Nghiên cứu tổng hợp nano bạc từ dung dịch bạc nitrat (agno3) bằng tác nhân khử dịch chiết nước lá nha đam

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA ******* NGUYỄN THỊ NGỌC TRÂM NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP NANO BẠC TỪ DUNG DỊCH BẠC NITRAT BẰNG TÁC NHÂN KHỬ DỊCH CHIẾT NƯỚC LÁ NHA ĐAM KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN SƯ PHẠM Người hướng dẫn : PGS.TS Lê Tự Hải Đà Nẵng - 2014 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HOÁ - NGUYỄN THỊ NGỌC TRÂM NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP NANO BẠC TỪ DUNG DỊCH BẠC NITRAT BẰNG TÁC NHÂN KHỬ DỊCH CHIẾT NƯỚC LÁ NHA ĐAM KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN SƯ PHẠM Giáo viên hướng dẫn : PGS TS LÊ TỰ HẢI Đà Nẵng – 2014 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƢỜNG ĐH SƢ PHẠM Độc lập – Tự – hạnh phúc KHOA HOÁ NHIỆM VỤ KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên : NGUYỄN THỊ NGỌC TRÂM Lớp : 10SHH Tên đề tài: Nghiên cứu tổng hợp nano bạc từ dung dịch AgNO3 tác nhân khử dịch chiết nƣớc nha đam Nguyên liệu, dụng cụ thiết bị: nha đam, cốc thuỷ tinh, bình định mức, bình cầu, bình tam giác,… Nội dung nghiên cứu: nghiên cứu trình tổng hợp nano bạc từ dung dịch AgNO3 dịch chiết nha đam Giáo viên hƣớng dẫn : PGS.TS Lê Tự Hải Ngày giao đề tài : 15/7/2013 Ngày hoàn thành : 15/4/2014 Chủ nhiệm khoa Giáo viên hướng dẫn PGS.TS Lê Tự Hải PGS.TS Lê Tự Hải Sinh viên hoàn thành nộp báo cáo cho Khoa ngày…… tháng năm 2014 Kết điểm đánh giá:…… Đà Nẵng, ngày… tháng….năm 2014 CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG LỜI CẢM ƠN Trong trình hồn thành khố luận tốt nghiệp, tơi nhận đƣợc giúp đỡ, hỗ trợ tạo điều kiện tìm tài liệu, hoá chất, dụng cụ nhiều thầy cô anh chị Tôi xin chân thành cảm ơn thầy khoa Hố, đặc biệt hƣớng dẫn tận tình PGS.TS Lê Tự Hải, Võ Thị Kiều Oanh – Phịng thí nghiệm Hố Lý, anh Phan Tiến Nhuận – Học viên Cao học giúp đỡ tơi hồn thành khố luận tốt nghiệp Đà Nẵng, ngày 10/4/2014 Sinh viên thực Nguyễn Thị Ngọc Trâm MỤC LỤC chọn đề tài ục tiêu nghiên cứu Đối tƣợng phạm vi nghiên cứu 3.1 Đối tƣợng 3.2 Phạm vi nghiên cứu Phƣơng pháp nghiên cứu 4.1 Qui trình thực nghiệm 4.2 Nghiên cứu lý thuyết 4.3 Nghiên cứu thực nghiệm Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu công nghệ nano……………………………………… ……… 1.1.1 Khái niệm nguồn gốc công nghệ nano……………………………….5 1.1.2 Cơ sở khoa học công nghệ nano 1.1.3 Vật liệu nano 1.1.4 Khái quát hạt nano kim loại 1.1.5 Các phƣơng pháp tổng hợp hạt nano kim loại 1.1.6 Ứng dụng công nghệ nano 1.2.Nanobạc……………………………………………………………… ………11 1.2.1.Giới thiệu nano bạc……………………………………………………….11 1.2.2.Tính chất nano bạc……………………………………………………….11 1.2.3.Đặc tính kháng khuẩn nano bạc………………………………………….12 1.2.4.Các phƣơng pháp chế tạo nano bạc………………………………………… 13 1.2.5 Ứng dụng nano bạc………………… ……………………… ……….15 1.3.Giới thiệu nha đam 19 1.3.1 Nguồn gốc………………………………………………………………… 19 1.3.2 Đặc điểm phân loại……………………………………………………….19 1.3.3 Phân bố điều kiện sống………………………………………………… 19 1.3.4.Các ứng dụng nha đam .20 1.3.5 Trồng trọt thu hoạch………………………………………………… 22 1.3.6 Thành phần hóa học……………………………………………………… 22 CHƢƠNG II: THỰC NGHIỆM………………………………………………… 25 2.1 Nguyên liệu, dụng cụ hóa chất…………………………………………….25 2.1.1 Nguyên liệu………………………………………………………………….25 2.1.2 Dụng cụ hóa chất…………………………………………………………25 2.2 Xác định thơng số hóa lý………………………………………………….26 2.2.1 Xác định độ ẩm…………………………………………………………… 26 2.2.2 Xác định hàm lƣợng tro………………………………………………… 26 2.3 Khảo sát yếu tố ảnh hƣởng đến trình chiết nha đam .27 2.3.1 Khảo sát thời gian chƣng ninh…………………………………………… 27 2.3.2 Khảo sát tỉ lệ rắn/lỏng………………………………………………………27 2.4 Định danh thành phần hóa học nhóm chất dịch chiết nha đam……………………………………………………………………………… 28 2.4.1 Xác định định tính nhóm hợp chất nha đam………………….28 2.4.2 Đo phổ hồng ngoại (IR) 29 2.5 Khảo sát yếu tố ảnh hƣởng đến trình tạo nano bạc………………… 30 2.5.1 Khảo sát tỉ lệ thể tích dịch chiết 30 2.5.2 Khảo sát pH môi trƣờng tạo nano bạc 30 2.5.3 Khảo sát nhiệt độ tạo nano bạc………………………………………….….30 2.5.4 Khảo sát nồng độ dung dịch AgNO3……………………………… …… 30 2.6 Phƣơng pháp nghiên cứu hạt nano bạc……………………………………… 31 2.6.1 Phổ hấp thụ phân tử (UV-VIS)…………………………………………… 31 2.6.2 Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM)…………………………………….31 2.6.3 Phổ tán sắc lƣợng tia X (EDX)……………………………………… 32 2.6.4 Phổ nhiễu xạ tia X (XRD)……………………………………………… 33 CHƢƠNG III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN…………………………………… 34 3.1 Kết xác định thơng số hóa lý………………………………………….34 3.1.1 Xác định độ ẩm…………………………………………………………… 34 3.1.2 Xác định hàm lƣợng tro…………………………………………………… 35 3.2 Kết khảo sát yếu tố ảnh hƣởng đến trình chiết nha đam………36 3.2.1 Khảo sát thời gian chƣng ninh…………………………………………… 36 3.2.2 Khảo sát tỉ lệ rắn / lỏng………………………………………….…… ….36 3.3 Kết định danh thành phần hóa học nhóm chất dịch chiết nha đam…………………………………………………………………… ………… 37 3.3.1 Xác định định tính nhóm hợp chất nha đam………………….38 3.3.2 Đo phổ hồng ngoại (IR)……………………………………………… … 39 3.4 Kết khảo sát yếu tố ảnh hƣởng đến trình tạo nano bạc………… 40 3.4.1 Khảo sát tỉ lệ thể tích dịch chiết nha đam………………………… … 41 3.4.2 Khảo sát pH môi trƣờng tạo nano bạc……………………………… … 42 3.4.3 Khảo sát nhiệt độ tạo nano bạc…………………………………………… 44 3.4.4 Khảo sát nồng độ dung dịch bạc nitrat ………………… .46 3.5 Kết khảo sát đặc tính hạt nano bạc………………………………… 47 3.5.1 Kết phân tích TEM hạt nano bạc………………………………… ,47 3.5.2 Kết phân tích EDX hạt nano bạc……………………………….… 48 3.5.3 Kết phân tích XRD mẫu nano bạc……………………………………49 KẾT LUẬN…………………………………………….………………………… 51 TÀI LIỆU THAM KHẢO………………………………………………………….52 DANH MỤC CÁC BẢNG SỐ TÊN BẢNG TRANG Bảng 1.1 Thành phần hóa học nha đam 23 Bảng 2.1 Danh sách loại hóa chất sử dụng nghiên cứu 25 Bảng 3.1 Kết khảo sát thời gian chiết 35 Bảng 3.2 Kết khảo sát tỉ lệ rắn –lỏng 36 Bảng 3.3 Kết khảo sát tỉ lệ dịch chiết / dung dịch AgNO3 40 Bảng 3.4 Kết khảo sát pH môi trƣờng 42 Bảng 3.5 Khảo sát nhiệt độ tạo nano bạc 44 Bảng 3.6 Khảo sát nồng độ dung dịch AgNO3 45 DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ VÀ ĐỒ THỊ TÊN HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ SỐ Hình 1.1 Hình 1.2 Hạt nano vàng sử dụng truyền dẫn thuốc Cơ chế diệt khuẩn nano bạc cách tƣơng tác với màng protein TRANG 13 Hình 1.3 Bình sữa chứa nano bạc 16 Hình 1.4 Khăn ƣớt chứa nano bạc 16 Hình 1.5 Khẩu trang nano bạc 16 Hình 1.6 Sơn nano 17 Hình 1.7 Máy lọc nƣớc 17 Hình 1.8 Chế phẩm xử lý mơi trƣờng ni thủy sản 18 Hình 1.9 Cây nha đam 19 Hình 1.10 Nƣớc hoa loại ống tuýp kem từ nha đam 21 Hình 1.11 Thạch nƣớc nha đam 22 Hình 1.12 Hình 2.1 Hình 3.1 Hình 3.2 nha đam cắt ngang Ảnh UV-Vis hạt nano bạc Đồ thị biểu diễn ảnh hƣởng thời gian chiết đến trình tạo nano bạc Đồ thị biểu diễn phụ thuộc tỉ lệ rắn / lỏng đến trình tạo nano bạc 23 31 35 37 Hình 3.3 Mẫu dịch chiết nha đam thu đƣợc điều kiện tối ƣu 38 Hình 3.4 Phổ IR dịch chiết nha đam 39 Hình 3.5 Hình 3.6 Hình 3.7 Hình 3.8 Phổ UV-Vis mẫu nano bạc khảo sát tỉ lệ dịch chiết / dung dịch AgNO3 Phổ UV-Vis mẫu nano bạc khảo sát giá trị pH môi trƣờng Sự thay đổi màu sắc trình tạo nano bạc với biến thiên pH môi trƣờng Phổ UV-Vis mẫu nano bạc khảo sát nhiệt độ tạo nano bạc 41 42 43 44 Hình 3.9 Sự thay đổi màu sắc nano bạc với biến thiên nhiệt độ 45 Hình 3.10 Phổ UV-Vis mẫu nano bạc khảo sát nồng độ AgNO3 46 Hình 3.11 Ảnh TEM mẫu nano bạc 47 Hình 3.12 Kết đo EDX mẫu nano bạc 47 Hình 3.13 Giản đồ XRD mẫu nano bạc 48 39 3.3.1.3 Định tính nhóm chất saponin * Kết quả: - Ống nghiệm 1: dịch chiết tạo bọt cột bọt cao, bền vững 14 phút, sơ kết luận dịch chiết nha đam có chứa saponin - Ống nghiệm 2: xuất màu đỏ - tím Nhƣ vậy, dịch chiết nha đam có chứa saponin 3.3.1.4 Định tính nhóm chất alkaloid * Kết quả: Sau thêm thuốc thử Bouchardat, không thấy xuất kết tủa (màu nâu đỏ nâu) Nhƣ vậy, nha đam khơng chứa nhóm chất alkaloid 3.3.2 Đo phổ hồng ngoại (IR) Dịch chiết nha đam sau cô đặc đem đo phổ hồng ngoại IR Trƣờng Đại học sƣ phạm Hà Nội Kết đo phổ hình 3.4 Abs 0.25 667.37 771.53 0.1 1249.87 1720.50 2924.09 0.15 547.78 1423.47 0.2 1080.14 1608.63 3406.29 0.05 400 000 360 000 320 000 280 000 240 000 200 160 000 Hình 3.4 Phổ IR dịch chiết nha đam 1200 800 400 1/cm 40 Nhận xét: Từ phổ IR (hình 3.4) ta thấy xuất hiện: Pic: 3406.29 cm-1: dao động hóa trị nhóm OH Pic: 1608.63 cm-1: dao động hóa trị nhóm cacbonyl C=O Nhƣ nha đam c chứa nhóm chức hydroxyl – OH, vịng thơm, nh m cacbonyl (C=O) phù hợp với kết định tính: dịch chiết nha đam c nhóm chất saponin, tanin, flavonoid 3.4 Kết khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình tạo nano bạc Sau thu đƣợc dịch chiết nha đam tối ƣu, tiến hành khảo sát yếu tố ảnh hƣởng đến trình tạo nano bạc 3.4.1 Khảo sát tỉ lệ thể tích dịch chiết nha đam Để khảo sát phụ thuộc khả tạo nano bạc vào tỉ lệ thể tích dịch chiết nha đam, th nghiệm đƣợc tiến hành với thông số đƣợc cố định nhƣ sau: - Thời gian tạo nano bạc : 24h - Nhiệt độ tạo nano bạc : nhiệt độ phòng - Nồng độ dung dịch AgNO3 / PVA : 1mM - ôi trƣờng pH : 5,2 (pH dung dịch mẫu) - Tỉ lệ thể tích dịch chiết / 30 ml dd AgNO3 : 0,5 ml; ml; ml; ml Kết khảo sát phụ thuộc khả nano bạc vào tỉ lệ thể tích dịch chiết nha đam / thể dích dung dịch AgNO3 đƣợc biểu diễn bảng 3.3 Bảng 3.3 Kết khảo sát tỉ lệ dịch chiết/ dung dịch AgNO3 Tỉ lệ dịch chiết/ddAgNO3 Mật độ quang(Abs) 0,5ml / 30ml 0,6052 1ml / 30ml 1,0289 2ml / 30ml 0,9592 3ml / 30ml 0,8098 41 1.10 1ml 1.00 2ml 0.90 3ml 0.80 0.70 A 0,5ml 0.60 0.50 0.40 0.30 0.195 400.0 420 440 460 480 500 520 540 560 580 600.0 nm Hình 3.5 Phổ UV-Vis mẫu nano bạc khảo sát tỉ lệ dịch chiết /dung dịch AgNO3 Nhận xét: Kết hình 3.5 cho thấy thay đổi tỉ lệ dịch chiết nha đam / dd AgNO3 (từ 0,5/30 đến 4/30) Trong khoảng 0,5/30 đến 1/30 nhận thấy giá trị mật độ quang đo đƣợc tăng lên c giá trị cao tỉ lệ 1/30 (1ml dịch chiết / 30ml dd AgNO3) nghĩa lƣợng nano bạc tổng hợp đƣợc nhiều Nếu tiếp tục tăng tỉ lệ thể tích dịch chiết / dd AgNO3 giá trị mật độ quang giảm dần Nguyên nhân thể tích dịch chiết lớn 1ml s tăng nồng độ chất khử dịch chiết nên làm tăng tốc độ tạo nano bạc, đ dẫn đến tăng k ch thƣớc hạt, tăng độ tụ hạt nano bạc nên làm giảm dần mật độ quang Nhƣ vậy, chọn tỉ lệ thể tích dịch chiết / dd AgNO3 tối ƣu tỉ lệ 1/30, đảm bảo giá trị mật độ quang cao (Amax=1,0289) dung dịch hạt nano bạc tổng hợp đƣợc không bị keo tụ Sự biến đổi màu sắc dung dịch trình tạo nano bạc, với thay đổi tỉ lệ dịch chiết / dung dịch AgNO3 đƣợc thể hình 3.6 42 Hình 3.6 Sự biến đổi màu sắc nano bạc khảo sát tỉ lệ dịch chiết / dung dịch AgNO3 3.4.2 Khảo sát pH môi trường tạo nano bạc Sau xác định tỉ lệ thể t ch dịch chiết / thể t ch dung dịch AgNO để tạo nano bạc tối ƣu, th nghiệm khảo sát ảnh hƣởng pH mơi trƣờng đến q trình tạo nano bạc đƣợc tiến hành tƣơng tự nhƣ với thông số cố định sau: - Tỉ lệ thể t ch dịch chiết / dung dịch AgNO3: ml / 30ml (theo mục 3.4.1) - Các thông số khác cố định nhƣ mục 3.4.1 - Đối với thông số pH môi trƣờng, biến thiên: pH = 5, 6, 7, Kết khảo sát phụ thuộc q trình tạo nano bạc vào pH mơi trƣờng đƣợc biểu diễn bảng 3.4 Bảng 3.4 Kết khảo sát pH môi trường pH môi trường Mật độ quang(Abs) pH = 0,5741 pH = 1,0275 pH = 0,7988 pH = 0,5674 43 1.20 1.1 pH=6 1.0 0.9 0.8 pH=7 0.7 A 0.6 pH=5 0.5 0.4 pH=8 0.3 0.2 0.1 0.00 385 400 420 440 460 480 500 520 540 560 580 600.0 nm Khảo sát pH nano bạc nha đam Hình 3.7 Phổ UV-Vis mẫu nano bạc khảo sát giá trị pH môi trường Nhận xét: Từ kết hình 3.7 cho thấy pH mơi trƣờng tăng dần từ đến giá trị mật độ quang đo đƣợc tăng dần đạt giá trị cao pH = 6, nghĩa lƣợng nano bạc tổng hợp đƣợc đạt nhiều Nếu tiếp tục tăng giá trị pH giá trị mật độ quang giảm dần Nguyên nhân giải th ch mơi trƣờng có pH lớn 6, lƣợng bạc tạo thành nhanh, dẫn đến tƣợng bị keo tụ, hạt nano bạc tổng hợp c k ch thƣớc lớn, làm giảm dần mật độ quang Nhƣ vậy, chọn giá trị pH môi trƣờng 6, đảm bảo giá trị mật độ quang cao (Amax= 1,0257) dung dịch hạt nano bạc tổng hợp đƣợc bền, không bị keo tụ Sự biến đổi màu sắc dung dịch trình tạo nano bạc, với thay đổi pH môi trƣờng đƣợc thể hình 3.8 44 Hình 3.8 Sự thay đổi màu sắc trình tạo nano bạc với biến thiên pH môi trường 3.4.3 Khảo sát nhiệt độ tạo nano bạc Thí nghiệm khảo sát ảnh hƣởng nhiệt độ đến trình tạo nano bạc đƣợc tiến hành tƣơng tự nhƣ với thông số đƣợc cố định: - Tỉ lệ thể t ch dịch chiết / dung dịch AgNO3 - pH môi trƣờng : ml / 30ml (theo mục 3.4.1) : (chọn theo mục 3.4.2) - Các thông số khác cố định nhƣ mục 3.4.1 - Nhiệt độ c giá trị biến thiên: T = 20oC, 25oC, 30oC, 35oC, 40oC Kết khảo sát phụ thuộc trình tạo nano bạc vào nhiệt độ đƣợc biểu diễn bảng 3.5 Bảng 3.5 Khảo sát nhiệt độ tạo nano bạc Nhiệt độ tạo nano bạc Mật độ quang(Abs) 200C 0,7312 250C 1,1020 300C 0,1402 350C 0,6098 400C 0,2843 45 1.20 1.10 25 C 1.00 0.90 0.80 20 C 0.70 0.60 A 35 C 0.50 0.40 40 C 0.30 0.20 0.10 0.00 400 30 C 420 440 460 480 500 520 nm 540 560 580 600.0 Khảo sát nhiệt độ nano bạc nha đam Hình 3.9 Phổ UV-Vis mẫu nano bạc khảo sát nhiệt độ tạo nano bạc Nhận xét: Từ kết hình 3.9 cho thấy nhiệt độ tăng dần từ 200C đến 250C giá trị mật độ quang đo đƣợc tăng dần, nghĩa lƣợng nano bạc tổng hợp đƣợc tăng đạt giá trị lớn nhiệt độ 250C Nếu tiếp tục tăng nhiệt độ giá trị mật độ quang giảm Nhƣ vậy, chọn giá trị nhiệt độ 250C, đảm bảo giá trị mật độ quang cao (Amax= 0,1020) dung dịch chứa hạt nano bạc tổng hợp đƣợc bền, không bị keo tụ Sự biến đổi màu sắc dung dịch trình tạo nano bạc, với thay đổi nhiệt độ đƣợc thể hình 3.10 46 Hình 3.10 Sự thay đổi màu sắc nano bạc với biến thiên nhiệt độ 3.4.4 Khảo sát nồng độ dung dịch bạc nitrat Thí nghiệm khảo sát ảnh hƣởng nồng độ dung dịch AgNO3 đến trình tạo nano bạc đƣợc tiến hành tƣơng tự nhƣ với thông số đƣợc cố đinh: - Tỉ lệ thể tích dịch chiết / dung dịch AgNO3 : 1ml / 30ml (mục 3.4.1) - Môi trƣờng pH : (mục 3.4.2) - Nhiệt độ tạo nano bạc : 250C (mục 3.4.3) - Các thông số khác cố định nhƣ mục 3.4.1 - Nồng độ dung dịch AgNO3 thay đổi : 0,5mM, 1mM, 2mM, 3mM, 4mM Kết khảo sát phụ thuộc trình tạo nano bạc vào nồng độ dung dịch AgNO3 đƣợc biểu diễn hình 3.6 Bảng 3.6 Khảo sát nồng độ dung dịch AgNO3 Nồng độ dung dịch AgNO3 Mật độ quang(Abs) 0,5 mM 1,2047 mM 1,2301 mM 1,1574 mM 1,1085 mM 0,9406 47 1.30 1.25 1.20 1mM 0,5mM 2mM 1.15 1.10 3mM 1.05 1.00 0.95 4mM 0.90 0.85 0.80 A 0.75 0.70 0.663 400.0 420 440 460 480 500 nm 520 540 560 580 600.0 Khảo sát nồng độ AgNO3 Hình 3.11 Phổ UV-Vis mẫu nano bạc khảo sát nồng độ AgNO3 Nhận xét: Từ hình 3.11 cho thấy nồng độ dung dịch AgNO3 tăng từ 0,5 mM đến mM giá trị mật độ quang tăng dần, nghĩa lƣợng nano bạc tổng hợp đƣợc tăng Khi tiếp tục tăng nồng độ bạc giá trị mật độ quang giảm giải thích: nồng độ này, hạt nano bạc tạo có kích thƣớc lớn, dễ bị keo tụ Trong trình bảo quản dung dịch hạt nano bạc, thấy xuất tụ bạc mẫu có nồng độ bạc mM, mM, mM nghĩa hạt nano bạc đƣợc tạo thành nồng độ không bền Nhƣ vậy, chọn giá trị nồng độ dung dịch AgNO3 tối ƣu C = mM, đảm bảo giá trị mật độ quang cao (Amax = 1,2301) dung dịch hạt nano bạc tổng hợp đƣợc bền, không bị keo tụ 3.5 Kết khảo sát đặc tính hạt nano bạc Keo nano bạc tổng hợp đƣợc từ dung dịch AgNO3 với tác nhân khử dịch chiết nƣớc nha đam điều kiện tối ƣu đƣợc khảo sát đặc t nh h a lý nhƣ chụp TEM, EDX Viện vệ sinh dịch tễ trung ƣơng – Số 01 Yersin – Hai Bà Trƣng – Hà Nội; chụp XRD Đại học Khoa học Tự Nhiên – Hà Nội 3.5.1 Kết phân tích TEM hạt nano bạc Dùng kính hiển vi điện tử truyền qua (TE ) để xác định xác kích thƣớc, hình dáng phân bố hạt nano bạc tạo thành 48 Hình 3.12 Ảnh TEM mẫu nano bạc Kết chụp TEM hình 3.12 cho thấy hạt nano bạc c k ch thƣớc hạt nhỏ 7.03 nm, hạt c k ch thƣớc lớn 19.7 nm, phân tán tốt dung dịch Hạt nano bạc có dạng hình cầu, dạng có hiệu ứng dụng nano bạc, đặc biệt ứng dụng kháng khuẩn bề mặt cầu có nhiều phƣơng tiếp xúc với vi khuẩn 3.5.2 Kết phân tích EDX hạt nano bạc Phƣơng pháp đo phổ tán sắc lƣợng tia X: EDX để xác định thành phần nguyên tố có mẫu từ đ xác định độ tinh khiết nano bạc 1000 001 900 ClAg Ag Ag 800 700 Ag Ag 500 Ag ClKesc 400 Cl Ag Al 300 CAg Mg Si O Counts 600 Cl AgAg Ag Ag 200 100 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 keV Hình 3.13 Kết đo EDX mẫu nano 10.00 49 Kết EDX Nano bac nha dam C O Mg Al Si Cl Ag Total(Mass%) 001 4.53 4.47 0.30 0.38 0.06 18.62 71.65 100.00 002 2.34 3.23 0.11 0.18 0.06 19.42 74.66 100.00 003 4.89 4.60 0.15 0.22 0.00 18.79 71.35 100.00 004 5.40 4.39 0.33 0.26 0.07 18.97 70.58 100.00 Thành phần hóa học mẫu nano bạc sau tổng hợp đƣợc xác định phép đo phổ tán sắc lƣợng EDX đƣợc trình bày nhƣ hình 3.13 Phổ EDX cho ta thấy thành phần mẫu chủ yếu Ag 3.5.3 Kết phân tích XRD mẫu nano bạc Phƣơng pháp nhiễu xạ tia X: X- Ray để phân tích cấu trúc tinh thể hạt nano bạc Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample Nano Ag 300 290 280 270 d=2.769 260 250 240 230 220 210 200 d=3.255 d=3.201 190 170 160 150 d=1.959 Lin (Cps) 180 140 130 120 110 100 80 70 d=1.391 60 d=1.600 d=1.672 90 50 40 30 20 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Nhuan QN mau nano Ag.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi 01-085-1355 (C) - Chlorargyrite, syn - AgCl - Y: 81.62 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 5.54900 - b 5.54900 - c 5.54900 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fm-3m (225) - Hình 3.14 Giản đồ XRD mẫu nano bạc Dựa vào kết phân tích XRD hình 3.14 ta thấy xuất giá trị ứng với thông số ô sở mạng lập phƣơng tâm mặt a Å, c 5.549 Å, b 5.549 5.549 Å, = 900,  = 900,  = 900 Đồng thời, giản đồ xuất dãy đỉnh phổ với đỉnh nhiễu xạ bao gồm đỉnh d = 3,201 (2 = 280); d = 2,769 (2 50 = 32,40); d = 1.959 (2 = 46,40 ) tƣơng ứng với mạng 311, 111, 200 tinh thể bạc 51 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ * KẾT LUẬN Trong khuôn khổ luận văn, qua trình nghiên cứu thực nghiệm chúng tơi rút kết luận sau: Xác định số tiêu hóa lí nha đam * Độ ẩm nha đam tƣơi: 99,1% * Hàm lƣợng tro nha đam: 0,32% Định danh thành phần hóa học dịch chiết nha đam - Dịch chiết nha đam chứa nh m chất saponin, flavonoid, tanin thủy phân Các điều kiên tối ưu để chiết nha đam * Thời gian chiết : 25 phút * Tỉ lệ khối lƣợng mẫu nha đam thể t ch nƣớc : 45gam / 100ml Các yếu tố tối ưu để tổng hợp hạt nano bạc * Tỉ lệ thể t ch dịch chiết / thể t ch dung dịch AgNO3 : 1ml / 3ml * pH môi trƣờng tạo nano bạc :6 * Nhiệt độ tạo nano bạc : 25oC * Nồng độ dung dịch AgNO3 : 1mM Kết phân tích hạt nano bạc Từ kết đo TE , EDX, XRD, khẳng định hạt nano bạc đƣợc tổng hợp từ dung dịch bạc nitrat tác nhân khử dịch chiết nƣớc nha đam c dạng hình cầu c k ch thƣớc nhỏ 7.03 nm k ch thƣớc lớn 19.7 nm * KIẾN NGHỊ Nghiên cứu khả ổn định, không bị keo tụ dung dịch nano bạc thời gian sử dụng Nghiên cứu khả kháng khuẩn nano bạc ứng dụng vào đời sống rộng phạm vi nghiên cứu tổng hợp nano bạc từ dung dịch bạc nitrat dịch chiết loài thực vật khác 52 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt [1] Vũ Đình Cự, Nguyễn Xn Chánh (2004), Cơng nghệ nano điều khiển đến phân tử, NXB Khoa học kỹ thuật, Hà Nội [2] Vũ Đăng Độ, Hóa học nano định hướng nghiên cứu khoa Hóa trường ĐHKHTN, Hà Nội, 2003 [3] Trần Minh Hải (2011), Nghiên cứu chế tạo nano bạc ứng dụng sinh học, Khóa luận tốt nghiệp đại học ch nh quy, Đại học Quốc gia Hà Nội [4] Nguyễn Thị Nhƣ iên (2006), Tổng hợp bạc kim loại kích cỡ nano phương pháp khử hóa học với chất khử Natri Bohidrua- NaBH4, khóa luận tốt nghiệp, Đại học KHTN- ĐH Quốc Gia Hà Nội [5] Nguyễn Đức Nghĩa (2007), Hóa học nano, NXB khoa học tự nhiên cơng nghệ, Hà Nội [5] Trần Thị Thúy (2006), Tổng hợp Bạc kim loại kích cỡ nano phương pháp khử hóa với chất khử Fomandehit, Khóa luận tốt nghiệp, Đại học KHTN- ĐH Quốc Gia Hà Nội [7] Nguyễn Đình Triệu (2001), Các phương pháp phân tích vật lí hóa lí, NXB Khoa học kĩ thuật, Hà Nội [8] ƣơng Thị Tú Uyên, Nghiên cứu sinh tổng hợp nano bạc từ dung dịch AgNO3 tác nhân khử dịch chiết nước sả ứng dụng làm chất kháng khuẩn, luận văn thạc sĩ, ĐH Sƣ Phạm Đà Nẵng Tiếng Anh [9] KS Chou, CY Ren (2000), synthesis of nanosized silver particles by chemical reduction method Materials chemistry and physics 64, 241 – 246 Các trang web [10] Silver En.wikipedia.org http://en.wikipedia.org/wiki/Silver [11] Silver Nanoparticles: A Case Study in Cutting Edge Research Cnx.org http://cnx.org/content/m19597/latest/ [12] Preparation of Silver Nanoparticles and Their Characterization Azonano.com http://www.azonano.com/article.aspx?ArticleID=2318 53 [13] http://vi.wikipedia.org/wiki/Nhi%E1%BB%85u_x%E1%BA%A1_tia_X [14] http://duoclieu.net/Dlieuhoc/glycosidch7.html#Tinh chat, dinh tinh, dinh luong [15] Nha đam – lô hội http://vi.wikipedia.org/wiki/L%C3%B4_h%E1%BB%99i [16] http://doan.edu.vn/do-an/de-tai-tim-hieu-ve-cay-nha-dam-va-ung-dung-trongsan-xuat-thuc-pham-25457/ ... tài ? ?Nghiên cứu tổng hợp nano bạc từ dung dịch AgNO3 tác nhân khử dịch chiết nước nha đam? ?? Mụ tiêu nghiên ứu - Nghiên cứu tổng hợp hạt nano bạc tác nhân khử dịch chiết nƣớc nha đam (lô hội) - Nghiên. .. KHOA HOÁ - NGUYỄN THỊ NGỌC TRÂM NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP NANO BẠC TỪ DUNG DỊCH BẠC NITRAT BẰNG TÁC NHÂN KHỬ DỊCH CHIẾT NƯỚC LÁ NHA ĐAM KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN SƯ PHẠM Giáo viên hướng dẫn :... Nghiên cứu tổng hợp nano bạc từ dung dịch AgNO3 tác nhân khử dịch chiết nƣớc nha đam Nguyên liệu, dụng cụ thiết bị: nha đam, cốc thuỷ tinh, bình định mức, bình cầu, bình tam giác,… Nội dung nghiên