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TIGERWERK Lack- und Farbenfabrik Prüfanweisung "Allgemeine" (=Partielle) Säurezahl PA 44 Qualitätswesen Zugelassen von: DI. Reich Ausgabedatum August 99 Änderungsstand 00 Ordner - Nummer HQ 03 – 18 Seite 1/2 Bestimmung der "Allgemeinen" (=Partiellen) Säurezahl von Polyesterharzen für Pulverlacke • Zweck und Anwendungsbereich: Das Verfahren erfaßt bei Anwesenheit von Säureanhydriden diese nur teilweise, sodaß die ermittelte Säurezahl dann einer partiellen Säurezahl entspricht. Bei Anwesenheit von Säureanhydriden ist es sinnvoller, die Gesamtsäurezahl sowie die partielle Säurezahl zu bestimmen. • Begriff (Definition): Die Säurezahl gibt diejenige Menge Kaliumhydroxid in mg an, die unter den festgelegten Bedingungen erforderlich ist, um 1 g der untersuchten Probe zu neutralisieren. • Anmerkung: Je nachdem, ob die gesamte neutralisierbare Säure einschließlich der Säureanhydride erfaßt wird oder ob die Säureanhydride nur teilweise erfaßt werden, unterscheidet man zwischen Gesamtsäurezahl und partieller Säurezahl. • Geräte: • Erlenmeyerkolben geeigneter Größe • 10- oder 20-ml-Motorkolbenbürette, z.B. Metrohm Multi - Dosimat E 415 • Analysenwaage • Heizvorrichtung • Reagenzien: • Kaliumhydroxidlösung 0,1 mol/l in Ethanol • Kaliumhydrogenhphthalat Urtitersubstanz (Im Zuge der Titereinstellung wird zugleich auch eine allfällige Abweichung der verwendeten Motorkolbenbürette kompensiert, dabei ergibt sich Faktor f) • Lösemittel zum Lösen der Probe ( Sofern nicht anders vereinbart oder festgelegt, wird folgendes "Lösegemisch" verwendet): 35 g Pyridin p.A. 2,4 g 1% Phenolphthalein in Ethanol ad 1000 ml Aceton technisch • Destilliertes Wasser TIGERWERK Lack- und Farbenfabrik Prüfanweisung "Allgemeine" (=Partielle) Säurezahl PA 44 Qualitätswesen Zugelassen von: DI. Reich Ausgabedatum August 99 Änderungsstand 00 Ordner - Nummer HQ 03 – 18 Seite 2/2 • Durchführung: Die Einwaage der Probe richtet sich nach der zu erwartenden Säurezahl; sie sollte bei Säurezahlen < 50 mg KOH/g zwischen 0,5 und 0,6 g betragen; liegt der erwartete Wert höher, kann die Einwaage - infolge der hohen Meßgenauigkeit der verwendeten Geräte - entsprechend kleiner gewählt werden. Die möglichst feinteilige Probe wird auf 0,001 g in das Titriergefäß eingewogen (Einwaage E) und in ca. 50 ml des unmittelbar zuvor mit 0,1 mol /l ethanolischer Kaliumhydroxidlösung bis zur gleichen Rosafärbung wie bei der eigentlichen Titration (siehe dort) versetzten (= neutralisierten) "Lösegemisches" gegebenenfalls bei leicht erhöhter Temperatur unter gelegentlichem Umschwenken aufgelöst. Ist die Probe in diesem Gemisch nicht vollkommen löslich, was gelegentlich vorkommt, bewährt es sich, diese in ca. 2 g Pyridin p.A. unter Erwärmen aufzulösen (Abzug!!!) und nach dem Wiedererkalten in der zuvor beschriebenen Weise mit neutralisiertem "Lösegemisch" zu verdünnen. Die solcherart hergestellte, kalte Probenlösung wird nun unter ständigem Umschwenken des Titriergefäßes solange mit portionsweise zugesetztem destilliertem Wasser versetzt, bis die Probenlösung ein opaliszierendes Aussehen annimmt. Unmittelbar anschließend wird die Lösung unter ständigem Umschwenken mit 0,1 normaler ethanolischer Kalilauge rasch titriert, bis die auftretende Rosafärbung etwa 5 bis 10 s bestehen bleibt (Verbrauch a). • Auswertung: Die Säurezahl wird nach folgender Gleichung berechnet: Säurezahl = a f E ⋅⋅5 611, Hierin bedeuten: a Verbrauch an 0.1 normaler Kalilauge bei der Titration der Probe in ml f Bei der Titerstellung mittels Kaliumhydrogenphthalat erhaltener Faktor, der die Abweichungen der Titriermittelkonzentration und des Bürettenvolumens vom Sollwert zum Zwecke der Auswertung kompensiert E Einwaage in g Determination of the " general ones " (= partial one) acid number of polyester resins for powder coatings * purpose and range of application: The procedure enters with presence TIGERWERK Lack- und Farbenfabrik Prüfanweisung "Allgemeine" (=Partielle) Säurezahl PA 44 Qualitätswesen Zugelassen von: DI. Reich Ausgabedatum August 99 Änderungsstand 00 Ordner - Nummer HQ 03 – 18 Seite 3/2 of saeureanhydriden this only partly, so that the determined acid number corresponds then to a partial acid number. With presence of saeureanhydriden it is more meaningful to determine the total acid number as well as the partial acid number. * Term (definition): The acid number indicates that quantity potassium hydroxide in mg, which is necessary under the determined conditions, in order to neutralize 1 g of the examined sample. * Note: According to whether the entire neutralizable acid including the saeureanhydride is entered or whether the saeureanhydride are only partly entered, one differentiates between total acid number and partial acid number. * Devices: * Erlenmeyer flask of suitable size * 10 or 20-ml-Motorkolbenbuerette, e.g Metrohm multi - Dosimat E 415 * analytical balance * heating device * reagents: * Potassium hydroxide solution 0.1 mol/l in ethanol * Kaliumhydrogenhphthalat Urtitersubstanz (in the course of the titer adjustment also a possible deviation of the used engine piston burette is compensated at the same time, factor f results) * solvents for the loosening of the sample (if differently not agreed or determined, the following " solve mixture " used): 35 g Pyridin p.A. 2.4 g 1% phenolphthalein in ethanol ad 1000 ml acetone technically * distilled water * execution: The originally weighted-in quantity of the sample depends on the acid number which can be expected; it should with acid numbers . Säurezahl dann einer partiellen Säurezahl entspricht. Bei Anwesenheit von Säureanhydriden ist es sinnvoller, die Gesamtsäurezahl sowie die partielle Säurezahl. 18 Seite 3/2 of saeureanhydriden this only partly, so that the determined acid number corresponds then to a partial acid number. With presence of saeureanhydriden