Nghiên cứu chiết tách, xác định thành phần hoá học của tinh dầu vối

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM KHOA HÓA - TRẦN THỊ THÙY LINH NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁC XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HOÁ HỌC TRONG TINH DẦU VỐI KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN HÓA HỌC Đà Nẵng – 2017 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM KHOA HÓA NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁC XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HỐ HỌC TRONG TINH DẦU VỐI KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN HÓA HỌC Sinh viên thực : Trần Thị Thùy Linh Lớp : 13CHD Giáo viên hƣớng dẫn : GS.TS Đào Hùng Cƣờng Đà Nẵng - 2017 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƢỜNG ĐHSP Độc lập - Tự - Hạnh phúc KHOA HOÁ NHIỆM VỤ KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Trần Thị Thùy Linh Lớp: 13CHD Tên đề tài: Nghiên cứu chiết tách, xác định thành phần hoá học tinh dầu vối Nguyên liệu, dụng cụ thiết bị chính: - Nguyên liệu: Lá vối đƣợc thu hái Đông Giang, Quảng Nam - Dụng cụ thiết bị chính: + Bộ chƣng cất tinh dầu nhẹ nƣớc + Bếp điện + Cân dụng cụ thiệt bị khác Nội dung nghiên cứu: - Xác định hàm lƣợng, tiêu hóa lý số hợp chất hóa học tinh dầu vối - Xác định thành phần hóa học, cơng thức cấu tạo số hợp chất tinh dầu Giáo viên hƣớng dẫn: Gs.Ts Đào Hùng Cƣờng Ngày giao đề tài: 7/4/2016 Ngày hoàn thành: 20/4/2017 Chủ nhiệm Khoa Giáo viên hƣớng dẫn (Ký ghi rõ họ, tên) (Ký ghi rõ họ, tên) Sinh viên hoàn thành nộp báo cáo cho Khoa ngày… tháng… năm… Kết điểm đánh giá: Ngày…… tháng…….năm…… CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG (Ký ghi rõ họ, tên) TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự - Hạnh phúc KHOA HOÁ ĐỀ CƢƠNG KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Trần Thị Thùy Linh Lớp: 13CHD Tên đề tài: Nghiên cứu chiết tách, xác định thành phần hoá học tinh dầu vối Nguyên liệu, dụng cụ thiết bị chính: - Nguyên liệu: Lá vối đƣợc thu hái Đông Giang, Quảng Nam - Dụng cụ thiết bị chính: + Bộ chƣng cất tinh dầu nhẹ nƣớc + Bếp điện + Cân dụng cụ thiệt bị khác Nội dung nghiên cứu: - Xác định hàm lƣợng, tiêu hóa lý số hợp chất hóa học tinh dầu vối - Xác định thành phần hóa học, cơng thức cấu tạo số hợp chất tinh dầu Giáo viên hƣớng dẫn: Gs.Ts Đào Hùng Cƣờng Ngày giao đề tài: 4/7/2016 Ngày hoàn thành: 20/4/2017 Giáo viên hƣớng dẫn (Ký gi rõ họ tên ) Sinh viên (Ký ghi rõ họ tên) Sinh viên hoàn thành nộp báo cáo cho Thƣ viện trƣờng trƣớc ngày 17 tháng năm 2017 LỜI CẢM ƠN Em xin chân thành cảm ơn thầy giáo NGND.GS.TS Đào Hùng Cƣờng giao đề tài tận tình hƣớng dẫn, giúp đỡ em suốt thời gian nghiên cứu hồn thành tốt khóa luận Em xin chân thành cảm ơn thầy cô giáo môn thầy cơng tác phịng thí nghiệm khoa Hóa trƣờng Đại học Sƣ phạm - Đại học Đà Nẵng nhiệt tình giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi cho em thời gian nghiên cứu làm khóa luận Trong q trình làm khóa luận, bƣớc đầu làm quen với nghiên cứu khoa học nên khó tránh khỏi thiếu sót, em mong Thầy, Cơ bỏ qua em mong nhận đƣợc ý kiến đóng góp, bổ sung Thầy, Cơ để em thu nhận thêm nhiều kiến thức kinh nghiệm cho thân sau Cuối cùng, em xin chúc quý thầy cô sức khỏe, hạnh phúc thành công sống nhƣ nghiệp giảng dạy Em xin chân thành cảm ơn Đà Nẵng, ngày… tháng … năm 2017 Sinh Viên MỤC LỤC MỞ ĐẦU 1 Lý chọn đề tài Mục đích nghiên cứu Đối tƣợng phạm vi nghiên cứu .2 Phƣơng pháp nghiêm cứu Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài nghiên cứu Bố cục luận văn CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 ĐẠI CƢƠNG VỀ CÂY VỐI 1.1.1 Tên gọi 1.1.2 Mô tả thực vật 1.1.3 Phân bố 1.1.4 Dƣợc tính vối .6 1.2 TỔNG QUAN VỀ TINH DẦU .7 1.2.1 Khái niệm 1.2.2 Phân loại 1.2.3 Vai trò .8 1.2.4 Cách sử dụng 11 1.2.5 Tính chất vật lí tinh dầu 11 1.2.6 Thành phần hóa học chủ yếu tinh dầu đễ bay 12 1.2.7 Kiểm định cách bảo quản tinh dầu 13 1.3 LÝ THUYẾT VỀ CHƢNG CẤT 14 1.3.1 Định nghĩa 14 1.3.2 Những ảnh hƣởng chƣng cất nƣớc 14 1.3.3 Phân loại 16 1.4 PHƢƠNG PHÁP HẤP THỤ NGUYÊN TỬ 17 1.4.1 Sự xuất phổ hấp thụ nguyên tử 17 1.4.2 Nguyên tắc phéo đo AAS 17 1.4.3 Ƣu nhƣợc điểm phép đo AAS 18 1.4.4 Ứng dụng phƣơng pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử 19 1.5 PHƢƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ GHÉP KHỐI PHỔ (GC-MS) 19 1.5.1 Phƣơng pháp sắc ký khí (GC) 19 CHƢƠNG 2: NGUYÊN LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .22 2.1 NGUYÊN LIỆU 22 2.1.1 Thu nguyên liệu, xác định tên khoa học 22 2.1.2 Xử lí nguyên liệu 22 2.2 HĨA CHẤT VÀ THIẾT BỊ THÍ NGHIỆM 23 2.2.1 Hóa chất 23 2.2.2 Thiết bị thí nghiệm 23 2.3 NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM 24 2.3.1 Lấy mẫu xử lý mẫu 24 2.3.2 Xác định độ ẩm, hàm lƣợng tro, hàm lƣợng kim loại 24 2.3.3 Nghiên cứu chiết tách số hợp chất hóa học tinh dầu vối 26 2.3.4 Sơ đồ nghiên cứu 28 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 29 3.1 XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM, HÀM LƢỢNG TRO, HÀM LƢỢNG KIM LOẠI 29 3.1.1 Xác định độ ẩm 29 3.1.2 Hàm lƣợng tro 29 3.1.3 Hàm lƣợng kim loại 30 3.2 KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU TINH DẦU LÁ VỐI 31 3.2.1 Kết khảo sát yếu tố ảnh hƣởng đến hàm lƣợng tinh dầu 31 3.2.2 Tính cảm quan tinh dầu vối 33 3.2.3 Kết nghiên cứu xác định thành phần công thức cấu tạo số hợp chất hóa học tinh dầu vối 34 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 40 TÀI LIỆU THAM KHẢO 41 Số hiệu Tên hình hình Trang 1.1 Cây vối 1.2 Sơ đồ cấu tạo sắc kí khí 19 2.1 Lá vối 22 2.2 Bộ chƣng cất tinh dầu nhẹ nƣớc 23 2.3 Nƣớc cƣờng toan đƣợc pha loãng 26 2.4 Mẫu tro đƣợc hoà tan vào nƣớc cƣờng toan 26 2.5 Sơ đồ nghiên cứu đề tài 28 3.1 Tinh dầu vối 34 3.2 Sắc kí đồ GC tinh dầu vối 35 Số hiệu bảng Tên bảng Trang 3.1 Kết khảo sát độ ẩm vối 29 3.2 Kết khảo sát hàm lƣợng tro vối 30 3.3 Kết phân tích hàm lƣợng kim loại nặng vối 30 3.4 Kết khảo sát hàm lƣợng tinh dầu vối xay, không xay 31 3.5 Kết khảo sát thời gian chƣng cất tinh dầu vối 32 3.6 Kết khảo sát tỉ lệ khối lƣợng vối/ thể tích nƣớc 32 3.7 Kết khảo sát nồng độ muối ăn NaCl vối 33 3.8 Kết định danh thành phần tinh dầu vối 35 3.9 Thành phần hóa học có hàm lƣợng cao tinh dầu vối 37 thu đƣợc, từ lựa chọn nồng độ NaCl thích hợp * Khảo sát nguyên liệu không xay nguyên liệu xay: - Nguyên liệu không xay: Tiến hành chƣng cất 80g nguyên liệu khơng xay với thể tích nƣớc 400 ml thể tích tinh dầu thu đƣợc khơng thay đổi Đọc thể tích tinh dầu - Nguyên liệu xay nhỏ: Tiến hành chƣng cất 80g nguyên liệu xay nhỏ máy xay sinh tố phút với thể tích nƣớc 400 ml thể tích tinh dầu thu đƣợc khơng đổi Đọc thể tích tinh dầu thu đƣợc, so sánh với trƣờng hợp chƣng cất ngun liệu khơng xay, từ lựa chọn kích thƣớc nguyên liệu phù hợp để hiệu suất tinh dầu thu đƣợc lớn * Khảo sát tỉ lệ khối lƣợng tƣơi/nƣớc: Khi gia nhiệt hỗn hợp nguyên liệu nƣớc, nƣớc thẩm thấu vào lớp tế bào, làm phá vỡ túi tinh dầu tinh dầu bị lôi theo nƣớc Tỷ lệ khối lƣợng nguyên liệu / thể tích nƣớc nhỏ hay lớn lƣợng nƣớc thích hợp làm giảm lƣợng tinh dầu Lƣợng nƣớc nhiều làm cho số thành phần tinh dầu có phân cực tan vào nƣớc, lƣợng nƣớc q khơng đủ hòa tan chất keo, muối bao bọc xung quanh túi tinh dầu Tiến hành khảo sát với 50g nguyên liệu xay nhỏ, với thể tích nƣớc lần lƣợt 150 ml, 200 ml, 250 ml, 300 ml, 350 ml, đun phƣơng pháp chƣng cất lôi nƣớc Đọc thể tích tinh dầu thu đƣợc sau kết thúc trình chƣng cất, so sánh lựa chọn tỉ lệ khối lƣợng lá/ thể tích nƣớc để thu đƣợc hiệu suất cao * Khảo sát thời gian chƣng cất: Tiến hành chƣng cất 80g nguyên liệu với thể tích nƣớc 400 ml thời gian từ 2, 2.5, 3, 3.5, Đọc thể tích tinh dầu thu đƣợc, tính hiệu suất, từ lựa chọn thời gian thích hợp cho q trình chƣng cất c Định lượng tinh dầu * Định lƣợng tinh dầu: 27 Hàm lƣợng tinh dầu (H%) đƣợc xác định dựa theo công thức: H% = (2.5) Trong đó: m: trọng lƣợng mẫu V: thể tích tinh dầu thu đƣợc d Nghiên cứu xác định thành phần, cấu tạo số hợp chất tinh dầu Sau khảo sát yếu tố ảnh hƣởng đến q trình chung cất lơi nƣớc để thu đƣợc lƣợng tinh dầu nhiều nhất, chọn yếu tố tối ƣu để chiết tách tinh dầu vối Lƣợng tinh dầu thu đƣợc đem đo GC-MS trung tâm kiểm nghiệm thuốc-mỹ phẩm-thực phẩm Thừa Thiên Huế ( 17 Trƣơng Định, Phú Nội, Tp Huế ) để xác định chất cơng thức phân tử có tinh dầu vối 2.3.4 Sơ đồ nghiên cứu Sơ đồ nghiên cứu đề tài đƣợc trình bày Hình 2.5 Hình 2.5: Sơ đồ nghiên cứu đề tài 28 CHƢƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM, HÀM LƢỢNG TRO, HÀM LƢỢNG KIM LOẠI (Theo mục 2.3.2) 3.1.1 Xác định độ ẩm - Mẫu dùng để xác định độ ẩm trung bình mẫu đƣợc xay nhỏ - Số lƣợng mẫu đƣợc lấy để xác định độ ẩm mẫu loại: vối - Độ ẩm chung độ ẩm trung bình mẫu Kết khảo sát độ ẩm vối trình bày Bảng 3.1 Bảng 3.1: Khảo sát độ ẩm mẫu nguyên liệu ST m(g) m1 (g) m2(g) ɷ(%) 5.000 37.730 37,986 5.12 4.999 37.926 38,175 4.99 5.001 38.016 38,267 5.02 T ɷ(%) 5.04 Trong : m khối lƣợng Vối(g) m1 khối lƣợng chén sứ Vối (g) m2 khối lƣợng chén sứ Vối sau sấy (g) Kết từ Bảng 3.1 cho thấy: độ ẩm trung bình vối 5.04% Nhận xét: vối có độ ẩm phù hợp với tiêu chuẩn độ ẩm bột vật liệu khô Tiêu chuẩn dƣợc điển Việt Nam IV ( 12%) qui định độ ẩm dƣợc liệu 3.1.2 Hàm lƣợng tro Hàm lƣợng tro khối lƣợng mẫu sau chất hữu mẫu bị phân hủy bay hết, lại tro muối oxit kim loại Kết khảo sát hàm lƣợng tro Vối đƣợc trình bày Bảng 3.2 29 Bảng 3.2: Khảo sát hàm lượng tro Vối STT m(g) m1(g) Hàm lƣợng m3(g) tro (%) 5.000 32.986 33,326 6.800 4.999 33,176 33,525 6.981 5.001 33,266 33,611 6.899 Hàm lƣợng tro trung bình (%) 6.893 Trong đó: m khối lƣợng Vối (g) m1 khối lƣợng chén sứ (g) m3 khối lƣợng chén sứ Vối sau hóa tro (g) Kết quả: Hàm lƣợng tro trung bình mẫu nguyên liệu là: 6.893% 3.1.3 Hàm lƣợng kim loại Xác định hàm lƣợng kim loại máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS Kết hàm lƣợng kim loại có mẫu nguyên liệu trình bày bảng 3.3 Bảng 3.3: hàm lượng kim loại có mẫu nguyên liệu Tiêu chuẩn hàm lƣợng kim loại Kim loại Hàm lƣợng kim loại (mg/kg) Zn 2.5 30 Cu 0.65 Pb