Tài liệu Epoxy value pptx

TIGERWERK Lack- und Farbenfabrik Prüfanweisung Epoxyäquivalentgewicht PA 45 Qualitätswesen bzw. Epoxidgehalt Zugelassen von: DI. Reich Ausgabedatum August 99 Änderungsstand 00 Ordner - Nummer HQ 03 - 18 Seite 1/3 Bestimmung des Epoxyäquivalentgewichtes bzw. des Epoxidgehaltes an epoxidgruppenhaltigen Pulverlackbindemitteln • Zweck und Anwendungsbereich: Das hier dargestellte Verfahren gestattet die Bestimmung des Epoxyäquivalentgewichtes bzw. des Epoxidgehaltes von Epoxidharzen, wie sie zur Herstellung von Pulverlacken verwendet werden. Es ist auch auf epoxyfunktionelle Härter wie TGIC anzuwenden. • Begriff (Definition): Unter dem Epoxyäquivalentgewicht wird diejenige Menge Epoxidharz in g verstanden, die 16g epoxidisch gebundenen Sauerstoff (Epoxid - Sauerstoff) enthält. Unter dem Epoxidgehalt wird diejenige Anzahl von Epoxidäquivalenten in g verstanden, die in einem kg Epoxidharz enthalten sind. • Geräte: • Erlenmeyerkolben 250 ml mit Schliffstopfen NS 29/32 • 20-ml-Motorkolbenbürette, z.B. Metrohm Multi-Dosimat • Analysenwaage • Vollpipette 10 ml • Vollpipette 20 ml • Pipettierball • Meßzylinder, zumindest 100 ml • Reagenzien: • Ethylacetat p.A. • Toluol p.A. • Eisessig p.A. • Tetraethylammoniumbromid chem rein (TEAB) • 0,1 n Perchlorsäure in Eisessig • Indikatorlösung: 0,1 % Kristallviolett in Eisessig • Kaliumhydrogenphthalat Urtitersubstanz (Im Zuge der Titereinstellung wird zugleich auch eine allfällige Abweichung der verwendeten Motorkolbenbürette kompensiert, dabei ergibt sich Faktor f) TIGERWERK Lack- und Farbenfabrik Prüfanweisung Epoxyäquivalentgewicht PA 45 Qualitätswesen bzw. Epoxidgehalt Zugelassen von: DI. Reich Ausgabedatum August 99 Änderungsstand 00 Ordner - Nummer HQ 03 - 18 Seite 2/3 • Durchführung: Die zu bestimmende Probe wird auf 0,001 g genau direkt in einen Erlenmeyerkolben eigewogen. Für die Bestimmung an Harzen des Bisphenol A/Epichlorhydrin-Typs sollten das etwa 0,4 g sein. Für epoxyfunktionelle Härter wie TGIC ist eine Einwaage von etwa 0,15 g angemessen. Anschließend werden ca. 1,5 g festes TEAB, 20 ml Eisessig sowie 10 ml einer gleichvolumigen Mischung Ethylacetat/Toluol zugesetzt und der Kolben mit einem Schliffstopfen verschlossen Durch gelegentliches Umschwenken kann das Auflösen der Feststoffe beschleunigt werden. Zur Bestimmung des Faktors der 0,1 n Perchlorsäure werden etwa 0,15 g Kaliumhydrogen- phthalat Urtitersubstanz auf 0,001 g genau in einen Erlenmeyerkolben eingewogen und in 20 ml Eisessig gelöst. Nach erfolgter Auflösung werden jedem Probengefäß 3-4 Tropfen Indikatorlösung zugesetzt und unter lebhaftem Schwenken mit 0,1 n Perchlorsäure in Eisessig bis zur eindeutig blaugrünen Farbe titriert. • Auswertung: Der Epoxidgehalt wird nach folgender Gleichung berechnet: Epoxidgehalt = V f N E • • Äq/kg Hierin bedeuten: V Verbrauch an 0,1 n Perchlorsäure in Eisessig f Bei der Titerstellung mittels Kaliumhydrogenphthalat erhaltener Faktor, der die Abweichungen der Titriermittelkonzentration und des Bürettenvolumens vom Sollwert zum Zwecke der Auswertung kompensiert E Einwaage in g TIGERWERK Lack- und Farbenfabrik Prüfanweisung Epoxyäquivalentgewicht PA 45 Qualitätswesen bzw. Epoxidgehalt Zugelassen von: DI. Reich Ausgabedatum August 99 Änderungsstand 00 Ordner - Nummer HQ 03 - 18 Seite 3/3 Das Epoxyäquivalentgewicht EEW errechnet sich daraus wie folgt: EEW = 1000 Epoxidgehalt Der Faktor f wird nach folgender Gleichung berechnet: f = E V KHP KHP • • 10000 204 23, Hierin bedeuten: E KHP Einwaage an Kaliumhydrogenphthalat in g V KHP Verbrauch an 0,1 n Perchlorsäure in Eisessig bei der Titration des Kaliumhydrogenphthalats Determination of the Epoxyaequivalentgewichtes or the epoxy content at epoxidgruppenhaltigen powder coating bonding agents * purpose and range of application: The procedure represented here permits the determination of the Epoxyaequivalentgewichtes or the epoxy content of epoxy resins, how they are used for the production of powder coatings. It is to be applied also to epoxyfunktionelle hardeners such as TGIC. * Term (definition): By the Epoxyaequivalentgewicht that quantity epoxy resin in g is understood, which 16g epoxidisch bound oxygen (epoxy - oxygen) contains. By the epoxy content that number of epoxy equivalents in g is understood, which are contained in a kg epoxy resin. * Devices: * Erlenmeyer flask 250 ml with ground glass stoppers LV 29/32 * 20-ml- Motorkolbenbuerette, e.g Metrohm Multi Dosimat * analytical balance * vollpipette 10 ml * vollpipette 20 ml * pipetting ball * messzylinder, at least 100 ml * reagents: * Ethyl acetate p.A. * Toluol p.A. * Glacial acetic acid p.A. * Tetraethylammoniumbromid chem purely (TEAB) * 0.1 n perchloric acid in glacial acetic acid * indicator solution: 0,1 % crystal-violet in glacial acetic acid * Kaliumhydrogenphthalat Urtitersubstanz (in the course of the titer adjustment also a possible deviation of the used engine piston burette is compensated at the same time, factor f results) * execution: The sample which can be determined becomes on 0,001 g exactly directly into an Erlenmeyer flask eigewogen. For the regulation at resins of TIGERWERK Lack- und Farbenfabrik Prüfanweisung Epoxyäquivalentgewicht PA 45 Qualitätswesen bzw. Epoxidgehalt Zugelassen von: DI. Reich Ausgabedatum August 99 Änderungsstand 00 Ordner - Nummer HQ 03 - 18 Seite 4/3 the bisphenol of A/Epichlorhydrin type that should be about 0.4 g. For epoxyfunktionelle hardeners such as TGIC an originally weighted-in quantity of approximately 0.15 g is appropriate. Subsequently, approx. 1.5 g fixed TEAB, 20 are added ml to glacial acetic acid as well as 10 ml a gleichvolumigen mixture ethyl acetate/toluol and the piston with a ground glass stopper is locked. Resolving the solids can be accelerated by occasional turning. Weighed for the determination of the factor of the 0.1 n perchloric acid about 0.15 g Kaliumhydrogen phthalat Urtitersubstanz on 0,001 g exactly loosened glacial acetic acid into an Erlenmeyer flask and in 20 ml. After dissolution 3-4 drops indicator solution are added to each sample container and titrated under lively swivelling with 0,1 n perchloric acid in glacial acetic acid up to the unique bluish green colour. * Analysis: The epoxy content is calculated after the following equation: Epoxy content = Aeq/kg herein mean: V consumption of 0,1 n perchloric acid in glacial acetic acid f during the titer position by means of Kaliumhydrogenphthalat received factor, that the deviations of the titration central concentration and the burette volume from the desired value to the purpose of the analysis compensates E originally weighted-in quantity in g the Epoxyaequivalentgewicht EEW is calculated by it as follows: EEW = the factor f is calculated after the following equation: f = herein mean: Originally weighted-in quantity at Kaliumhydrogenphthalat in g consumption of 0,1 n perchloric acid in glacial acetic acid with the titration of the Kaliumhydrogenphthalats . the Epoxyaequivalentgewichtes or the epoxy content of epoxy resins, how they are used for the production of powder coatings. It is to be applied also to epoxyfunktionelle. By the Epoxyaequivalentgewicht that quantity epoxy resin in g is understood, which 16g epoxidisch bound oxygen (epoxy - oxygen) contains. By the epoxy content