nghệ thực phẩm, Học viện Nông nghiệp Việt Nam Ngày nhận 2/11/2020; ngày chuyển phản biện 9/11/2020; ngày nhận phản biện 25/12/2020; ngày chấp nhận đăng 15/1/2021 Tóm tắt: Nghiên cứu thực hạt chè (Camellia sinensis O Kuntze) với 22,01% dầu thu hoạch từ giống Trung du Phú Thọ nhằm xác định thông số phù hợp q trình trích ly, giúp tăng khả kháng oxy hóa dầu hạt chè (TSO) Nghiên cứu tiến hành đánh giá ảnh hưởng kích thước nguyên liệu, tỷ lệ nguyên liệu/ dung môi, nhiệt độ, thời gian, tốc độ số lần trích ly đặc tính kháng oxy hóa dầu (thơng qua đánh giá số IC50, hàm lượng polyphenol tổng số - TPC, tổng hàm lượng carotenoid tocopherol) Một số thơng số phù hợp q trình trích ly xác định sau: kích thước nguyên liệu 0,25-0,5 mm, tỷ lệ ngun liệu/dung mơi 1/8-1/10, nhiệt độ trích ly 35-45oC, thời gian trích ly 7-9h, tốc độ trích ly 200-250 vịng/phút (v/p) số lần trích ly lần TSO chiết xuất điều kiện thích hợp có hoạt tính qt gốc tự DPPH (IC50), TPC, tổng hàm lượng carotenoid tocopherol 62,19 mg/ml, 4,45 mg GAE/g chất khô, 89 mg/kg 710 mg/kg Hàm lượng cao yếu tố kháng oxy hóa giúp TSO khơng loại dầu thực vật q mà cịn có tính chất chất kháng oxy hố tự nhiên Từ khóa: dầu hạt chè, khả kháng oxy hóa, q trình trích ly, thông số Chỉ số phân loại: 2.11 Đặt vấn đề Nhờ điều kiện khí hậu đất đai thích hợp cho phát triển chè, Việt Nam có diện tích trồng chè đứng thứ giới với sản phẩm chủ yếu búp, chè Cây chè trồng 23 tỉnh, tập trung nhiều tỉnh trung du miền núi với diện tích lớn, cho thấy tiềm thu nhận hạt chè cao [1] Tuy nhiên nước ta, nguồn nguyên liệu quý giá chưa quan tâm khai thác, nhiều quốc gia giới sử dụng hạt chè để sản xuất dầu ăn, thuốc thảo dược Đức, Trung Quốc, Nhật Bản, Ấn Độ [2] Hạt chè có chứa nhiều hợp chất có giá trị sử dụng saponin, protein, lipit…, lipit chiếm 29-34% Như vậy, nghiên cứu sản xuất TSO mở tiềm lớn giúp nâng cao giá trị chè, tăng thêm thu nhập cho nông dân, đồng thời phát triển sản phẩm có lợi cho sức khỏe phù hợp với nhu cầu sử dụng người TSO thực hội mở tiềm phát triển cho ngành sản xuất dầu thực vật TSO loại dầu ăn được, có vai trị dạng thực phẩm tăng cường sức khỏe chế độ ăn uống hoạt tính kháng oxy hóa [3] “Tuổi thọ” TSO cao nhờ hàm lượng axit béo linolenic linoleic thấp; có mặt polyphenol vitamin E (các chất kháng oxy hố) có tác dụng lớn việc giúp TSO bị oxy hóa [4] TSO có màu vàng, lỏng * suốt, có tác dụng làm giảm huyết áp, cholesterol, đồng thời có hàm lượng cao chất chống oxy hoá (polyphenols, carotenoids, vitamin E) giàu chất làm mềm cho da [3, 5, 6] Nghiên cứu sử dụng phương pháp trích ly dung mơi để chiết xuất dầu, đánh giá ảnh hưởng số thơng số q trình trích ly: kích thước nguyên liệu, tỷ lệ nguyên liệu/dung môi, nhiệt độ, thời gian, tốc độ, số lần trích ly khả kháng oxy hóa TSO giống Trung du tỉnh Phú Thọ thông qua TPC, carotenoid, tocopherol hoạt tính kháng oxy hóa (khả loại bỏ gốc tự DPPH) Mục đích nghiên cứu nhằm xây dựng quy trình trích ly tạo sản phẩm TSO có khả kháng oxy hóa cao Vật liệu phương pháp nghiên cứu Vật liệu nghiên cứu Quả chè thu hoạch từ chè giống Trung du Phú Thọ, già có chất lượng đồng khơng bị sâu bệnh Hạt chè sau bóc tách vỏ sấy khô 55oC đến độ ẩm 8-10% Sau đó, nhân hạt (sau tách vỏ hạt) nghiền rây để giảm kích thước đồng mẫu Hóa chất: natri thiosunfat, natri cacbonat, thuốc thử FolinCiocalteu, axit galic, DPPH, ethyl acetat, methanol, petroleum ether, acetone, ethanol Tác giả liên hệ: Email: phanphuongthao.cntp@gmail.com 63(6) 6.2021 63 Khoa học Kỹ thuật Công nghệ Effect of process parameters on the antioxidant activity of Vietnamese tea (Camellia sinensis O Kuntze) seed oil Thi Phuong Thao Phan1, 2*, Trung Khoa Giang2, Hong Son Vu1 Hanoi University of Science and Technology Vietnam National University of Agriculture Received November 2020; accepted 15 January 2021 Abstract: This research was carried out on Tea (Camellia sinensis O Kuntze.) seeds (containing 22.01% oil) harvested from Trung du tea trees varieties, cultivated in Phu Tho, Vietnam to select the most suitable processing methods which enhance the high antioxidant activity of the oil in the seed oil extraction The objective of this research is to study the effects of particle size, material/solvent ratio, temperature, time, speed of solvent movement, and extraction cycle on antioxidant properties of the oil (by analysing IC50, total polyphenol content, total carotenoid, and total tocopherol value) The suitable extraction conditions were determined as follows: particle size was 0.25-0.5 mm, the solid-solvent ratio was 1/8-1/10, the extraction temperature was 35-45oC, the extraction time was 7-9h, speed of solvent movement was 200-250 r/m and the extraction cycle was two times The tea seed oil extracted under the suitable conditions had the DPPH radical scavenging activity (IC50), total polyphenol content, total carotene, and total tocopherol of 62.19 mg/ml, 4.45 mgGAE/g dry weight, 89 mg/ kg, and 710 mg/kg, respectively The high content of antioxidants makes tea seed oil has a good antioxidant capacity, high oxidation stability, and relatively long shelf life Therefore, research on using wasted tea seed sources to extract oil has great potential for the vegetable oil industry and a high potential of application in food technology Keywords: antioxidant properties, extraction process, parameter, tea seed oil Classification number: 2.11 63(6) 6.2021 Vật liệu nghiên cứu Quả chè thu hoạch từ chè giống Trung du Phú Thọ, có chất lượng đồng khơng bị sâu bệnh Hạt chè sau bóc tách vỏ qu sấy khơ 55oC đến độ ẩm 8-10% Sau đó, nhân hạt (sau tách vỏ hạt) Thiết bị: tủ sấy Memmer, cân phân tích Practum 224-1S, cân rây để giảm kích thước đồng mẫu kỹ thuật Ohaus, máy so màu UV-Vis Shimadzu, hệ thống sắc ký chất: natri thiosunfat, natriâm cacbonat, thuốc Folin-Ciocalteu, ax lỏngHóa HPLC 10A Shimadzu, bể siêu Elmasonic, máythử vortex IKA MS3, nghiền rây Retsch ZM200, máy ly tâm ethanol Mikro DPPH, ethyl máy acetat, methanol, petroleum ether, acetone, 200R, hệ thống cô quay chân khơng Buchi Thiết bị: tủ sấy Memmer, cân phân tích Practum 224-1S, cân kỹ thuật Phương pháp nghiên cứu hệ thống sắc ký lỏng HPLC 10A Shimadzu, bể máy so màu UV-Vis Shimazu, Elmasonic, máy vortex IKA MS3, máynhận nghiền râyhệRetsch ZM200, máy ly tâm Phương pháp công nghệ: để thu TSO, dung môi 200R, hệ thống cô quay chân không Buchi ethanol/ethyl acetate sử dụng theo tỷ lệ 3/1 Tiến hành trích ly với thaypháp đổi thơngcứu số theo khảo sát, sau loại dung Phương nghiên môi 40±0,5oC thiết bị cô quay chân không Dầu thu đểlạnh thu sâu nhận TSO, ohệ C) dung mơi ethanol/ethyl đượcPhương đậy kínpháp bảocơng quảnnghệ: tủ (-20±0,5 sử dụng theo tỷ lệ 3/1 Tiến hành trích ly với thay đổi thơng số th Nghiên cứu tiến hành khảo sáto7 mức nhiệt độ trích ly (25sát, sau loại dung mơi 40±0,5 C thiết bị cô quay chân không Dầu th 55oC), mức kích thước nguyên liệu (0,25-2 mm), omức tốc độ đậy kín bảo quản tủ lạnh sâu (-20±0,5 C) trích ly (từ trích ly tĩnh v/p đến trích ly động 250 v/p), mức thờiNghiên gian (5, cứu 7, mức lần7trích (1, mức tiến11h), hành khảosốsát mứcly nhiệt độ3), trích ly (25-55oC), m tỷ lệ nguyên liệu/dung môimm), (1/6, 61/8, 1/10, thước liệu (0,25-2 mức tốc 1/12) độ trích ly (từ trích ly tĩnh v/p đến động Phương 250 v/p), mức thời gian (5, 7, 11h), mức số lần trích ly (1, pháp phân tích: mức tỷ lệ nguyên liệu/dung môi (1/6, 1/8, 1/10, 1/12) Xác định TPC theo phương pháp mô tả Fu cs Phương pháp phânđược tích:sử dụng làm chất chuẩn đối chiếu, (2011) [7]: axit gallic xây Xác dựngđịnh đường chuẩn cách pháp lập dãy điểm chuẩn axit TPC theobằng phương mô tả Fugallic cs (2011) [7]: ax với nồng độ 100, 80, 60, 40 20 µg/ml, lấy 0,5 ml dung dịch sử dụng làm chất chuẩn đối chiếu, xây dựng đường chuẩn cách chuẩn thêm vào 2,5 ml thuốc thử Folin-Ciocalteu pha điểm chuẩn axit gallic với nồng độ 100, 80, 60, 40 20 g/ml, lấy 0,5 m loãng 10 lần; sau phút, cho thêm ml dung dịch natri cacbonat dịch chuẩn thêmthụ vào mlhợp thuốc thửđoFolin-Ciocalteu 7,5% Độ hấp của2,5 hỗn bước sóng 760đãnm sau pha loãng 10 lầ phút, cho thêm ml dung dịch natri cacbonat 7,5% Độ hấp thụ hỗn hợp đư để 2h nhiệt độ phòng Các mẫu TSO pha lỗng bước sóng nm sau khisau để nhiệtnhiệt độ phịng Các mẫu TSO đư 10 lần bằng760 methanol 80%, siêu 2h âm ởkhông độ, ly tâm lỗng siêu âm tự khơng nhiệt để xử10lýlần mẫu, lấy methanol 0,5 ml thực80%, sau bước tương đối vớiđộ, ly tâm để xử lấy 0,5 dịch ml thực mg đốiaxit vớigallic dung(mg dịch chuẩn Kết qu dung chuẩn Kếtcác quảbước tương biểu thịtựbằng GAE) lượng khô (mg dầu biểu thị bằngtrọng mg axit gallic GAE) trọng lượng khơ dầu X= Trong đó:làXTPC TPC GAE/gck); hấpquang thụ quang mẫu Trong đó: X (mg (mg GAE/gck); OD làOD độ hấpđộthụ sóng 760 nm; c độ pha lỗng dịch chiết (lần); V thể tích dịch chiết (ml); a mẫu bước sóng 760 nm; c độ pha loãng dịch chiết (lần); phương chuẩn gallic = ax+b); khối lượng mẫu d V thể tíchtrình dịchđường chiết (ml); a làaxit hệ số (y phương trìnhmđường chiết dịch (gck) chuẩn axit gallic (y = ax+b); m khối lượng mẫu dùng để chiết dịchXác (gck) định hàm lượng carotenoid tổng số theo phương pháp mô tả định[8]hàm theođược phương cs Xác (2010) có lượng sốcarotenoid thay đổi: tổng 0,04 số g dầu pha pháp loãng ml pe mô tả Franke cs (2010) [8] có số thay đổi: 0,04 g ether/acetone (1/1 theo thể tích) Sự hấp thụ petroleum ether/acetone (1/1 t dầu pha loãng ml petroleum ether/acetone (1/1 theo thể tích) Sự hấp thụ petroleum ether/acetone (1/1 theo thể tích) mẫuđối đốichứng chứng.Hàm Hàm lượng carotenoid tích)được đượcdùng dùng làm làm mẫu lượng carotenoid (mg/(mg/kg) tí cơng kg) thức đượcsau: tính theo cơng thức sau: X= tích) dùng làm mẫu đối chứng Hàm lượng carotenoid (mg/ côngXthức sau: lượng carotenoid (mg/kg); A giá trị độ hấp thụ Trong hàm Trong đó: Xđó: hàmlàlượng carotenoid (mg/kg); A giá trị độ hấp sóng nm;sóng y là445 thể nm; tích ydung khối thụ 445 bước thểdịch tíchchiết dung(ml); dịch gchiết (ml);lượng g mẫu (g), X= hấp thụlượng trungmẫu bình(g), phân tử hệ carotenoid số hấp thụ trung bình phân tử khối carotenoid Trong X làoxy hàm carotenoid (mg/kg); A giá trị Xác định hoạt tínhđó: kháng hóalượng (khả bắt gốc tự DPPH) thơng Xác định hoạt tính kháng oxy hóadịch (khảgốc bắtđiều gốc tự gdobằng số IC50 thực theo Dung chế cách hịa mẫ tan sóng 445 nm; y [9] thể tích dung dịch chiết (ml); khối lượng thực theo [9].ởDung dịch DPPH) số IC sử dụ DPPH vớithông 100 ml quản -20oC hấpqua thụmethanol, trung bình củađó phân tử bảo carotenoid 50 sau loãng dung dịch gốc 10 lần ethyl acetat Pha loãng mẫu theo nồng Xác định hoạt tính kháng oxy hóa (khả bắt gốc tự DP 100, 50, 25 12,5 mg/ml ethyl acetat Các mẫu dầu, mẫu đối chứng đượ số IC50 thực theo [9] Dung dịch gốc điều chế 2.850 µl dung dịchvới DPPH methanol, pha lỗng,sau để 30 phút bóngở tối C chohành đế DPPH 100 ml bảo quản -20oTiến 64 sóng 517 bước nm Kết thể phần trăm ức chế gốc tự do: I (%) loãng dung dịch gốc 10 lần ethyl acetat Pha loãng mẫu theo chứng - Amẫu)/Ađối chứng] x 100, có phần trăm ức chế gốc tự xây dựng 100, 50, 25 12,5 mg/ml ethyl acetat Các mẫu dầu, mẫu đố trình mẫu (tương quan I% nồng độ mẫu) dạng y = ax + b Từ đó, t 2.850 µl dung dịch DPPH pha lỗng, để 30 phút bóng tố Khoa học Kỹ thuật Cơng nghệ gốc điều chế cách hịa tan 24 mg DPPH với 100 ml methanol, sau bảo quản -20oC sử dụng Pha loãng dung dịch gốc 10 lần ethyl acetat Pha loãng mẫu theo nồng độ 200, 100, 50, 25 12,5 mg/ml ethyl acetat Các mẫu dầu, mẫu đối chứng thêm 2.850 µl dung dịch DPPH pha lỗng, để 30 phút bóng tối Tiến hành đo bước sóng 517 nm Kết thể phần trăm ức chế gốc tự do: I (%) = [(Ađối chứng - Amẫu)/Ađối chứng] x 100, có phần trăm ức chế gốc tự xây dựng phương trình mẫu (tương quan I% nồng độ mẫu) dạng y = ax + b Từ đó, thay I% 50% thu giá trị IC50 (ức chế 50% gốc tự do) Xác định tổng hàm lượng tocopherol: việc xác định tocopherol thực theo [10], phương pháp HPLC, sử dụng mơ hình Varian 210-263 (Hoa Kỳ), máy dò huỳnh quang Việc định lượng thực tiêu chuẩn hóa giá trị xác định dựa diện tích pic biểu thị mg/kg Phương pháp xử lý số liệu Các số liệu xử lý phần mềm Excel, sau phân tích phương sai yếu tố (ANOVA) - tiến hành phần mềm Minitab 16 mức ý nghĩa 5% Số liệu thể giá trị trung bình lần nhắc lại làm tròn tới chữ số thập phân thứ ± độ lệch chuẩn (SD) Các chữ số khác thông số khảo sát đồ thị thể khác có ý nghĩa thống kê mức ý nghĩa 5% Kết thảo luận Ảnh hưởng số thơng số q trình trích ly đến TPC TSO nguyên liệu bị phân hủy phản ứng thủy phân, oxy hóa nội polymer hóa Kết tương đồng với nghiên cứu Giang Trung Khoa cs (2017) [12] ảnh hưởng nhiệt độ trích ly với TPC thu từ chè: TPC tăng nhiệt độ tăng từ 35 đến 45oC, nhiệt độ tiếp tục tăng TPC chè giảm Khi kích thước nguyên liệu tăng TPC TSO giảm, đạt giá trị cao 4,37 mg GAE/gck với kích thước 0,25 mm (kích thước 0,5 mm cho thấy khơng có khác biệt có ý nghĩa thống kê với kích thước 0,25 mm) Theo Nguyễn Thị Hoàng Lan cs (2016) [13], kích thước ngun liệu có ảnh hưởng đến diện tích tiếp xúc ngun liệu dung mơi, nhìn chung, kích thước ngun liệu nhỏ hiệu suất trích ly tăng Kích thước nguyên liệu nhỏ có bề mặt tiếp xúc với dung mơi lớn hơn, dung mơi dễ dàng thấm sâu hịa tan tách chiết polyphenol, giúp trình chiết tách hợp chất hiệu hơn, TPC tăng kích thước giảm Khảo sát với điểm tốc độ từ trích ly tĩnh tới trích ly động tốc độ khác nhau, bước nhảy tốc độ lớn có khác biệt có ý nghĩa thống kê Nhìn chung, TPC TSO tăng tốc độ chiết tăng, với hàm lượng polyphenol cao tốc độ 200 250 v/p TPC dầu hạt chè khơng có khác biệt tỷ lệ ngun liệu/dung môi tăng từ 1/6 đến 1/8, tiếp tục tăng tỷ lệ ngun liệu/dung mơi giá trị TPC có khác biệt tăng lên, đạt giá trị cao tỷ lệ 1/12 Có thể thấy, hiệu tách chiết chất có liên quan tới việc sử dụng dung môi rõ ràng Theo nhận định Nguyễn Thị Hoàng Lan cs (2016) [13], sử dụng lượng dung mơi q hiệu suất trích ly dầu thấp lượng khơng đủ để hịa tan dầu nguyên liệu, nhiên sử dụng lượng dung mơi dư thừa gây lãng phí, ngồi cịn làm tăng lượng tạp chất, q trình thu hồi dung môi thời gian khiến hiệu kinh tế không cao Hàm lượng hợp chất tách chiết ảnh hưởng theo xu hướng hiệu suất trích ly dầu Labbé cs (2006) [14] chứng minh rằng, chiết xuất polyphenol bị ảnh hưởng nhiều thời gian chiết Kết thu cho thấy, TPC TSO tăng từ lên 9h có khác biệt rõ ràng mức ý nghĩa α=5% Tuy nhiên, từ đến 11h, TPC mẫu dầu giảm xuống Hình Ảnh hưởng số thơng số q trình trích ly tới TPC TSO (các số liệu theo nhóm yếu tố có chữ khác khác có ý nghĩa thống kê mức 5%) TPC thu TSO tăng dần nhiệt độ tăng từ 25 đến 40oC, với giá trị TPC đạt 4,45 mg GAE/gck, sau giảm dần nhiệt độ tiếp tục tăng từ 40 đến 55oC Kết phù hợp với nhận định Simon cs (1990) [11]: nhiệt độ trích ly tăng, khả hòa tan nguyên liệu tăng, từ giúp khuếch tán hợp chất polyphenol tốt hơn; đồng thời độ nhớt dung môi giảm; trình chuyển chất thấm ướt nguyên liệu tăng, từ việc chiết hợp chất polyphenol đạt hiệu cao Khi tăng nhiệt độ chiết cao, hợp chất polyphenol 63(6) 6.2021 TPC thu từ TSO ba cấp độ khảo sát 1, lần trích ly khơng khác đáng kể Điều giải thích sau: trích ly q trình khuếch tán phân tử chiết xuất hịa tan vào dung mơi khuếch tán khỏi tế bào Khi polyphenol đạt đến nồng độ cân bên bên tế bào, trình chiết xuất kết thúc Khi tăng số lần trích ly, TPC khơng tăng tăng So sánh TPC TSO so với loại dầu phổ biển dầu đậu nành, Dương Thị Phượng Liên cs (2014) [15] xác định TPC dầu đậu nành 2,61 mg GAE/g, cho thấy hàm lượng TSO xét chung khoảng 4,45 mg GAE/g cao so với dầu đậu nành, điều minh chứng cho khả kháng oxy hóa tốt TSO thu nhận 65 Khoa học Kỹ thuật Công nghệ Ảnh hưởng số thông số trình trích ly tới hàm lượng carotenoid TSO Theo Velasco Dobarganes (2002) [16], carotenoid làm giảm oxy hóa dầu dầu cách lọc ánh sáng, khử gốc tự Kết cho thấy, nhìn chung tác động thơng số tới hàm lượng carotenoid có xu hướng tương đối giống với tác động thơng số q trình trích ly tới tổng TPC (hình 2) Hình Ảnh hưởng số thơng số q trình trích ly tới hàm lượng tocopherol TSO (các số liệu theo nhóm yếu tố có chữ khác khác có ý nghĩa thống kê mức 5%) Hình Ảnh hưởng số thơng số q trình trích ly tới hàm lượng carotenoid TSO (các số liệu theo nhóm yếu tố có chữ khác khác có ý nghĩa thống kê mức 5%) Cũng giống TPC dầu, ban đầu nhiệt độ tăng giúp tăng hiệu tách chiết, khiến tổng hàm lượng carotenoid TSO tăng, nhiên sau tổng hàm lượng carotenoid có xu hướng giảm nhiệt độ tăng cao Với dải nhiệt độ khảo sát, xử lý thống kê cho thấy tác động nhiệt độ chia thành nhóm ảnh hưởng tới hàm lượng carotenoid Khi kích thước nguyên liệu lớn hơn, tổng hàm lượng carotenoid TSO có giá trị thấp dần, giá trị thu kích thước 0,25 0,5 mm không khác biệt xử lý thống kê, đồng thời cho hàm lượng carotenoid cao (khoảng 0,089 mg/g tương đương 89 mg/kg); hàm lượng thấp kích thước cao mm Về ảnh hưởng tốc độ trích ly, mẫu TSO tổng hàm lượng carotenoid có xu hướng tương tự với TPC, với điểm khảo sát kết chia thành nhóm, tốc độ có khác biệt lớn (100 v/p) thấy khác biệt Hàm lượng carotenoid tăng tăng tỷ lệ 1/6 lên 1/12, tỷ lệ 1/10 1/12 khơng có khác biệt có ý nghĩa thống kê Với thay đổi thời gian, hàm lượng carotenoid không khác rõ ràng, 11h hàm lượng carotenoid giảm giống xu hướng TPC dầu thu nhận, nói thời gian trích ly q dài khơng có tác động tốt tới hàm lượng chất kháng oxy hóa Ảnh hưởng số thơng số q trình trích ly tới tổng hàm lượng tocopherol Vitamin E (gồm tocopherol tocotrienol) chất chống oxy hóa tự nhiên, giúp kéo dài tuổi thọ dầu, ngăn ngừa ôi thiu [17] Tocopherol hàm lượng chính, lượng tocotrienol Do chúng tơi khảo sát hàm lượng tocopherol mẫu thử nghiệm (hình 3) 63(6) 6.2021 Nhìn chung xu hướng ảnh hưởng nhiệt độ, kích thước, tốc độ trích ly hàm lượng tocopherol giống với ảnh hưởng nhiệt độ, kích thước, tốc độ trích ly tới TPC dầu hạt chè Với thay đổi nhiệt độ, hàm lượng tocopherol thấp 0,572 mg/g 25oC tăng dần, đạt giá trị cao 55oC với hàm lượng tocopherol 710 mg/kg; thay đổi kích thước nguyên liệu tăng từ 0,25 lên mm gây thay đổi hàm lượng tocopherol theo xu hướng giảm, hay nói cách khác kích thước tỷ lệ nghịch với hàm lượng tocopherol Về ảnh hưởng tốc độ trích ly đến hàm lượng tocopherol kết cho thấy, tốc độ trích ly tỷ lệ thuận với hàm lượng tocopherol Sự thay đổi nhiệt độ trích ly tăng, kích thước giảm, tốc độ trích ly tăng, giúp tăng hiệu chiết hợp chất tocopherol, đồng thời hợp chất tocopherol bền oxy hóa trước yếu tố nên thay đổi nhiệt độ không làm hao hụt hàm lượng Năm 2008, Fazel cs [3] xác định hàm lượng vitamin E phenolic TSO, với hàm lượng tocopherol chiếm 0,376 mg/g tocotrienol chiếm 0,013 mg/g Hàm lượng tocopherol mẫu dầu hạt chè nghiên cứu xác định 710 mg/kg (0,710 mg/g), gấp gần lần so với kết Fazel cs xác định Có thể nói, với hàm lượng tocopherol cao vậy, TSO có tiềm lớn việc trở thành loại dầu có độ bền oxy hóa cao Kết khảo sát thời gian trích ly cho thấy hàm lượng tocopherol tăng theo thời gian Tuy nhiên, hay 11h trích ly, hàm lượng tocopherol gần không thay đổi Về yếu tố số lần trích ly, hàm lượng tocopherol tăng số lần chiết xuất tăng Hiệu chiết tocopherol có phụ thuộc vào số lần trích ly, nhiên thấy chênh lệch trích ly lần không nhiều Ảnh hưởng số thông số q trình trích ly tới hoạt tính kháng oxy hóa IC50 TSO Hoạt động quét gốc tự DPPH sử dụng rộng rãi để điều tra hoạt động chống oxy hóa (khả kháng oxy hóa) loại thực vật hợp chất tinh khiết khác [18] Chúng xác định giá trị IC50 (nồng độ ức chế 50% gốc tự DPPH), từ xác định khả bắt gốc tự TSO hay khả kháng oxy hóa Chỉ số IC50 cao khả chống oxy hóa thấp ngược lại 66 Khoa học Kỹ thuật Cơng nghệ khả kháng oxy hóa cao Đây tiền đề cho việc tối ưu hóa quy trình trích ly, xây dựng quy trình trích ly TSO có hàm lượng chất kháng oxy hóa cao TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Trần Đình Phả cs (2011), “Kết nghiên cứu bước đầu tiềm ứng dụng sản phẩm từ hạt chè”, Tạp chí Khoa học Công nghệ Nông nghiệp Việt Nam, 3, tr.1-11 [2] W Yuefei, et al (2011), “Fatty acid composition and antioxidant activity of tea seed oil extracted by optimized supercritical carbon dioxide”, Int J Mol Sci., 12, pp.7708-7719 Hình Ảnh hưởng số thơng số q trình trích ly tới IC50 TSO (các số liệu theo nhóm yếu tố có chữ khác khác có ý nghĩa thống kê mức 5%) Nghiên cứu Phan Thị Bích Trâm Nguyễn Thị Diễm My (2016) [19] cho thấy có mối tương quan nghịch TPC khả loại gốc tự thông qua giá trị IC50 Như vậy, tác động thơng số tới giá trị IC50 giải thích xu hướng tác động thơng số q trình trích ly tới TPC TSO Sự tác động thông số tới IC50, TPC, hàm lượng carotenoid tocopherol có mối liên hệ Chúng nhận thấy, tỷ lệ nghịch không giá trị IC50 với TPC mà với hàm lượng carotenoid tocopherol Hoạt tính kháng oxy hóa tăng dần tăng nhiệt độ từ 25 đến 40oC (giá trị IC50 thấp 62,19 mg/ml 40oC) giảm dần nhiệt độ tăng từ 40 lên 55oC, xét ảnh hưởng tới hàm lượng chất kháng oxy hóa khảo sát trên, nhiệt độ 25 đến 40oC khoảng nhiệt độ trích ly thu nhận TSO có khả kháng oxy hóa cao Với ảnh hưởng kích thước, IC50 tỷ lệ thuận với kích thước ngun liệu, hay nói cách khác khả bắt gốc tự DPPH tỷ lệ nghịch với kích thước bột hạt chè Tốc độ trích ly tăng IC50 giảm, có nghĩa khả bắt gốc tự DPPH tốt tốc độ 200 250 v/p, nhiên khơng có khác biệt hai mức tốc độ IC50 hàm lượng chất oxy hóa, tốc độ 200 v/p phù hợp Thời gian 9h giống với tác động hàm lượng chất kháng oxy hóa, thời gian cho kết tốt hoạt tính kháng oxy hóa Tỷ lệ ngun liệu/dung mơi tăng từ 1/6 đến 1/10 hoạt tính kháng oxy hóa tăng, nhiên tăng tới 1/12 hoạt tính kháng oxy hóa lại giảm xuống, kết thống kê cho kết tương đương với hoạt tính kháng oxy hóa TSO tỷ lệ 1/8 Kết luận Trong nghiên cứu này, phương pháp thí nghiệm đơn yếu tố sử dụng để xác định ảnh hưởng thơng số q trình trích ly tới khả kháng oxy hóa TSO Kết tác động số thơng số q trình trích ly đến TPC, tổng hàm lượng carotenoid, tocopherol, hoạt tính kháng oxy hóa rõ ràng Cụ thể: kích thước 0,25-0,5 mm, tốc độ 200-250 v/p, nhiệt độ 35-45oC, thời gian 7-9h, tỷ lệ ngun liệu/dung mơi 1/8-1/10, trích ly lần (để tiết kiệm thời gian khơng gây thất hợp chất kháng oxy hóa) cho 63(6) 6.2021 [3] M Fazel, et al (2008), “Determination of main tea seed oil antioxidants and their effects on common kilka oil”, International Food Research Journal, 15(2), pp.209-217 [4] Ravichandran (1993), “Fat stability and amino acids in south Indian tea seeds”, Int J Food Sci Technol., 28, pp.639-646 [5] M.A Sahari, D Ataii, M Hamedi (2004), “Characteristics of tea seed oil in comparison with sunflower and olive oils and its effect as a natural antioxidant”, JAOCS, 81, pp.585-588 [6] E Fattahi Far, M.A Sahari, M Barzegar (2006), Interesterification of tea seed [7] L Fu, et al (2011), “Antioxidant capacities and total phenolic contents of 62 fruits”, Food Chemistry, 129(2), pp.345-350 [8] S Franke, et al (2010), “Analysis of carotenoids and vitamin E in selected oilseeds, press cakes and oils”, Europ J Lipit Sci Technol., 112, pp.1122-1129 [9] K Thaipong, et al (2006), “Comparison of ABTS DPPH FRAP, and ORAC assays for estimating antioxidant activity from guava fruit extracts”, Journal of Food Composition and Analysis, 19, pp.669-675 [10] AOCS Official Method Ce8-89 (2017), Tocopherols and tocotrienols in vegetable oils and fats [11] Denys J Charles, James E Simon (1990), “Comparison of extraction methods for the rapid determination of essential oil content and composition of basil”, Journal of the American Society for Horticultural Science, 115, pp.458-462 [12] Giang Trung Khoa, Bùi Quang Thuật, Ngô Xuân Mạnh (2017), “Bước đầu nghiên cứu ảnh hưởng số yếu tố cơng nghệ đến hiệu suất trích ly polyphenol từ chè Camellia sinensis (L) O Kuntze”, Tạp chí Khoa học Nông nghiệp Việt Nam, 15, tr.205-213 [13] Nguyễn Thị Hoàng Lan cs (2016), “Ảnh hưởng số điều kiện cơng nghệ đến hiệu suất trích ly dầu ngơ”, Tạp chí Khoa học Nơng nghiệp Việt Nam, 14, tr.1825-1834 [14] D Labbé, et al (2006), “Effect of Brewing temperature and duration on green tea catechin EGCG enriched factions”, Separation and Purification Technology, 49, pp.1-9 [15] Dương Thị Phượng Liên (2014), “Ảnh hưởng q trình trích ly đến tổng hàm lượng polyphenol khả chống oxy hóa từ đậu nành”, Tạp chí Khoa học, Trường Đại học Cần Thơ, 1, tr.8-15 [16] Joaquín Velasco, Carmen Dobarganes (2002), “Oxidative stability of virgin olive oil”, Journal of the American Oil Chemists’ Society, 78, p.1197 [17] E Gimeno, et al (2000), “Rapid determination of vitamin E in vegetable oils by reversed phase high performance liquid chromatography”, Journal of Chromatography A, 881, pp.251-254 [18] L.P Leong, G Shui (2002), “An investigation of antioxidant capacity of fruits in Singapore markets”, Food Chem., 76, pp.69-75 [19] Phan Thị Bích Trâm, Nguyễn Thị Diễm My (2016), “Khảo sát hoạt tính hợp chất kháng oxy hóa thân chùm ngây (Moringa oleifera)”, Tạp chı́ Khoa hoc, Trường Đai học Cần Thơ, 3, tr.179-184 67 ... tăng số lần chiết xuất tăng Hiệu chiết tocopherol có phụ thuộc vào số lần trích ly, nhiên thấy chênh lệch trích ly lần không nhiều Ảnh hưởng số thơng số q trình trích ly tới hoạt tính kháng oxy hóa. .. tính kháng oxy hóa TSO tỷ lệ 1/8 Kết luận Trong nghiên cứu này, phương pháp thí nghiệm đơn yếu tố sử dụng để xác định ảnh hưởng thông số trình trích ly tới khả kháng oxy hóa TSO Kết tác động số. .. hóa Chỉ số IC50 cao khả chống oxy hóa thấp ngược lại 66 Khoa học Kỹ thuật Cơng nghệ khả kháng oxy hóa cao Đây tiền đề cho việc tối ưu hóa quy trình trích ly, xây dựng quy trình trích ly TSO có