Tài liệu BÁO CÁO KẾT QUẢ CHƯƠNG TRÌNH THỬ NGHIỆM THÀNH THẠO PHÂN BÓN doc

TỔNG CỤC TIÊU CHUẨN ĐO LƯỜNG CHẤT LƯỢNG VĂN PHÒNG CƠNG NHẬN CHẤT LƯỢNG BÁO CÁO KẾT QUẢ CHƯƠNG TRÌNH THỬ NGHIỆM THÀNH THẠO PHÂN BÓN PT 04 HÀ NỘI, 10-2006 Mục lục 1.Giới thiệu 2.Nội dung chương trình 3.Nội dung báo cáo 4.Kỹ thuật thống kê xây dựng chương trình 5.Số lạc 6.Bình luận kỹ thuật 7.Tài liệu tham khảo Phụ lục A: Tóm tắt kết Xác định hàm lượng Nitơ Biểu diễn đồ thị cột Biểu diễn đồ thị Youden 10 Xác định hàm lượng Kali 11 Biểu diễn đồ thị cột 12 Biểu diễn đồ thị Youden 13 Phụ lục B: Chuẩn bị mẫu thử đồng 14 Phụ lục C: Hướng dẫn cho phịng thí 16 nghiệm phiếu kết 1 Giới thiệu Bản báo cáo tóm tắt kết chương trình thử nghiệm thành thạo Phân bón VILAS PT 04 tiêu: Xác định hàm lượng Nitơ Kali Chương trình Văn phịng Cơng nhận Chất lượng - Tổng cục Tiêu Chuẩn Đo lường Chất lượng thực từ tháng đến tháng 10 năm 2006 Nội dung chương trình Tham gia chương trình có 15 Phịng thí nghiệm Trong có 14 Phịng thí nghiệm cơng nhận Phịng thí nghiệm chưa cơng nhận Mỗi phịng thí nghiệm tham gia chương trình cung cấp mẫu phân bón NPK đánh dấu A1 A2, mẫu có trọng lượng xấp xỉ 50g Mỗi phịng thí nghiệm u cầu tiến hành tiêu sau: Xác định hàm lượng Nitơ Xác định hàm lượng Kali Việc chuẩn bị phân phối mẫu thực vào thời điểm Một số lượng mẫu đủ lớn lựa chọn ngẫu nhiên thử nghiệm để xác định độ đồng Dựa kết tính tốn đồng nhất, Văn phịng Công nhận Chất lượng đến kết luận mẫu phân phối cho Phịng thí nghiệm đồng hồn tồn, kết xác định số lạc không quy cho thành phần hố học mẫu thay đổi Phịng thí nghiệm yêu cầu thử nghiệm theo hướng dẫn kết ghi biểu mẫu Kết thử nghiệm, hai biểu mẫu phân phối mẫu phân bón Mỗi Phịng thí nghiệm gán ngẫu nhiên mã số để đảm bảo tính bảo mật kết Việc trích dẫn đến Phịng thí nghiệm báo cáo thực thông qua mã số Các kết thu từ Phịng thí nghiệm trình bày phụ lục A Tóm tắt thống kê tính tốn sở kết thu từ phép thử Biểu đồ Robust z-score danh sách Phịng thí nghiệm (thơng qua mã số) trình bày phụ lục A Nội dung báo cáo Phụ lục A bao gồm kết thu Phịng thí nghiệm, tóm tắt thống kê, z-score biểu đồ z-score Phụ lục B bao bồm thông tin chi tiết mẫu sử dụng chương trình, nguồn cung cấp mẫu, chuẩn bị, kết thử nghiệm đồng thủ tục phân phối mẫu Phụ lục C bao gồm copy biểu mẫu :Thư mời tham gia chương trình; Hướng dẫn thử nghiệm; Kết thử nghiệm; Biểu mẫu nhận mẫu thử nghiệm Kỹ thuật thống kê xây dựng chương trình Mỗi Phịng thí nghiệm cung cấp mẫu Phân bón Sau tiến hành thử nghiệm, Phịng thí nghiệm gửi Văn phịng Cơng nhận Chất lượng phiếu kết thử nghiệm Kỹ thuật thống kê Robust Statistic sử dụng để tính tốn z-score tóm tắt thống kê dựa kết thu từ Phịng thí nghiệm Đối với Phịng thí nghiệm, việc tính tốn robust z-score phép thử công thức sau: (kết - trung vị)/ normIQR Với normIQR độ rộng phần tư chuẩn hóa Đối với phép thử, thơng tin sau xử lý: • Bảng kết tính tốn z-score • Bảng tóm tắt thống kê • Biểu đồ mơ tả z-score • Đồ thị Youden a Bảng kết tính tốn z-score Đối với Phịng thí nghiệm việc tính tốn robust z-score cho phép thử cách lấy trung vị trừ kết PTN chia cho độ rộng phần tư chuẩn hoá Số lạc xác định bảng ký hiệu (§) bên cạnh điểm z-score Tài liệu “Hướng dẫn chương trình thử nghiệm thành thạo: VILAS AGL 12” định nghĩa rõ thuật ngữ thống kê cụ thể hố cách tính điểm z-score b Tóm tắt thống kê Dưới bảng kết bảng tóm tắt thống kê, bao gồm: Số kết quả: số lượng kết thu từ Phòng thí nghiệm Trung vị: giá trị trung tâm dãy số liệu sau xắp xếp Độ rộng phần tư chuẩn hoá: độ rộng phần tư nhân 0.7413 Hệ số biến thiên: có đơn vị %, 100*NormIQR/Trung vị Giá trị lớn (Max) giá trị nhỏ nhất( Min) kết PTN cung cấp Độ rộng: Max-Min c Biểu đồ mô tả z-score Biểu đồ cột mơ tả kết z-score Phịng thí nghiệm theo chiều giá trị từ thấp tới cao, Phòng thí nghiệm gán theo mã số Từ biểu đồ so sánh hoạt động Phịng thí nghiệm với Phịng thí nghiệm khác Biểu đồ gồm đường chấm gạch giá trị z-score +3 -3, từ dễ dàng xác định Phịng thí nghiệm có giá trị z-score số lạc nằm đường chấm gạch Trong số trường hợp trục Y đồ thị giới hạn nên giá trị z-score q lớn nằm ngồi đồ thị d Đồ thị Youden Đồ thị Youden kỹ thuật đồ hoạ để phân tích liệu dùng để so sánh biến thiên liệu Phòng thí nghiệm Đồ thị xây dựng dựa cặp kết quả, chương trình giá trị cặp mẫu A1 A2, biểu thị điểm ▼ Hai trục ellipse trung vị cặp mẫu A1 A2 Từ đồ thị rút kết luận: Phịng thí nghiệm gặp sai số hệ thống có kết điểm ▼ nằm xa thuộc phần tư thứ phần tư thứ tức có kết lớn bé so với Phịng thí nghiệm khác Phịng thí nghiệm gặp sai số ngẫu nhiên có kết điểm ▼ nằm xa thuộc phần tư thứ phần tư thứ 4, tức có kết thứ lớn nhiều so với kết thứ ngược lại Đồ thị Youden Phần tư thứ Phần tư thứ ▼ ▼ ▼ ▼ ▼ ▼ ▼▼ Phần tư thứ Phần tư thứ ▼ ▼ Số lạc Để đạt mục tiêu đánh giá hoạt động thử nghiệm PTN, Phép tính thống kê gần sử dụng điểm z để đánh giá hoạt động bên tham gia Điểm z thước đo ( chuẩn mực) kết xa so với giá trị chung - giá trị chuẩn hoá đưa tỷ số kết liên quan khác nhóm Do điểm z tiến gần có nghĩa kết phù hợp Một số lạc kết PTN có |z| ≥ đánh dấu ký hiệu § Các dạng số lạc: Số lạc lặp lại (Repeatability outlier) zw: Do mức độ tập trung kết thử nghiệm nội PTN thử tiêu, thể sai số ngẫu nhiên lớn Nguyên nhân phương tiện đo ổn định trình thử nghiệm so với PTN khác Số lạc tái lặp (Reproducibility outlier) zb: thể khác biệt lớn kết thử nghiệm PTN so với kết PTN khác chương trình Nguyên nhân sai số hệ thống (như dụng cụ đo chưa hiệu chuẩn, điều kiện môi trường, quy trình thử, ) Khi PTN có: |z| ≤2 kết PTN nằm khoảng cho phép kết PTN nằm khoảng cho phép song 23 Xác định hàm lượng Kali: Phịng thí nghiệm có mã số 15 có độ lặp lại lớn zw>3 Phịng cần lưu ý độ lặp lại Tài liệu tham khảo [1] Hướng dẫn chương trình thử nghiệm thành thạo: VILAS AGL 12 Phụ lục A TÓM TẮT KẾT QUẢ Xác định hàm lượng Nitơ 8-10 Xác định hàm lượng Kali 11-13 Xác định hàm lượng Nitơ Mã số PTN Mẫu A1 Lần Mẫu A1 Lần Trung bình A1 Mẫu A2 Lần Mẫu A2 Lần Trung bình A2 Zb Zw 5.38 5.37 5.38 5.38 5.39 5.39 1.13 0.00 5.24 5.27 5.26 5.32 5.35 5.34 0.61 1.18 N/A N/A 5.19 N/A N/A 5.15 -0.15 -0.84 N/A N/A 5.18 N/A N/A 5.19 -0.06 0.00 5.30 5.30 5.30 5.30 5.30 5.30 0.64 -0.17 5.50 5.40 5.45 5.60 5.50 5.55 1.87 1.52 N/A N/A 5.14 N/A N/A 5.13 -0.37 -0.34 5.15 5.14 5.15 5.05 5.03 5.04 -0.63 -1.94 2.46 2.34 2.40 2.25 2.21 2.23 -17.65 § -3.03 § 11 5.10 5.10 5.10 5.11 5.11 5.11 -0.55 0.00 12 5.20 5.10 5.15 5.20 5.30 5.25 0.03 1.52 13 5.42 5.45 5.44 5.45 5.48 5.47 1.56 0.34 14 5.17 5.15 5.16 5.22 5.24 5.23 0.00 1.01 15 4.81 4.72 4.77 4.87 4.77 4.82 -2.47 0.76 16 5.30 5.40 5.35 5.50 5.40 5.45 1.26 1.52 Chú ý: § biểu thị số lạc Bảng thống kê tóm tắt Thơng số A1 A2 Số kết 15 15 Trung vị 5.18 5.23 Độ rộng phần tư chuẩn hoá 0.13 0.17 Min 2.40 2.23 Max 5.45 5.55 Độ rộng 3.05 3.32 Hệ số biến thiên 2.61 3.40 10 Xác định hàm lượng Kali Mã số PTN Mẫu A1 Mẫu A1 Trung Lần Lần bình A1 Mẫu A2 Mẫu A2 Trung Lần Lần bình A2 Zb Zw 3.01 3.01 3.01 3.01 3.01 3.01 0.26 0.17 2.13 1.95 2.04 2.04 1.91 1.98 -1.84 -0.96 N/A N/A 3.93 N/A N/A 3.96 2.22 0.70 N/A N/A 2.07 N/A N/A 2.05 -1.73 -0.17 2.90 2.80 2.85 2.80 2.80 2.80 -0.13 -0.70 2.48 2.51 2.50 2.45 2.50 2.48 -0.84 -0.17 N/A N/A 2.85 N/A N/A 2.92 0.00 1.39 3.79 3.84 3.82 3.80 3.81 3.81 1.94 0.00 3.07 3.08 3.08 3.14 3.12 3.13 0.46 1.13 11 2.90 2.90 2.90 2.89 2.89 2.89 0.02 0.00 12 3.30 3.30 3.30 3.20 3.30 3.25 0.82 -0.70 13 2.29 2.35 2.32 2.29 2.24 2.27 -1.24 -0.78 14 2.48 2.50 2.49 2.51 2.50 2.51 -0.81 0.44 15 2.35 2.36 2.36 2.59 2.51 2.55 -0.91 3.56 § 16 3.00 3.10 3.05 3.20 3.20 3.20 0.50 2.79 Chú ý: § biểu thị số lạc Bảng thống kê tóm tắt Thơng số A1 A2 Số kết 15 15 Trung vị 2.85 2.89 Độ rộng phần tư chuẩn hoá 0.47 0.50 Min 2.04 1.97 Max 3.93 3.96 Độ rộng 1.89 1.98 Hệ số biến thiên 16.65 17.31 11 12 13 Phụ lục B CHUẨN BỊ MẪU VÀ THỬ ĐỒNG NHẤT 14 Chương trình thử nghiệm thành thạo sử dụng mẫu phân bón Cơng ty Supe Phốt phát Hố chất Lâm thao cung cấp Chương trình lấy ngẫu nhiên 10 mẫu đem phân tích, phân tích thống kê chứng minh mẫu thử đồng để kết nhận biết số lạc không nên quy cho có biến đổi mẫu Sau kết thử đồng nhất: Bảng C: Kết thử đồng Thứ tự mẫu Tên tiêu Phương pháp thử Đơn vị Kết Lần Lần 5.12 5.23 5.12 5.12 5.12 5.23 5.12 5.12 5.12 5.23 5.12 5.12 5.12 5.12 5.12 5.12 5.12 5.12 10 5.12 5.12 Hàm lượng N TCVN 5815-2001 % 15 Phụ lục C HƯỚNG DẪN CHO CÁC PHỊNG THÍ NGHIỆM VÀ PHIẾU KẾT QUẢ 16 VĂN PHỊNG CƠNG NHẬN CHẤT LƯỢNG Bureau of Accreditation (BoA) HỆ THỐNG CƠNG NHẬN PHỊNG THÍ NGHIỆM VIỆT NAM Vietnam Laboratory Accreditation Scheme(VILAS) CHƯƠNG TRÌNH THỬ NGHIỆM THÀNH THẠO PT 04 FORM NHẬN MẪU THỬ NGHIỆM Mã số PTN Để đảm bảo cho chương trình thực kế hoạch mẫu thử nghiệm không bị ảnh hưởng trình vận chuyển đến PTN, đề nghị PTN sau nhận mẫu điền fax form Văn phịng Cơng nhận Chất lượng Tên phịng thí nghiệm: Ngày nhận mẫu: Tình trạng mẫu: Lưu ý(nếu có): Ngày tháng năm 2006 Văn phịng Cơng nhận Chất lượng Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng, Số Hoàng Quốc Việt - Cầu Giấy – Hà nội Tel: 911 552 - số lẻ 25 Fax: 911 551 Hoặc liên lạc với anh Ngơ Trí Hiếu Di động: 0912223017 E-mail: hieu@boa.gov.vn VĂN PHỊNG CƠNG NHẬN CHẤT LƯỢNG Bureau of Accreditation (BoA) HỆ THỐNG CƠNG NHẬN PHỊNG THÍ NGHIỆM VIỆT NAM Vietnam Laboratory Accreditation Scheme(VILAS) CHƯƠNG TRÌNH THỬ NGHIỆM THÀNH THẠO PT 04 HƯỚNG DẪN CHO PHỊNG THÍ NGHIỆM Để đảm bảo kết phòng thử nghiệm phân tích cách hợp lý, phịng thử nghiệm tham dự cần ý điểm sau: Mỗi phòng thử nghiệm cung cấp mẫu Phân bón NPK rời, mẫu đóng gói túi plastic dán nhãn A1, A2 Mẫu dùng cho thử nghiệm có trọng lượng 50g/gói Khi nhận mẫu PTN phải kiểm tra xem túi mẫu có bị hỏng rách khơng, mẫu bị hư hỏng cần báo cho Văn phòng Công nhận Chất lượng để nhận mẫu khác Chỉ tiêu thử phương pháp thử Xác định hàm lượng Nitơ : thử lần Xác định hàm lượng Kali : thử lần Phương pháp thử TCVN 5815:2001 theo phương pháp công nhận Báo cáo kết quả: Các kết thử báo cáo theo phụ lục kèm Tồn thơng tin báo cáo phải điền đầy đủ Mọi thay đổi trình thử khác với điều kiện quy định tiêu chuẩn thử hướng dẫn cần phải ghi lại báo cáo Sau thử nghiệm kết thử xin fax tới Văn phòng Công nhận Chất lượng trước ngày: 30/9/2006 Mọi thông tin xin liên hệ: Văn phịng Cơng nhận Chất lượng Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng, Số Hoàng Quốc Việt - Cầu Giấy – Hà nội Tel: 911 552 - số lẻ 25 Fax: 911 551 Hoặc liên lạc với anh Ngơ Trí Hiếu Di động: 0912223017 E-mail: hieu@boa.gov.vn VĂN PHỊNG CƠNG NHẬN CHẤT LƯỢNG CHƯƠNG TRÌNH THỬ NGHIỆM THÀNH THẠO PHÂN BĨN NPK VILAS PT 04 KẾT QUẢ THỬ NGHIỆM Mã số PTN Tên PTN: Số VILAS: Địa chỉ: Phương pháp thử: Ngày thử nghiệm: TT A1 A2 Tên tiêu Kết Lần Lần Xác định hàm lượng Nitơ (%) Xác định hàm lượng Kali (%) Xác định hàm lượng Nitơ (%) Xác định hàm lượng Kali (%) Ghi chú: Ký tên (Trưởng PTN) Kết xin fax Văn phịng Cơng nhận Chất lượng trước ngày 30/9/2006 Văn phịng Cơng nhận Chất lượng Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng, Số Hoàng Quốc Việt - Cầu Giấy – Hà nội Fax: 911 551 ... Báo cáo kết quả: Các kết thử báo cáo theo phụ lục kèm Tồn thơng tin báo cáo phải điền đầy đủ Mọi thay đổi trình thử khác với điều kiện quy định tiêu chuẩn thử hướng dẫn cần phải ghi lại báo cáo. .. Phụ lục B: Chuẩn bị mẫu thử đồng 14 Phụ lục C: Hướng dẫn cho phịng thí 16 nghiệm phiếu kết 1 Giới thiệu Bản báo cáo tóm tắt kết chương trình thử nghiệm thành thạo Phân bón VILAS PT 04 tiêu: Xác... mẫu thử nghiệm Kỹ thuật thống kê xây dựng chương trình Mỗi Phịng thí nghiệm cung cấp mẫu Phân bón Sau tiến hành thử nghiệm, Phịng thí nghiệm gửi Văn phịng Cơng nhận Chất lượng phiếu kết thử nghiệm