Nghiên cứu khảo sát một số hợp chất hữu cơ trong lá thân cây sài đất ở quảng nam

NGHIÊN CỨU KHẢO SÁT MỘT SỐ HỢP CHẤT HỮU CƠ TRONG LÁ, THÂN CÂY SÀI ĐẤT Ở QUẢNG NAM ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM KHOA HÓA *********** CAO THỊ THANH TRANG NGHIÊN CỨU KHẢO SÁT MỘT SỐ HỢP CHẤT HỮU CƠ TRONG LÁ, THÂN CÂY SÀI ĐẤT Ở QUẢNG NAM KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN HÓA HỌC Đà Nẵng - 2014 CAO THỊ THANH TRANG _ Lớp 10CHD NGHIÊN CỨU KHẢO SÁT MỘT SỐ HỢP CHẤT HỮU CƠ TRONG LÁ, THÂN CÂY SÀI ĐẤT Ở QUẢNG NAM ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM KHOA HÓA *********** NGHIÊN CỨU KHẢO SÁT MỘT SỐ HỢP CHẤT HỮU CƠ TRONG LÁ, THÂN CÂY SÀI ĐẤT Ở QUẢNG NAM KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN HÓA HỌC SINH VIÊN THỰC HIỆN: CAO THỊ THANH TRANG LỚP: 10CHD GIÁO VIÊN HƢỚNG DẪN: Th.S PHAN THẢO THƠ Đà Nẵng - 2014 CAO THỊ THANH TRANG _ Lớp 10CHD NGHIÊN CỨU KHẢO SÁT MỘT SỐ HỢP CHẤT HỮU CƠ TRONG LÁ, THÂN CÂY SÀI ĐẤT Ở QUẢNG NAM ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƢỜNG ĐHSP Độc lập – Tự – Hạnh phúc - KHOA HÓA NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: CAO THỊ THANH TRANG Lớp: 10CHD Tên đề tài: “Nghiên cứu khảo sát số hợp chất hữu lá, thân sài đất Quảng Nam” Nguyên liệu, dụng cụ, thiết bị hóa chất:  Nguyên liệu: Thân, sài đất thu hái từ huyện Đại Lộc tỉnh Quảng Nam vào tháng năm 2014  Dụng cụ: Cốc sứ, bình tam giác, bình định mức, cốc thủy tinh, bếp điện, bếp cách thủy, bình hút ẩm,…  Thiết bị: Tủ sấy, cân phân tích, chiết soxhlet, máy đo quang UV–VIS,…  Hóa chất: Etanol, etyl axetat, n-Hexan , HCl, H2SO4,… Nội dung nghiên cứu: - Xác định đại lƣợng vật lý nhƣ: độ ẩm, hàm lƣợng tro hàm lƣợng số kim loại nặng - Nghiên cứu chiết tách thân sài đất soxhlet - Định tính số hợp chất hữu thân, sài đất: tanin, sterol, saponin,flavonoid,… Giáo viên hƣớng dẫn: Th.s Phan Thảo Thơ Ngày giao đề tài: 15/09/2013 Ngày hoàn thành: 20/05/2014 Chủ nhiệm khoa Giáo viên hƣớng dẫn PGS.TS Lê Tự Hải Th.s Phan Thảo Thơ CAO THỊ THANH TRANG _ Lớp 10CHD NGHIÊN CỨU KHẢO SÁT MỘT SỐ HỢP CHẤT HỮU CƠ TRONG LÁ, THÂN CÂY SÀI ĐẤT Ở QUẢNG NAM Sinh viên hoàn thành nộp báo cáo cho Khoa ngày 20 tháng 05 năm 2014 Kết điểm đánh giá Ngày .tháng năm 2014 CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG CAO THỊ THANH TRANG _ Lớp 10CHD NGHIÊN CỨU KHẢO SÁT MỘT SỐ HỢP CHẤT HỮU CƠ TRONG LÁ, THÂN CÂY SÀI ĐẤT Ở QUẢNG NAM LỜI CẢM ƠN Em xin chân thành cảm ơn cô giáo Th.S Phan Thảo Thơ giao đề tài tận tình hƣớng dẫn, giúp đỡ, cho em suốt thời gian nghiên cứu hồn thành tốt khóa luận Em xin chân thành cảm ơn thầy cô giáo môn thầy cơng tác phịng thí nghiệm khoa Hóa trƣờng Đại học Sƣ phạm- Đại học Đà Nẵng nhiệt tình giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi cho em thời gian nghiên cứu làm khóa luận Trong q trình làm khóa luận, bƣớc đầu làm quen với nghiên cứu khoa học nên khóa luận khơng tránh khỏi thiếu sót, em mong Thầy, Cơ bỏ qua em mong nhận đƣợc ý kiến đóng góp, bổ sung Thầy, Cơ để em thu nhận thêm nhiều kiến thức kinh nghiệm cho thân sau Cuối cùng, em xin chúc quý thầy cô sức khỏe, hạnh phúc thành công sống nhƣ nghiệp giảng dạy Em xin chân thành cảm ơn Đà Nẵng, Ngày 20 Tháng 05 Năm 2014 Sinh Viên Cao Thị Thanh Trang CAO THỊ THANH TRANG _ Lớp 10CHD NGHIÊN CỨU KHẢO SÁT MỘT SỐ HỢP CHẤT HỮU CƠ TRONG LÁ, THÂN CÂY SÀI ĐẤT Ở QUẢNG NAM MỤC LỤC Trang Lời Mở Đầu 01 Lý chọn đề tài 01 Mục tiêu nghiên cứu 02 Đối tƣợng nghiên cứu 02 Phƣơng pháp nghiên cứu 02 Ý nghĩa khoa học ý nghĩa thực tiễn đề tài 02 Cấu trúc khóa luận 03 CHƢƠNG I TỔNG QUAN 04 1.1 Khái quát họ Cúc giới thiệu sài đất 04 1.1.1 Khái quát vế họ cúc 04 1.1.2 Giới thiệu sài đất 06 1.1.2.1 Tên gọi 06 1.1.2.2 Phân loại 06 1.1.2.3 Đặc điểm thực vật 06 1.1.2.4 Phân bố, thu hái chế biến 08 1.1.2.5 Thành phần hóa học 08 1.1.2.6 Tác dụng dƣợc lý 09 1.1.2.7 Công dụng liều dùng 09 1.1.2.8 Một số thuốc nam thƣờng dùng 10 1.2 Flavonoid 12 1.2.1 Định nghĩa 12 1.2.2 Phân loại 12 1.2.3 Tính chất 14 1.2.4 Sự phân bố Flavonoid thực vật 15 1.2.5 Tác dụng sinh học Flavonoid 15 1.3 Saponin 16 1.3.1 Định nghĩa 16 CAO THỊ THANH TRANG _ Lớp 10CHD NGHIÊN CỨU KHẢO SÁT MỘT SỐ HỢP CHẤT HỮU CƠ TRONG LÁ, THÂN CÂY SÀI ĐẤT Ở QUẢNG NAM Tính chất đặc biệt Saponin 16 1.3.2 1.3.3 Phân loại 17 1.3.4 Sự phân bố 17 1.3.5 Tác dụng công dụng 18 1.4 Sterol 18 1.4.1 Định nghĩa 18 1.4.2 Phân loại 19 1.4.3 Tính chất 19 1.4.4 Sự phân bố 19 1.5 Tanin 19 1.5.1 Định nghĩa 19 1.5.2 Phân Loại 19 1.5.3 Tính chất 20 1.5.4 Tác dụng công dụng 20 CHƢƠNG II NGUYÊN LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 22 2.1 Sơ đồ nghiên cứu 22 2.2 Nguyên liệu 22 2.2.1 Thu hái nguyên liệu 22 2.2.2 Xử lý nguyên liệu 23 2.3 Hóa chất, dụng cụ thiết bị thí nghiệm 24 2.3.1 Hóa chất 24 2.3.2 Dụng cụ thiết bị 24 2.4 2.4.1 Phƣơng pháp nghiên cứu 24 Phƣơng pháp trọng lƣợng 24 2.4.1.1 Xác định độ ẩm nguyên liệu 25 2.4.1.2 Xác định độ tro nguyên liệu 26 2.4.2 Phƣơng pháp chiết soxhlet 27 2.4.3 Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) 28 2.4.4 Khảo sát diện số hợp chất hữu có thân, CAO THỊ THANH TRANG _ Lớp 10CHD NGHIÊN CỨU KHẢO SÁT MỘT SỐ HỢP CHẤT HỮU CƠ TRONG LÁ, THÂN CÂY SÀI ĐẤT Ở QUẢNG NAM sài đất 29 2.4.4.1 Điều chế loại cao 29 2.4.4.2 Định tính Flavonoid 29 2.4.4.3 Định tính Saponin 30 2.4.4.4 Định tính Sterol 31 2.4.4.5 Định tính Tanin 31 CHƢƠNG III KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 32 3.1 Kết xác định thông số vật lý 32 3.1.1 Xác định độ ẩm 32 3.1.2 Xác định hàm lƣợng tro 33 3.1.3 Xác định hàm lƣợng kim loại 34 3.2 Kết khảo sát diện hợp chất hữu 34 3.2.1 Điều chế loại cao 34 3.2.2 Kết định tính 35 3.2.2.1 Định tính Flavonoid 35 3.2.2.2 Định tính Saponin 37 3.2.2.3 Định tính Sterol 38 3.2.2.4 Định tính Tanin 39 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 42 TÀI LIỆU THAM KHẢO 43 CAO THỊ THANH TRANG _ Lớp 10CHD NGHIÊN CỨU KHẢO SÁT MỘT SỐ HỢP CHẤT HỮU CƠ TRONG LÁ, THÂN CÂY SÀI ĐẤT Ở QUẢNG NAM DANH MỤC CÁC BẢNG Số kí hiệu Tên bảng Trang bảng 3.1 Kết khảo sát độ ẩm bột bột thân sài đất 32 3.2 Kết khảo sát hàm lƣợng tro bột thân sài đất 33 3.3 Kết khảo sát hàm lƣợng kim loại lá, thân sài đất 35 3.4 Kết định tính flavonoid bột thơ, cao n-hexan, 37 cao etylacetat, cao etanol thân sài đất 3.5 Kết định tính sterol bột thơ, cao n-hexan, cao 39 etylacetat, cao etanol thân sài đất 3.6 Kết định tính tanin bột thô, cao n-hexan, cao etylacetat, cao etanol thân sài đất CAO THỊ THANH TRANG _ Lớp 10CHD 40 NGHIÊN CỨU KHẢO SÁT MỘT SỐ HỢP CHẤT HỮU CƠ TRONG LÁ, THÂN CÂY SÀI ĐẤT Ở QUẢNG NAM DANH MỤC CÁC HÌNH kí Tên hình Trang hiệu 1.1 Một số loại thuộc họ Cúc 05 1.2 Cây sài đất 06 1.3 Bãi sài đất 08 1.4 Khung hình flavonoid 12 1.5 Eucoflavonoid 13 1.6 Isoflavonoid 13 1.7 Neoflavonoid 13 1.8 Nhân cyclopentanoperhydrophenanthrene 18 2.1 Bãi sài đất (nơi lấy nguyên liệu) 22 2.2 Lá thân sài đất 23 2.3 Bột bột thân sài đất 23 2.4 Bộ chiết soxhlet 27 3.1 Các loại cao điều chế từ bột khô sài đất 35 3.2 Các loại cao điều chế từ bột khô thân sài đất 35 3.3 Kết định tính flavonoid bột thô cao etanol 36 sài đất 3.4 Kết định tính flavonoid cao etanol thân sài đất 36 3.5 Kết định tính saponin 37 3.6 Kết định tính sterol bột thơ loại cao sài 38 đất 3.7 Kết định tính sterol bột thơ loại cao sài 38 đất 3.8 Kết định tính tanin bột thơ cao etanol sài đất CAO THỊ THANH TRANG _ Lớp 10CHD 39 NGHIÊN CỨU KHẢO SÁT MỘT SỐ HỢP CHẤT HỮU CƠ TRONG LÁ, THÂN CÂY SÀI ĐẤT Ở QUẢNG NAM 2.4.4 Khảo sát diện số hợp chất hữu có thân, sài đất 2.4.4.1 Điều chế loại cao Trong cỏ thƣờng có xuất số cấu tử hữu nhƣ flavonoid, sterol, tanin, saponin, glicosid, alcaloid,… Mỗi cấu tử hữu đƣợc định tính thuốc thử đặc trƣng, thƣờng phản ứng màu cho phản ứng trầm Sự khảo sát đƣợc thực bột thô, cao etanol, cao etylacetat, cao nhexan thân sài đất Điều chế cao etanol Bột khô thân, sài đất đem chiết soxhlet với dung môi etanol đến dung môi khoảng thời gian 16 giờ, nhiệt độ khoảng 980C Thu đƣợc dịch chiết, dịch chiết đem cô cạn dung môi bếp cách thủy nhiệt độ chiết, thu đƣợc cao etanol thân, tƣơng ứng Điều chế cao etylacetat Lấy bã từ quy trình điều chế cao etanol để khơ tự nhiên Tiếp tục đem chiết dung môi etylacetat khoảng thời gian 16 giờ, nhiệt độ khoảng 920C Thu dịch chiết, đem dịch chiết cô cạn dung môi bếp cách thủy nhiệt độ chiết, thu đƣợc cao etylacetal thân, tƣơng ứng Điều chế cao n-hexan Lấy bã từ quy trình chiết cao etylacetat để khô tự nhiên, tiếp tục đem chiết dung môi n-hexan khoảng thời gian 16 giờ, khoảng nhiệt độ 820C Thu đƣợc dịch chiết, đem dịch chiết cô cạn dung môi bếp cách thủy nhiệt độ chiết, thu đƣợc cao n-hexan thân, tƣơng ứng 2.4.4.2 Định tính flavonoid [6], [7] Flavonoid đƣợc xác định phản ứng Cyanidin Wilstatter Thuốc thử gồm: HCl đậm đặc, bột Mg ancol isoamil CAO THỊ THANH TRANG _ Lớp 10CHD Trang 29 NGHIÊN CỨU KHẢO SÁT MỘT SỐ HỢP CHẤT HỮU CƠ TRONG LÁ, THÂN CÂY SÀI ĐẤT Ở QUẢNG NAM  Tiến hành định tính: + Chuẩn bị mẫu thử: - Đối với bột thô thân sài đất: Cân khoảng 1g nguyên liệu, nấu sôi 100ml nƣớc cất, khoảng 10 phút Để nguội, lọc, dịch lọc làm mẫu thử - Đối với loại cao: Lấy khoảng 0.1g cao, nấu sôi 100ml nƣớc cất, khoảng 10 phút Để nguội, lọc, dịch lọc làm mẫu thử + Cách thử: Cho dịch lọc vào ống nghiệm, ống 1-2ml dịch lọc - Ống thứ dùng để đối chứng - Ống thứ 2: Thêm HCl đậm đặc (5ml), bột Mg thêm từ từ ancol isoamil Đun nhẹ vài phút, vòng màu hồng từ từ xuất chuyển sang màu đỏ tím chứng tỏ có diện flavon 2.4.4.3 Định tính saponin [6], [7] Tính chất đặc trƣng saponin dựa tính chất tạo bọt (do phân tử saponin lớn có lúc đầu ƣa nƣớc đầu kỵ nƣớc) Căn vào tính chất nàu để xác định diện saponin  Tiến hành định tính: Cho 1g nguyên liệu vào cốc chứa sẵn 100ml nƣớc sôi, giữ cho sôi nhẹ 30 phút Lọc, để nguội thêm nƣớc cất đến 100ml Lấy 10 ống nghiệm cho vào ống nghiệm lần lƣợt 1,2,3,4,5,6,7,8,9,10 ml nƣớc sắc Thêm nƣớc cất vào ống cho đủ 10ml Lắc ống nghiệm theo chiều dọc ống 15 giây Để yên 15 phút, đo chiều cao bọt Nếu cột bọt ống thấp dƣới 1cm số bọt dƣới 100, nghĩa khơng có saponin Ví dụ: Nếu ống nghiệm thứ có cột bọt cao 1cm, số bọt đƣợc tính nhƣ sau: Csb: số bọt CAO THỊ THANH TRANG _ Lớp 10CHD Trang 30 NGHIÊN CỨU KHẢO SÁT MỘT SỐ HỢP CHẤT HỮU CƠ TRONG LÁ, THÂN CÂY SÀI ĐẤT Ở QUẢNG NAM 2.4.4.4 Định tính sterol [6], [7] Sterol mẫu thử đƣợc định tính thuốc thử LiebermannBurchard Salkowski cho phản ứng tạo sản phẩm có màu  Cách tiến hành: + Đối với bột thô thân, sài đất: Hịa tan 1g bột thơ 30ml Cloroform 30ml Lọc lấy dịch lọc làm mẫu thử + Đối với loại cao: Hòa tan 0,1g mẫu cao 30ml Cloroform 30ml Lọc lấy dịch lọc làm mẫu thử - Thuốc thử Liebermann-Burchard Anhydric acetic 20ml H2SO4 đậm đặc 1ml Nếu thấy xuất màu xanh nhạt, lục hồng đỏ phản ứng dƣơng tính - Thuốc thử Salkowski: H2SO4 đậm đặc: dung dịch tách làm lớp, lớp H2SO4 có màu xanh lớp cloroform có màu đỏ với thuốc thử Salkowski 2.4.4.5 Định tính thử tanin [6], [7]  Cách tiến hành: + Đối với bột thô thân, sài đất: Cân 5g bột thô Thêm 100ml nƣớc cất Đun sôi 10 phút Lọc, lấy dịch lọc làm mẫu thử + Đối với loại cao: Với mẫu cao, lấy 2g cao đun sôi 100ml nƣớc cất 10 phút Lọc, lấy dịch lọc làm mẫu thử Định tính tanin thuốc thử Stiasny: Formol 36% 20ml HCl đậm đặc 10ml Lấy mẫu thử (100ml) thêm thuốc thử stiasny (5ml), đun nóng Trầm màu đỏ cho biết có mặc tanin CAO THỊ THANH TRANG _ Lớp 10CHD Trang 31 NGHIÊN CỨU KHẢO SÁT MỘT SỐ HỢP CHẤT HỮU CƠ TRONG LÁ, THÂN CÂY SÀI ĐẤT Ở QUẢNG NAM CHƢƠNG III 3.1 KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN Kết xác định thông số vật lý 3.1.1 Xác định độ ẩm Bột thân sài đất đƣợc đem xác định độ ẩm Số lƣợng mẫu đƣợc lấy xác định độ ẩm cho phần (thân, lá) mẫu Độ ẩm mẫu hiệu số khối lƣợng khối lƣợng mẫu trƣớc sau sấy Độ ẩm trung bình thân, độ ẩm trung bình mẫu Độ ẩm hàm lƣợng nƣớc có lá, độ ẩm nguyên liệu giảm tốc độ chiết tách chất tăng, dung môi thấm sâu vào nguyên liệu đẩy nhanh trình khuếch tán Kết khảo sát độ ẩm bột thân sài đất đƣợc trình bày qua bảng sau: Bảng 3.1 Kết khảo sát độ ẩm bột thân sài đất Bộ phận Kí hiệu m1 (g) m2 (g) m3 (g) W (%) 1-L 32.700 3.075 35.355 13.66 2-L 32.024 3.086 34.723 12.54 3-L 30.091 3.057 32.749 13.05 1-T 30.896 3.003 33.627 09.06 2-T 32.403 3.002 35.086 10.63 3-T 35.752 3.013 38.395 12.28 Bột Bột thân WTB (%) 13.08% 10.66% Trong đó: m1 : khối lƣợng khối lƣợng chén sứ (g) m2 : khối lƣợng bột nguyên liệu (thân), (g) m3 : khối lƣợng chén sứ +bột sau sấy W (%) :độ ẩm mẫu WTB (%) : độ ẩm trung bình CAO THỊ THANH TRANG _ Lớp 10CHD Trang 32 NGHIÊN CỨU KHẢO SÁT MỘT SỐ HỢP CHẤT HỮU CƠ TRONG LÁ, THÂN CÂY SÀI ĐẤT Ở QUẢNG NAM Nhận xét: Theo bảng 3.1., độ ẩm trung bình bột thân sài đất lần lƣợt 13.08 10.66 % Giá trị mang tính tƣơng đối cịn tùy thuộc vào thời gian thu hái, điều kiện thu hái, phơi sấy, lấy mẫu cách ngẫu nhiên Với độ ẩm nhƣ trên, cần bảo quản bột thân hộp kín tránh bị ẩm mốc trình nghiên cứu 3.1.2 Xác định hàm lượng tro Sau xác định độ ẩm bột thân sài đất, tiếp tục đem mẫu nung nhiệt độ 6500C vòng tro có màu trắng với khối lƣợng khơng đổi để xác định hàm lƣợng tro Tro toàn phần: khối lƣợng cắn cịn lại sau nung cháy hồn tồn mẫu thử điều kiện định Kết quả: kết khảo sát hàm lƣợng tro bột thân sài đất đƣợc trình bày bảng sau: Bảng 3.2 Kết khảo sát hàm lượng tro bột thân sài đất Bộ Kí phận hiệu m1 (g) m2 (g) 1-L 32.700 3.075 33.1358 14.17 2-L 32.024 3.086 32.4574 14.04 3-L 30.091 3.057 30.5260 14.23 1-T 30.896 3.003 31.4247 17.61 2-T 32.403 3.002 32.9093 16.86 3-T 35.752 3.013 36.2748 17.35 m4 (g) (%)tro (%)troTB (%)H Bột Bột thân Trong đó: 14.15% 85.85% 17.27% 82.73% m1: Khối lƣợng chén sứ m2 : Khối lƣợng bột nguyên liệu ban đầu (g) m4: Khối lƣợng chén sứ mẫu sau tro hóa (g) HTB: hàm lƣợng hữu trung bình (g) CAO THỊ THANH TRANG _ Lớp 10CHD Trang 33 NGHIÊN CỨU KHẢO SÁT MỘT SỐ HỢP CHẤT HỮU CƠ TRONG LÁ, THÂN CÂY SÀI ĐẤT Ở QUẢNG NAM Nhận xét: Từ bảng 3.2, hàm lƣợng tro trung bình mẫu thân sài đất lần lƣợt 14.15% 17.27% Vậy hàm lƣợng hữu trung bình mẫu thân tƣơng ứng 85.85 % 82.73 Ngoài nƣớc chất vô cơ, thành phần chủ yếu thân chất hữu 3.1.3 Xác định hàm lượng kim loại Xác định hàm lƣợng kim loại máy quang phôt hấp thụ nguyên tử AAS Sau đem mẫu phân tích Trung tâm kỹ thuật đo lƣờng chất lƣợng II, số 2Ngô Quyền, TP.Đà Nẵng Kết phân tích đƣợc trình bày bảng 3.3 nhƣ sau: Bảng 3.3 Kết khảo sát hàm lượng kim loại lá, thân sài đất STT Tên Phƣơng pháp Kết thử nghiệm Hàm lƣợng cho kim thử (mg/kg) phép (mg/kg) loại Lá sài đất Thân sài đất Pb AOAC 999.11 0.13 0.18 0.2 Cd (2010) 0.10 0.19 0.3 Nhận xét: Căn thông tƣ số 02/2011/TT-BYT (kí hiệu QCVN 82:2011/BYT) bột y tế quy định quy chuẩn kỹ thuật quốc gia giới hạn ô nhiễm kim loại nặng thực phẩm hàm lƣợng kim loại thân sài đất nằm khoảng cho phép sử dụng Vì vậy, việc sử dụng thân, sài đất lĩnh vực liên quan không ảnh hƣởng đến sức khỏe ngƣời 3.2 Kết khảo sát diện hợp chất hữu 3.2.1 Điều chế loại cao Mẫu dùng để điều chế cao bột khô thân, sài đất Khối lƣợng bột lấy để điều chế cao từ 15-25g bột, tùy thuộc vào soxhlet Thời gian chiết khoảng 16h Nhiệt độ tùy thuộc vào loại dung môi chiết: + Đôi với etanol: nhiệt độ chiết 980C + Đối với etylacetat: nhiệt độ chiết 920C + Đối với n-hexan: nhiệt độ chiết 820C Hình ảnh điều chế loại cao CAO THỊ THANH TRANG _ Lớp 10CHD Trang 34 NGHIÊN CỨU KHẢO SÁT MỘT SỐ HỢP CHẤT HỮU CƠ TRONG LÁ, THÂN CÂY SÀI ĐẤT Ở QUẢNG NAM  Đối với bột Hình 3.1: Các loại cao điều chế từ bột khơ câysài đất Cao etylacetat Cao n-hexan Cao etanol  Đối với thân Hình 3.2: Các loại cao điều chế từ bột khô thân sài đất Cao etylacetat Cao n-hexan Cao etanol 3.2.2 Kết định tính hợp chất hữu 3.2.2.1 Định tính Flavonoid Sau tiến hành thí nghiệm định tính flavonoid thuốc thử cyanidin wilstatter thu đƣợc kết đƣợc thể hình vẽ sau: CAO THỊ THANH TRANG _ Lớp 10CHD Trang 35 NGHIÊN CỨU KHẢO SÁT MỘT SỐ HỢP CHẤT HỮU CƠ TRONG LÁ, THÂN CÂY SÀI ĐẤT Ở QUẢNG NAM Đối với bột Hình 3: Kết định tính flavonoid bột thơ cao etanol sài đất Dịch lọc Dịch lọc Cao etanol Bột thơ Đối với bột thân Hình 3.4: Kết định tính flavonoid cao etanol thân sài đất Dịch lọc Cao etanol (thân) CAO THỊ THANH TRANG _ Lớp 10CHD Trang 36 NGHIÊN CỨU KHẢO SÁT MỘT SỐ HỢP CHẤT HỮU CƠ TRONG LÁ, THÂN CÂY SÀI ĐẤT Ở QUẢNG NAM Từ kết thu đƣợc trên, tổng hợp kết đƣợc thể bảng 4.3 nhƣ sau: Bảng 3.4 Kết định tính flavonoid bột thơ, cao n-hexan, cao etylacetat, cao etanol thân sài đất Bộ phận Dạng mẫu Thuốc thử Cyanidin Lá Thân Bột thô + Cao etanol ++ Cao etylacetat - Cao n-hexan - Bột thô - Cao etanol + Cao etylacetat - Cao n-hexan - Nhận xét: Từ bảng kết 3.4 trên, chúng tối kết luận bột thô lá, cao etanol lá, thân chứa flavonoid cịn bột thơ thân, cao etylacetat cao n-hexan khơng chứa flavonoid 3.2.2.2 Định tính Saponin Sau tiến hành định tính saponin phƣơng pháp tạo bọt Kết quả: ống nghiệm bột thơ cao có số cột bọt dƣới 100 Vậy thân sài đất không chứa saponin Hình 3.5: Kết định tính saponin Bột thô CAO THỊ THANH TRANG _ Lớp 10CHD Bột thô thân Trang 37 NGHIÊN CỨU KHẢO SÁT MỘT SỐ HỢP CHẤT HỮU CƠ TRONG LÁ, THÂN CÂY SÀI ĐẤT Ở QUẢNG NAM Nhận xét: Vậy thân sài đất khơng chứa saponin 3.2.2.3 Định tính Sterol Sau tiến hành thí nghiệm định tính sterol thuốc thử LiebermannBurchard thuốc thử Salkowski thu đƣợc kết đƣợc thể hình vẽ sau: Đối với Hình 3.6: Kết định tính Sterol sài đất Bột thô (lá) Cao etanol Cao etylacetat Cao n-hexan Đối với thân Hình 3.7: Kết định tính Sterol bột thô loại cao thân sài đất Bột thô (thân) Cao etanol CAO THỊ THANH TRANG _ Lớp 10CHD Cao etylacetat Cao n-hexan Trang 38 NGHIÊN CỨU KHẢO SÁT MỘT SỐ HỢP CHẤT HỮU CƠ TRONG LÁ, THÂN CÂY SÀI ĐẤT Ở QUẢNG NAM Từ kết định tính sterol thu đƣợc trên, tổng hợp kết thể bảng 3.4 nhƣ sau: Bảng 3.5 Kết định tính sterol bột thô, cao n-hexan, cao etylacetat, cao etanol thân sài đất Bộ phận Dạng mẫu Lá Thân Thuốc thử Liebermann-Burchard Salkowski Bột thô + + Cao etanol + + Cao etylacetat + + Cao n-hexan + + Bột thô + + Cao etanol + + Cao etylacetat + + Cao n-hexan + + Nhận xét: Từ bảng 3.5 rút nhận xét thân sài đất có có chứa sterol 3.2.2.4 Định tính Tanin Sau tiến hành thí nghiệm định tính tanin thuốc thử Stiasny thu đƣợc kết đƣợc thể hình vẽ sau: CAO THỊ THANH TRANG _ Lớp 10CHD Trang 39 NGHIÊN CỨU KHẢO SÁT MỘT SỐ HỢP CHẤT HỮU CƠ TRONG LÁ, THÂN CÂY SÀI ĐẤT Ở QUẢNG NAM Đối với bột Hình 3.8: Kết định tính tanin bột thô, cao etanol sài đất Dịch lọc Dịch lọc Bột thô (lá) Cao etanol Đối với bột thân Hình 3.9: Kết định tính tanin bột thơ, cao etanol thân sài đất Dịch lọc Cao etanol Bột thô Từ kết thu đƣợc trên, tổng hợp kết thể bảng 3.6 Bảng 3.6 Kết định tính tanin bột thơ, cao n-hexan, cao etylacetat, cao etanol thân sài đất Bộ phận Dạng mẫu Thuốc thử Stiasny Lá Bột thô + Cao etanol + Cao etylacetat - Cao n-hexan - CAO THỊ THANH TRANG _ Lớp 10CHD Trang 40 NGHIÊN CỨU KHẢO SÁT MỘT SỐ HỢP CHẤT HỮU CƠ TRONG LÁ, THÂN CÂY SÀI ĐẤT Ở QUẢNG NAM Thân Bột thô + Cao etanol + Cao etylacetat - Cao n-hexan - Nhận xét: Từ bảng 3.6 trên, rút nhận xét bột thô, cao etanol thân sài đất có chứa tanin, cao etylacetat cao n-hexan khơng chứa tanin CAO THỊ THANH TRANG _ Lớp 10CHD Trang 41 NGHIÊN CỨU KHẢO SÁT MỘT SỐ HỢP CHẤT HỮU CƠ TRONG LÁ, THÂN CÂY SÀI ĐẤT Ở QUẢNG NAM KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận Trong trình nghiên cứu, kết thu đƣợc là:  Xác định đƣợc thông số vật lý nhƣ sau: - Độ ẩm trung bình bột thân sài đất 10.66% bột sài đất 13.08% - Hàm lƣợng tro trung bình bột thân sài đất 17.27.% bột sài đất 14.15% - Hàm lƣợng kim loại: Hàm lƣợng Pb thân sài đất lần lƣợt là: 0.13 (mg/kg) 0.18(mg/kg) Hàm lƣợng Cd thân dài đất lần lƣợt là: 0.10 (mg/kg) 0.19 mg/kg Không ảnh hƣởng đến sức khỏe ngƣời sử dụng  Kết xác định cấu tử hữu có bột thơ, cao n-hexan, cao etylacetat, cao etanol thân sài đất Kết quả: Trong thân sài đất có chứa sterol, flavonoid tanin chất có tác dụng kháng khuẩn, chữa bệnh Kiến nghị - Mở rộng phạm vi nghiên cứu số hợp chất hữu rễ hoa sài đất - Khảo sát đánh giá lƣợng chất dịch chiết thân sài đất vùng thổ nhƣỡng khác - Tìm hiểu cấu trúc hoạt tính sinh học thành phần có dịch chiết thân sài đất - Tách phân lập hợp chất có dịch chiết thân sài đất CAO THỊ THANH TRANG _ Lớp 10CHD Trang 42 NGHIÊN CỨU KHẢO SÁT MỘT SỐ HỢP CHẤT HỮU CƠ TRONG LÁ, THÂN CÂY SÀI ĐẤT Ở QUẢNG NAM TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng việt [1] Đái Duy Ban, Các hợp chất thiên nhiên có hoạt tính sinh học phịng chống số bệnh cho người vật nuôi, NXB Khoa học tự nhiên & Công nghệ, Hà Nội 2008 [2] Nguyễn Thạc Cát, Từ Vọng Nghi, Đào Hữu Vinh, Cơ sở lý thuyết hóa học phân tích, Dùng cho sinh viên ngành hó trƣờng đại học, In lần thứ 3, Nhà xuất giáo dục, 1996 [3] Nguyễn Văn Đàn, Phương pháp nghiên cứu hóa học thuốc, NXB Y Học [4] Đỗ Tất Lợi, Những thuốc vị thuốc Việt Nam, NXB Y Học Hà Nội, 2004 [5] GS.TSKH Từ Văn Mạc, Phân tích hóa lý – Phương pháp phổ nghiệm nghiên cứu cấu trúc phân tử, NXB Khoa học kỹ thuật [6] Nguyễn Thị Kim Phụng, Phương pháp cô lập hợp chất hữu cơ, NXB Đại học Quốc gia TP Hồ Chí Minh [7] Ngơ Văn Thu, Bài giảng dược liệu tập I, NXB Y Học, Hà Nội [8] Bùi Xn Vững, Giáo trình Phân tích cơng cụ hóa học, Trƣờng Đại Học Sƣ Phạm, Đà Nẵng, 2010 Web [9] http://123doc.vn/document/207377-sterol-nguon-goc-cau-tao-va-tinh-nang- sinh-hoc.htm?page=6 [10] http://en.wikipedia.org/wiki/Sterol [11]http://www.phununet.com/WikiPhununet/ChiTietWiKi.aspx?m=0&StoreID= 13129 [12] http://vi.wikipedia.org/wiki/H%E1%BB%8D_C%C3%BAc CAO THỊ THANH TRANG _ Lớp 10CHD Trang 43 ... cứu khảo sát số hợp chất hữu có thân sài đất Quảng Nam? ?? Mục tiêu nghiên cứu - Xác định số tiêu hóa lý thân sài đất - Khảo sát số hợp chất hữu có thân, sài đất Đối tƣợng nghiên cứu Thân, sài đất. .. bột thân sài đất CAO THỊ THANH TRANG _ Lớp 10CHD Trang 28 NGHIÊN CỨU KHẢO SÁT MỘT SỐ HỢP CHẤT HỮU CƠ TRONG LÁ, THÂN CÂY SÀI ĐẤT Ở QUẢNG NAM 2.4.4 Khảo sát diện số hợp chất hữu có thân, sài đất. ..NGHIÊN CỨU KHẢO SÁT MỘT SỐ HỢP CHẤT HỮU CƠ TRONG LÁ, THÂN CÂY SÀI ĐẤT Ở QUẢNG NAM ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM KHOA HÓA *********** NGHIÊN CỨU KHẢO SÁT MỘT SỐ HỢP CHẤT HỮU CƠ TRONG