Nghiên cứu tổng hợp nano bạc từ dung dịch bạc nitrat AgNO3 bằng tác nhân khử dịch chiết nước lá nha đam

ĈҤI HӐ&Ĉ¬1 ҸNG 75Ѭ Ӡ1*Ĉ ҤI HӐ&6Ѭ3+ ҤM KHOA HĨA ******* NGUYӈN THӎNGӐC TRÂM NGHIÊN CӬU TӘNG HӦP NANO BҤC TӮ DUNG Dӎ CH BҤC NITRAT BҴNG TÁC NHÂN KHӰ Dӎ CH CHIӂ71Ѭ Ӟ&/È1+$Ĉ$0 KHỐ LUҰN TӔT NGHIӊP CӰ 1+Ỉ16Ѭ3+ ҤM NJѭ ӡLKѭ ӟng dүn : PGS.TS Lê TӵHҧi Ĉj1 ҹng - 2014 ĈҤI HӐ&Ĉ¬1 ҸNG 75Ѭ Ӡ1*Ĉ ҤI HӐ&6Ѭ3+ ҤM KHOA HOÁ - NGUYӈN THӎNGӐC TRÂM NGHIÊN CӬU TӘNG HӦP NANO BҤC TӮ DUNG Dӎ CH BҤC NITRAT BҴNG TÁC NHÂN KHӰ Dӎ CH CHIӂ71Ѭ Ӟ&/È1+$Ĉ$0 KHĨA LUҰN TӔT NGHIӊP CӰ 1+Ỉ16Ѭ3+ ҤM *LiRYLrQKѭ ӟng dү n : PGS TS LÊ TӴ HҦI Ĉj1 ҹng ±2014 ĈҤI HӐ&Ĉ¬1 ҸNG CӜNG HỒ Xà HӜI CHӪ1*+Ƭ$9, ӊT NAM 75Ѭ Ӡ1*Ĉ+6Ѭ3+ ҤM Ĉӝc lұ p ±Tӵdo ±hҥ nh phúc KHOA HOÁ NHIӊM VӨKHOÁ LUҰN TӔT NGHIӊP Hӑvà tên sinh viên : NGUYӈN THӎNGӐC TRÂM Lӟp : 10SHH 7rQÿ Ӆtài: Nghiên cӭu tә ng hӧp nano bҥ c tӯdung dӏ ch AgNO3 bҵ ng tác nhân khӱdӏ ch chiӃ WQѭ ӟFOiQKDÿDP Nguyên liӋ u, dө ng cөvà thiӃ t bӏ QKDÿDP ӕc thuӹWLQKEuQKÿ F ӏ nh mӭc, bình cҫ u, bình tam gLiF« Nӝ i dung nghiên cӭu: nghiên cӭu trình tә ng hӧp nano bҥ c tӯdung dӏ ch AgNO3 dӏ ch chiӃ WOiQKDÿDP *LiRYLrQKѭ ӟng dү n : PGS.TS Lê TӵHҧ i 1Jj\JLDRÿ Ӆtài : 15/7/2013 Ngày hoàn thành : 15/4/2014 ChӫnhiӋ m khoa PGS.TS Lê TӵHҧi *LiRYLrQKѭ ӟng dүn PGS.TS Lê TӵHҧi Sinh viên hồn thành nӝ SEiRFiRFKR.KRDQJj\««W KӃ t quҧÿL Ӈ PÿiQKJLi«« Ĉj1 ҹQJQJj\«WKiQJ« CHӪTӎ CH HӜ,Ĉ ӖNG LӠI CҦ0Ѫ1 Trong trình hồn thành khố luұ n tӕ t nghiӋ SW{LÿmQK ұ Qÿѭ ӧc sӵgiúp ÿ ӥ, hӛtrӧvà tҥ RÿL Ӆ u kiӋ n tìm tài liӋ u, hố chҩ t, dө ng cөcӫa rҩ t nhiӅ u thҫ y cô anh chӏ Tôi xin chân thành cҧ PѫQFiFWK ҫ \F{WURQJNKRD+Ri һ c biӋ t sӵ Kѭ ӟng dү n tұ n tình cӫa PGS.TS Lê TӵHҧ i, Võ ThӏKiӅ u Oanh ±Phịng thí nghiӋ m Hoá Lý, anh Phan TiӃ n Nhuұ n ±Hӑc viên Cao hӑF ÿmӥ JL~S tơi hồn ÿ thành khố luұ n tӕ t nghiӋ p Ĉj1 ҹ ng, ngày 10/4/2014 Sinh viên thӵc hiӋ n NguyӉ n ThӏNgӑ c Trâm MӨC LӨC /tGRFKӑQÿӅWjL 0өFWLrXQJKLrQFӭX ĈӕLWѭ ӧng phҥ m vi nghiên cӭu Ĉ ӕ i Wѭ ӧng 3.2 Phҥ m vi nghiên cӭu 3KѭѫQJSKiSQJKLrQFӭX 4.1 Qui trình thӵc nghiӋ m 4.2 Nghiên cӭu lý thuyӃ t 4.3 Nghiên cӭu thӵc nghiӋ m Ý nghƭ a khoa hӑ c thӵc tiӉ n cӫ a ÿӅtài &+ѬѪ1*7 ӘNG QUAN 1.1 Giӟi thiӋ u vӅcơng nghӋQDQR«««««««««««««««««« 1.1.1 Khái niӋ m nguӗn gӕc cӫa cơng nghӋnano«««««««««««« &ѫV ӣkhoa hӑ c cӫ a công nghӋnano 1.1.3 Vұ t liӋ u nano 1.1.4 Khái quát vӅhҥ t nano kim loҥ i 1.1.5 &iFSKѭѫQJSKiSW әng hӧp hҥ t nano kim loҥ i 1.1.6 Ӭng dөng cӫa công nghӋnano 1.2.Nanobҥ F«««««««««««««««««««««««« «««11 1.2.1.Giӟi thiӋ u vӅnano bҥ c««««««««««««««««««««« 11 1.2.2.Tính chҩ t cӫ a nano bҥ c««««««««««««««««««««« 11 Ĉ һ c tính kháng khuҭ n cӫ a nano bҥ c«««««««««««««««« 12 &iFSKѭѫQJSK áp chӃtҥ o nano bҥ c«««««««««««««««« 13 1.2.5 Ӭng dөng cӫa nano bҥ F««««««« «««««««««««« 1.3.Giӟi thiӋ u vӅFk\QKDÿDP 19 1.3.1 Nguӗn gӕ c««««««««««««««««««««««««« 19 1.3.2 Ĉһ FÿL Ӈ m phân loҥ i««««««««««««««««««««« 19 1.3.3 Phân bӕYjÿL Ӆ u kiӋ n sӕ ng««««««««««««««««««« 19 1.3.4.Các ӭng dө ng cӫDFk\QKDÿDP .20 1.3.5 Trӗng trӑt thu hoҥ FK««««««««««««««««««« 1.3.6 Thành phҫ n hóa hӑ F««««««««««««««««««««« &+ѬѪ1 G II: THӴC NGHIӊM««««««««««««««««««« 25 2.1 Ngun liӋ u, dө ng cөvà hóa chҩ t««««««««««««««««« 25 2.1.1 Ngun liӋ u««««««««««««««««««««««««« 25 2.1.2 Dө ng cөvà hóa chҩ t««««««««««««««««««««««25 ;iFÿ ӏ nh thơng sӕhóa lý««««««««««««««««««« 26 ;iFÿ ӏ QKÿ ӝҭ m««««««««««««««««««««««« 26 ;iFÿ ӏ QKKjPOѭ ӧng tro««««««««««««««««««« 26 2.3 Khҧ o sát yӃ u tӕҧ QKKѭ ӣQJÿ Ӄ n trình chiӃ WOiQKDÿDP 27 2.3.1 Khҧ o sát thӡLJLDQFKѭQJQLQK ««««««««««««««««« 27 2.3.2 Khҧ o sát tӍlӋrҳ n/lӓ ng«««««««««««««««««««««27  ӏ nh danh Ĉ thành phҫ n hóa hӑ c nhóm chҩ t dӏ ch chiӃ t nha ÿDP««« ««««««««««««««««««««««««««« 28 ;iFÿ ӏ QKÿ ӏ nh tính nhóm hӧp chҩ WWURQJOiQKDÿDP««« ĈRSK әhӗ ng ngoҥ i (IR) 29 2.5 Khҧ o sát yӃ u tӕҧ QKKѭ ӣQJÿ Ӄ n q trình tҥ o nano bҥ c««««««« 30 2.5.1 Khҧ o sát tӍlӋthӇtích dӏ ch chiӃ t 30 2.5.2 .KҧRViWS+P{LWUѭӡQJWҥRQDQREҥ c 30 2.5.3 Khҧ o sát nhiӋ Wÿ ӝtҥ o nano bҥ F««««««««««««««««« 30 2.5.4 Khҧ o sát nӗQJÿ ӝdung dӏ ch AgNO3«««««««««««««« 30 2.6 3KѭѫQJSKiSQJKLrQF ӭu hҥ t nano bҥ c««««««««««««««« 31 2.6.1 Phәhҩ p thөphân tӱ(UV-9,6 ««««««««««««««««« 31 2.6.2 Kính hiӇ QYLÿL Ӌ n tӱtruyӅ n qua (TEM)««««««««««««««.31 2.6.3 Phәtán sҳ FQăQJOѭ ӧQJWLD;('; «««««««««««««« 32 2.6.4 PhәnhiӉ u xҥWLD;;5' «««««««««««««««««« 33 &+ѬѪ1*,,, ӂT QUҦVÀ THҦO LUҰN«««««««««««««« 3.1 KӃ t quҧ[iFÿ ӏ nh thơng sӕhóa lý«««««««««««««««« 34 3.1.1 ;iFÿ ӏ QKÿ ӝҭ m««««««««««««««««««««««« 34 ;iFÿ ӏ nh hjPOѭ ӧQJWUR«««««««««««««««««««« 35 3.2 KӃ t quҧkhҧ o sát yӃ u tӕҧ QKKѭ ӣQJÿ Ӄ n q trình chiӃ WOiQKDÿDP «««36 3.2.1 Khҧ o sát thӡLJLDQFKѭQJQLQK«««««««««««««« 36 3.2.2 Khҧ o sát tӍlӋrҳ n / lӓ QJ««««««««««««««« «««« 36 3.3 KӃ t quҧÿӏ nh danh thành phҫ n hóa hӑc nhóm chҩ t dӏ ch chiӃ t nha ÿDP«««««««««««««««««««««««««« «««« 37 3.3.1 Xác ÿӏ nh ÿӏ nh tính nhóm hӧp chҩ t QKDÿDP««««««« ĈRSK әhӗ ng ngoҥ L,5 (2.2) ;iFÿ ͓ QKKjPO˱ ͫng tro * Nguyên t̷ c: tro hóa mү u bҵ ng nhiӋ W VDXӏ ÿy QK [iF KjP ӧng troÿ Oѭ bҵ ng SKѭѫQJSKiSNK ӕ LOѭ ӧng * Cách ti͇ n hành Tӯ5 mү XOiQKDÿDPY ӯDÿѭ ӧF[iFÿ ӏ QKÿ ӝҭ m ӣthí nghiӋ PWUrQÿHP hóa ӣ500 ±5500C khoҧ QJKÿ Ӄ n tro có màu trҳ ng Lҩ y mү XUDÿ Ӈnguӝ i bình hút ҭ m cân (m3 ÿ Ӈ[iFÿ ӏ QKKjPOѭ ӧng tro * Tính k͇ t qu̫ : +jPOѭ ӧng tro T(%) = m3 m1 100 % m (2.3) Ttrung bình % ¦T(%) (2.4) 7URQJÿy m1: khӕLOѭ ӧng chén sӭ(g) m3: khӕLOѭ ӧng nguyên liӋ u chén sӭsau tro hóa (g) m: khӕLOѭ ӧng cӫ a mү u nguyên liӋ u (g) T(%): hjPOѭ ӧng tro 27 2.3 Khҧ o sát yӃ u tӕҧ QKKѭ ӣQJÿ Ӄ n trình chiӃ WOiQKDÿDP 2.3.1 Kh̫ o sát thͥi gian FK˱QJQLQK ĈӇkhҧ o sát thӡLJLDQFKѭQJQLQKW ӕLѭXQK ҵ m thu dӏ ch chiӃ WOiQKDÿD ӕ i ѭX FKR TXi Ӆ u chӃnano WUuQK bҥ c, thí nghiӋ ÿLP ÿѭ ӧc tiӃ n hành vӟi thông sӕ ÿѭ ӧc cӕÿӏ nh QKѭVDX - TӍlӋrҳ n/lӓ ng : 50 g / 100 POQѭ ӟc cҩ t - Thӡi gian tҥ o nano bҥ c : 24h - NhiӋ Wÿ ӝtҥ o nano bҥ c : nhiӋ Wÿ ӝphòng - Nӗ QJÿ ӝdung dӏ ch AgNO3 : 1mM - Khӕ LOѭ ӧng PVA : g/l - TӍlӋthӇtích dӏ ch chiӃ t / dung dӏ ch AgNO3 : ml / 30 ml - 0{LWUѭ ӡng pH : 5,2 (pH cӫa dung dӏ ch mү u) - ThӡLJLDQFKѭQJQLQKEL Ӄ n thiên : phút, 10 phút,15 phút, 20 phút, 25 phút, 30 phút ™ Cách ti͇ n hành: - Chuҭ n bӏdd AgNO3: Cân 1g PVA mӝWOѭ ӧQJQѭ ӟc cҩ t lҫ Qÿ ӏ QKWUѭ ӟc cho vào cӕ c thӫ\WLQKÿѭDOrQPi\NKX ҩ y tӯvà gia nhiӋ t ӣ800C tӟLNKLÿ ӗng nhҩ t 7KrPQѭ ӟc cҩ t lҫ n cho AgNO3 YjRÿ ӇWKXÿѭ ӧc dd AgNO3 1mM VDXÿyÿ ӏ nh mӭFÿ Ӈÿѭ ӧc lít dung dӏ ch AgNO3 - &kQ J Oi QKD ӟL ÿDP PO ӟcFKѭQJ cҩ t Qѭ lҫ Q QLQK FKѭQJ Y Q khoҧ ng thӡi gian biӃ n thiên t = 5, 10 ,15 , 20, 25, 30 phút Lӑc lҩ y dӏ ch chiӃ t làm nguӝ Lÿ Ӄ n nhiӋ Wÿ ӝphòng Lҩ y 1ml dӏ ch chiӃ t ӭng vӟi mӛ i thӡLJLDQFKѭ ninh cho vào mӛ LEuQKWDPJLiFÿmFyV ҹ n 30 ml dung dӏ ch AgNO3 1mM, khuҩ \ÿ Ӆ u (hoһ c dùng máy khuҩ y tӯ ÿ Ӈthӡi gian tҥ o nano bҥ c khoҧ ng K6DXÿyÿ dӏ ch chӭa hҥ t nano bҥ FÿLÿR89 -Vis Chӑ n thӡLJLDQFKѭQJQLQK tӕLѭX ӭng vӟi giá trӏmұ Wÿ ӝquang cao nhҩ t 2.3.2 Kh̫ o sát t͑l͏r̷n / l͗ ng ĈӇkhҧ o sát tӍlӋrҳ n lӓng tӕLѭXQK ҵ PWKXÿѭ ӧc dӏ ch chiӃ t tӕLѭXWKtQ Ӌ m FNJQJ ÿѭ ӧc tiӃ QKjQKQKѭWUrQ vӟi thông sӕÿѭ ӧc cӕÿӏ nh: - Thӡi gian tҥ o nano bҥ c : 24h 28 - NhiӋ Wÿ ӝtҥ o nano bҥ c : nhiӋ Wÿ ӝphòng - NӗQJÿ ӝdung dӏ ch AgNO3 : 1mM - Khӕ LOѭ ӧng PVA : g/l - TӍlӋthӇtích dӏ ch chiӃ t / dd AgNO3 : ml / 30 ml - 0{LWUѭ ӡng pH : 5,2 (pH cӫa dung dӏ ch mү u) - Thӡi gian chiӃ t : 25 phút ( mө c 2.3.1) - TӍlӋrҳ n / lӓng biӃ n thiên : 35 gam, 45 gam, 55 gam, 65 gam Ĉ ӏ nh danh thành phҫn hóa hӑ c nhóm chҩt dӏ ch chiӃ WOiQKDÿDP 6DXNKLÿmFK ӑ Qÿ ѭӧc thӡi gian chiӃ t tӍlӋrҳ n / lӓng tӕLѭXWL Ӄ n hành chiӃ t mү XOiQKDÿDPY ӟi thông sӕcӕÿӏ QKÿ ӇWKXÿѭ ӧc dӏ ch chiӃ WOiQKDÿDP ӕ LѭX ;iFÿ ͓ QKÿ ͓ nh tính nhóm hͫp ch̭ WWURQJOiQKDÿDP 2.4.1.1 Ĉ͓ nh tính nhóm ch̭t tanin * Cách ti͇ n hành: Chuҭ n bӏ3 ӕng nghiӋ m sҥ ch - Ӕng nghiӋ m 1: lҩ y ml dӏ ch chiӃ t, thêm giӑ t dung dӏ ch FeCl3 - Ӕng nghiӋ m 2: lҩ y ml dӏ ch chiӃ t, thêm giӑ t dung dӏ ch chì axetat Pb(CH3COO)2 10% - Ӕng nghiӋ m 3: lҩ y 10 ml dӏ ch chiӃ t, thêm ml fomon ml HCl ÿ ұ m ÿ һ c NӃ u thҩ y xuҩ t hiӋ n kӃ t tӫa lӑ c bӓkӃ t tӫ a, thêm vào dӏ ch lӑ c natri axetat dѭ rӗ i thêm giӑ t dung dӏ ch FeCl Ĉ ͓ nh tính nhóm ch̭t flavonoid * Cách ti͇ n hành: Chuҭ n bӏ1 ӕ ng nghiӋ m sҥ ch lӑchӭa dung dӏ ch amoniaFÿ һ c - Ӕng nghiӋ m: lҩ y ml dӏ ch chiӃ t, thêm mӝ t bӝ t Mg kim loҥ i, nhӓtӯng giӑ t dung dӏ ch HCl ÿ һ c, ÿ Ӈyên 1- phút - Nhӓ1 giӑ t dӏ ch chiӃ t lên giҩ y lӑ c, Kѫ khô rӗi ÿӇlên miӋ ng lӑamoniac ÿ һ cÿ ã ÿѭ ӧc mӣnút Quan sát màu vӃ t dӏ ch chiӃ t Ĉ ͓ nh tính nhóm ch̭t saponin * Cách ti͇ n hành: chuҭ n bӏ2 ӕng nghiӋ m sҥ ch - Ӕng nghiӋ m 1: lҩ yӕ ng nghiӋ m ml dӏ ch chiӃ t, lҳ c mҥ nh phút ĈӇ yên quan sát hiӋ n tѭӧng tҥ o bӑ t 29 - Ӕng nghiӋ m 2: lҩ y ml dӏ ch chiӃ t, nhӓthêm giӑ t H2SO4 ÿ һ c Ĉ ͓ nh tính nhóm ch̭t alkaloid * Cách ti͇ n hành: chuҭ n bӏ1 ӕng nghiӋ m sҥ ch Lҩ y ml dӏ ch chiӃ t, thêm vào thuӕ c thӱBouchardat, quan sát ӕ ng nghiӋ m ĈRSK ͝h͛ng ngo̩ i (IR) Cân 45 gam nguyên liӋ u OiQKDÿDP cҳ t nhӓcho vào bình cҫ u 1000ml cho thêm Qѭ ӟc ÿ Ӄ n 2/3 bình cҫ u Lҳ p dөng cөFKѭQJF ҩ WÿXQWURQJNKR ҧ ng giӡÿ Ӄ n NKLOѭ ӧng dӏ ch chiӃ t NK{QJWăQJÿѭ ӧc nӳa kӃ WWK~FTXiWUuQKFK ҩ t, lҩ y thӇ tích dӏ ch chiӃ WF{ÿ һ c WKXÿѭ ӧc ÿHP ÿRSK әhӗ ng ngoҥ i (IR) 2.5 Khҧ o sát yӃ u tӕҧ QKKѭ ӣQJÿ Ӄ n trình tҥo nano bҥc Sau WKXÿѭ ӧc dӏ ch chiӃ WOiQKDÿDPW ӕLѭXFK~QJW{LWL Ӄ n hành khҧ o sát yӃ u tӕҧ QKKѭ ӣQJÿ Ӄ n q trình tҥ o nano bҥ c, gӗm: - TӍlӋthӇtích dӏ ch chiӃ t / dung dӏ ch AgNO3 - S+P{LWUѭ ӡng - NhiӋ Wÿ ӝtҥ o nano bҥ c - Nӗ QJÿ ӝdung dӏ ch AgNO3 2.5.1 Kh̫ o sát t͑l͏th͋tích d͓ ch chi͇ t / dung d͓ ch AgNO3 ĈӇkhҧ o sát sӵphөthuӝc khҧQăQJW ҥ o nano bҥ c vào tӍlӋthӇtích dӏ ch chiӃ t OiQKDÿDPWKtQJKLrPÿѭ ӧc tiӃ n hành vӟi thông sӕÿѭ ӧc cӕÿӏ QKQKѭVDX - Thӡi gian tҥ o nano bҥ c : 24h - NhiӋ Wÿ ӝtҥ o nano bҥ c : nhiӋ Wÿ ӝphòng - NӗQJÿ ӝdung dӏ ch AgNO3 / PVA : 1mM - 0{LWUѭ ӡng pH - TӍlӋthӇtích dӏ ch chiӃ t / 30 ml dd AgNO3 : 5,2 (pH cӫa dung dӏ ch mү u) : 0,5 ml; ml; ml; ml ™ Cách ti͇ n hành: - Dung dӏ ch AgNO3 ÿmFKX ҭ n bӏQKѭ ӣmөc 2.3.1 - Lҩ y thӇtích dӏ ch chiӃ t lҫ QOѭ ӧt 0,5 ml; ml; ml; ml nhӓvào bình tam giác WѭѫQJ ӭng có chӭa dung dӏ ch AgNO3 mM, khuҩ \ÿ Ӆ u (hoһ c dùng máy khuҩ y tӯ) ÿ Ӈthӡi gian tҥ o nano bҥ c khoҧ QJK6DXÿyÿHPGXQJG ӏ ch chӭa hҥ t nano bҥ FÿL ÿR89 -Vis Chӑ n tӍlӋthӇtích dӏ ch chiӃ t ӭng vӟi giá trӏmұ Wÿ ӝquang cao nhҩ t 30 2.5.2 Kh̫ RViWS+P{LWU˱ ͥng t̩o nano b̩ c 6DXNKL[iFÿӏQKWӍOӋ WKӇWtFKGӏFKFKLӃWWKӇ ÿӇWҥR QDQREҥFWӕLѭXWKtQJKLӋP NKҧRViWVӵҧQKKѭӣQJFӫDS WҥRQDQREҥF ÿѭӧFWLӃQKjQKWѭѫQJWӵQKѭWUrQ : - Thӡi gian tҥ o nano bҥ c : 24h - NhiӋ Wÿ ӝtҥ o nano bҥ c : nhiӋ Wÿ ӝphòng - NӗQJÿ ӝdung dӏ ch AgNO3 / PVA : 1mM - TӍlӋthӇtích dӏ ch chiӃ t / dung dӏ ch AgNO3 - 0{LWUѭ ӡng pH WKD\ÿ әi : ml / 30 ml (mөc 2.5.1) : 5, 6, 7, 2.5.3 Kh̫ o sát nhi͏ Wÿ ͡t̩ o nano b̩ c Thí nghiӋ m khҧ o sát sӵҧ QKKѭ ӣng cӫ a nhiӋ Wÿ ӝÿӃ n trình tҥ o nano bҥ c ÿѭ ӧc tiӃ QKjQKWѭѫQJW ӵQKѭWUrQY ӟi thông sӕÿѭ ӧc cӕÿӏ nh: - Thӡi gian tҥ o nano bҥ c : 24h - NӗQJÿ ӝdung dӏ ch AgNO3 / PVA : 1mM - TӍlӋthӇtích dӏ ch chiӃ t / dung dӏ ch AgNO3 : ml / 30 ml (mөc 2.5.1) - 0{LWUѭ ӡng pH : (mөc 2.5.2) : 20oC, 25oC, 30oC, 35oC, 40oC - NhiӋ Wÿ ӝtҥ o nano bҥ c 2.5.4 Kh̫ o sát n͛ QJÿ ͡dung d͓ ch AgNO3 Thí nghiӋ m khҧ o sát sӵҧ QKKѭ ӣng cӫ a nӗQJÿ ӝdung dӏ ch AgNO3 ÿӃ n trình tҥ o nano bҥ Fÿѭ ӧc tiӃ QKjQKWѭѫQJW ӵQKѭWUrQY ӟi thông sӕÿѭ ӧc cӕÿLQK - Thӡi gian tҥ o nano bҥ c : 24h - TӍlӋthӇtích dӏ ch chiӃ t / dd AgNO3 : ml / 30 ml (mөc 2.5.1) - 0{LWUѭ ӡng pH : (mөc 2.5.2) - NhiӋ Wÿ ӝtҥ o nano bҥ c : 25o&PөF 3) - 1ӗQJÿӝGXQJGӏFK$J12 : 0,5 mM, mM, mM, mM, mM / PVA 2.63KѭѫQJSKiSQJKLrQF ӭu hҥt nano bҥc [13] Sau tәng hӧSÿѭ ӧc hҥ t nano bҥ c, nghiên cӭu dung dӏ ch chӭa hҥ t nano bҥ c bҵ ng ciFSKѭѫQJSKiSÿR89 -Vis, TEM, EDX, XRD 2.6.1 Ph͝h̭ p thͭphân t͵(UV-VIS) UV-VIS (Ultraviolet±YLVLEOHVSHFWURVFRS\ OjSK ӱ 31 dө ng phәhҩ p thөhoһ c phҧ n xҥtrong phҥ m vi vùng cӵc tím cho tӟi vùng ánh sáng nhìn thҩ \ӧ ÿѭ c Do thuӝ c tính quang hӑc cӫ a dung dӏ ch chӭa hҥ t nano phө thuӝ c vào hình dҥ QJNtFKWKѭ ӟc nӗQJÿ ӝcӫa hҥ t, nên ta có thӇsӱdө ng UV-Vis ÿ Ӈ[iFÿ ӏ nh thuӝ c tính PhәUV-Vis cӫa hҥ t nano bҥ FÿRÿѭ ӧc có hình dҥ ng QKѭKuQK Do hҥ t nano bҥ FFyNtFKWKѭ ӟc nhӓKѫQ ӍcóQPFK mӝt bӅmһ t plasmon nhҩ t nên phәUV-VIS cӫ a chúng chӍxuҩ t hiӋ Qÿ Ӎ nh nhҩ W1Jѭ ӡi ta sӱdө ng tính chҩ WQj\ÿ Ӈ[iFÿ ӏ nh hình dҥ ng cӫa hҥ t nano bҥ c Hình 2.1 Ҧnh UV-Vis cӫa hҥt nano bҥ c 2.6.2 Kính hi͋ QYLÿL ͏ n t͵truy͉ n qua (TEM) Kính hiӇ QYLÿL Ӌ n tӱtruyӅ n qua (Transmisson Electron Microscope - TEM) hoҥ Wÿ ӝ ng nguyên tҳ c giӕ ng thҩ u kính quang hӑ c, chӍkhác sӱdөQJVyQJÿL Ӌ n tӱWKD\ӟ FKR F VyQJ Eѭ iQKӟ ViQJ c sóng rҩ t ngҳ QrQ n) sӱ Fy dөng Eѭ thҩ u NtQKÿL Ӌ n tӯ- magnetic lens thay cho thҩ u kính quang hӑc 3KѭѫQJSKiS Ӈ Q YL Ӌ n tӱKL ÿL truyӅ n qua Oj SKѭѫQJSKiS ӱdө ng FKR FKPWLDHOHFWURQQăQJOѭ ӧQJFDRÿ Ӈquan sát vұ t thӇrҩ t nhӓĈ ӝSKyQJÿ ҥ i cӫa TEM 400.000 lҫ Qÿ ӕ i vӟi nhiӅ u vұ t liӋ u thұ PFKtOrQÿ Ӄ n 15 triӋ u lҫ Qÿ ӕ i vӟi nguyên tӱ VӟLѭXWK ӃvӅÿӝSKyQJÿ ҥ i rҩ t lӟn, TEM công cөÿ һ c biӋ t quan trӑng viӋ c nghiên cӭu vұ t liӋ u nano Nguyên lý làm viӋ c cӫDPi\7(0ÿѭ ӧc mô tҧQKѭVDX&KPHOH ӧc tҥ o tӯnguӗ Q VDX NKL ҩ uÿL kính hӝ TXD i tөsӁtұ FiF p trung lҥ WK i tҥ o thành mӝ t 32 dòng electron hҽ S 'zQJ HOHFWURQ ӟi mү u Qj\ mӝt phҫ WѭѫQJ n xuyên qua WiF mү u Phҫ n truyӅ QTXDÿyÿѭ ӧc hӝi tөbҵ ng mӝt thҩ u kính tҥ oҧ nh ҦQKVDXÿy Ӂ ÿѭ ӧc truyӅ Qÿ Ӄ n bӝphұ QSKyQJÿ ҥ i Cuӕ i tín hiӋ XWѭѫQJWiF ӟi huǤ nh Y quaQJYjVLQKUDiQKViQJFKRSKpSQJѭ ӡLGQJTXDQViWÿѭ ӧc ҧ nh Phҫ n tӕ i cӫ aҧ nh ÿ ҥ i diӋ n cho vùng mү XÿmF ҧ n trӣ, chӍcho mӝt sӕít electron xuyên qua (vùng mү u dày hoһ c có mұ Wÿ ӝcao) Phҫ n sáng cӫa ҧ QKÿ ҥ i diӋ n cho nhӳng vùng mү u không cҧ n trӣ, cho nhiӅ u electron truyӅ n qua (vùng mӓng hoһ c có mұ Wÿ ӝthҩ p) Ҧnh 7(0WKXÿѭ ӧc sӁlà hình ҧ nh mһ t cҳ t ngang cӫa vұ t thӇ Ҧnh TEM có thӇcung cҩ p thơng tin vӅhình dҥ ng, cҩ XWU~FNtFKWKѭ ӟc cӫa vұ t liӋ u nano Ҧnh cӫa kính hiӇ QYLÿL Ӌ n tӱtruyӅ n qua cho phép ta TXDQViWÿѭ ӧc hình dҥ ng Yj[iFÿ ӏ QKÿѭ ӧFNtFKWKѭ ӟc cӫa hҥ t nano 2.6.3 Ph͝tán s̷FQăQJO˱ ͫng tia X (EDX) Phәtán sҳ c QăQJ ӧng tia Oѭ X, hay gӑi phәtán sҳ F QăQJ ӧng kӻ Oѭ thuұ t phân tích thành phҫ n hóa hӑc cӫa vұ t rҳ n dӵa vào viӋ c ghi lҥ i phәtia X phát tӯvұ t rҳ QGRWѭѫQJWiFY ӟi bӭc xҥ(mà chӫyӃ u chùm ÿL Ӌ n tӱFyQăQJOѭ ӧng cao kính hiӇ QYLÿL Ӌ n tӱ) Trong tài liӋ u khoa hӑ c, kӻthuұ WQj\WKѭ ӡng ÿѭ ӧc viӃ t tҳ t EDX hay EDS xuҩ t phát tӯtên gӑi tiӃ ng Anh: Energy - dispersive X - ray spectroscopy Kӻthuұ t EDX chӫyӃ Xÿѭ ӧc thӵc hiӋ n kính hiӇ QYLÿL Ӌ n tӱӣÿy ҧ nh vi cҩ u trúc vұ t rҳ Qÿѭ ӧc ghi lҥ i thông qua viӋ c sӱdөQJFKPÿL Ӌ n tӱFyQăQJ Oѭ ӧQJFDRWѭѫQJWiFY ӟi vұ t rҳ Q.KLFKP Ӌ n tӱFy QăQJOѭ ÿL ӧng lӟQÿѭ ӧc chiӃ u vào vұ t rҳ n, sӁÿkP [X\rQ nguyên VkX tӱvұ t rҳ YjR Q Yj WѭѫQJ ӟi lӟp WiF Y ÿL Ӌ n tӱ bên cӫa nguyên tӱ 7ѭѫQJү WiF QӃ nÿviӋ Qj\ c tҥ o G tia X có Eѭ ӟc sóng ÿһ F WUѭQJ ӍlӋvӟi nguyên W tӱsӕ(Z) cӫ a nguyên tӱtheo ÿӏ nh luұ t Mosley Có ngKƭDOjW ҫ n sӕWLD;SKiWUDOjÿ һ FWUѭQJY ӟi nguyên tӱcӫ a mӛi chҩ t có mһ t chҩ t rҳ n ViӋ c ghi nhұ n phәtia X phát tӯvұ t rҳ n sӁcho thông tin vӅ nguyên tӕhóa hӑ c có mһ t mү Xÿ ӗng thӡi cho thông tin vӅtӍphҫ n nguyên tӕnày 33 2.6.4 Ph͝nhi͍ u x̩tia X (XRD) NhiӉ u xҥtia X (X - ray diffraction ±XRD) hiӋ Qӧ Wѭ ng chùm tia X nhiӉ u xҥtrên mһ t tinh thӇcӫa chҩ t rҳ n tính tuҫ n hồn cӫa cҩ u trúc tinh thӇtҥ o nên cӵFÿ ҥ i cӵc tiӇ u nhiӉ u xҥ Kӻthuұ t nhiӉ u xҥtia X ÿѭ ӧc sӱdө ng ÿ Ӈphân tích cҩ u trúc chҩ t rҳ n, vұ t liӋ u Xét vӅbҧ n chҩ t vұ t lý, nhiӉ u xҥWLD;FNJQ gҫ n giӕ ng vӟi nhiӉ u xҥÿL Ӌ n tӱ, sӵkhác tính chҩ t phәnhiӉ u xҥlà sӵ khác vӅWѭѫQJ ӳaWiF tia X vӟ JL i nguyên tӱvà sӵ WѭѫQJ ӳaWiF ÿL Ӌ n JL tӱvà nguyên tӱ PhәnhiӉ u xҥtia X sӵphөthuӝc cӫDFѭ ӡQJÿ ӝnhiӉ u xҥvào góc nhiӉ u xҥWKѭ ӡng dùng lҫ n góc nhiӉ u xҥ ) 34 &+ѬѪ1*,,, ӂT QUҦVÀ THҦO LUҰN 3.1 KӃ t quҧ[iFÿ ӏ nh thơng sӕhóa lý 3.1.1 ;iFÿ ͓ QKÿ ̱͡m Ĉӝҭ m cӫ a nguyên liӋ u mү u QKDÿDP ÿѭ ӧc [iFÿ ӏ nh tҥ i phịng thí nghiӋ m KӃ t quҧÿ ӝҭ PÿRÿѭ ӧc 99,1% ÔNhұn xét: Ĉӝҭ m cӫ a mү XOiQKDÿDPOj9 ӟi kӃ t quҧÿ ӝҭ m cӫ DOiQKDÿDP vұ y, không bҧ o quҧ n nguyên liӋ u thӡi gian dài mà thu hái mү u QKDÿDPYj[ ӱlý mү XOiQKDÿDPFKRW ӯng buә i thí nghiӋ m ;iFÿ ͓ QKKjPO˱ ͫng tro +jPOѭ ӧng tro cӫ a mү XQKDÿDPÿѭ ӧF[iFÿ ӏ nh tҥ i phịng thí nghiӋ m KӃ t quҧKjPOѭ ӧQJWURWURQJQKDÿDPÿRÿѭ ӧc 0,32% ÔNhұ n xét: +jP ӧng Oѭ tro mү X Oi QKD ҩ t thҩ p,ÿDP chiӃ m khoҧ Ung 0,32% khӕ i Oѭ ӧQJOiQKDÿDP 3.2 KӃ t quҧkhҧ o sát yӃ u tӕҧ QKKѭ ӣQJÿ Ӄ n trình chiӃ WOiQKDÿDP 3.2.1 Kh̫ o sát thͥLJLDQFK˱QJQLQK ĈӇkhҧ o sát ҧ QKKѭ ӣng cӫa thӡLJLDQFKѭQJQLQKÿ Ӄ n trình thu dӏ ch chiӃ t nha ÿDPW ӕ LѭXFKRTXiWUuQKÿL Ӆ u chӃnano bҥ c ta cӕÿ ӏ nh thông sӕQKѭVDX - TӍlӋrҳ n/lӓ ng JPOQѭ ӟc cҩ t - Thӡi gian tҥ o nano bҥ c : 24h - NhiӋ Wÿ ӝtҥ o nano bҥ c : nhiӋ Wÿ ӝphòng - NӗQJÿ ӝdung dӏ ch AgNO3 : 1mM - Khӕ LOѭ ӧng PVA : g/l - TӍlӋthӇtích dӏ ch chiӃ t / dung dӏ ch AgNO3 : ml / 30 ml - 0{LWUѭ ӡng pH : 5,2 (pH cӫa dung dӏ ch mү u) - ThӡLJLDQFKѭQJQLQKEL Ӄ n thiên : phút, 10 phút,15 phút, 20 phút, 25 phút, 30 phút 35 KӃ t quҧkhҧ o sát sӵphөthuӝc cӫa khҧnăQJW ҥ o dӏ ch chiӃ WOiQKDÿDP ӕ LѭX vào thӡLJLDQFKѭQJQLQK ÿѭ ӧc biӇ u diӉ n ӣbҧ ng 3.1 Bҧ ng 3.1 KӃ t quҧkhҧo sát thӡi gian chѭQJQLQK MұWÿ ӝquang (Abs) phút 0,3139 10 phút 1,1197 15 phút 1,1023 20 phút 1,1541 25 phút 1,2042 30 phút 0,9153 0ұWÿӝTXDQJ$ Thӡi gian chiӃ t 1.4 1.2 0.8 0.6 0.4 0.2 10 15 20 25 30 7KӡL JLDQWSK~W +uQKĈ ӗthӏbiӇ u diӉ n ҧQKKѭ ӣng thӡLJLDQFKѭQJQLQK ÿӃ n trình tҥo nano bҥ c Nh̵n xét: TӯkӃ t quҧӣhình 3.1 cho thҩ \NKLWăQJWK ӡLJLDQFKѭQJQ tӯ ±25 phút mұ W ӝquang ÿ WăQJ OrQ ҥ t giá trӏ Yj mұ W ӝÿ quang ÿ cao nhҩ t ӣ25 phút NӃ u tiӃ p tө FWăQJWK ӡLJLDQSK~WFKѭQJQLQKW ұ Wÿ ӝquang giҧ PĈL Ӆ u Qj\ ӧc ÿѭ giҧ i thích ӣthӡL JLDQ FKѭQJ ҥ o raQLQK mӝ W ӧng Oѭ  chҩ t khӱ SK~W thích hӧp nhҩ Wÿ ӇkhӱOѭ ӧng ion bҥ c lӟn nhҩ t tҥ o hҥ t nano bҥ F.KLWăQJW ӡi gian ... ӑQÿӅWjL ³1JKLrQF ͱu t͝ng hͫp nano b̩c t? ?dung d͓ ch AgNO3 b̹ng tác nhân kh͵d͓ ch chi͇ Wͣ Q˱ c QKDÿDP´ 0өFWLrXQJKLrQFӭX - Nghiên cӭu tә ng hӧp hҥ t nano bҥ c bҵ ng tác nhân khӱlà dӏ ch chiӃ WQѭ... o nano bҥ c WKHRSKѭѫQJWK ӭc tӯGѭ ӟi lên Nano bҥ c chӫyӃ Xÿѭ ӧFÿL Ӆ u chӃbҵ ng phҧ n ӭng khӱ 14 ion Ag+ dung dӏ ch bӣi tác nhân khӱêm dӏ u vӟi sӵcó mһ t cӫ a chҩ t làm bӅ n * Tác nhân khӱ Tác. .. thuӹWLQKEuQKÿ F ӏ nh mӭc, bình cҫ u, bình tam gLiF« Nӝ i dung nghiên cӭu: nghiên cӭu trình tә ng hӧp nano bҥ c t? ?dung dӏ ch AgNO3 dӏ ch chiӃ WOiQKDÿDP *LiRYLrQKѭ ӟng dү n : PGS.TS Lê