Nghiên cứu tính chất của vật liệu compozit chế tạo từ cao su thiên nhiên và sét biến tính

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM  TỪ ĐỨC HÀ NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU COMPOZIT CHẾ TẠO TỪ CAO SU THIÊN NHIÊN VÀ SÉT BIẾN TÍNH LUẬN VĂN THẠC SĨ HỐ HỌC Thái Ngun, năm 2011 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM  TỪ ĐỨC HÀ NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU COMPOZIT CHẾ TẠO TỪ CAO SU THIÊN NHIÊN VÀ SÉT BIẾN TÍNH Chuyên ngành : Hố vơ Mã số: 60.44.25 LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: PGS.TS Nghiêm Xuân Thung Thái Nguyên, năm 2011 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn LỜI CẢM ƠN Tơi xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc tới PGS.TS Nghiêm Xuân Thung giao đề tài tận tình hướng dẫn, giúp đỡ tơi suốt q trình thực đề tài Xin chân thành cảm ơn Ban Giám hiệu, Khoa sau Đại học, Khoa Hóa học Trường ĐHSP Thái Nguyên tạo điều kiện thuận lợi cho tơi suốt q trình học tập nghiên cứu đề tài Xin chân thành cảm ơn Thầy, Cơ giáo cán phịng thí nghiệm Khoa Hóa học Trường Đại Học Khoa Học Tự Nhiên Hà Nội, phòng Polyme - Viện Khoa Học Vật Liệu đặc biệt TS Ngô Kế Thế, NCS Phạm Thị Hà Thanh giúp đỡ, tạo điều kiện cho suốt trình thực nghiệm Cùng với biết ơn sâu sắc xin chân thành cảm ơn Ban Giám hiệu, tổ chuyên môn Trường THPT Hải Đảo giúp đỡ động viên tơi q trình học tập hoàn thành luận văn Thái Nguyên, tháng năm 2011 Tác giả Từ Đức Hà Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng tơi, số liệu kết nghiên cứu nêu luận văn trung thực, đồng tác giả cho phép sử dụng chưa công bố cơng trình khác Tác giả Từ Đức Hà Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn i MỤC LỤC Trang bìa phụ Lời cảm ơn Mục lục i Danh mục ký hiệu, chữ viết tắt iv Danh mục bảng v Danh mục hình vi MỞ ĐẦU CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan khoáng sét bentonit 1.1.1 Thành phần cấu trúc bentonit 1.1.2 Tính chất bentonit 1.2 Tổng quan sét hữu 1.2.1 Phương pháp điều sét sét hữu 1.2.2 Cấu trúc sét hữu 1.2.3 Tính chất sét hữu 10 1.2.4 Ứng dụng sét hữu 10 1.3 Tổng quan cao su thiên nhiên 11 1.3.1 Thành phần cao su thiên nhiên (CSTN) 11 1.3.2 Cấu tạo hóa học CSTN 13 1.3.3 Tính chất cao su thiên nhiên 13 1.4 Tổng quan vật liệu polyme/clay nanocompozit 15 1.4.1 Khái niệm 15 1.4.2 Các loại vật liệu polyme/clay nanocompozit 17 1.4.3 Công nghệ tổng hợp vật liệu polyme - clay nanocompozit 18 1.4.4 Tính chất vật liệu polyme - clay nanocompozit 19 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ii 1.5 Các hƣớng nghiên cứu vật liệu polyme/clay nanocompozit vật liệu CSTN/clay nanocompozit 20 CHƢƠNG II : THỰC NGHIỆM 25 2.1 Hóa chất, dụng cụ thiết bị 25 2.1.1 Hóa chất 25 2.1.2 Dụng cụ 28 2.1.3 Thiết bị 28 2.2 Phƣơng pháp chế tạo mẫu 29 2.2.1 Phương pháp điều chế sét hữu 29 2.2.2 Phương pháp chế tạo hỗn hợp chủ CSTN/sét hữu 29 2.2.3 Phương pháp chế tạo mẫu vật liệu CSTN clay nanocompozit 29 2.3 Phƣơng pháp nghiên cứu mẫu 30 2.3.1 Phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại (IR) 30 2.3.2 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 31 2.3.3 Phương pháp phân tích nhiệt 32 2.3.4 Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM) 33 2.3.5 Phương pháp xác định tính chất lý 33 CHƢƠNG III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 35 3.1 Nghiên cứu yếu tố ảnh hưởng đến trình điều chế sét hữu 35 3.1.1 Ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng 35 3.1.2 Ảnh hưởng tỷ lệ khối lượng DMDOA/bentonit 37 3.1.3 Ảnh hưởng pH dung dịch 39 3.2 Nghiên cứu khả gia cƣờng sét hữu đến tính chất lý CSTN 43 3.2.1 Nghiên cứu phương pháp phân tán sét hữu vào cao su 43 3.2.2 Nghiên cứu khả gia cường sét hữu (P-DMDOA) cho vật liệu CSTN 48 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn iii 3.2.3 Nghiên cứu khả gia cường sét hữu I.28E cho vật liệu CSTN 50 3.2.4 So sánh ảnh hưởng chất phụ gia nanoclay đến tính chất lý vật liệu CSTN 51 3.2.5 Nghiên cứu tính chất nhiệt vật liệu CSTN/clay nanocompozit 52 3.3 Nghiên cứu khả gia cƣờng sét hữu đến tính chất lý vật liệu compozit CSTN/tro bay 52 3.3.1 Ảnh hưởng tro bay đến tính chất vật liệu cao su thiên nhiên 52 3.3.2 Nghiên cứu ảnh hưởng hàm lượng tro tính đến tính chất vật liệu cao su thiên nhiên/nanoclay P-DMDOA 54 KẾT LUẬN 56 TÀI LIỆU THAM KHẢO 57 PHỤ LỤC 59 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn iv DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT Chữ viết tắt STT Chữ viết đầy đủ ABS Acryonitrile butadiene styrene CSTN Cao su thiên nhiên DMDOA Đimetylđioctađecylammoni clorua HDPE High density poly ethylene MMT Montmorillonit NBR Cao su nitril PCL Poly ε – caprolactone PEO Poly etylen oxit PLA Poly lactide 10 PMMA Poly metyl metacrylat 11 PP Poly propylene 12 PS Poly styren 13 PVA Poly vinyl ancol 14 Tg Nhiệt độ thủy tinh hóa Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn v DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1 Các chất hữu dùng làm tác nhân biến tính MMT sử dụng [6] Bảng 1.2 Thành phần hoá học cao su thiên nhiên .12 Bảng 1.3 Thành phần tiêu chuẩn để xác định tính chất lý CSTN 14 Bảng 2.1 Thành phần bentonit Prolabo – Pháp 25 Bảng 2.2 Đặc trưng kỹ thuật nanoclay I 28E .25 Bảng 2.3 Các tiêu kỹ thuật tro bay .26 Bảng 2.4 Chỉ tiêu kỹ thuật CSTN 27 Bảng 2.5 Hợp phần tiêu chuẩn chế tạo mẫu CSTN 30 Bảng 3.1 Ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng đến giá trị d001 36 Bảng 3.2 Ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng đến (%) xâm nhập mẫu sét hữu 36 Bảng 3.3 Hàm lượng DMDOA xâm nhập vào bentonit tỉ lệ khối lượng DMDOA/bentonit khác 38 Bảng 3.4 Tính chất lý vật liệu CSTN/sét hữu chế tạo phương pháp khối dung dịch : 43 Bảng 3.5 Tính chất lý vật liệu CSTN/sét hữu chế tạo dung dịch khuấy học kết hợp với rung siêu âm : 44 Bảng 3.6 Ảnh hưởng hàm lượng sét hữu P-DMDOA đến tính chất lý vật liệu CSTN/P-DMDOA 48 Bảng 3.7 Ảnh hưởng hàm lượng sét hữu I.28E đến tính chất lý vật liệu CSTN/I.28E 50 Bảng 3.8 Ảnh hưởng chất phụ gia nanoclay đến tính chất lý CSTN .51 Bảng 3.9 Đánh giá vùng phân hủy nhiệt ban đầu 52 Bảng 3.10 Ảnh hưởng hàm lượng tro bay tới tính chất vật liệu CSTN 53 Bảng 3.11 Tính chất lý vật liệu CSTN/tro tính 53 Bảng 3.12 Tính chất lý vật liệu CSTN/tro tính Si69/nanoclay 54 Bảng 3.13 Ảnh hưởng hàm lượng tro tính Si69 tới tính chất vật liệu CSTN/sét hữu 55 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn vi DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1 Cấu trúc tứ diện SiO4 bát diện MeO6 .2 Hình 1.2 Cấu trúc tinh thể 2:1 MMT Hình 1.3 Quá trình xâm nhập cation vào trao đổi cation Na+ khoảng hai lớp MMT Hình 1.4 Q trình hữu hóa khống sét .7 Hình 1.5 Cấu trúc sét hữu Hình 1.6 Các dạng vật liệu polyme/clay nanocompozit 17 Hình 1.7 Sơ đồ biểu diễn khả che chắn vật liệu polyme - clay nanocompozit 20 Hình 2.1 Phân bố kích thước hạt tro bay 26 Hình 2.2 Hình dạng kích thước mẫu đo độ bền kéo đứt .33 Hình 3.1 Giản đồ XRD bentonit (Pháp) (a) mẫu sét hữu nhiệt độ 40oC, 50oC, 60oC; 70oC; 80oC tương ứng với đường 1, 2, 3, 4, (b) 36 Hình 3.2 Giản đồ XRD mẫu sét hữu tỉ lệ khối lượng DMDOA/bentonit 0,6; 0,7; 0,8; 0,9;1,0; 1,1 tương ứng với đường 1, 2, 3, 4, 5, (a) đồ thị biểu diễn phụ thuộc giá trị d001 vào tỷ lệ khối lượng DMDOA/bentonit mẫu sét hữu (b) 38 Hình 3.3 Giản đồ XRD (a) mẫu sét hữu giá trị pH 7, 8, 9, 10 tương ứng với đường 1, 2, 3, đồ thị (b) biểu diễn phụ thuộc giá trị d001 vào pH dung dịch mẫu sét hữu .40 Hình 3.4 Sự phụ thuộc giá trị d001 vào thời gian phản ứng .41 Hình 3.5 Phổ hấp thụ hồng ngoại bentonit (1) sét hữu (2) 41 Hình 3.6 Ảnh SEM mẫu bentonit (a) sét hữu (b) 42 Hình 3.7 Phổ XRD sét hữu P-DMDOA .45 Hình 3.8 Phổ XRD hỗn hợp chủ CSTN/P-DMDOA 46 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 53 Bảng 3.10 Ảnh hƣởng hàm lƣợng tro bay tới tính chất vật liệu CSTN Hàm lƣợng Độ bền Độ dãn dài Môđun đàn hồi tro bay kéo đứt (MPa) (%) (N/cm2) 19,324 701,337 4,198 30 17,677 652,247 4,695 Tro bay chưa xử lý đưa vào cao su làm suy giảm tính chất vật liệu Ngun nhân tro bay có chất vơ nên không tương hợp tốt với polyme hữu Tiến hành biến tính tro bay hợp chất Si69 sau đưa vào hợp phần cao su Hàm lượng tro bay đưa vào cao su giữ nguyên 30pkl/100pkl CSTN Tiến hành chế tạo vật liệu, kết cho bảng 3.11 Bảng 3.11 Tính chất lý vật liệu CSTN/tro tính Độ bền kéo đứt Độ dãn dài Môđun đàn hồi (MPa) (%) (N/cm2) Mẫu trắng 19,324 701,337 4,198 Mẫu chưa biến tính 17,677 652,247 4,695 Mẫu biến tính Si69 19,287 617,77 5,077 Mẫu Nhận thấy sau biến tính hợp chất Si69, khả tương hợp tro bay cao su tốt nhiều, độ bền kéo đứt vật liệu tăng lên đáng kể Hình ảnh chụp SEM vật liệu thể rõ điều a b Hình 3.13 Ảnh SEM vật liệu CSTN chứa 30 pkl tro bay (a)- Chƣa đƣợc biến đổi bề mặt (b)- Đã đƣợc biến đổi bề mặt Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 54 Rõ ràng khả tương tác pha tro bay với chất cao su cải thiện rõ rệt chất độn biến đổi bề mặt tác nhân ghép nối silan Không làm giảm sức cằng bề mặt hai pha, làm tăng khả phân tán chất độn vào pha mà lớp silan Si69 bề mặt tro bay tham gia vào q trình lưu hóa với CSTN Khả liên kết chất độn với chất cải thiện, từ nâng cáo tính chất vật liệu 3.3.2 Nghiên cứu ảnh hưởng hàm lượng tro tính đến tính chất vật liệu cao su thiên nhiên/nanoclay P-DMDOA Tiến hành chế tạo vật liệu CSTN/tro bay với phụ gia nanoclay P-DMDOA Hàm lượng tro tính Si69 lựa chọn 30pkl Hàm lượng nanoclay PDMDOA 4pkl Kết cho bảng 3.12 Bảng 3.12 Tính chất lý vật liệu CSTN/tro tính Si69/nanoclay Độ bền kéo đứt (MPa) Độ dãn dài (%) Môđun đàn hồi (N/cm2) Mẫu trắng 19,324 701,337 4,198 CSTN/tro bay chưa biến tính 17,677 652,247 4,695 CSTN/tro tính Si69 19,287 617,77 5,077 CSTN/tro bay Si69/nanoclay 21,174 596,737 9.877 Mẫu biến tính Nhận thấy có nanoclay, độ bền kéo đứt vật liệu tăng lên cao so với mẫu trắng (21,311 MPa so với 19,324MPa) Rõ ràng nanoclay tro tính Si69 có tín hiệu tích cực vật liệu CSTN Ta tiến hành khảo sát thêm tính chất vật liệu Tiếp tục khảo sát ảnh hưởng hàm lượng tro tính tới tính chất vật liệu Hàm lượng tro bay lựa chọn 10, 20, 30, 40, 50, 100, 150 pkl/100 pkl CSTN Hàm lượng nanoclay P-DMDOA 4pkl/100pkl CSTN Tiến hành tạo mẫu đo tính chất lý vật liệu tạo thành, kết cho bảng 3.13 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 55 Bảng 3.13 Ảnh hƣởng hàm lƣợng tro tính Si69 tới tính chất vật liệu CSTN/sét hữu Hàm lƣợng tro tính Si69 (PKL) Độ bền kéo đứt (MPa) Độ dãn dài (%) Môđun đàn hôi (N/cm2) 19,324 701,337 4,198 10 22,182 616,165 6,885 20 22,137 613,691 8.018 30 21,174 596,737 9.877 40 19,23 577,241 10,721 50 17,696 551,793 11.407 100 10.097 435,823 14,626 150 6,292 330,989 23.1 Nhận thấy hàm lượng tro bay tăng độ bền kéo đứt vật liệu giảm Tuy nhiên với hàm lượng tro bay 30 pkl mức độ giảm khơng nhiều so với hàm lượng tro bay 10pkl Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 56 KẾT LUẬN Đề tài: “Nghiên cứu tính chất vật liệu compozit chế tạo từ cao su thiên nhiên sét biến tính” sau thời gian nghiên cứu, thu số kết sau: Đã xác định điều kiện thích hợp để tổng hợp sét hữu là:  Nhiệt độ phản ứng 600C  Tỉ lệ khối lượng DMDOA/bentonit = 1:1  pH dung dịch =  Thời gian phản ứng 5h Đã chế tạo thành cơng vật liệu CSTN/clay nanocompozit có cấu trúc xen lớp phương pháp dung kết hợp khuấy trộn 4h rung siêu âm 2h Đã xác định với pkl sét hữu (P-DMDOA I.28E) gia cường, tính chất lý vật liệu đạt cực đại khơng có khác đáng kể Đã xác định với 4pkl P-DMDOA gia tăng nhiệt độ phân hủy vật liệu CSTN lên 100C Đã xác định với 4pkl P-DMDOA gia tăng tính chất lý vật liệu CSTN/tro bay lên đáng kể (15%) so với ban đầu Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 57 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt [1] Bùi Chương, Trần Hải Ninh, Nguyễn Minh Thu (2006), “Nghiên cứu chế tạo vật liệu Polypropylen-nanocompozit từ chất chủ với hàm lượng nanoclay cao”, Tạp chí hóa học T.44(6) trang 753-756 [2] Đỗ Quang Kháng, Lương Như Hải, Vũ Ngọc Phan, Hồ Thị Hoài Thu (2007), “Một số kết nghiên cứu chế tạo vật liệu cao su thiên nhiên-clay nanocompozit”, Tạp chí hóa học, T.45(1), trang 72-76 [3] Trần Thị Kim Liên, Phạm Thế Trinh, Đỗ Quang Kháng (2009), “Cao su blend - tình hình nghiên cứu ứng dụng Việt Nam”, http://www.prt.vn/index.php?option=com_content&view=article&id=632:c ao-su-blend-tinh-hinh-nghien-cu-va-ng-dng vit-nam&catid=3:cong-nghnganh-cao-su&Itemid=6 [4] Nguyễn Hữu Niếu, Đỗ Thành Thanh Sơn, Nguyễn Tấn Phát (2005), “Ảnh hưởng nanoclay lên tính chất cao su NR lưu hóa”, Báo cáo khoa học, Đại học Bách khoa Hồ chí minh, trang 65-68 [5] Nguyễn Đức Nghĩa (2007) “Hóa học nano cơng nghệ vật liệu nguồn”, NXB Khoa học Tự nhiên Công nghệ, Viện Khoa học Công nghệ Việt Nam [6] Nguyễn Trọng Nghĩa (2008), Khảo sát trình điều chế nanoclay thăm dò khả ứng dụng sản xuất sơn, B2007-21-03 [7] Nguyễn Hữu Trí (2004), Khoa học kĩ thuật cơng nghệ cao su thiên nhiên, Nhà xuất trẻ [8] Quách Đăng Triều (2003), Nghiên cứu chế tạo ứng dụng vật liệu nano polyme compozit, KC.02.07 [9] Trần Thị Thanh Vân (2005), “Tính chất cấu trúc vật liệu compozit HDPE-khoáng sét nano chế tạo phương pháp trộn chảy”, Tạp chí hóa học T.43(2), trang 219-222 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 58 Tiếng Anh [10] A Okada, K Fukumori, A Usuki, Y Kojima, T Kurauchi, O Karffigaito (1991), “Rubber – clay hybrid synthesis and properties” Polym Prep.32 540 [11] Burnside, S.D., Giannelis, E.P (1995), “Synthesis and properties of new poly(dimethylsiloxane) nanocompozites”, Chem Mater (9), 1597–1600 [12] Joseph H Koo (2006), Polymer Nanocompozites Processing, Characterization, and Applications, McGraw-Hill [13] M Nadeem Qureshi, H Qammar (2010), “Mill processing and properties of rubber–clay nanocompozites”, Materials Science and Engineering C30, p.590-596 [14] P Jawahar and M Balasubramanian, “Preparation and Properties of PolyesterBased Nanocompozites Gel Coat System”, Journal of Nanomaterials, p – [15] Ryan Snyde (2007), “Characterization of Nanoclay Nanocompozite”, Composite and Polycon [16] Xavier Kornmann (2007), “Synthesis and Characterisation of Thermoset Clay Nanocompozites”, Division of Polymer Engineering, US 7.244.781 B2 [17] Y Wang, L Zhang, C Tang, Dingsheng Yu (2000), “Preparation and characterization of rubber – clay nanocompozite”, J Appl Polym Sci 78 1879 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 59 PHỤ LỤC 1.1 Giản đồ XRD mẫu sét hữu khảo sát ảnh hƣởng nhiệt độ phản ứng : Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 60 1.2 Giản đồ phân tích nhiệt mẫu sét hữu khảo sát ảnh hƣởng nhiệt độ phản ứng : Figure: Experiment: P1.0 C18 40C Crucible:PT 100 µl Atmosphere:Argon 05/01/2010 Procedure: RT > 800C (10C.min-1) (Zone 2) Labsys TG Mass (mg): TG/% HeatFlow/µ V 40 Exo 40 22.92 d TG/% /min -1 Peak :613.02 °C 30 Peak :410.33 °C Peak :316.58 °C -3 20 20 -5 10 Peak :53.35 °C -7 -20 -10 Mass variation: -17.65 % -9 -40 -20 Mass variation: -10.82 % -11 -30 -60 -13 Mass variation: -13.47 % -40 100 Figure: 200 300 400 500 600 Experiment: P1.0 C18 50C 700 Furnace temperature /°C Crucible:PT 100 µl Atmosphere:Argon 04/01/2010 Procedure: RT > 800C (10C.min-1) (Zone 2) Labsys TG Mass (mg): TG/% HeatFlow/µ V Exo 40 33.58 dTG/% /min 40 -1 Peak :623.98 °C 30 -3 20 Peak :312.69 °C Peak :426.71 °C 20 -5 10 Peak :54.40 °C -7 -20 Mass variation: -15.62 % -10 -9 -40 -20 Mass variation: -15.47 % -11 -30 -60 Mass variation: -11.57 % -40 100 200 300 400 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 500 600 700 -13 Furnace temperature /°C http://www.lrc-tnu.edu.vn 61 Labsys TG Figure: Experiment: P1.0-C18-60 65C 16/12/2009 Procedure: RT > 800C (10C.min-1) (Zone 2) Crucible: PT 100 µl Atmosphere:Argon Mass (mg): 35.41 TG/% HeatFlow/µV 40 Exo Peak :99.68 °C d TG/%/min Peak :612.15 °C 40 Peak :311.19 °C 20 -4 Peak :435.71 °C 20 Peak :53.98 °C -8 -20 Mass variation: -15.80 % -20 -40 Mass variation: -20.50 % -12 Mass variation: -7.81 % -40 -60 100 Figure: 200 300 400 500 600 Experiment: P1.0 C18 70C 700 Furnace temperature /°C Crucible:PT 100 µl Atmosphere:Argon 04/01/2010 Procedure: RT > 800C (10C.min-1) (Zone 2) Labsys TG Mass (mg): TG/% HeatFlow/µ V 40 Exo 40 24.31 d TG/% /min -1 Peak :616.20 °C 30 Peak :412.46 °C Peak :318.35 °C -3 20 20 -5 10 Peak :52.73 °C -7 -20 Mass variation: -17.08 % -10 -9 -40 -20 Mass variation: -10.75 % -30 -11 Mass variation: -13.39 % -60 -13 -40 100 Figure: 200 300 400 500 600 Experiment: P1.0 C18 80C 700 Furnace temperature /°C Crucible:PT 100 µl Atmosphere:Argon 01/01/2010 Procedure: RT > 800C (10C.min-1) (Zone 2) Labsys TG Mass (mg): 31.05 TG/% HeatFlow/µV Exo 40 d TG/% /min 40 -1 Peak :640.39 °C 30 -3 20 Peak :318.38 °C Peak :428.43 °C 20 -5 10 Peak :52.80 °C -7 -20 -10 Mass variation: -15.23 % -9 -40 -20 -11 Mass variation: -16.46 % -30 -60 Mass variation: -9.11 % -13 -40 100 200 300 400 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 500 600 700 Furnace temperature /°C http://www.lrc-tnu.edu.vn 62 1.3 Giản đồ XRD mẫu sét hữu khảo sát ảnh hƣởng tỉ lệ khối lƣợng DMDOA/bentonit : Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 63 1.4 Giản đồ phân tích nhiệt mẫu sét hữu khảo sát ảnh hƣởng tỉ lệ khối lƣợng DMDOA/bentonit : Figure: Experiment: P0.8 C18 60C Crucible:PT 100 µl Atmosphere:Argon 05/01/2010 Procedure: RT > 800C (10C.min-1) (Zone 2) Labsys TG Mass (mg): TG/% HeatFlow/µ V Exo 40 32.15 d TG/% /min 40 Peak :618.11 °C -2 30 20 Peak :316.54 °C Peak :420.76 °C 20 -4 10 Peak :54.59 °C -6 -20 -8 Mass variation: -15.70 % -10 -40 -20 Mass variation: -13.65 % -10 -30 -60 Mass variation: -11.90 % -12 -40 100 200 300 400 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 500 600 700 Furnace temperature /°C http://www.lrc-tnu.edu.vn 64 Labsys TG Figure: Experiment: P0.9 C18 60C 05/01/2010 Procedure: RT > 800C (10C.min-1) (Zone 2) Crucible:PT 100 µl Atmosphere:Argon Mass (mg): TG/% HeatFlow/µ V 40 Exo 40 25.64 d TG/% /min -1 Peak :622.94 °C 30 Peak :414.49 °C Peak :318.57 °C -3 20 20 -5 10 Peak :53.29 °C -7 -20 Mass variation: -16.42 % -10 -9 -40 -20 Mass variation: -12.05 % -11 -30 -60 -13 Mass variation: -13.24 % -40 100 Figure: 200 300 400 500 600 Experiment: P1.1 C18 60C 700 Furnace temperature /°C Crucible:PT 100 µl Atmosphere:Argon 05/01/2010 Procedure: RT > 800C (10C.min-1) (Zone 2) Labsys TG Mass (mg): TG/% HeatFlow/µ V 32.12 d TG/% /min Exo 30 30 Peak :623.63 °C -2 20 Peak :414.63 °C Peak :322.65 °C 20 10 -4 10 0 Peak :45.43 °C -6 -10 Mass variation: -11.26 % -10 -20 -8 Mass variation: -10.15 % -20 -30 Mass variation: -11.23 % -30 -10 -40 100 200 300 400 500 600 700 Furnace temperature /°C 1.5 Giản đồ XRD mẫu sét hữu khảo sát ảnh hƣởng pH dung dịch : Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 65 1.6 Giản đồ XRD mẫu sét hữu khảo sát ảnh hƣởng thời gian phản ứng : Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 66 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 67 1.7 Giản đồ phân tích nhiệt vật liệu CSTN/nanoclay: Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ... nhằm tạo vật liệu polyme-clay nanocompozit có tính chất ưu việt, chọn đề tài nghiên cứu: ? ?Nghiên cứu tính chất vật liệu compozit chế tạo từ cao su thiên nhiên sét biến tính? ?? Mục đích nghiên cứu: ... [1] nghiên cứu chế tạo chất chủ từ PP nanoclay I.28E với hàm lượng nanoclay lên tới 60% Trên sở chế tạo nghiên cứu tính chất vật liệu PP nanocompozit từ chất chủ Nanocompozit chế tạo từ chất. .. lý vật liệu compozit CSTN/tro bay 52 3.3.1 Ảnh hưởng tro bay đến tính chất vật liệu cao su thiên nhiên 52 3.3.2 Nghiên cứu ảnh hưởng hàm lượng tro tính đến tính chất vật liệu cao su thiên