Nghiên cứu phản ứng đồng trùng hợp ghép axit acrylic lên sợi bông sử dụng tác nhân khơi mào NH4 2s2o8

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG NGUYỄN THỊ THU HƢƠNG NGHIÊN CỨU PHẢN ỨNG ĐỒNG TRÙNG HỢP GHÉP AXIT ACRYLIC LÊN SỢI BÔNG SỬ DỤNG TÁC NHÂN KHƠI MÀO (NH4)2S2O8 Chuyên ngành: Hóa hữu Mã số: 60 44 27 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: T.S TRẦN MẠNH LỤC Đà Nẵng – Năm 2012 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng tơi Các số liệu, kết nêu luận văn trung thực chưa công bố cơng trình Tác giả luận văn Nguyễn Thị Thu Hƣơng LỜI CẢM ƠN Với lòng biết ơn sâu sắc, em xin chân thành cảm ơn thầy giáo TS.Trần Mạnh Lục tận tình hƣớng dẫn bảo, động viên em suốt thời gian nghiên cứu hoàn thành đồ án Em xin chân thành cảm ơn thầy cô giáo giảng dạy môn cán cơng tác phịng thí nghiệm Hóa – Trƣờng Đại học Sƣ phạm – Đại học Đà Nẵng dạy dỗ giúp đỡ em suốt thời gian học tập nghiên cứu trƣờng Đà Nẵng, ngày tháng năm 2012 Học viên Nguyễn Thị Thu Hƣơng DANH MỤC CÁC BẢNG Số hiệu Tên bảng bảng 1.1 1.2 1.3 3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 Sơ đồ 2.1 Sơ đồ 3.1 Thành phần số loài thực vật Ảnh hƣởng thời gian nồng độ NaOH đến lƣợng tạp chất tách trình xử lý sợi gai Ảnh hƣởng nồng độ thời gian ngâm đến phần trăm lƣợng chất tách trình xử lý sợi đay Ảnh hƣởng q trình xử lý sợi bơng đến % bị tách loại Ảnh hƣởng trình xử lí sợi tới q trình ghép axit acrylic Ảnh hƣởng chất polyme đến trình ghép Tần số dao động đặc trƣng phổ hồng ngoại sợi xenlulozơ Ảnh hƣởng trình xử lý sợi tới trình ghép loại sợi Sơ đồ nghiên cứu thực nghiệm Sơ đồ đồng trùng hợp axit acrylic lên sợi sử dụng hệ khơi mào APS Trang 17 18 46 50 55 63 69 29 57 DANH MỤC CÁC HÌNH Số hiệu Tên hình hình Trang 1.1 Cây bơng vải 1.2 Quả bơng vải 1.3 Cây bơng gịn 1.4 Quả bơng gòn 1.5 Cấu trúc phân tử lignin 1.6 Cấu trúc phân tử pectin 10 1.7 Cấu tạo hóa học phân tử xenlulozơ thể theo phƣơng pháp 11 phối cảnh Haworth 1.8 Liên kết hidro nội phân tử liên phân tử 12 1.9 Liên kết hidro lớp xenlulozơ 13 3.1 Bơng gịn 35 3.2 Bông vải 35 3.3 Ảnh SEM sợi vải ban đầu 35 3.4 Ảnh SEM sợi bơng gịn ban đầu 36 3.5 Phổ hồng ngoại sợi vải ban đầu 36 3.6 Phổ hồng ngoại sợi bơng gịn ban đầu 37 3.7 Phổ phân tích nhiệt vi sai sợi bơng vải ban đầu 38 3.8 Phổ phân tích nhiệt vi sai sợi bơng gịn ban đầu 38 3.9 Ảnh hƣởng nồng độ H2SO4 đến % bị tách loại 39 3.10 Ảnh hƣởng thời gian xử lí đến % bị tách loại 40 3.11 Ảnh hƣởng nhiệt độ xử lí đến % bị tách loại 41 3.12 Ảnh hƣởng nồng độ NaOH đến % bị tách loại 42 3.13 Ảnh hƣởng nhiệt độ xử lí tới % bị tách loại 43 3.14 Ảnh hƣởng thời gian xử lí tới % bị tách loại 44 3.15 Ảnh hƣởng H2O2 đến % bị tách loại 45 3.16 Sợi vải bơng gịn sau xử lý qua giai đoạn 46 3.17 Phổ hồng ngoại sợi vải sau xử lý 47 3.18 Phổ hồng ngoại sợi bơng gịn sau xử lý 47 3.19 Ảnh SEM sợi vải sau xử lý 48 3.20 Ảnh SEM sợi bơng gịn sau xử lý 48 3.21 Phổ phân tích nhiệt vi sai sợi bơng vải ban đầu 49 3.22 Phổ phân tích nhiệt vi sai sợi bơng gịn ban đầu 49 3.23 Ảnh hƣởng nhiệt độ đến trình ghép axit acrylic 51 3.24 Ảnh hƣởng thời gian đến trình ghép 52 3.25 Ảnh hƣởng nồng độ chất khơi mào đến trình ghép 53 3.26 Ảnh hƣởng tỉ lệ monome/sợi bơng đến q trình ghép 54 3.27 Ảnh hƣởng q trình xử lí sợi tới q trình ghép axit acrylic 55 3.28 Ảnh hƣởng chất polyme đến q trình ghép 56 3.29 Sợi bơng gịn vải sau ghép axit acrylic 58 3.30 Phổ hồng ngoại sợi vải sau ghép axit acrylic 58 3.31 Phổ hồng ngoại sợi gòn sau ghép axit acrylic 59 3.32 Ảnh SEM sợi vải sau ghép axit acrylic 59 3.33 Ảnh SEM sợi bơng gịn sau ghép axit acrylic 60 3.34 Phổ phân tích nhiệt vi sai sợi vải sau ghép axit acrylic 60 3.35 Phổ phân tích nhiệt vi sai sợi bơng gòn sau ghép axit acrylic 61 3.36 Phổ hồng ngoại sơ dừa 61 3.37 Phổ hồng ngoại sợi 62 3.38 Phổ hồng ngoại sợi tre 62 3.39 Ảnh SEM sợi vải 63 3.40 Ảnh SEM sợi tre 64 3.41 Ảnh SEM sợi xơ dừa 64 3.42 Ảnh hƣởng nhiệt độ đến hiệu suất ghép loại sợi 65 3.43 Ảnh hƣởng thời gian đến hiệu suất ghép loại sợi 66 3.44 Ảnh hƣởng tỷ lệ acrylic /sợi đến hiệu suất ghép loại sợi 67 3.45 Ảnh hƣởng nồng độ (NH4)2S2O8 đến hiệu suất ghép loại sợi 68 3.46 Ảnh hƣởng trình xử lý sợi tới trình ghép loại sợi 69 DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT AA Axit acrylic SEM Ảnh kính hiển vi điện tử quét IR Phổ hồng ngoại APS Amonipesunfat Et Etanol GE Hiệu ghép GY Hiệu suất ghép TC Độ chuyển hóa Xn Xenlulozơ MỤC LỤC TRANG PHỤ BÌA LỜI CAM ĐOAN MỤC LỤC DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT DANH MỤC CÁC BẢNG DANH MỤC CÁC HÌNH DANH MỤC CÁC SƠ ĐỒ MỞ ĐẦU 01 CHƢƠNG TỔNG QUAN 04 1.1 CÂY BÔNG 04 1.1.1.Cây vải 1.1.2 Cây gòn 1.2 SỢI THỰC VẬT 07 1.2.1 Thành phần hóa học sợi thực vật 07 1.2.2 Cấu tạo phân tử xenlulozơ 10 1.2.3 Mức độ kết tinh, khả tiếp cận phản ứng xenlulozơ 14 1.3 XỬ L SỢI THỰC VẬT BẰNG PHƢƠNG PHÁP H A HỌC 16 1.3.1 Xử lý sợi dung dịch kiềm 16 1.3.2 Xử lý sợi axit 18 1.3.3 Ảnh hƣởng nhiệt độ 18 1.3.4 Ảnh hƣởng tác nhân oxi hóa đến trình xử lý sợi 18 1.4 ĐỒNG TR NG HỢP GH P L N XENLULOZƠ 19 1.4.1 Các yếu tố ảnh hƣởng đến trình đồng trùng hợp ghép 20 1.4.1.1 Ảnh hƣởng cấu trúc polime monome 20 1.4.1.2 Ảnh hƣởng nồng độ monome 22 1.4.1.3 Ảnh hƣởng nồng độ chất khơi mào 22 1.4.1.4 Ảnh hƣởng dung môi 22 1.4.1.5 Ảnh hƣởng nhiệt độ 23 1.4.1.6 Ảnh hƣởng oxi đến trình ghép 24 04 05 1.4.1.7 Ảnh hƣởng pH 24 1.4.2 Các đặc tính copolyme ghép 25 1.4.3 Đồng trùng hợp ghép axit acrylic lên xenlulozơ khơi mào amonipersunfat 27 CHƢƠNG THỰC NGHIỆM 29 2.1 NGUY N LIỆU, DỤNG CỤ VÀ HOÁ CHẤT 29 2.1.1 Nguyên liệu 29 2.1.2 Hoá chất 30 2.1.3 Dụng cụ thiết bị 30 2.2 PHƢƠNG PHÁP TIẾN HÀNH 30 2.2.1 Xử lý sợi 30 2.2.2 Tiến hành đồng trùng hợp ghép 31 2.2.3 Các yếu tố cần khảo sát trình đồng trùng hợp ghép 32 2.2.4 Xác định độ chuyển hóa phƣơng pháp chuẩn độ nối đôi 33 2.2.5 Chứng minh tồn sản phẩm ghép 34 2.2.5.1 Phổ hồng ngoại (IR) 34 2.2.5.2 Chụp ảnh kính hiển vi điện tử quét (SEM) 34 2.2.5.3 Giản đồ phân tích nhiệt (TG DTA) 34 CHƢƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 35 3.1 SỢI BÔNG 35 3.1.1 Nguyên liệu 35 3.1.2 Ảnh SEM sợi bơng vải bơng gịn ban đầu 35 3.1.3 Phổ hồng ngoại sợi xơ bơng vải bơng gịn 36 3.1.4 Phổ phân tích nhiệt vi sai sợi bơng vải bơng gịn 38 3.2 CÁC YẾU TỐ ẢNH HƢỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH XỬ LÝ SỢI 39 3.2.1 Xử lý sợi dung dịch H2SO4 39 3.2.1.1 Ảnh hƣởng nồng độ H2SO4 39 3.2.1.2 Ảnh hƣởng thời gian xử lí đến % tách loại 40 3.2.1.3 Ảnh hƣởng nhiệt độ xử lí đến % bị tách loại 41 0,085M, thời gian giờ, nhiệt độ phòng, tỉ lệ rắn/lỏng = 1/30 (g/ml) Sau tiến hành ghép với: thời gian 120 phút; tỉ lệ khối lƣợng monome/sợi = 2; nhiệt độ thay đổi: 300 – 700C Kết đƣợc trình bày hình 3.42 Hiệu suất ghép (%) 20 15 Sợi Tre 10 Sợi Xơ Dừa Sợi Bông 30 40 50 60 70 Nhiệt độ (0C) Hình 3.42 Ảnh hưởng nhiệt độ đến hiệu suất ghép loại sợi Nhận xét: Có thể thấy hiệu suất ghép loại sợi tăng nhiệt độ phản ứng tăng đến 600C tăng không đáng kể tiếp tục tăng nhiệt độ Điều đƣợc giải thích nhiệt độ tăng gốc tự đƣợc tạo thành nhiều thúc đẩy trình phản ứng làm tăng hiệu suất ghép Tuy nhiên tăng nhiệt độ lên cao hiệu suất ghép giảm tăng nhiệt độ làm tăng q trình ngắt mạch chuổi polyme ghép nhƣ q trình homopolyme hố chiếm ƣu Vậy nhiệt độ thích hợp cho loại sợi 50 ÷700C Ta thấy hiệu suất ghép xơ dừa sợi tre nhiệt độ 600C lớn nhất, cịn sợi bơng 50 0C có hiệu suất ghép thấp loại sợi 3.4.2.2 Ảnh hưởng thời gian ên hiệu suất ghép c c ại sợi Điều kiện tiến hành: Tiến hành trình ghép với mẫu sợi xenlulozơ làm mẫu nghiên cứu đƣợc xử lí qua hai giai đoạn H2SO4/ NaOH, [(NH4)2S2O8] 0,085M, thời gian giờ, nhiệt độ phòng, tỉ lệ rắn/lỏng = 1/30 (g/ml) Sau tiến hành ghép với: tỉ lệ khối lƣợng monome/sợi = 2, nhiệt độ 600C, thời gian thay đổi từ 60  180 phút Các kết đƣợc trình bày hình 3.43 Hiệu suất ghép (%) 25 20 15 Sợi tre Sợi Xơ dừa 10 Sợi 60 90 120 150 Thời gian (phút) 180 Hình 3.43 Ảnh hưởng thời gian đến hiệu suất ghép loại sợi Nhận xét: Kết cho thấy hiệu suất trình ghép loại sợi tăng thời gian phản ứng tăng Tuy nhiên, sau 120  180 phút việc tăng thêm không nhiều nên sợi chọn thời gian ghép 120 phút, xơ dừa sợi tre thời gian ghép tối ƣu 180 phút Điều đƣợc giải thích cho monome vào loại sợi sợi bơng tạo gel nên hiệu suất ghép thấp nên dù có tăng thời gian khả tạo copolyme không cao, sợi xơ dừa sợi tre tạo gel nhiều, q trình giúp hịa tan polyme làm hiệu suất ghép tăng tăng thời gian ghép hiệu suất cao Ta thấy hiệu suất ghép xơ dừa thời gian 180 phút lớn nhất, hiệu suất ghép sợi sợi tre ngang 3.4.2.3 Ảnh hưởng hối ượng AA /sợi ên hiệu suất ghép c c ại sợi Điều kiện tiến hành: Tiến hành trình ghép với mẫu sợi xenlulozơ làm mẫu nghiên cứu đƣợc xử lí qua hai giai đoạn H2SO4/ NaOH, [(NH4)2S2O8] 0,085M, thời gian giờ, nhiệt độ phịng, tỉ lệ rắn/lỏng = 1/30 (g/ml) Sau tiến hành ghép với: nhiệt độ 600C, 180 phút, tỉ ệ hối ượng 0,5  2,5 Các kết đƣợc trình bày hình 3.44 n /sợi thay đổi từ Hiệu suất ghép (%) 30 25 20 Sợi tre 15 Sợi Xơ dừa Sợi 10 0.5 1.5 2.5 Tỉ lệ monome/sợi Hình 3.44 Ảnh hưởng tỷ lệ acrylic /sợi đến hiệu suất ghép loại sợi Nhận xét: Kết cho thấy hiệu suất ghép sợi: sợi bông, sợi tre, xơ dừa tăng tăng tỷ lệ monome/sợi đến 2, sau giảm Điều giải thích khả kết hợp cao phân tử monome vùng lân cận với gốc đại phân tử xenlulozơ Tuy nhiên, nồng độ monome cao làm cản trở khuyếch tán monome lên bề mặt sợi Vì vậy, tỷ lệ monome/sợi thích hợp loại sợi (g/g) Dựa vào đồ thị ta thấy hiệu suất ghép sợi xơ dừa tỉ lệ axit acrylic/sợi = lớn nhất, cịn hiệu suất ghép sợi tre sợi bơng thấp 3.4.2.4 Ảnh hƣởng nồng đ chất khơi mào NH4)2S2O8 đến trình ghép Điều kiện tiến hành: Tiến hành trình ghép với mẫu xenlulozơ đƣợc xử lí qua hai giai đoạn H2SO4/ NaOH, [(NH4)2S2O8] có nồng thay đổi từ 0,075 M  0,10M, nhiệt độ phòng, thời gian giờ, tỉ lệ rắn/lỏng = 1/30 (g/ml) Sau tiến hành ghép: Nhiệt độ 500C, thời gian ghép 120 phút; tỉ lệ khối lƣợng monome/sợi = Các kết đƣợc biểu diễn qua hình 3.45 Hiệu suất ghép (%) 25 20 15 Sợi tre Sợi Xơ dừa 10 Sợi 0.075 0.08 0.085 0.09 0.095 0.1 Nồng độ Hình 3.45 Ảnh hưởng nồng độ (NH4)2S2O8 đến hiệu suất ghép loại sợi Nhận xét: Qua kết hình 3.45 cho thấy hiệu suất ghép loại sợi tăng tăng nồng độ APS điều tăng nồng độ APS làm tăng trình tạo gốc tự đại phân tử xơ dừa, tăng cƣờng trình ghép Tuy nhiên nồng độ APS cao hiệu suất ghép loại sợi bắt đầu giảm: sợi tre la 0,085M; xơ dừa 0,08M; sợi 0,09M Sự giảm hiệu suất ghép tiếp tục tăng nồng độ APS ngắt mạch gốc đại phân tử xơ dừa chuyển electron tới ion APS đƣợc tăng cƣờng, tăng hình thành homopolyme lƣợng monome sẵn có q trình ghép Nồng độ APS thích hợp loại sợi khác tăng dần từ xơ dừa đến sợi tre sau đến sợi bơng điều đƣợc lý giải bề mặt sợi xơ dừa gồ ghề dễ có nhiều điểm tiếp xúc với APS để tạo nhiều gốc đại phân tử xơ dừa nên lƣợng APS không cần nhiều nhƣng hiệu suất ghép đạt cao (22,85%), sợi tre sợi bơng tƣơng đối trơn nhẵn nên khó tiếp xúc với APS nên cần lƣợng lớn hiệu suất ghép không cao 3.4.2.5 Ảnh hưởng c c phư ng ph p x ý sợi đến hiệu suất ghép - X lý giai đoạn: Ngâm sợi bông, sợi tre xơ dừa khô dung dịch NaOH điều kiện: Nhiệt độ 300C; thời gian ngâm giờ; tỉ lệ rắn/lỏng = 1/50 (g/ml); dung dịch NaOH có nồng độ 1,0 N+ 5% H2O2 - X lý giai đoạn: Ngâm sợi bông, sợi tre xơ dừa khô dung dịch H2SO4 1% điều kiện 300C; thời gian ngâm 12 giờ; tỉ lệ rắn/lỏng = 1/50 (g/ml) Rửa nƣớc cất sau tiếp tục xử lý NaOH/ H2O2 điều kiện: Nhiệt độ 300C; thời gian ngâm giờ; tỉ lệ rắn/lỏng = 1/50 (g/ml); dung dịch NaOH có nồng độ 1,0 N + 5% H2O2 Tiến hành đồng trùng hợp ghép Kết đƣợc biểu thị qua bảng 3.5 hình 3.45 Bảng 3.5 Ảnh hưởng trình x lý sợi t i trình ghép loại sợi Xử lý sợi Sợi Tre Sợi Xơ Dừa Sợi Bông (GY %) (GY %) (GY %) Không xử lý 4,3 6,32 2,7 NaOH/H2O2 10,5 21,15 4,9 H2SO4+ NaOH/H2O2 15,9 24,46 5,8 25 20 15 Sợi tre Sợi Xơ Dừa Sợi 10 Không xử Xử lý 1GĐXử lý 2GĐ lý Hình 3.46 Ảnh hưởng trình x lý sợi t i trình ghép loại sợi Nhận xét: Có thể thấy loại sợi đƣợc xử lý qua hai giai đoạn cho hiệu suất ghép cao sợi xử lý kiềm, loại sợi khơng xử lý cho hiệu suất ghép thấp Điều dung dịch NaOH có tác dụng làm trƣơng nở mạch xenlulozơ Trong môi trƣờng axit, hemixenlulozơ dễ bị thuỷ phân tăng khả phân tán nƣớc Quá trình làm cho xơ xốp, tơi, giãn thành tế bào tạo điều kiện cho phản ứng hoá học xảy dễ dàng Trong loại sợi xơ dừa sau xử lý qua giai đoạn cho hiệu suất ghép cao nhất, sợi cho hiệu suất ghép nhỏ Kết uận: Trong tất điều kiện ghép loại sợi hầu nhƣ gần giống Tuy nhiên qua số liệu cho thấy hiệu suất ghép xơ dừa lớn sợi bơng nhỏ Điều đƣợc giải thích bề mặt xơ dừa gồ ghề cịn bề mặt sợi bơng nhẵn mịn thành phần loại sợi hầu nhƣ tƣơng tự với thành phần xenlulozơ Do nói yếu tố bề mặt quang trọng việc ghép monome vinyl lên vật liệu xenlulozơ KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ A KẾT LUẬN Sau thời gian nghiên cứu luận văn đạt đƣợc kết cụ thể nhƣ sau: Đã nghiên cứu q trình xử lí sợi q trình đồng trùng hợp ghép axit acrylic lên sợi bơng vải thử nghiệm ghép với bơng gịn Khảo sát yếu tố ảnh hƣởng đến trình xử lí sợi để thu đƣợc phần trăm bị tách loại tốt nhất, đạt kết nhƣ sau: + Xử lí giai đoạn:  Thời gian ngâm với dung dịch H2SO4, nhiệt độ 500C, tỉ lệ rắn/lỏng = 1/50 (g/ml), nồng độ H2SO4 1%  Thời gian ngâm với dung dịch NaOH, nhiệt độ ngâm 500C, tỉ lệ rắn/lỏng = 1/50 (g/ml), nồng độ H2O2 0,4.10-3M + Xử lí hai giai đoạn:  Xử lí hai giai đoạn H2SO4 1% NaOH 0,7N  Xử lí hai giai đoạn H2SO41% NaOH 0,7N+H2O2 (0,4.10-3M) Khảo sát yếu tố ảnh hƣởng đến trình đồng trùng hợp ghép axit acrylic lên sợi vải nhằm thu đƣợc hiệu suất ghép cao nhất: Sợi bơng xử lí hai giai đoạn H2SO4 1% NaOH 0,7N Điều kiện thích hợp cho trình ghép axit acrylic lên sợi bơng sử dụng tác nhân khơi mào amonipersunfat là: - Thời gian 120 phút - Nhiệt độ 500C - Nồng độ APS 0,090 M - Tỉ lệ monome/sợi 1,5 Kết thu đƣợc thông số ghép nhƣ sau: GY (%) = 14,9; GE (%) = 7,5; TC (%) = 99,3 Đã tiến hành đồng trùng hợp ghép polyme khác nhau: sợi bơng vải, sợi bơng gịn y tế Kết vải cho hiệu suất ghép cao Sự tồn sản phẩm ghép đƣợc xác nhận qua phổ IR, ảnh SEM, phổ DTA/TG So sánh khả đồng trùng hợp ghép axit acrylic lên sợi bông, sợi tre, xơ dừa sử dụng tác nhân khơi mào (NH4)2S2O8 Kết cho thấy việc ghép axit lên xơ dừa cho hiệu suất cao nhất, sợi tre sợi cho hiệu suất thấp ngang Từ nhận thấy yếu tố bề mặt quan trọng việc ghép monome vinyl lên vật liệu xenlulozơ B KIẾN NGHỊ Tiếp tục nghiên cứu trình đồng trùng hợp ghép monome khác lên loại sợi xenlulozơ khác sử dụng tác nhân khơi mào khác để so sánh, đánh giá giống, khác chúng nhằm sử dụng có hiệu nguồn nguyên liệu xenlulozơ có nhiều nƣớc ta Tiếp tục nghiên cứu việc mở rộng ứng dụng sản phẩm ghép vào đời sống nhƣ sản xuất TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu tiếng việt [1] Nguyễn Thị Ngọc Bích (2003), Kỹ thuật xenlulozơ giấy, NXB Đại học Quốc gia TP Hồ Chí Minh [2] Lê Duy Cƣờng(2003), Hóa học hợp chất cao phân t , NXB Đại học Quốc gia Hà Nội [3] Trần Vĩnh Diệu, Phạm Gia Huân, Phạm Xuân Khải, Nghiên cứu trình x lý bề mặt sợi tre acrylonitrin (AN) tính chất vật liệu polime compozit (PC) sở nhựa polypropylen (PP) gia cường sợi tre, Tạp chí hóa học T.43, Tr 590 – 594, 2005 [4] Phạm Hoàng Hộ (2000), Cây cỏ Việt Nam, Tập 3, NXB Trẻ [5] Lê Thị Hồng Liên, Tổng hợp nghiên cứu phản ứng polyme hóa axit acrylic acrylamit, Luận án Thạc sĩ khoa học hóa học, Hà Nội, 2000 [6] Hồng Thị Lĩnh (1993), Nghiên cứu x lý hố học xơ dứa khả ứng dụng, Luận văn Tiến sĩ, Đại học Bách khoa Hà Nội [7] Đoàn Thị Thu Loan (2002), Nghiên cứu sợi đay dùng làm vật liệu cốt gia cường vật liệu composite, luận văn thạc sĩ, Đại học Đà Nẵng [8] Đỗ Tất Lợi, Ngô Văn Thu (1970), Dược liệu học vị thuốc Việt Nam, Tập 1, NXB Y học Thể thao, Hà Nội [9] Đoàn Thị Thanh Nhàn, Giáo trình cơng nghiệp, NXB Nơng nghiệp, Hà Nội, 1996 [10] Nguyễn Khoa Oánh, Trùng hợp ghép acrylamit lên sợi đay khảo sát khả tách loại ion kim loại nặng môi trường nư c, Luận văn tốt nghiệp, Đại học Sƣ phạm Hà Nội 2, 2004 [11] Nguyễn Quốc Tín (1970), Sợi hóa học đời sống, NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội [12] Đỗ Đình Rãng (chủ biên) Đặng Đình Bạch, Lê Thị Anh Đào, Nguyễn Mạnh Hà, Nguyễn Thị Thanh Phong (2003), Hóa học h u 3, NXB Giáo dục [13] Trần Quốc Sơn (1982), Một số phản ứng hóa học h u cơ, NXB Giáo dục [14] Phan Tống Sơn, Trần Quốc Sơn, Đặng Nhƣ Tại, Cơ sở hóa học h u – Tập 2, NXB Đại học Trung học chuyên nghiệp Hà Nội, Hà Nội, 1980 [15] Hồ Sĩ Tráng, Cơ sở hóa học gỗ xenlulozơ, Tập I, NXB Khoa học Kĩ thuật, Hà Nội, 2004 [16] Hồ Sĩ Tráng, Cơ sở hóa học gỗ xenlulozơ, Tập II, NXB Khoa học Kĩ thuật, Hà Nội, 2004 [17] Nguyễn Bá Trung (2005), Vật liệu compozit từ nhựa polyeste v i sợi gai không no, Luận văn Thạc sĩ, Đại học Đà Nẵng Tài liệu nƣớc [18] A.A Berlin and V.N Kislenko, “Kinectics and mechanism of radical graft polymerization of monomers onto polysaccharides”, Prog Polym Sci, vol 17, p.682-850, 1992 [19] Friendrich Emil Brauns, Dorthy Alexandra Brauns (1960), The chemistry of lignin, Academic Press New York anh London [20] W.D (Rik) Brower (2003), Natural fibre composite in structural components: Alternative applycations for Sisal, Delft University, The Nether Lands PHỤ LỤC Bảng 3.1 Ảnh hưởng nồng độ H2SO4 đến % bị tách loại Khối lƣợng Nồng đ H2SO4 (%) 0,2 bị tách/ loại m 0,956 4,4 0,5 0,953 4,7 1,0 0,942 5,8 1,5 0,939 6,1 2,0 0,938 6,2 2,5 0,939 6,1 Bảng 3.2 Ảnh hưởng thời gian x lí đến % bị tách loại Khối lƣợng m Thời gian bị tách loại 0,967 3,3 1,5 0,964 3,6 0,955 4,5 2,5 0,953 4,7 0,956 4,4 Bảng 3.3 Ảnh hưởng nhiệt độ x lí đến % bị tách loại Khối lƣợng Nhiệt đ m bị tách loại C) 30 0,955 4,5 40 0,942 5,8 50 0,936 6,4 60 0,933 6,7 70 0,931 6,9 Bảng 3.4 Ảnh hưởng nồng độ NaOH đến % bị tách loại Khối lƣợng bị tách loại m CN( NaOH) 0,1 0,841 15,9 0,3 0,836 16,4 0,5 0,833 16,7 0,7 0,799 20,1 0,9 0,796 20,4 1,0 0,793 20,7 Bảng 3.5 Ảnh hưởng nhiệt độ x lí t i % bị tách loại Khối lƣợng Nhiệt đ m bị tách loại C) 30 0,801 19,9 40 0,788 21,1 50 0,756 24,4 60 0,750 25 70 0,745 25,5 80 0,743 25,7 Bảng 3.6 Ảnh hưởng thời gian x lí t i % bị tách loại Khối lƣợng m bị tách loại Thời gian h) 0,809 19,1 0,806 19,4 0,804 19,6 0,802 19,8 0,800 20 0,798 20,2 0,797 20,3 Bảng 3.7 Ảnh hưởng H2O2 đến % bị tách loại Khối lƣợng bị tách loại m H2O2 (10-3M) 0,2 0,795 20,5 0,4 0,783 21,7 0,6 0,781 21,9 0,8 0,780 22 0,779 22,1 Bảng 3.8 Ảnh hưởng nhiệt độ đến trình ghép axit acrylic Nhiệt đ C) GY(%) GE(%) TC(%) 30 10,1 5,2 97,9 35 10,7 5,5 98,2 40 13,3 6,8 98,4 45 13,5 6,9 98,6 50 13,9 7,0 99,1 55 13,7 6,4 99,5 60 13,4 5,5 99,8 Bảng 3.9 Ảnh hưởng thời gian đến trình ghép Thời gian ghép phút GY(%) GE(%) TC(%) 30 5,0 2,5 98,4 60 8,6 4,4 98,8 90 10,9 5,5 99 120 13,9 7,0 99,1 150 14,1 7,1 99,1 180 14,2 7,2 99,2 Bảng 3.10 Ảnh hưởng nồng độ chất khơi mào đến trình ghép Nồng đ NH4)2S2O8 GY(%) GE(%) TC(%) 0,080 8,5 4,3 99,7 0,085 13,9 99,1 0,090 15,2 7,7 99,3 0,095 13,3 6,7 99,4 0,1 12,7 6,4 99,5 Bảng 3.11 Ảnh hưởng tỉ lệ monome/sợi bơng đến q trình ghép Tỉ lệ monome/sợi bơng GY(%) GE(%) TC(%) 0,5 3,5 99,1 1,0 8,2 4,1 99,2 1,5 14,9 7,5 99,3 2,0 15,2 7,7 99,3 2,5 14,7 7,4 99,1 Bảng 3.12 Ảnh hưởng nhiệt độ đến hiệu suất ghép loại sợi Nhiệt đ ( 0C) Sợi Tre Sợi Xơ Dừa Sợi Bông (GY %) (GY %) (GY %) 30 10,25 5,17 10,10 40 11,70 8,53 13,30 50 12,1 13,20 13,90 60 14,9 16,85 13,40 70 15,9 19,49 13,20 Bảng 3.13 Ảnh hưởng thời gian đến hiệu suất ghép loại sợi (phút) Sợi Tre (GY %) Sợi Xơ Dừa (GY %) Sợi Bông (GY %) 60 7,6 9,35 8,6 90 8,2 15,80 10,9 120 9,2 19,49 13,9 150 11,6 20,51 14,1 180 14,4 22,85 14,2 Thời gian Bảng 3.14 Ảnh hưởng tỷ lệ AXIT /sợi đến hiệu suất ghép loại sợi Sợi Tre Sợi Xơ Dừa Sợi Bông (GY %) (GY %) (GY %) 0.5 8,20 7,34 1.0 11,05 10,14 8,2 1.5 15,00 15,67 14,9 2.0 16,13 22,65 15,2 2.5 15,90 24,46 14,7 Monome/sợi (g/g) Bảng 3.15 Ảnh hưởng nồng độ (NH4)2S2O8 đến hiệu suất ghép loại sợi Nồng đ Sợi Tre Sợi Xơ Dừa Sợi Bông (NH4)2S2O8 (M) (GY %) (GY %) (GY %) 0.075 12.7 18,52 6,3 0.080 15,9 22,85 8,5 0.085 16,2 21,34 13,9 0.090 14,9 21,15 15,2 0.095 13,8 21,01 13,3 0.010 13,5 20,86 12,7 ... “ Nghiên cứu phản ứng đồng trùng hợp ghép axit acrylíc ên sợi ng s ụng t c nh n h i (NH4) 2S2O8 ” làm luận văn thạc sĩ Mục đích nghiên cứu Tìm điều kiện tối ƣu cho trình đồng trùng hợp ghép axit. .. hợp ghép axit acrylic lên sợi nhằm tạo sản phẩm có khả ứng dụng thực tiễn Đối tƣợng nghiên cứu Nghiên cứu phản ứng đồng trùng hợp ghép axit acrylíc lên sợi bơng vải bơng gịn tác nhân khơi mào amonipersunfat... dụng nhiệt, môi trƣờng tác nhân phản ứng Lignin tham gia hàng loạt phản ứng hóa học nhƣ phản ứng thế, phản ứng cộng, phản ứng oxi hóa, phản ứng trùng hợp, phản ứng trùng ngƣng… Lignin không tan