Mục đích nghiên cứu của Luận án này nhằm phân tích và đánh giá ảnh hưởng của phương pháp sấy này đến hiệu quả thoát ẩm khỏi vật liệu và những biến đổi chất lượng của mẫu sấy, nhằm làm cơ sở lý thuyết và thực tiễn để phát triển phương pháp sấy mới này. Mời các bạn cùng tham khảo!
ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA NGUYỄN THỊ VÂN LINH NGHIÊN CỨU PHƯƠNG PHÁP SẤY ĐỐI LƯU BỞI TÁC NHÂN SẤY NHIỆT ĐỘ THẤP CÓ SỰ KẾT HỢP CỦA VI SÓNG TRÊN NGUYÊN LIỆU KHỔ QUA (MOMORDICA CHARANTIA L.) Chuyên ngành: Công nghệ thực phẩm Mã số chuyên ngành: 62540101 TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ TP HỒ CHÍ MINH - NĂM 2021 Cơng trình hồn thành Trường Đại học Bách Khoa – ĐHQG-HCM Người hướng dẫn 1: TS Trần Bích Lam Người hướng dẫn 2: TS Huỳnh Tiến Phong Phản biện độc lập 1: Phản biện độc lập 2: Phản biện 1: Phản biện 2: Phản biện 3: Luận án bảo vệ trước Hội đồng đánh giá luận án họp vào lúc ngày tháng năm Có thể tìm hiểu luận án thư viện: - Thư viện Trường Đại học Bách Khoa – ĐHQG-HCM - Thư viện Đại học Quốc gia Tp.HCM - Thư viện Khoa học Tổng hợp Tp.HCM DANH MỤC CÔNG TRÌNH ĐÃ CƠNG BỐ Tạp chí quốc tế Thi-Van-Linh Nguyen, Phuoc-Bao-Duy Nguyen, Xuan-Cuong Luu, BaoLong Huynh, Sitaraman Krishnan, Phong T Huynh, “Kinetics of Nutrient Change and Color Retention during Low-Temperature Microwave-Assisted Drying of Bitter Melon (Momordica Charantia L.)”, Journal of Food Processing and Preservation, Volume 43, Issue 12, 2019, e14279 (ISI, ISSN:1745-4549, IF 1.288, Q2) Thi-Van-Linh Nguyen, Quoc-Duy Nguyen, Phuoc-Bao-Duy Nguyen, BichLam Tran, Tien-Phong Huynh, “Effects of Drying Conditions in Lowtemperature Microwave-assisted Drying on Bioactive Compounds and Antioxidant Activity of Dehydrated Bitter Melon Slices (Momordica charantia L.)”, Food Science & Nutrition, Volume 8, Issue 7, 2020, Pages 3826-3834 (ISI, ISSN:2048-7177, IF 1.747, Q2) Tạp chí nước Nguyễn Thị Vân Linh, Nguyễn Huỳnh Đăng Khoa, Nguyễn Phước Bảo Duy, Huỳnh Tiến Phong, “Động học lượng hoạt hóa sấy khổ qua nhiệt độ tác nhân sấy thấp có hỗ trợ vi ba”, Tạp chí Nơng nghiệp Phát triển Nơng thơn Số 20, Trang 60-67, 2018 (ISSN 1859-4581) Kỷ yếu hội nghị quốc tế Linh T.V Nguyen, Duy P.B Nguyen, Cuong X Luu, Phong T Huynh, “Drying Kinetics of Low-Temperature Microwave-Assisted Drying of Sliced Bitter Melon (Momordica charantia L.)”, in Food Science and Technology: Proceedings of the 15th ASEAN Conference on Food Science and Technology, AFC 2017, Ho Chi Minh City, Vietnam, November 14-17, 2017 Science and Technics Publishing House, 2017, pp 401-409 Tham gia hội nghị quốc tế (trình bày báo cáo) Thi-Van-Linh Nguyen, Quoc-Duy Nguyen, Phuoc-Bao-Duy Nguyen, BichLam Tran, Tien-Phong Huynh, “Effects of Drying Conditions in Lowtemperature Microwave-assisted Drying on Bioactive Compounds and Antioxidant Activity of Dehydrated Bitter Melon Slices (Momordica charantia L.)”, EuroFoodChem XX Conference, Porto, Portugal, June 17-19, 2019 (oral communication) A PHẦN MỞ ĐẦU Tính cấp thiết Kỹ thuật sấy rau trái đa dạng với nhiều cách thức khác tùy thuộc vào đối tượng sấy yêu cầu sản phẩm sau sấy Với nguyên liệu rau trái giàu giá trị sinh học cần phải phát triển phương pháp sấy phù hợp để vừa loại ẩm hiệu quả, vừa giữ lại hoạt chất nguyên liệu Trong kỹ thuật sấy truyền thống phổ biến kỹ thuật sấy đối lưu khơng khí nóng với khơng khí từ mơi trường bên ngồi gia nhiệt tiếp xúc với vật liệu sấy để tách ẩm Trong phương pháp này, chiều khuếch tán nhiệt ngược chiều với chiều khuếch tán ẩm dẫn đến thời gian sấy kéo dài Để tăng động lực sấy, thông thường người ta sử dụng nhiệt độ cao 50–70C điều gây tổn thất lớn giá trị dinh dưỡng cảm quan sản phẩm Để giảm thiểu tác động này, kỹ thuật sấy nhiệt độ thấp sấy thăng hoa, sấy chân không áp dụng giúp cải thiện chất lượng sản phẩm sấy Tuy nhiên nhược điểm kỹ thuật thời gian sấy dài hàng chục để thực q trình sấy, bên cạnh nhiều sản phẩm sau kết thúc trình sấy độ ẩm lại mẫu cao 20%, chi phí đầu tư thiết bị vận hành cao Trong năm gần đây, kỹ thuật sấy có kết hợp vi sóng làm giảm rõ rệt thời gian sấy cải thiện chất lượng sản phẩm sấy so với kỹ thuật sấy truyền thống Trong luận án này, chúng tơi trình bày nghiên cứu kỹ thuật (viết tắt LTMWAD), sử dụng lượng xạ vi sóng, thúc đẩy trình khuếch tán trong, kết hợp đồng thời với khơng khí khơ nhiệt độ thấp ( 30C) để q trình ẩm vật liệu trở nên hiệu Đây phương pháp sấy giới Việt Nam, kỳ vọng kỹ thuật sấy hiệu để tách ẩm cho nguyên liệu giàu hoạt tính sinh học Vật liệu thí nghiệm chọn lựa khổ qua loại trái giàu hơp chất polyphenol (đặc biệt flavonoid), giàu vitamin C với hoạt tính chống oxy hóa cao…và sử dụng nhiều mục đích Mục tiêu luận án Nghiên cứu LTMWAD kết hợp lượng vi sóng với khơng khí khô nhiệt độ thấp, vật liệu khổ qua, để phân tích đánh giá ảnh hưởng phương pháp sấy đến hiệu thoát ẩm khỏi vật liệu biến đổi chất lượng mẫu sấy, nhằm làm sở lý thuyết thực tiễn để phát triển phương pháp sấy Những đóng góp luận án Đóng góp mặt khoa học Trong luận án này, lần kết hợp xạ vi sóng với tác nhân sấy nhiệt độ thấp thử nghiệm, phân tích đánh giá q trình sấy loại nơng sản Kết luận án cung cấp thông tin tác động, ảnh hưởng phương pháp sấy đến q trình ẩm, biến đổi thành phần hóa học có hoạt tính sinh học (phenolic tổng, vitamin C), biến đổi vật lý (màu sắc), biến đổi hóa lý (khả hydrate hóa) nguyên liệu thí nghiệm khổ qua Đóng góp mặt thực tiễn Những kết phân tích chế tác động, đánh giá mức độ ảnh hưởng q trình sấy kết hợp vi sóng với tác nhân sấy nhiệt độ thấp đến khả thoát ẩm biến đổi chất lượng loại nông sản sở để phát triển, cải tiến phương pháp sấy cung cấp sở liệu để thiết kế, tính tốn q trình sấy quy mô sản xuất nhằm nâng cao chất lượng sản phẩm sấy, kéo dài thời gian sử dụng tiết kiệm chi phí lượng Bố cục luận án Luận án có 122 trang, 15 bảng, 25 hình 243 tài liệu tham khảo, bao gồm phần: Mở đầu (3 trang); Chương 1: Tổng quan (24 trang); Chương 2: Nguyên liệu phương pháp nghiên cứu (24 trang); Chương 3: Kết bàn luận (48 trang); Kết luận kiến nghị (3 trang); Tài liệu tham khảo (19 trang); Các cơng trình cơng bố (1 trang) B NỘI DUNG LUẬN ÁN CHƯƠNG 1.1 TỔNG QUAN Công nghệ sấy rau trái nhiệt độ thấp Theo Santacatalin cộng (2014) trình sấy nhiệt độ thấp trình sấy diễn với tác nhân sấy có nhiệt độ thấp nhiệt độ phòng Như vậy, thực trình sấy nhiệt độ thấp nhiệt độ điểm đóng băng (gọi sấy lạnh) điểm đóng băng (gọi sấy thăng hoa) sản phẩm Các kết nghiên cứu chứng minh ưu điểm phương pháp việc giữ lại chất lượng sản phẩm, đặc biệt kỹ thuật sấy thăng hoa So với kỹ thuật sấy thực phẩm truyền thống nhiệt độ cao, kỹ thuật thăng hoa giữ lại màu sắc sản phẩm, cấu trúc bị co rút, hạn chế phân hủy vitamin, hợp chất có hoạt tính sinh học khác,… Phù hợp sấy loại vật liệu nhạy cảm nhiệt, giàu giá trị sinh học thảo dược, rau củ Tuy nhiên, sấy nhiệt độ thấp động lực trình sấy thấp khiến cho thời gian sấy kéo dài (vài chục giờ) làm tốn chi phí vận hành 1.2 Công nghệ sấy rau trái tác dụng vi sóng (microwave) Microwave (viết tắt MW) sóng điện từ có tần số từ 300 MHz đến 300 GHz Khi MW tương tác với nguyên liệu thực phẩmcó tác dụng gia nhiệt làm phát sinh nhiệt bên thực phẩm tác động quay phân tử phân cực dẫn ion MW ứng dụng lĩnh vực công nghệ chế biến thực phẩm trình sấy, trùng, tiệt trùng, rã đông, nướng,…Trong lĩnh vực sấy rau trái, việc sử dụng MW để sấy phương thức tương đối dùng để tách nước khỏi nguyên liệu với tốc độ truyền nhiệt nhanh tốc độ tăng nhiệt nhanh so với gia nhiệt thông thường Tất trình sấy MW rút ngắn thời gian sấy cách rõ rệt Hầu hết sản phẩm sấy MW có chất lượng cải thiện không khác với sản phẩm sấy kỹ thuật sấy truyền thống Hiện nay, nhiều nghiên cứu đề xuất thực kết hợp sấy MW với kỹ thuật sấy truyền thống để cải thiện tốc độ sấy chất lượng sản phẩm sấy vật liệu nghiên cứu hạn chế 1.3 Tổng quan nguyên liệu khổ qua Khổ qua (Momordica charantia L.,) leo thuộc họ bầu bí (Cucurbitaceae) Khổ qua thực vật giàu dinh dưỡng sử dụng bữa ăn có mặt sản phẩm thực phẩm chức năng, thuốc, phổ biến châu Á châu Phi nhờ vào hợp chất có hoạt tính sinh học có mặt khổ qua Các nghiên cứu thành phần hóa học khổ qua cho thấy khổ qua qua giàu vitamin, khoáng hợp chất phenolic (đặc biệt thành phần flavonoid gallic acid) Ngoài ra, khổ qua cịn chứa chất có hoạt tính sinh học khác saponin, hợp chất peptide alkaloid Nhiều nghiên cứu chứng minh mối liên hệ khổ qua lợi ích sức khoẻ.Trong lĩnh vực sấy thực phẩm, số nghiên cứu ảnh hưởng điều kiện sấy lên tiêu chất lượng khổ sấy lượng mặt trời, sấy nhiệt độ thấp, sấy khơng khí nóng, sấy thăng hoa, sấy hồng ngoại, sấy khơng khí nóng kết hợp MW (320, 400, 480 W) CHƯƠNG 2.1 NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU Nguyên liệu khổ qua Đối tượng nghiên cứu khổ qua chủng Momordica charantia L.Var charantiaL(hình 2.1) Khổ qua chọn theo tiêu chuẩn TCVN 12097:2017 a) 2.2 b) Hình 2.1 a) Trái khổ qua b) Lát khổ qua trước sấy Thiết bị nghiên cứu Thiết bị sấy đối lưu nhiệt độ thấp có kết hợp MW trình bày hình 2.2 Hình 2.2 Thiết bị sấy nhiệt độ tác nhân sấy thấp có kết hợp MW: 11—Cửa khí thải; 2— Bộ điều chỉnh cơng suất vi sóng; 3—Bộ phát vi sóng; 4—Buồng sấy; 5—Cặp điện trở gia nhiệt tác nhân sấy; 6—Giàn lạnh ngưng tụ ẩm khơng khí ;7—Giàn nóng; 8—Tủ điều khiển 2.3 Nội dung nghiên cứu Nội dung 1: Đánh giá khả kết hợp MW với khơng khí khơ nhiệt độ thấp việc giải phóng nhiệt vật liệu sấy • Mơ trường điện từ lò MW mức độ gia nhiệt lát khổ qua • Đánh giá hiệu giải phóng nhiệt khỏi khổ qua • Kết luận ban đầu tính khả thi ứng dụng LTMWAD để sấy nông sản Nội dung 2: Khảo sát ảnh hưởng điều kiện sấy • Nhân tố khảo sát: MWPD, Tair, vận tốc tác nhân sấy (ảnh hưởng nhân tố) • Hàm mục tiêu: (i) thời gian sấy; (ii) tốc độ sấy; (iii) hàm lượng TPC; (iv) hàm lượng vitamin C; (v) khả khử gốc tự DPPH; (vi) khả khử sắt sản phẩm Nội dung 3: Nghiên cứu ảnh hưởng trình sấy LTMWAD đến biến đổi độ ẩm suốt trình sấy • Nhân tố khảo sát: MWPD Tair (bố thí thí nghiệm tồn phần 32) • Hàm mục tiêu: thay đổi khối lượng thời điểm cách 10 phút sấy suốt trình sấy LTMWAD Nội dung 4: Nghiên cứu ảnh hưởng trình sấy LTMWAD đến biến đổi hàm lượng TPC, vitamin C suốt q trình sấy • Nhân tố khảo sát: MWPD Tair (bố thí thí nghiệm tồn phần 32) • Hàm mục tiêu: thay đổi hàm lượng TPC (mgGAE/gck) vitamin C (mg/gck) xác định thời điểm cách 30 phút sấy suốt trình sấy LTMWAD Nội dung 5: Nghiên cứu ảnh hưởng trình sấy LTMWAD đến biến đổi màu sắc suốt q trình sấy • Nhân tố khảo sát: MWPD Tair (bố thí thí nghiệm tồn phần 32) • Hàm mục tiêu: thay đổi thông số màu sắc (L *, a*, b*) xác định thời điểm cách 30 phút sấy suốt trình sấy LTMWAD Nội dung 6: Nghiên cứu ảnh hưởng trình sấy LTMWAD đến khả tái hút nước mẫu sấy • Nhân tố khảo sát: MWPD, Tair, Thút nước (bố trí thí ngiệm tồn phần 33) • Hàm mục tiêu: thay đổi khối lượng lát khổ qua sau sấy theo dõi cách 30 phút hút nước suốt 2.4 Phương pháp phân tích Xác định độ ẩm: phương pháp AOAC 945.21 Xác định co rút lát khổ qua: theo mô tả Aral Beşe (2016) Xác định hàm lượng phenolic tổng: phương pháp phân tích Folin-Ciocalteu, sử dụng chất chuẩn gallic acid Xác định hàm vitamin C: phương pháp AOAC 967.21 Xác định khả khử DPPH: theo mô tả Braca cộng (2000) Xác định khả khử sắt (FRAP): theo mô tả Braca cộng (2000) Xác định thông số màu sắc: thiết bị đo màu cầm tay Xác định tỷ lệ hút nước: theo mô tả Doymaz İsmail (2011) 2.5 Xử lý số liệu Tất thí nghiệm làm lặp lần Các giá trị biểu diễn giá trị trung bình sai số chuẩn giá trị trung bình, tính tốn phần mềm Microsoft Excel (2016) Phân tích phương sai nhân tố (one-way ANOVA) áp dụng để xác định khác chế độ sấy Tukey’s Multiple Range test áp dụng để xác định khác biệt có ý nghĩa giá trị trung bình mức ý nghĩa 5% Sự khác biệt có nghĩa hai nhân tố (MWPD Tair) đánh giá phương pháp phân tích phương sai hai nhân tố sử dụng hàm ANOVA Analysis ToolPak phần mềm Microsoft Excel (2016) Phần mềm Design-Expert phiên 10.1 sử dụng để đánh giá tương tác, ảnh hưởng nhân tố thiết lập mơ hình hồi quy Phần mềm MATLAB R2014 sử dụng để kiểm tra liệu thực nghiệm với mơ hình dựa phương pháp Levenberg-Marquardt CHƯƠNG 3.1 KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN Thiết lập điều kiện sấy khổ qua nhiệt độ tác nhân sấy thấp kết hợp MW Từ kết mơ hình 3.1 cho thấy số vùng có màu sáng (đặc biệt cạnh) đạt đến 100C vùng lân cận có nhiệt độ thấp hơn, chí có nơi cịn khơng đun nóng Kết mơ cho thấy sử dụng MW để gia nhiệt nguyên liệu ứng dụng tách ẩm trình sấy khơng đạt hiệu mong muốn mức độ phân bố điện trường không đồng dẫn đến việc gia nhiệt cục có vị trí bị q nhiệt số vị trí khác chưa gia nhiệt Để cải thiện độ đồng gia nhiệt MW lát khổ qua MW kết hợp với phương pháp sấy đối lưu sử dụng tác nhân sấy khơng khí nhiệt độ thấp Trong buồng sấy bố trí đĩa xoay nhằm đảm bảo vùng chưa gia nhiệt có hội di chuyển đến vùng tiếp xúc trường điện từ hấp thu lượng MW để chuyển thành nhiệt Vì thiết bị sấy cải tạo từ lị vi sóng thương mại nên tốc độ dĩa quay mặc định với tốc độ vòng/phút Quá trình tác dụng nhiệt MW thực chu kỳ 10 phút nghỉ phút Thời gian nghỉ tác dụng nhiệt MW nhằm hạn chế tượng nhiệt gia tăng mức độ đồng nhiệt độ vật liệu sấy Thiết bị nghiên cứu có phận phát MW cơng suất thay đổi từ đến 750 W nhiên khảo sát từ 150 đến 450 W để đảm bảo gia nhiệt công suất MW thấp Các lát khổ qua cắt thành lát dày mm để đảm bảo khả đâm xuyên MW bố trí lớp mỏng đủ diện tích khay sấy Bảng 3.1 Hàm lượng vitamin C, TPC khả chống oxy hóa (phân tích DPPH, FRAP) khổ qua sấy MWPD khác Khả khử Khả khử sắt gốc DPPH (mgTE/100gck) (mgTE/100gck) Mẫu tươi 520 (40) 800 (40) 1427 (43) 5313 (175) a a a 1,5 143,24 (6,36) 359,46 (13,98) 144,32 (7,64) 1384,67 (19,22) a b b b 3,0 161,15 (4,16) 459,04 (15,22) 215,32 (5,05) 1759,93 (42,15) b c c c 4,5 125,63 (7,80) 427,51 (11,77) 196,51 (8,33) 1308,57 (32,10) a Ghi chú: Dữ liệu trình bày dạng giá trị trung bình (sai số chuẩn) giá trị cột có ký tự khác biệt biệt giá trị trung bình khơng ý nghĩa (P > 0,05) MWPD (W/g) 3.2.2 Vitamin C (mg/100gck) TPC (mgGAE/100gck) Ảnh hưởng Tair Thời gian sấy rút ngắn tăng Tair từ 20 lên 30 C (hình 3.4a.) Độ dốc giao điểm trục tung đường thẳng nhỏ sấy 20 C lớn sấy 30 C ( hình 3.4b.) Hình 3.4 (a) Thời gian sấy (b) Tốc độ bay ẩm Tair khác Bảng 3.2 Hàm lượng vitamin C, TPC khả chống oxy hóa (phân tích DPPH, FRAP) khổ qua sấy Tair khác Khả khử Khả khử sắt gốc DPPH (mgTE/100gck) (mgTE/100gck) Mẫu tươi 520 (40) 800 (40) 1427 (43) 5313 (175) 20 128,10 (14,85) a 423,37 (27,64) a 184,64 (5,40) a 1679,19 (36,48) a 25 148,65 (6,40) b 492,44 (20,09) b 235,79 (13,38) b 1802,26 (41,78) b c a c 30 169,96 (7,23) 440,78 (27,85) 209,14 (9,63) 1791,90 (34,80) b Ghi chú: Dữ liệu trình bày dạng giá trị trung bình (sai số chuẩn) giá trị cột có ký tự khác biệt biệt giá trị trung bình khơng ý nghĩa (P > 0,05) Tair(C) Vitamin C (mg/100gck) TPC (mgGAE/100gck) Hàm lượng vitamin C lại lớn mẫu sấy T air 30C Tuy nhiên, lại TPC, khả khử DPPH, khả khử sắt mẫu sấy đạt cao sấy 25C Điều cho thấy khả khử gốc tự DPPH có 10 mối tương quan với hàm lượng TPC Mối tương quan báo cáo nghiên cứu khác sấy rau trái 3.2.3 Ảnh hưởng vận tốc tác nhân sấy Hình 3.5 (a) Thời gian sấy (b) Tốc độ bay ẩm vận tốc khác Vận tốc tác nhân sấy cao làm cho thời gian sấy kéo dài tốc độ bốc nhỏ (xem hình 3.5) Chuẩn số Schmidt điều kiện sấy 0,74 Chuẩn số Sherwood vận tốc sấy lớn tốc độ bốc lớn Chuẩn số Lewis xác định 1,055; 1,055; 1,056 vận tốc 1,0; 1,2; 1,4 m/s Do q trình LTMWAD bị kiểm sốt trình truyền nhiệt truyền khối Dẫn đến, tăng vận tốc tác nhân sấy không làm giảm thời gian sấy làm giảm nhiệt độ vật liệu sấy Hệ thời gian sấy kéo dài làm cho cấu tử nhạy cảm (vitamin C, TPC) tiếp xúc xạ MW cao làm tăng mức độ phân hủy, tổn thất chất có hoạt tính sinh học dẫn đến giảm khả chống oxy hóa sản phẩm Bảng 3.3 Hàm lượng vitamin C, TPC khả chống oxy hóa (phân tích DPPH, FRAP) khổ qua sấy vận tốc khác Hàm lượng Khả khử TPC Khả khử sắt Vitamin C gốc DPPH (mgGAE/100gck) (mgTE/100gck) (mg/100gck) (mgTE/100gck) Mẫu tươi 520 (40) 800 (40) 1427 (43) 5313 (175) 1,0 147,00 (4,81) a 494,60 (13,39) a 230,85 (13,62) a 1774,62 (46,16) a 1,2 136,85 (8,54) a 475,88 (8,53) a 183,02 (12,57) a 1664,46 (42,76) a b b b 1,4 108,14 (4,86) 456,38 (8,80) 141,91 (9,09) 1322,40 (58,58) b Ghi chú: Dữ liệu trình bày dạng giá trị trung bình (sai số chuẩn) giá trị cột có ký tự khác biệt biệt giá trị trung bình khơng ý nghĩa (P > 0,05) Vận tốc (m/s) 11 3.3 3.3.1 Nghiên cứu biến đổi độ ẩm suốt trình LTMWAD Mơ hình tốn học tiên đốn thay đổi tỉ lệ ẩm theo thời gian sấy Sự thay đổi tỉ lệ ẩm theo thời gian sấy khổ qua kỹ thuật LTMWAD trình bày hình 3.6 Dữ liệu thực nghiệm dùng đánh giá mức độ tương thích 10 mơ hình sấy lớp mỏng gồm mơ hình Newton, Page, Biến đổi Page II, Henderson Pabis, Logarit, Midilli, Hai hạng tử, Xấp xỉ khuếch tán, Wang Singh, Weibull Kết phân tích thông số thống kê bao gồm hệ số tương quan, R2, độ lệch chuẩn, RMSE, bình phương,2 Mơ hình Midilli, ( ) ( MR = a exp −kt n + bt , Weibull, MR = − b exp −kot n ) , có lực tiên đốn vượt trội mơ hình cịn lại chúng có giá trị R (lớn 0,995), RMSE (nhỏ 0,01880), 2 (nhỏ 0,00038) Mơ hình Midilli mơ hình khác Lewis, Pages… mơ tả động học q trình tách ẩm mơ hình Weibull có khả mơ tả lúc nhiều hàm mục tiêu Điều tạo thuận tiện nhanh chóng việc điều khiển q trình Vì vậy, kỹ thuật LTMWAD chọn mơ hình Weibull để tính tốn tiếp thông số đặc tả động học sấy trình Hình 3.6 Sự thay đổi tỉ lệ ẩm (MR) theo thời gian sấy khổ qua nhiệt độ 20C (a), 25C (b), 30C (c) với MWPD thay đổi từ 1,5 W/g đến 4,5 W/g 3.3.2 Ảnh hưởng điều kiện sấy LTMWAD đến số tốc độ sấy Giá trị số tốc độ sấy, k (1/s), có tương quan với MWPD Tair thể phương trình (3.1) Giá trị R2 điều chỉnh xác định 0,93 Sai số chuẩn xác định 3,23210-41/s k (1/s ) = 1,083 10−3 + 1,145 10−3 x1 + 5,583 10−4 x2 + 6,125 10−4 x1x2 (3.1) Ở đây, x1 x2 tương ứng với mức mã hóa MWPD Tair Khi tăng MWPD và/hoặc tăng giá trị T air có tác dụng tăng tốc độ khuếch tán và/hoặc tăng tốc độ khuếch tán ngoài, hệ có tác dùng làm gia tăng giá trị số tốc độ sấy, tức gia tăng mức độ thoát ẩm khỏi vật liệu sấy 12 Trong trình sấy có tác dụng MW, lượng hoạt hóa ước lượng từ phương trình Arrhenius biến đổi −E m k = ko exp a P , (3.2) đây, Ea lượng hoạt hóa ẩm (W/g), P là lượng MW (W), m khối lượng ban đầu vật liệu sấy (g) Hằng số động học (ko) từ mơ hình Weibull dùng để ước lượng Ea kết trình bày bảng 3.4 Bảng 3.4 Các giá trị lượng hoạt hóa sấy lát khổ qua điều kiện sấy khác Ea (W/g) Hệ số tương quan Tair (C) 20 9,6715 R² = 0,9851 25 30 8,8650 8,3672 R² = 0,9964 R² = 0,9998 Khi Tair lớn, giá trị Ea nhỏ Do Tair thấp gây cản trở khuếch tán ẩm từ tâm bề mặt nguyên liệu Đồng thời làm tăng độ ẩm tương đối buồng sấy dẫn đến giảm động lực bốc ẩm bề mặt vật liệu sấy Vì vậy, Tair thấp cần nhiều lượng hoạt hố q trình loại ẩm 3.3.3 Ảnh hưởng điều kiện sấy LTMWAD đến hệ số khuếch tán ẩm hiệu dụng Hình 3.7 Sự thay đổi giá trị Deff theo thời gian sấy khổ qua với MWPD thay đổi từ 1,5 W/g đến 4,5 W/g Tair 20C (a), 25C (b), 30C (c) Bảng 3.5 Các giá trị Deff trung bình (m2/s) sấy khổ qua xắt lát điều kiện sấy LTMWAD khác MWPD (W/g) 1,5 4,5 -09 -07 20 5,51 1,57 2,64-07 Tair (°C) 25 5,20-08 1,85-07 4,71-07 -08 -07 30 3,02 2,25 4,88-07 13 Kết từ Bảng 3.5 mức MWPD trung bình cao (3 4,5 W/g) giá trị Deff tăng theo lượng MW Tair Điều cho thấy Tair cao và/hoặc MWPD lớn tốc độ thoát ẩm khỏi khổ qua nhanh nhờ vào gia tăng động lực khuếch tán khuếch tán Tuy nhiên, mức MWPD thấp (1,5 W/g) gia tăng nhiệt độ tác nhân sấy từ 25 đến 30°C làm giảm tốc độ khuếch tán ẩm Nguyên nhân mức lượng vi sóng thấp dẫn đến động lực khuếch tán ẩm bên thấp, lúc co rút vật liệu sấy tăng tăng nhiệt độ tác nhân sấy gây trở lực cho việc thoát ẩm Đối với điều kiện sấy MWPD thấp (1,5 W/g) T air thấp (20C) có khả ẩm thấp so với sấy lượng mặt trời, chế độ sấy MWPD cao và/hoặc Tair cao khả loại ẩm khỏi lát khổ phương pháp LTMWAD cao so với sấy lượng mặt trời Kết minh chứng rõ ràng ưu điểm việc gia nhiệt thể tích MW làm tăng tốc trình khuếch tán ẩm khả thực trình sấy nhiệt độ thấp (từ 30C trở xuống) 3.4 3.4.1 Nghiên cứu biến đổi số thành phần hóa học khổ qua suốt trình sấy LTMWAD Chứng minh mơ hình tiên đốn phân hủy TPC, vitamin C Tốc độ giảm hoạt tính nước, a w , (do trình sấy) biểu diễn sau daw = − kc ( aw − aw* ) , dt (3.3) đây, k hệ số truyền khối, a w* hoạt độ nước trongkhơng khí sấy Khi lưu lượng tác nhân sấy lớn so với vật liệu sấy phương trình (3.3) trở thành ( ) aw = aw* + aw − aw* e − kc t (3.4) Nồng độ mole, Cs, chất thực phẩm xác định sau Cs = − ( aw / w ) Vw ( aw / w ) , (3.5) đó, w hệ số hoạt độ nước vật liệu, Vw thể tích mole nước( 0,056cm3/mol) Giả định, w gần Vì vậy, 14 − aw Vw aw Cs = (3.6) Nếu động học phản ứng tuân theo bậc 1, tốc độ hay đổi nồng độ Cs vật liệu sấy trở thành dCs d − aw = − k1Cs , dt dt Vwaw (3.7) độ ẩm tác nhân sấy (khơng khí) thấp vào khoảng vài chục gam/kg khơng khí khơ hoạt độ nước giả định ( ) aw aw0 − aw* e − kc t (3.8) Thế phương trình (3.8) vào phương trình (3.7) Cs ( t ) Cs0 = Aekc t + (1 − A) e− k1t , (3.9) A= kc ( kc + k1 ) CS Vw ( aw 0 − aw* ) (3.10) Nếu hệ số truyền khối, kc, nhỏ so với số tốc độ phản ứng, k1, tức k1 kc , A Như vậy, phương trình (3.9) biến đổi thành Cs ( t ) Cs0 e− k1t (3.11) Thực tế, số liệu thực nghiệm thay đổi nồng độ TPC, vitamin C, diệp lục tố theo thời gian tương thích tốt với mơ hình mũ biến đổi phương trình (3.12) thay mơ hình mũ đơn giản mơ tả (3.11) Cs ( t ) Cs0 e −(t ) , (3.12) đây, xem số thời gian phản ứng α hệ số ước lượng từ phương trình (3.12), hệ số tương ứng với hệ số mơ hình Weibull Từ phương trình (3.12) xác định thời gian bán hủy theo 15 t1 = ( ln ) 1 3.4.2 (3.13) Ảnh hưởng trình sấy LTMWAD đến biến đổi TPC Hình 3.8 (a) Sự thay đổi hàm lượng TPC MWPD theo thời gian sấy 25C; (b) Logarit nồng độ chuẩn theo thời gian; (c) Thời gian bán hủy TPC khổ qua sấy LTMWAD MWPD Tair khác Hình 3.8 trình bày thay đổi hàm lượng TPC khổ qua suốt LTMWAD Tair 25C Kết cho thấy trình sấy lát khổ qua phương pháp LTMWAD, hàm lượng TPC khổ qua giảm theo thời gian sấy Trong hệ thống sấy LTMWAD, mẫu sấy tiếp xúc với lưu lượng tác nhân sấy lớn có nhiệt độ thấp (từ 30C trở xuống) tác dụng xạ MW suốt trình sấy vật liệu nghiên cứu có dạng rắn, enzyme phân hủy TPC hoạt động trình LTMWAD gây tổn thất thành phần TPC Sự suy giảm TPC suốt trình sấy khổ qua phương pháp LTMWAD ghi nhận chia thành vùng riêng biệt có độ dốc khác tương ứng với vùng có độ ẩm cao vùng độ ẩm thấp phân cách độ ẩm vật liệu sấy đạt khoảng g/gck (xem Hình 3.9) Ở vùng độ ẩm cao, suy giảm TPC chậm hàm lượng nước cao pha loãng nồng độ chất phản ứng Ở vùng độ ẩm thấp, tốc độ suy giảm TPC tăng gia tăng tiếp xúc chất phản ứng enzyme đồng thời lượng ẩm gây tượng co rút, mất/gẫy vỡ cấu trúc giải phóng enzyme chất làm thúc đẩy phân hủy TPC Hình 3.8c trình bày thời gian bán hủy TPC điều kiện sấy khác Phân tích hồi quy tuyến tính liệu thu phương trình (3.13) biểu diễn t1 hợp chất phenolic (phút) thông số MWPD Tair khác Trong phương trình cân nhắc tương tác hai nhân tố t1 Sai số chuẩn xác định khoảng 38 phút, giá trị R2 điều chỉnh 0,94 t1 (phenolics, phút) = 303 − 158x1 − 56x2 + 69x1x2 16 (3.14) Hình 3.9 Sự thay đổi hàm lượng TPC MWPD theo độ ẩm (g/gck) sấy LTMWAD 20C (a); 25C (b); 30C (c) Phân tích phương sai cho thấy tương ứng với nhiệt độ tác nhân sấy, tăng MWPD dẫn đến t1 giảm ý nghĩa [F(2,8) = 12,5; p = 0,02] Tuy nhiên, tương quan t1 với Tair (khi cố định MWPD) không rõ ràng [F(2,8) = 1,68; p = 0,30] Giá trị t1 giảm tăng Tair từ 20 đến 30C ứng với MWPD 1,5 3,0 W/g Tuy nhiên, t1 lại tăng nhẹ theo Tair MWPD 4,5 W/g Sự gia tăng lượng MW hoặc/và tăng nhiệt độ tác nhân sấy làm tăng lượng nhiệt cho vật liệu sấy Khi sấy MWPD thấp Tair thấp, lượng vitamin C khổ qua ức chế PPO làm chậm tốc độ phân hủy hợp chất phenolic Trong trình MWD MWAD, phụ thuộc số tốc độ sấy (ước lượng từ phương trình (3.12)) với tỉ lệ công suất MW khối lượng mẫu ban đầu, xác định, tuân theo phương trình mũ sau = E m exp − a 0 P (3.15) Ở đây, P công suất MW (W), m khối lượng mẫu nguyên liệu ban đầu (g) Năng lượng hoạt hóa Ea lượng tối thiểu để biến đổi hóa học suốt trình chế biến thực phẩm Kết nhận giá trị Ea 2,719; 2,583; 1,515 W/g tương ứng với Tair 20, 25, 30C 3.4.3 Ảnh hưởng trình sấy LTMWAD đến biến đổi vitamin C Sự thay đổi hàm lượng vitamin C khổ qua theo thời gian suốt trình sấy LTMWAD trình bày hình 3.10 Kết cho thấy suốt trình sấy hàm lượng vitamin C giảm theo thời gian Trong trình sấy LTMWAD lát khổ qua, kết cho thấy hàm lượng vitamin C bị suy giảm mức độ khác tùy thuộc điều kiện sấy LTMWAD Tương tự phân hủy TPC trình sấy LTMWAD, tổn thất vitamin C lát khổ qua 17 LTMWAD bắt đầu q trình phân hủy enzyme có tác động chuyển L-ascorbic acid thành dehydroascorbic acid phân hủy nhiệt phân tử dehydroascorbic acid tạo acid C2 C3 tan nước Những phân tử acid di chuyển bề mặt lát khổ qua kết tinh gia tăng trình phân hủy dehydroascorbic acid Bên cạnh đó, với hàm lượng phenolic đáng kể khổ qua phản ứng oxy hóa phenolic xảy q trình sấy LTMWAD góp phần thúc đẩy oxy hóa vitamin C Hình 3.10 (a) Sự thay đổi hàm lượng vitamin C MWPD theo thời gian sấy 25C; (b) Logarit nồng độ chuẩn theo thời gian; (c) Thời gian bán hủy TPC khổ qua sấy LTMWAD MWPD Tair khác Ở điều kiện sấy LTMWAD khác nhau, thay đổi hàm lượng vitamin C suốt trình sấy theo độ ẩm vật liệu sấy trình bày hình 3.11 Tương tự kết phân tích suy giảm TPC, trình sấy LTMWAD lát khổ qua, suy giảm thành phần vitamin C chia thành vùng riêng biệt, với điểm phân cách độ ẩm khoảng 5,5 g/gck Hình 3.11 Sự thay đổi hàm lượng TPC MWPD theo độ ẩm (g/gck) sấy LTMWAD 20C (a); 25C (b); 30C (c) Các giá trị thời gian bán hủy trình bày hình 3.10c Phương trình (3.16) trình bày tương quan thời gian bán hủy (phút), với MWPD T air Sai số chuẩn mơ hình 23 phút, giá trị R2 điều chỉnh 0,82: t1 (vitamin C, phút) = 164 − 57 x1 − 16x2 (3.16) MWPD phát nhân tố ảnh hưởng quan trọng [F(2,8) = 15,2; p = 0,014], nhiệt độ tác nhân sấy ảnh hưởng lên t1 vitamin C không ý nghĩa mặt thống kê [F(2,8) = 1,81; p = 0,27] Sự gia tăng MWPD làm tăng 18 gia nhiệt thể tích vùng lát khổ qua làm tăng tốc phân hủy nhiệt dehydroascorbic acid Sự gia tăng Tair không làm tăng tốc q trình phân hủy nhiệt dehydroascorbic acid mà cịn hóa rắn sản phẩm phản ứng thủy phân, cố định sản phẩm trung gian acid C2 C3 bề mặt vật liệu sấy, gia tăng tốc độ phân hủy vitamin C Trong nghiên cứu này, giá trị Ea trình phân hủy vitamin C ước lượng từ phương trình (3.15) 1,610; 1,536; 1,195 W/g tương ứng với Tair 20, 25, 30C 3.5 Nghiên cứu biến đổi mùa sắc lát khổ qua sấy LTMWAD Hình 3.12 Dữ liệu thơng số màu sắc theo thời gian Đường cong nét đứt xác định từ phương trình động học bậc (hình a, b, c) Các giá trị số thời gian, (giờ) (hình d, e, f) Hình 3.13 Sự thay đổi hàm lượng TPC MWPD theo độ ẩm (g/gck) sấy LTMWAD 20C (a); 25C (b); 30C (c) a* , b* E với MWPD Tair là: Sự tương quan L* , L (phút) = 684 − 167 x1 − 130x2 (3.17) a* (phút) = 227 − 95x1 − 68x2 + 54 x12 + 44 x22 + 67 x1x2 (3.18) * 19 b (phút) = 712 − 140x1 − 174x2 + 174x12 (3.19) * E 2 (phút) = 9,42 − 2,60 x1 − 2,14 x2 + 0,91x1x2 + 1,31x1 + 0,56 x2 (3.20) Các số thời gian tương ứng với biến đổi L*, a*, b* E theo thời gian giảm tăng MWPD, điều cho thấy biến đổi màu sắc xảy nhanh Ở giá trị MWPD, số thời gian giảm tăng Tair Tương ứng đó, suốt q trình sấy khổ qua phương pháp LTMWAD ghi nhận thông số L* b* giảm, thơng số a* giá trị E tăng Điều màu mẫu sấy trở nên tối (giảm giá trị L*), tăng sắc đỏ (tăng giá trị a*), giảm sắc vàng (giảm giá trị b*) suốt trình sấy, sấy lâu màu sắc mẫu sấy thay đổi khác với mẫu tươi (tăng giá trị E) Sự thay đổi màu sắc xác định biến đổi hóa học xảy lát khổ qua suốt trình sấy LTMWAD mà ngun nhân oxy hóa thành phần phenolic Do vậy, quy luật ảnh hưởng MWPD Tair đến màu sắc tương tự ảnh hưởng trình sấy LTMWAD đến thay đổi thành phần TPC trình bày 3.6 Nghiên cứu khả hydrate hóa lát khổ qua sấy khơ phương pháp LTMWAD Mơ hình Peleg dùng để mơ tả q trình hút nước lát khổ qua sấy LTMWAD Các thông số động học hút nước trình bày Hình 3.14 Phân tích hồi quy tuyến tính liệu cho thấy k1 k2 có mối tương quan với nhân tố khảo sát (MWPD, Tair, nhiệt độ hút nước) theo phương trình sau: k1 = 3,92 − 0,73x1 − 0,34x2 − 0,75x3 + 0,30x1x3 −3 −3 −3 (3.21) −3 k2 = 0,17 10 − 6,657 10 x1 − 7,269 10 x2 − 4,987 10 x (3.22) Ở đây, x1, x2, x3 tương ứng với mức mã hóa MWPD, Tair nhiệt độ hút nước Kết cho thấy giá trị MWPD và/hoặc Tair và/hoặc nhiệt độ hút nước cao làm tăng tốc độ hấp thụ nước giai đoạn đầu trình hydrate hóa nguyên sản phẩm sấy (tăng giá trị k1), việc tăng MWPD 20 và/hoặc tăng Tair làm giảm giá trị thông số k2, tức tăng khả hút nước, giữ nước lát khổ qua sấy khơ hydrate hóa Hình 3.14 Các thơng số động học ước lượng từ mơ hình Peleg điều kiện hút nước khác nhau; a), b), c) giá trị k1 tương ứng với động học hút nước 25, 50, 80oC; d), e), f) giá trị k2 tương ứng với động học hút nước 25, 50, 80oC Các giá trị RRe, Me trình bày Bảng 3.6 Khi tăng MWPD và/hoặc tăng Tair độ ẩm cân mẫu sấy tăng (từ 5,968 đến 7,499 g/gck), thấp so với mẫu tươi (~13,90±0,50 g/gck) Như suốt trình sấy LTMWAD biến đổi bất thuận nghịch xảy làm mẫu sấy bị hạn chế hydrate hóa Nguyên nhân tượng co rút, phá vỡ cấu trúc tế bào, giảm tính chất thẩm thấu tế bào đặc tính mơ thực vật, tượng cứng bề mặt Bảng 3.6 Các giá trị RRe, Me ước lượng từ phương trình Peleg MWPD (W/g) Tair(C) 1,5 1,5 Hút nước 50 C Hút nước 25C Hút nước 80 C RRe Me RRe Me RRe Me 20 6,272 5,968 6,801 6,556 6,727 6,474 25 6,524 6,249 6,965 6,739 6,781 6,535 1,5 30 7,191 6,990 7,325 7,139 7,250 7,056 3,0 20 6,660 6,400 6,734 6,483 6,775 6,528 3,0 25 7,014 6,794 7,079 6,866 6,905 6,673 3,0 30 7,119 6,909 7,065 6,850 6,871 6,635 4,5 20 7,003 6,781 6,934 6,705 7,040 6,823 4,5 25 7,360 7,178 7,420 7,244 7,580 7,422 4,5 30 7,649 7,499 7,610 7,456 7,630 7,478 21 Ngoài cần ý đến màu sắc sản phẩm sau hút nước Màu sắc sản phẩm tốt hút nước nhiệt độ thấp Trong nghiên cứu này, hút nước 25C giữ lại màu sắc mẫu (xem Hình 3.15) Hình 3.15 Sự thay đổi khổ qua trình hút nước a) khổ qua sau sấy; b) khổ qua hút nước sau từ trái qua phải 25, 50, 80C; c) khổ qua hút nước sau từ trái qua phải 25, 50, 80C KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận Kết nghiên cứu kỹ thuật sấy sấy đối lưu tác nhân sấy nhiệt độ thấp (20-30C) có kết hợp vi sóng (LTMWAD) vật liệu đại diện khổ qua Luận án đạt số kết mặt học thuật mặt ứng dụng 22 Về mặt học thuật: Khi kết hợp xạ MW với sấy đối lưu nhiệt độ thấp, lưu lượng lớn, khắc phục tượng gia nhiệt cục bộ, trì nhiệt độ vật liệu sấy dao động gần nhiệt độ tác nhân sấy, suốt trình sấy Điều hạn chế phân hủy hợp chất có hoạt tính sinh học MWPD, Tair nhân tố ảnh hưởng phức tạp đồng thời ảnh hưởng đến khả thoát ẩm khỏi vật liệu tốc độ phản ứng phân hủy suốt trình sấy Trong đó, điều kiện MWPD Tair, vận tốc tác nhân sấy ảnh hưởng ý nghĩa đến khả thoát ẩm khỏi vật liệu sấy Trong trình sấy LTMWAD, tăng MWPD (từ 1,5 đến 4,5 W/g) và/hoặc tăng Tair (từ 20 đến 30C) làm tăng tốc độ thoát ẩm tăng tốc độ biến đổi thành phần hóa học (TPC, vitamin C), tăng tốc độ thay đổi màu sắc (thông số L *, a*, b*, E), tăng tốc độ hút nước ban đầu tăng khả giữ nước trình hút nước mẫu sấy Cơ chế phân hủy TPC xác định chủ yếu trình oxy hóa enzyme suy giảm vitamin C bắt đầu q trình phân hủy enzyme sau q trình phân hủy nhiệt Sự thay đổi màu sắc lát khổ qua (tối hơn, tăng sắc đỏ, giảm sắc vàng) suốt q trình sấy phân tích hệ q trình oxy hóa TPC Hiện tượng co rút khổ qua ảnh hưởng lớn đến hiệu thoát ẩm (hệ số khuếch tán ẩm hiệu dụng) ảnh hưởng đến mức độ phân hủy thành phần hóa học (TPC, vitamin C) enzyme xảy trình sấy Tại độ ẩm tới hạn (khoảng 5,5 đến g/gck) làm tăng độ dốc suy giảm hàm lượng TPC, vitamin C trình sấy Bên cạnh đó, co rút làm biến đổi cấu trúc bên trong, gây tổn thương bất thuận nghịch trình sấy làm cho mẫu sấy trở lại trạng thái ban đầu sau trình hút nước 23 Về mặt ứng dụng: Bức xạ từ MW hiệu rõ rệt việc loại ẩm khỏi vật liệu sấy với thời gian ngắn (như đạt độ ẩm sản phẩm 0,01 g/gck sau 160 phút sấy 4,5 W/g, 30C, sau 330 phút sấy 3,0 W/g, 20C) Mơ hình Weibull xác định phù hợp để mơ tả ẩm khổ qua q trình sấy Mơ hình Cs ( t ) Cs e − (t ) phù hợp để dự báo thay đổi hàm lượng TPC, vitamin C trình sấy khổ qua Mơ hình bậc phù hợp để dự báo thay đổi giá trị thông số màu sắc (hệ CIE L *a*b*) mô hình bậc dùng để dự báo thay đổi giá trị E trình sấy khổ qua Mơ hình Peleg phù hợp để mơ tả hút nước cát lát khổ qua sấy khô Các giá trị lượng hoạt hóa q trình ẩm, phân hủy vitamin C, phân hủy TPC xác định từ 9,671 đến 8,367 W/g; từ 1,610 đến 1,195 W/g, từ 2,719 đến 1,515 W/g Tair thay đổi từ 20 đến 30C Mối tương quan thời gian bán hủy TPC, vitamin C, số thời gian thông số màu sắc, số động học hút nước lát khổ qua sấy sấy LTMWAD với MWPD (thay đổi từ 1,5 đến 4,5 W/g) T air (thay đổi từ 20 đến 30C) xác định thơng qua phương trình hồi quy tuyến tính Kiến nghị Một số hướng nghiên cứu cần tiếp tục thực để hồn thiện q trình: (i) Kết hợp với trình tiền xử lý liên quan đến việc vô hoạt enzyme gây oxy hóa suốt q trình sấy Bên cạnh khảo sát ảnh hưởng trình bổ sung chất phụ gia chống oxy hóa góp phần cải thiện chất lượng mẫu sấy (ii) Thực nghiên cứu vật liệu có tính chất đặc trưng khác với khổ qua chứa thành phần giữ nước, chứa hàm lượng đường cao, nguyên liệu có hoạt tính sinh học… (iii) Nghiên cứu cải tiến hệ thống sấy tương lai cách thay đổi kích thước buồng sấy, tích hợp hệ thống băng tải, ứng dụng ống dẫn sóng để phát xạ MW,… nhằm làm tăng suất hiệu sử dụng thiết bị 24