Nghiên cứu phản ứng đồng trùng hợp ghép axit acrylic lên sợi xơ dừa

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP SVTH: HƯÁ THỊ THU THỦY GVHD: TS TRẦN MẠNH LỤC LỚP 08SHH KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HĨA GVHD: TS TRẦN MẠNH LỤC CỘNG HỊA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự – Hạnh phúc NHIỆM VỤ LÀM KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên : HỨA THỊ THU THỦY Lớp : 08SHH Tên đề tài: Nghiên cứu phản ứng đồng trùng hợp ghép axit acrylic lên sợi xơ dừa Nguyên liệu, hóa chất dụng cụ - Nguyên liệu: sợi xơ dừa - Hóa chất: Axit acrylic, muối Morh, H2 O2, etanol…………………… - Dụng cụ: Bộ chiết Soxhlet, bình tam giác, cốc thủy tinh, bếp điện………… Nội dung nghiên cứu 3.1 Đặc tính hóa lí sợi xơ dừa 3.2 Nghiên cứu yếu tố ảnh hưởng đến trình xử lý sợi 3.3 Đồng trùng hợp ghép axit acrylic lên sợi xơ dừa sử dụng chất khơi mào APS 3.4 Đồng trùng hợp ghép axit acrylic lên sợi xơ dừa sử dụng chất khơi mào Fe2+/H2O2 3.5 Chứng minh tồn sản phẩm ghép: ảnh SEM, phổ hồng ngoại Giáo viên hướng dẫn: TS Trần Mạnh Lục Ngày giao đề tài: 15/07/2011 Ngày hoàn thành: 20/05/2012 Chủ nhiệm khoa (Ký ghi rõ họ tên) Giáo viên hướng dẫn (Ký ghi rõ họ tên) Sinh viên hoàn thành nộp báo cáo cho khoa ngày 25 tháng 05 năm 2012 Kết điểm đánh giá:……… Ngày……tháng…….năm…… CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG (Ký ghi rõ họ tên) SVTH: HƯÁ THỊ THU THỦY LỚP 08SHH KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP GVHD: TS TRẦN MẠNH LỤC LỜI CẢM ƠN Với lòng biết ơn sâu sắc em xin chân thành cảm ơn Thầy giáo TS Trần Mạnh Lục tận tình hướng dẫn, bảo, động viên, giúp đỡ em suốt thới gian học tập, nghiên cứu hoàn thành khóa luận Em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến quý thầy cô giảng dạy, quý thầy cơng tác phịng thí nghiệm khoa hóa – Trường Đại học Sư phạm – Đà Nẵng, bạn lớp anh chi khóa trước giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi cho em hồn thành khóa luận Đà Nẵng, ngày 25 tháng 05 năm 2012 Sinh viên Hứa Thị Thu Thủy SVTH: HƯÁ THỊ THU THỦY LỚP 08SHH KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP GVHD: TS TRẦN MẠNH LỤC MỤC LỤC TRANG PHỤ BÌA Trang LỜI CAM ĐOAN MỤC LỤC DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT DANH MỤC CÁC BẢNG DANH MỤC CÁC HÌNH DANH MỤC CÁC SƠ ĐỒ MỞ ĐẦU 01 CHƯƠNG TỔNG QUAN 04 1.1 SỢI XƠ DỪA 04 1.1.1 Đặc điểm nguồn gốc 04 1.1.2 Cấu trúc tính chất sợi xơ dừa 05 1.1.2.1 Cấu trúc sợi xơ dừa 05 1.1.2.2 Tính chất sợi xơ dừa 06 1.2 XỬ LÝ SỢI XƠ DỪA 07 1.2.1 Lý thuyết chung trình xử lý sợi 07 1.2.1.1 Ảnh hưởng NaOH 07 1.2.1.2 Ảnh hưởng dung dịch axit 08 1.2.1.3 Ảnh hưởng nhiệt độ 08 1.2.1.4 Ảnh hưởng tác nhân oxy hóa 09 1.2.2 Xử lý sợi tự nhiên tạo loại sợi đáp ứng nhu cầu biến tính 09 1.3 ĐỒNG TRÙNG HỢP GHÉP 11 1.3.1 Lý thuyết chế phản ứng đồng trùng hợp ghép 11 1.3.2 Các phương pháp tổng hợp copolyme ghép 13 1.3.3 Các yếu tố ảnh hưởng đến trình trùng hợp ghép 14 1.3.3.1 Ảnh hưởng cấu tr úc monome lên trình ghép 14 1.3.3.2 Ảnh hưởng nồng độ monome lên trình ghép 15 SVTH: HƯÁ THỊ THU THỦY LỚP 08SHH KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP GVHD: TS TRẦN MẠNH LỤC 1.3.3.3 Ảnh hưởng chất khơi mào lên trình ghép 16 1.3.3.4 Ảnh hưởng nhiệt độ lên trình ghép 17 1.3.3.5 Ảnh hưởng pH lên trình ghép 17 1.4 TỔNG QUAN VỀ MONOME VÀ CHẤT KHƠI MÀO 17 1.4.1 Giới thiệu axit acrylic 17 1.4.2 Khả phản ứng axit acrylic với xenlulozơ 18 1.4.3 Tác nhân khơi mào amonipesunfat 19 1.4.4 Tác nhân khơi mào Fe 2+/H2 O2 21 CHƯƠNG THỰC NGHIỆM 22 2.1 NGUYÊN LIỆU, DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT 22 2.1.1 Nguyên liệu 22 2.1.2 Hóa chất 22 2.1.3 Dụng cụ thiết bị 23 2.2 PHƯƠNG PHÁP TIẾN HÀNH 23 2.2.1 Xác định độ ẩm 23 2.2.2 Xử lý sợi xơ dừa 23 2.2.2.1 Xử lý sợi 23 2.2.2.2 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình xử lý sợi 24 2.2.3 Tiến hành đồng trùng hợp ghép 24 2.2.4 Xác định độ chuyển hóa 26 2.2.5 Xác định đặc tính hóa lý sợi xơ dừa sản phẩm ghép 27 2.2.5.1 Phổ hồng ngoại (IR) 27 2.2.5.2 Chụp ảnh kính hiển vi điện tử quét (SEM) 27 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 28 3.1 SỢI XƠ DỪA 28 3.1.1 Độ ẩm 28 3.1.2 Phổ hồng ngoại sợi xơ dừa 29 3.1.3 Ảnh SEM sợi xơ dừa ban đầu 30 3.2 CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH XỬ LÝ SỢI 30 3.2.1 Xử lý sợi xơ dừa giai đoạn 30 SVTH: HƯÁ THỊ THU THỦY LỚP 08SHH KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP GVHD: TS TRẦN MẠNH LỤC 3.2.1.1 Xử lý tác nhân NaOH 30 3.2.1.2 Xử lý tác nhân NaOH + 5% H2O2 30 3.2.2 Khảo sát ảnh hưởng thời gian nồng độ trình xử lý sợi xơ dừa qua hai giai đoạn 32 3.2.2.1 Xử lý dung dịch H2SO4 0,2% NaOH 32 3.2.2.2 Xử lý dung dịch H2SO4 0,2% NaOH + H2 O2 32 3.2.3 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ đến phần trăm bị tách loại trình xử lý sợi 3.2.4 Đặc tính hố lý mẫu sơ dừa sau xử lý 36 3.2.4 Phổ hồng ngoại xơ dừa sau xử lý 36 3.2.4.2 Ảnh SEM sợi xơ dừa sau xử lý 37 3.3 ĐỒNG TRÙNG HỢP GHÉP AXIT ACRYLIC LÊN SỢI XƠ DỪA SỬ DỤNG TÁC NHÂN KHƠI MÀO APS 37 3.3.1 Ảnh hưởng nhiệt độ đến trình ghép 37 3.3.2 Ảnh hưởng thời gian đến trình ghép 39 3.3.3 Ảnh hưởng nồng độ chất khơi mào (NH4)2 S2O8 đến trình ghép 40 3.3.4 Ảnh hưởng hàm lượng monome đến trình ghép 41 3.3.5 Ảnh hưởng pH đến trình ghép 42 3.3.6 Ảnh hưởng trình xử lý sợi đến thơng số q trình ghép 43 3.3.7 Sơ đồ tổng hợp copolime ghép từ sợi sơ dừa sử dụng hệ khơi mào APS 45 3.4 ĐỒNG TRÙNG HỢP GHÉP AXIT ACRYLIC LÊN SỢI XƠ DỪA SỬ DỤNG TÁC NHÂN KHƠI MÀO Fe 2+/H2O2 46 3.4.1 Ảnh hưởng nhiệt độ 46 3.4.2 Ảnh hưởng thời gian 47 3.4.3 Ảnh hưởng tỷ lệ monome/xơ dừa 47 3.4.4 Ảnh hưởng nồng độ Fe 2+ 49 3.4.5 Ảnh hưởng nồng độ H2 O2 đến trình ghép 50 3.4.6 Ảnh hưởng pH 51 3.4.7 Ảnh hưởng trình xử lý sợi đến trình ghép khơi mào Fe 2+/H2O2 58 3.4.8 Sơ đồ tổng hợp copolime ghép từ sơ dừa sử dụng hệ khơi mào Fe 2+/H2O2 52 SVTH: HƯÁ THỊ THU THỦY LỚP 08SHH 35 KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP GVHD: TS TRẦN MẠNH LỤC 3.5 CHỨNG MINH SỰ TỒN TẠI CỦA SẢN PHẨM GHÉP 55 3.5.1 Ảnh SEM xơ dừa sau ghép 57 3.5.2 Phổ hồng ngoại (IR) xơ dừa sau ghép 58 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 59 SVTH: HƯÁ THỊ THU THỦY LỚP 08SHH KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP GVHD: TS TRẦN MẠNH LỤC MỞ ĐẦU Lý chọn đề tài Xenlulozơ polisaccarit phổ biến tự nhiên Nó xem nguồn nguyên liệu quan trọng cho nhiều nghành cơng nghiệp tính chất đa dạng với khả phân hủy sinh học tái sinh chúng Tuy nhiên, xenlulozơ tự nhiên hạn chế nhiều tính chất như: tính chất lý thấp, khả chống chịu vi sinh vật kém… Vì có nhiều cơng trình nghiên cứu góp phần nâng cao tính sử dụng vật liệu xenlulozơ biến tính theo đường đồng trùng hợp ghép Nhiều cơng trình thơng báo việc ghép monome vinyl lên vật liệu xenlulozơ sử dụng kiểu khởi đầu khác Nói chung, phương pháp gốc tự tạo dọc mạch xenlulozơ, có mặt vinyl monome bị polyme hoá tạo copolyme ghép Tuỳ theo chất vinyl monome ghép lên xenlulozơ mà copolyme ghép có tính chất hố học vật lý khác Bằng phương pháp này, ta cải thiện tính chất cần lựa chọn mà khơng làm thay đổi đáng kể tính chất khác Các tính chất nhận là: đặc tính ưa kỵ nước, tính đàn hồi, khả hấp thụ nước, dung tích trao đổi ion cải thiện, tăng độ bền nhiệt khả lưu giữ đất Các sản phẩm ghép có khả ứng dụng xử lý nước, công nghiệp dệt, thu hồi kim loại quý, sản phẩm chăm sóc cá nhân tả lót trẻ em, băng vệ sinh phụ nữ… Trong vinyl monome ghép lên xenlulozơ, axit acrylic, acrylamit, glycidyl methacrylate ý nghiên cứu chúng tạo sản phẩm có khả giữ nước có khả trao đổi ion tốt Các tính cải thiện, bao gồm khả hấp thụ, độ mềm dẻo, chức chịu tác động đất, bền tia sang, lửa, tổ chứa vi sinh vật, tính chất chống lại vi khuẩn, đặc tính bền với nước dầu Chính lý trên, tơi chọn đề tài: “ Nghiên cứu phản ứng đồng trùng hợp ghép axit acrylic lên sợi xơ dừa ” làm luận văn tốt nghiệp SVTH: HƯÁ THỊ THU THỦY LỚP 08SHH KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP GVHD: TS TRẦN MẠNH LỤC Mục đích nghiên cứu Tìm điều kiện tối ưu cho trình đồng trùng hợp ghép axit acrylic lên sợi xơ dừa nhằm tạo sản phẩm có khả ứng dụng thực tiễn Đối tượng nghiên cứu Xơ dừa, axit acrylic Phương pháp nghiên cứu Nghiên cứu lí thuyết Thu thập, tổng hợp, phân tích tài liệu, tư liệu, cơng trình nghiên cứu thành phần, cấu tạo tính chất sợi xơ dừa phương pháp đồng trùng hợp ghép Nghiên cứu thực nghiệm Quá trình đồng trùng hợp ghép đặc trưng thông số: Hiệu suất ghép GY(%): phần trăm lượng axit acrylic ghép vào sợi xơ dừa so với lượng sợi xơ dừa ban đầu GY(%) = m2  m1 100 m1 Hiệu ghép GE(%): phần trăm lượng axit acrylic ghép vào sợi xơ dừa so với lượng axit acrylic phản ứng GE(%) = m2  m1 100 m4  m3 Độ chuyển hóa TC(%): phần trăm lượng axit acrylic phản ứng so với lượng axit acrylic ban đầu TC(%) = m4  m3 100 m4 Trong đó: m1, m2, m3, m4 khối lượng xơ dừa, khối lượng copolyme ghép, khối lượng axit acrylic dư, khối lượng axit acrylic ban đầu Các thơng số q trình xác định phương pháp chuẩn độ, phương pháp trọng lượng phương pháp ghi phổ hồng ngoại (IR), phương pháp phân tích nhiệt vi sai (TG, DTA), chụp ảnh kính hiển vi điện tử quét (SEM) Ý nghĩa khoa học đề tài SVTH: HƯÁ THỊ THU THỦY LỚP 08SHH KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP - 10 GVHD: TS TRẦN MẠNH LỤC Các kết thu tài liệu tham khảo cho nghiên cứu sợi xơ dừa vấn đề liên quan - Các copolyme ghép nhận tính chất phụ thuộc vào điều kiện tiến hành, cách thức khơi mào… Những sản phẩm có khả ứng dụng cho việc giữ nước, hấp phụ trao đổi ion Cấu trúc luận văn gồm phần MỞ ĐẦU ( từ trang 1đến trang 3) Chương TỔNG QUAN (từ trang đến trang 21) Chương THỰC NGHIỆM (từ trang 22 đến trang 27) Chương KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN (từ trang 28 đến trang 60) SVTH: HƯÁ THỊ THU THỦY LỚP 08SHH KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP GVHD: TS TRẦN MẠNH LỤC 56 3.4.4 Ảnh hưởng nồng độ Fe 2+ Điều kiện tiến hành: xơ dừa 1g; nhiệt độ 50 0C, tỷ lệ khối lượng monome/bột xơ dừa = 2, [H2O2] = 0,06M, pH = 3, thời gian 150 phút, [Fe2+] thay đổi từ 0.002 đến 0.006M Kết trình bày bảng 3.16 hình 3.24 Bảng 3.16 Ảnh hưởng nồng độ Fe 2+ đến trình ghép Nồng độ Fe 2+ (M) GY (%) GE (%) TC (%) 0,002 4,87 3,18 76,58 0,003 8,51 5,03 84,57 0,004 14,81 8,17 90,65 0,005 13,56 7,51 90,24 0,006 7,64 4,24 90,15 100 Hiệu polyme (%) 90 80 70 60 GY (%) 50 GE (%) 40 TC (%) 30 20 10 0,002 0,003 0,004 0,005 0,006 Nồng độ Fe 2+ (M ) Hình 3.24 Ảnh hưởng nồng độ Fe 2+ đến trình ghép Có thể thấy hiệu suất ghép tăng tăng nồng độ Fe 2+ tới 0.004M hiệu suất ghép giảm nồng độ Fe 2+ tiếp tục tăng Điều tăng nồng độ ion Fe 2+ làm tăng trình tạo gốc tự đại phân tử xenlulo, làm tăng hiệu suất ghép Tuy vậy, tăng nồng độ ion Fe 2+ lên cao (>0.004M) lại làm giảm hiệu suất ghép giảm tạo thành gốc hydroxyl theo phương trình: OH + Fe 2+  OH - + Fe3+ Nồng độ Fe 2+ thích hợp 0,004M SVTH: HƯÁ THỊ THU THỦY LỚP 08SHH KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 57 GVHD: TS TRẦN MẠNH LỤC 3.4.5 Ảnh hưởng nồng độ H2O2 đến trình ghép Điều kiện tiến hành: xơ dừa: 1g; nhiệt độ 50 0C, tỷ lệ khối lượng monome/bột xơ dừa = 2, [Fe 2+] = 0,004M, pH = 3, [H2O2 ] thay đổi từ 0.02 đến 0.06M Kết trình bày bảng 3.17 hình 3.25 Bảng 3.17 Kết khảo sát ảnh hưởng nồng độ H 2O2 đến trình ghép Nồng độ H2 O2 (M) GY (%) GE (%) TC (%) 0,02 6,96 4,32 77,42 0,03 8,67 5,26 82,36 0,04 13,21 7,47 88,45 0,05 16,65 9,21 90,43 0,06 14,76 8,13 90,82 100 Hiệu polyme (%) 90 80 70 60 GY (%) 50 GE (%) 40 TC (%) 30 20 10 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 Nồng độ H2O2 (M) Hình 3.25 Ảnh hưởng nồng độ H2O2 đến q trình ghép Có thể thấy hiệu suất ghép tăng dần tăng nồng độ H 2O2 tới 0.05M sau giảm tiếp tục tăng nồng độ H2 O2 Điều giải thích tăng nồng độ H2O2 số gốc hydroxyl tạo thành tăng, khơi mào phản ứng ghép làm cho hiệu suất ghép tăng Nếu tăng nồng độ H2 O2 cao dẫn tới lượng Fe 2+ bị cạn kiệt dẫn tới hiệu suất ghép giảm Vậy nồng độ H2O2 thích hợp 0,05M SVTH: HƯÁ THỊ THU THỦY LỚP 08SHH KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP GVHD: TS TRẦN MẠNH LỤC 58 3.4.6 Ảnh hưởng pH Điều kiện tiến hành: xơ dừa: 1g; nhiệt độ 50 0C, tỷ lệ khối lượng monome/bột xơ dừa = 2, [H2O2] = 0,05M, [Fe 2+] = 0,004M, pH thay đổi từ đến Kết trình bày bảng 3.19 hình 3.26 Bảng 3.18 Kết khảo sát ảnh hưởng pH đến trình ghép pH GY (%) GE (%) TC (%) 10,57 6,41 82,45 12,49 7,08 88,21 16,52 9,13 90,49 13,87 7,75 89,54 12,96 7,33 88,44 100 Hiệu polyme (%) 90 80 70 60 GY (%) 50 GE (%) 40 TC (%) 30 20 10 pH Hình 3.26 Ảnh hưởng pH đến trình ghép Hiệu suất ghép tăng dần tăng pH cực đại pH = sau giảm tiếp tục tăng pH Điều pH thấp, trình tạo gốc đại phân tử xenlulozơ tăng làm tăng hiệu suất ghép Khi pH cao làm giảm số lượng gốc tự hydroxyl cạn kiệt ion Fe 2+ nên phản ứng đồng trùng hợp ghép diễn khó khăn Bên cạnh pH thấp ion bền nên phản ứng tạo gốc tự hydroxyl khó xảy hiệu suất ghép giảm Vì pH thích hợp SVTH: HƯÁ THỊ THU THỦY LỚP 08SHH KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 59 GVHD: TS TRẦN MẠNH LỤC 3.4.7 Ảnh hưởng trình xử lý sợi đến trình ghép khơi mào Fe 2+/H2 O2 Tiến hành trình ghép mẫu sợi khác với điều kiện: nhiệt độ 50 0C; thời gian 150 phút; tỷ lệ monome/sợi = 2; nồng độ Fe 2+ = 0,004M; nồng độ H2O2 = 0,05M; tỷ lệ R/L = 1/30 (g/ml); pH = Các kết thu được trình bày bảng 3.20 hình 3.27; 3.28; 3.29 Bảng 3.19 Ảnh hưởng trình xử lý sợi đến trình ghép axit acrylic sử dụng tác nhân khơi mào Fe 2+/H2O2 Phương pháp xử lý sợi GY (%) GE (%) TC (%) Không xử lý 4,52 4,16 54,36 Xử lý giai đoạn NaOH 1N 10,29 6,90 74,57 Xử lý giai đoạn NaOH 1N + 5% H2O2 14,28 7,92 90,12 Xử lý hai giai đoạn H2SO4 0,2% NaOH 1N 13,63 7,89 86,34 Xử lý hai giai đoạn H2SO4 0,2% NaOH 1N + 16,52 9,13 90,49 5% H2O2 Không xử lý 18 16 Xử lý giai đoạn NaOH 1N 14 12 10 % Xử lý giai đoạn NaOH 1N + 5% H2O2 Xử lý hai giai đoạn H2SO4 0,2% NaOH 1N GY (%) Xử lý hai giai đoạn H2SO4 0,2% NaOH 1N + 5% H2O2 Hình 3.27 Ảnh hưởng phương pháp xử lý sợi đến hiệu ghép axit acrylic khơi mào Fe 2+/H2O2 SVTH: HƯÁ THỊ THU THỦY LỚP 08SHH KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 60 GVHD: TS TRẦN MẠNH LỤC Không xử lý 10 Xử lý giai đoạn NaOH 1N % Xử lý giai đoạn NaOH 1N + 5% H2O2 Xử lý hai giai đoạn H2SO4 0,2% NaOH 1N GE (%) Xử lý hai giai đoạn H2SO4 0,2% NaOH 1N + 5% H2O2 Hình 3.28 Ảnh hưởng phương pháp xử lý sợi đến hiệu suất ghép axit acrylic khơi mào Fe 2+/H2 O2 Không xử lý 100 90 80 Xử lý giai đoạn NaOH 1N 70 % 60 Xử lý giai đoạn NaOH 1N + 5% H2O2 50 40 30 Xử lý hai giai đoạn H2SO4 0,2% NaOH 1N 20 10 TC (%) Xử lý hai giai đoạn H2SO4 0,2% NaOH 1N + 5% H2O2 Hình 3.29 Ảnh hưởng phương pháp xử lý sợi đến độ chuyển hoá ghép axit acrylic sử dụng tác nhân khơi mào Fe 2+/H2O2 SVTH: HƯÁ THỊ THU THỦY LỚP 08SHH KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 61 GVHD: TS TRẦN MẠNH LỤC Có thể thấy sợi xơ dừa xử lý hai giai đoạn cho hiệu suất ghép cao sợi xơ dừa xử lý giai đoạn, sợi xơ dừa khơng xử lý cho hiệu suất ghép thấp Điều dung dịch NaOH có tác dụng làm trương nở mạch xenlulozơ Trong môi trường axit, hemixenlulozơ dễ bị thủy phân tăng khả phân tán nước Quá trình làm cho xơ xốp, tơi, giãn thành tế bào tạo điều kiện cho phản ứng hóa học xảy dễ dàng Đối với sợi xơ dừa không xử lý, lignin dễ dàng ức chế trình ghép tiêu thụ gốc tự Một nguyên nhân khiến cho hiệu suất ghép cao xử lý sợi xơ dừa qua hai giai đoạn trình hoà tan thành phần xenlulozơ kiềm tạo lỗ trống cấu trúc sợi, làm trương nở dễ dàng Mặt khác, bó sợi khơng tách hoàn toàn mà chúng tồn số gắn kết lỏng lẻo tạo thành cấu trúc dạng lưới Kiềm có xu hướng phản ứng với vật liệu gắn kết hemixenlulozơ, dẫn tới phá huỷ cấu trúc lưới tách sợi thành xơ mịn Quá trình xơ hố sợi bẻ gãy bó sợi thành sợi nhỏ hơn, làm tăng diện tích bề mặt hiệu dụng để thấm hoá chất tốt Khi xử lý kiềm, số nhóm hydroxyl tự bề mặt sợi tăng làm tăng số trung tâm hoạt động bề mặt sợi Quá trình thuỷ phân liên kết nhạy kiềm xenlulozơ tạo số nhóm hydroxyl tự cao tăng cường khả tiếp cận nhóm hydroxyl bề mặt sợi, nhờ tăng khả phản ứng hố học Điều giải thích sợi xơ dừa không xử lý cho hiệu suất ghép thấp SVTH: HƯÁ THỊ THU THỦY LỚP 08SHH KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP GVHD: TS TRẦN MẠNH LỤC 62 3.4.8 Sơ đồ tổng hợp copolime ghép từ sơ dừa sử dụng hệ khơi mào Fe2+/H2O2 H2SO4 0,2% R/L = 1/100 (g/ml) Sợi xơ dừa - Ngâm - Lọc, rửa đến pH = R/L = 1/50 (g/ml) NaOH 1N + 5% H2O2 - Sấy khô Sợi xơ dừa xử lý giai đoạn - Ngâm 32 - Lọc, rửa đến pH = - Sấy khô Fe2+ 0,004M R/L = 1/30 (g/ml) Sợi xơ dừa xử lý hai giai đoạn - Sục N2 đuổi O2 Dung dịch axit acrylic + H2O2 0,05M - Khuấy 30 0C Tỷ lệ monome/sợi = R/L = 1/20 (g/ml) Hỗn hợp - Sục N2 đuổi O2 - Khuấy Etanol - Nhiệt độ 50 0C Hỗn hợp sản phẩm - Chiết soxlet 24 - Kết tủa lại etanol - Lọc sấy khô 60 C Copolyme ghép: %GY = 16,52% Sơ đồ 3.2 Sơ đồ đồng trùng hợp axit acrylic lên sợi xơ dừa khơi mào Fe 2+/H2 O2 SVTH: HƯÁ THỊ THU THỦY LỚP 08SHH KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 63 GVHD: TS TRẦN MẠNH LỤC Nhận xét: Trong phản ứng đồng trùng hợp ghép axit acrylic lên sợi xơ dừa sau sợi xơ dừa xử lý qua hai giai đoạn tác nhân H2SO4 0,2% NaOH 1N + 5% H2O2 ta thấy sử dụng tác nhân khơi mào APS cho hiệu ghép, hiệu suất ghép, tốc độ chuyển hóa cao sử dụng tác nhân khơi mào Fe2+/H2 O2 Kết thể hình 3.30 100 90 80 70 % 60 APS 50 Fe2+/ H2O2 40 30 20 10 GY(%) GE(%) TC(%) Hình 3.30 So sánh hiệu suất ghép, hiệu ghép, tốc độ chuyển hóa tác nhân khơi mào APS Fe2+/H2O2 3.5 CHỨNG MINH SỰ TỒN TẠI CỦA SẢN PHẨM GHÉP Hình 3.31 Bột xơ dừa trước sau ghép SVTH: HƯÁ THỊ THU THỦY LỚP 08SHH KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 64 GVHD: TS TRẦN MẠNH LỤC 3.5.1 Ảnh SEM xơ dừa sau ghép Hình 3.32 Ảnh SEM xơ dừa sau ghép So sánh ảnh SEM sản phẩm ghép với sợi xơ dừa trước ghép, ta thấy sợi xơ dừa sau ghép độ nhám bề mặt sợi xơ dừa bị giảm đi, bề mặt nhẵn Điều chứng tỏ có tồn sản phẩm ghép Ảnh xơ dừa sau ghép khối vững khác hẳn với xơ dừa ban đầu phân tử riêng lẻ, rời rạc, chứng tỏ có tồn sản phẩm ghép SVTH: HƯÁ THỊ THU THỦY LỚP 08SHH KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP GVHD: TS TRẦN MẠNH LỤC 65 3.5.2 Phổ hồng ngoại (IR) xơ dừa sau ghép BO MON HOA VAT LIEU-KHOA HOA-TRUONG DHKHTN Ten may: GX-PerkinElmer-USA Resolution: 4cm-1 Date: 10/15/2011 Nguoi do: Phan Thi Tuyet Mai DT:01684097382 MAU 1.000 0.95 0.90 0.85 0.80 0.75 0.70 0.65 0.60 1034 0.55 3331 1723 A 0.50 2918 1371 1450 0.45 0.40 1249 1508 0.35 0.30 886 0.25 828 792 0.20 668 711 0.15 0.10 0.050 400 0.0 360 320 280 240 200 180 cm-1 160 140 120 100 800 600 Hình 3.33 Phổ hồng ngoại (IR) xơ dừa sau ghép Về phổ hồng ngoại sợi xơ dừa sản phẩm ghép không khác nhiều Pic 3337 cm-1 pic tù đặc trưng cho dao động hóa trị nhóm –OH liên kết hydro Pic 1482 cm-1 2926 cm-1 đặc trưng cho dao động biến dạng dao động hóa trị bất đối xứng nhóm –CH2 Các pic vùng 630-714 cm-1 dao động biến dạng nhóm –OH Tuy nhiên phổ hồng ngoại sản phẩm ghép sợi xơ dừa với axit acrylic hình 3.28 có xuất pic hấp thụ 1723cm-1 đặc trưng cho dao động hố trị nhóm > C=O (  C=O) mạch nhánh axit polyacrylic gắn vào mạch xenlulozơ Qua thơng tin thu từ phổ hồng ngoại, phân tích nhiệt vi sai ảnh SEM cho thấy có khác biệt rõ ràng sản phẩm ghép xơ dừa ban đầu Điều chứng tỏ xảy trình đồng trùng hợp ghép cho sản phẩm copolyme ghép SVTH: HƯÁ THỊ THU THỦY LỚP 08SHH KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 66 GVHD: TS TRẦN MẠNH LỤC KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ KẾT LUẬN Sau thời gian nghiên cứu luận văn đạt kết cụ thể sau: Đã khảo sát đặc tính hóa lý xơ dừa Đã nghiên cứu điều kiện xử lý sợi xơ dừa qua giai đoạn giai đoạn với NaOH, NaOH + 5% H2 O2, H2SO4 0,2% NaOH, H2 SO4 0,2% NaOH + 5% H2 O2 Tìm tác nhân xử lý sợi cho phần trăm tách loại lớn H2SO4 0,2% NaOH + 5% H2O2 với thời gian ngâm 32 giờ, nồng độ NaOH 1N, nhiệt độ ngâm 60 0C Đã tìm điều kiện thích hợp cho q trình đồng trùng hợp ghép axit acrylic lên sợi xơ dừa với tác nhân khơi mào (NH4)2S2O8 cho hiệu suất ghép cao là: - Thời gian : 180 phút - Nhiệt độ : 70 C - Khối lượng monome/sợi : 2,5 (g/g) - Nồng độ chất khơi mào : 0,08M - pH = với thông số đạt là: %GY = 24,46%; %GE = 10,56%; %TC = 92,64% Đã tìm điều kiện thích hợp cho q trình đồng trùng hợp ghép axit acrylic lên sợi xơ dừa với tác nhân khơi mào Fe2+/H2O2 cho hiệu suất ghép cao là: - Thời gian : 150 phút - Nhiệt độ : 50 C - Khối lượng monome/sợi : (g/g) - Nồng độ Fe 2+ : 0,004M - Nồng độ H2O2 : 0,05M SVTH: HƯÁ THỊ THU THỦY LỚP 08SHH KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 67 GVHD: TS TRẦN MẠNH LỤC - pH = với thông số đạt là: %GY = 16,52%; %GE = 9,13%; %TC = 90,49%  Đã kết luận trình đồng trùng hợp ghép axit acrylic lên sợi xơ dừa chất khơi mào APS cho hiệu suất ghép, hiệu ghép, tốc độ chuyển hóa cao sử dụng chất khơi mào Fe2+/H2O2 Sự tồn sản phẩm ghép xác nhận qua phổ hồng ngoại (IR), ảnh kính hiển vi điện tử quét (SEM) KIẾN NGHỊ Tiếp tục nghiên cứu trình đồng trùng hợp ghép monome khác lên loại sợi xenlulozơ khác sử dụng tác nhân khơi mào khác để so sánh, đánh giá giống, khác chúng nhằm sử dụng có hiệu nguồn nguyên liệu xelulozơ có nhiều nước ta SVTH: HƯÁ THỊ THU THỦY LỚP 08SHH KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 68 GVHD: TS TRẦN MẠNH LỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt [1] Lê Duy Cường (2003), Hóa Học hợp Chất cao phân tử, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội [2] Đỗ Văn Đài, Nguyễn Bin, Phạm Xuân Toản, Đỗ Ngọc Cử, Đinh Văn Huỳnh (2000), Cơ sở trình thiết bị cơng nghệ hố học - Tập 2, Đại học Bách khoa Hà Nội [3] Trương Thị Mỹ Hạnh (2003), Nghiên cứu dạng biến hình tinh bột hoa màu ứng dụng công nghiệp thực phẩm, Luận án Tiến sĩ, Đại học Đà Nẵng [4] Phạm Hoàng Hộ (2000), Cây cỏ Việt Nam, tập 3, NXB Trẻ [5] Lê Thị Hồng Liên (2000), Tổng hợp nghiên cứu phản ứng polyme hóa axit acrylic acrylamit, Luận văn Thạc sĩ, Hà Nội [6] Hoàng Thị Lĩnh (1993), Nghiên cứu xử lý hoá học xơ dứa khả ứng dụng, Luận văn Tiến sĩ, Đại học Bách khoa Hà Nội [7] Đỗ Tất Lợi, Ngô Văn Thu (1970), Dược liệu học vị thuốc Việt Nam, tập 1, NXB Y học Thể thao, Hà Nội [8] Trần Mạnh Lục (2011), Nghiên cứu phản ứng đồng trùng hợp ghép axit acrylic lên Chitin khơi mào Fe 2+/H2O2, Tạp chí khoa học cơng nghệ Số: 6[47], Đại học Đà Nẵng [9] Trần Mạnh Lục (2005), Nghiên cứu phản ứng đồng trùng hợp ghép axit acrylic dẫn xuất lên sợi xenlulozơ, Đề tài Khoa học Công nghệ cấp Bộ, Mã số B2004 -16-29, Đại học Đà Nẵng [10] Trần Thị Ngọt, Nghiên cứu yếu tố ảnh hưởng đến phản ứng đồng trùng hợp ghép axit acrylíc lên tinh bột bình tinh tinh bột sắn dây, Luận văn Thạc Sĩ, Đại học Đà Nẵng SVTH: HƯÁ THỊ THU THỦY LỚP 08SHH KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 69 GVHD: TS TRẦN MẠNH LỤC [11] Đỗ Đình Rãng (chủ biên) Đặng Đình Bạch, Lê Thị Anh Đào, Nguyễn Mạnh Hà, Nguyễn Thị Thanh Phong (2003), Hóa học hữu 3, NXB Giáo dục [12] Phan Tống Sơn, Trần Quốc Sơn, Đặng Thị Tại (1980), Cơ sở hóa học hữu cơ, Tập II, NXB Đại học Trung học chuyên nghiệp, Hà Nội [13] Trần Quốc Sơn (1982), Một số phản ứng hóa học hữu cơ, NXB giáo dục [14] Lê Ngọc Tú (chủ biên ), Bùi Đức Hợi, Lưu Chuẩn, Đặng Thị Thu, Lê Thị Cúc, Lâm Xuân Thanh, Phạm Thu Thủy (2000), Biến hình sinh học sản phẩm từ hạt, NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội [15] Nguyễn Quốc Tín (1970), Sợi hóa học đời sống, NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội [16] Hồ Sĩ Tráng (2003), Cơ sở hóa học gỗ xenlulozơ – tập I, NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội [17] Nguyễn Bá Trung (2005), Vật liệu compozit từ nhựa polyeste với sợi gai không no, Luận văn thạc sĩ, Đại học Đà Nẵng Tiếng Anh [18] Abdel-Hafiz S.A., El-Raife M.H., Hassan S.M and Hebelsh A (1995), J Appl Polym.Sci., 55, p 997-1005 [19] Abdel-Hai S.A (1995), J Appl Polym.Sci., 53, p 2005-2011 [20] A G Kulkarni (1960), K G Satyanarayana, K Sukanaran and P K Rohatgi, J Mater Sci., 16, p 905 [21] Eromolese I.C., Bayero S.S (1999), J Appl Polym.Sci., 73, p.1757-1761 [22] Ghosh.P, Dev.D and Samanta A.K.(1996), J Appl Polym.Sci., 36, p.1727- 1733, Raji C and Anirudhan T.S., Ind.J Technol., 3, p 345-350 [23] Gulten Gurdag, Gamze Guclu, Saadet Ozgumus (2001), J Appl Polym.Sci., 80, p.2267-2272 [24] G.N.Prabhu (1960), Coir, 4, p 16 SVTH: HƯÁ THỊ THU THỦY LỚP 08SHH KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 70 GVHD: TS TRẦN MẠNH LỤC [25] K.G Satyanarayana, A.G Kulkarni and P.K.Rohatgi (1981), Proc Indian Acad Sci., (Eng Sci.), 4, p 419 [26] K.G Satyanarayana, C.K.S.Pillai, K.Sukanaran and P.K.Rohatgi (1982), J Mater Sci., 17, p 2453 [27] Manika Varma (1985), Coir fibres: modifications, characterization and application in fibrous composites, Department of Textile Technology, Indian Institute of Technology, Delhi [28] Raji C And Anirudhan T.S., Ind.J.Technol., 3, p.345-350,1996 [29] Sikdar B., Basak R.K and miira B.C (1995), J Appl Polym.Sci., 55, p.1673-1682 [30] Sreedhar M.K., Anirudhan T.S (2000), J Appl Polym.Sci., 75, p.12611269 SVTH: HƯÁ THỊ THU THỦY LỚP 08SHH ... dung nghiên cứu 3.1 Đặc tính hóa lí sợi xơ dừa 3.2 Nghiên cứu yếu tố ảnh hưởng đến trình xử lý sợi 3.3 Đồng trùng hợp ghép axit acrylic lên sợi xơ dừa sử dụng chất khơi mào APS 3.4 Đồng trùng hợp. .. ưu cho trình đồng trùng hợp ghép axit acrylic lên sợi xơ dừa nhằm tạo sản phẩm có khả ứng dụng thực tiễn Đối tượng nghiên cứu Xơ dừa, axit acrylic Phương pháp nghiên cứu Nghiên cứu lí thuyết... THỦY Lớp : 08SHH Tên đề tài: Nghiên cứu phản ứng đồng trùng hợp ghép axit acrylic lên sợi xơ dừa Nguyên liệu, hóa chất dụng cụ - Nguyên liệu: sợi xơ dừa - Hóa chất: Axit acrylic, muối Morh, H2 O2,