Xác định hàm lượng chì, kẽm trong một số loại rau xanh trên địa bàn quận cẩm lệ tp đà nẵng bằngphương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử aas

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HĨA ĐƯỜNG THỊ HUYỀN NGA XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ, KẼM TRONG MỘT SỐ LOẠI RAU XANH TRÊN ĐỊA BÀN QUẬN CẨM LỆ - TP ĐÀ NẴNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ AAS KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN KHOA HỌC Đà Nẵng - 2017 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ, KẼM TRONG MỘT SỐ LOẠI RAU XANH TRÊN ĐỊA BÀN QUẬN CẨM LỆ - TP ĐÀ NẴNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ AAS KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN KHOA HỌC Sinh viên thực : Đường Thị Huyền Nga Lớp : 13CHP Giáo viên hướng dẫn : ThS Ngô Thị Mỹ Bình Đà Nẵng - 2017 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM Độc lập - Tự - Hạnh phúc KHOA HÓA NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Đường Thị Huyền Nga Lớp : 13CHP Tên đề tài: Xác định hàm lượng Pb, Zn số loại rau xanh địa bàn quận Cẩm Lệ - TP Đà Nẵng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS Nguyên liệu, thiết bị, dụng cụ hóa chất 2.1 Nguyên liệu: Rau muống, rau cải xanh, rau xà lách 2.2 Thiết bị: Máy đo quang AAS – iCE 3500 hãng Thermo (Đức), tủ sấy, lò nung, bếp điện, cân phân tích 2.3 Dụng cụ: cốc thủy tinh, bình định mức, bát nung, chén nung, cối sứ, chày sứ, bóp cao su, pipet loại, đũa thủy tinh, phễu lọc, giấy lọc 2.4 Hóa chất: dung dịch chuẩn: Pb2+ 1000 ppm Zn2+ 1000 ppm, axit HNO3 65%, H2SO4 98%, KNO3 10%, nước cất lần Nội dung nghiên cứu - Khảo sát điều kiện vơ hóa mẫu phương pháp khô - ướt kết hợp: dung môi phân hủy, nhiệt độ nung thời gian nung - Xác định hiệu suất thu hồi phương pháp đánh giá sai số thống kê phương pháp - Xây dựng quy trình phân tích hàm lượng Pb, Zn số rau xanh địa bàn quận Cẩm Lệ - TP Đà Nẵng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS - Áp dụng quy trình phân tích Pb, Zn số mẫu rau thực tế số địa điểm địa bàn quận Cẩm Lệ - TP Đà Nẵng - So sánh hàm lượng Pb, Zn số mẫu rau thực tế với giới hạn hàm lượng cho phép Pb, Zn rau xanh theo quy chuẩn Việt Nam Giảng viên hướng dẫn: ThS Ngơ Thị Mỹ Bình Thời gian nhận đề tài: 10/2016 Thời gian hoàn thành đề tài: 4/2017 Chủ nhiệm khoa Giảng viên hướng dẫn (Ký ghi rõ họ tên) (Ký ghi rõ họ tên) PGS TS Lê Tự Hải ThS Ngô Thị Mỹ Bình Sinh viên hồn thành nộp báo cáo cho Khoa ngày……tháng……năm 2017 Kết điểm đánh giá: Ngày tháng… năm 2017 CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG (Ký ghi rõ họ tên) LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên, xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến giảng viên hướng dẫn cô Ngô Thị Mỹ Bình cho phép, tận tình hướng dẫn giúp đỡ tơi suốt thời gian thực hồn thành khóa luận Tơi xin gửi lời cảm ơn chân thành tới thầy khoa Hóa, trường Đại học sư phạm Đà Nẵng dạy dỗ, truyền đạt kiến thức hữu ích cho tơi suốt thời gian học tập trường tạo điều kiện thuận lợi để tơi nghiên cứu, thực khóa luận Chân thành cảm ơn bạn tập thể lớp 13CHP nhiệt tình giúp đỡ tơi học tập, nghiên cứu, tìm kiếm tài liệu động viên suốt thời gian nghiên cứu thực khóa luận Mặc dù thân cố gắng nỗ lực song khơng thể tránh có sai sót Rất mong q thầy thơng cảm đóng góp thêm ý kiến để tơi hồn thiện báo cáo Tôi xin chân thành cảm ơn! Đà Nẵng, ngày tháng năm 2017 Sinh viên thực Đường Thị Huyền Nga MỤC LỤC MỞ ĐẦU CHƯƠNG I: TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Giới thiệu chung rau 1.1.1 Khái niệm rau phân loại 1.1.2 Đặc điểm thành phần 1.1.3 Công dụng rau xanh 1.1.4 Tiêu chí rau an toàn 1.2 Sơ lược kim loại nặng 1.2.1 Khái niệm nguồn gốc 1.2.2 Tình trạng rau xanh bị nhiễm kim loại nặng 1.2.3 Tác dụng sinh hóa kim loại nặng đối người môi trường 1.3 Giới thiệu nguyên tố chì (Pb) 1.3.1 Độc tính Chì 1.3.2 Các nguồn phát sinh Chì, vai trò chức 1.4 Giới thiệu Kẽm (Zn) 1.4.1 Độc tính Kẽm (Zn) 1.4.2 Trạng thái tự nhiên ứng dụng 1.5 Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS 10 1.5.1 Nguyên tắc phương pháp 10 1.5.2 Hệ trang bị phép đo 11 1.5.3 Hệ thống nguyên tử hóa mẫu AAS 12 1.5.4 Các yếu tố ảnh hưởng đến phép đo AAS 16 1.5.5 Phương pháp phân tích định lượng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử 18 1.5.6 Các phương pháp phân tích trực tiếp gián tiếp phép đo AAS 21 1.5.7 Ưu nhược điểm điểm phép đo AAS 22 1.5.8 Phạm vi ứng dụng 23 1.6 Phương pháp xử lý mẫu 23 1.6.2 Phương pháp xử lý ướt 24 1.6.3 Phương pháp khô - ướt kết hợp 25 1.7 Đánh giá sai số thống kê phương pháp 26 CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 28 2.1 Dụng cụ, thiết bị hóa chất 28 2.1.1 Dụng cụ: 28 2.1.2 Thiết bị 28 2.1.3 Hóa chất 28 2.3 Pha hóa chất 29 2.4 Quy trình vơ hóa mẫu 30 2.5 Thực nghiệm nghiên cứu vơ hóa mẫu 31 2.5.1 Khảo sát lượng dung mơi thích hợp để vơ hóa mẫu 31 2.5.2 Khảo sát nhiệt độ nung mẫu 32 2.5.3 Khảo sát thời gian nung mẫu 32 2.6 Chuẩn bị mẫu giả 32 2.7 Đánh giá hiệu suất thu hồi 32 2.8 Đánh giá sai số thống kê phương pháp phân tích 33 2.9 Xây dựng quy trình phân tích 33 2.10 Phân tích mẫu thực tế 33 2.10.1 Đối tượng nghiên cứu 33 2.10.2 Lấy mẫu 33 2.10.3 Xử lý mẫu phân tích mẫu 34 CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 35 3.1 Kết khảo sát thể tích dung mơi thích hợp để vơ hóa mẫu 35 3.2 Kết khảo sát nhiệt độ nung 35 3.3 Kết khảo sát thời gian nung 36 3.4 Kết đường chuẩn 36 3.5 Kết phân tích mẫu giả 37 3.6 Kết đánh giá hiệu suất thu hồi phương pháp 37 3.7 Kết đánh giá sai số phương pháp phân tích 38 3.8 Quy trình phân tích 39 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 44 TÀI LIỆU THAM KHẢO 46 DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT AAS : Phép đo quang phổ hấp thụ nguyên tử F - AAS : Phép đo quang phổ hấp thụ nguyên tử lửa GF - AAS : Phép đo quang phổ hấp thụ nguyên tử không lửa (graphite) BKHCN : Bộ Khoa học Công nghệ BYT : Bộ Y tế BVTV : Bảo vệ thực vật CNH - HĐH : Công nghiệp hóa - đại hóa HCL : Đèn Catot rỗng ICP – MS : Phép đo quang phổ nguồn plasma cảm ứng cao tần QCVN : Quy chuẩn Việt Nam ppm : Một phần triệu DANH MỤC HÌNH ẢNH Hình 1.1 Nguyên tố chì (Pb) Hình 1.2 Nguyên tố Kẽm (Zn) Hình 1.3 Sphalerit (ZnS), loại quặng kẽm phổ biến Hình 1.4 Đèn catot rỗng (HCL) 11 Hình 1.5 Ngọn lửa Hình 1.6 Lị graphite 11 Hình 1.6 Lò graphite 11 Hình 1.7 Kỹ thuật Hydride 11 Hình 1.8 Sơ đồ cấu tạo máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS 12 Hình 1.9 Q trình ngun tử hóa mẫu lửa 13 Hình 1.10 Q trình ngun tử hóa mẫu lị graphite 14 Hình 1.11 Bộ hóa lạnh phân tích thủy ngân 16 Hình 1.12 Đồ thị chuẩn phương pháp đường chuẩn 19 Hình 1.13 Đồ thị chuẩn phương pháp lập đường chuẩn 19 Hình 1.14 Đồ thị chuẩn phương pháp thêm chuẩn 21 Hình 2.1 Máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS 28 Hình 2.2 Quy trình vơ hóa mẫu 30 Hình 2.3 Đun mẫu bếp điện 31 Hình 2.4 Mẫu sau đun bếp điện 31 Hình 2.5 Nung mẫu lò nung 31 Hình 2.6 Mẫu sau nung lò 31 Hình 2.7 Một số địa điểm lấy mẫu địa bàn quận Cẩm Lệ 34 Hình 3.1 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc độ hấp thụ quang nồng độ Pb2+ 36 Hình 3.2 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc độ hấp thụ quang nồng độ Zn2+ 37 Hình 3.3 Quy trình phân tích hàm lượng Chì Kẽm số rau xanh 40 Hình 3.4 Đồ thị biểu diễn hàm lượng Chì rau xanh theo khu vực quận Cẩm Lệ, TP Đà Nẵng 43 Hình 3.5 Đồ thị biểu diễn hàm lượng Kẽm rau xanh theo khu vực quận Cẩm Lệ, TP Đà Nẵng 43 phương pháp Theo quy định, hiệu suất thu hồi phương pháp phân tích vi lượng từ 85% trở lên 2.8 Đánh giá sai số thống kê phương pháp phân tích Để đánh giá sai số thống kê phương pháp, ta tiến hành quy trình phân tích mẫu giả (lặp lại lần) với hàm lượng Pb2+ Zn2+ 0.1 mg/l 0.05 mg/l Từ kết hàm lượng Pb2+ Zn2+ thu được, tính giá trị đại lượng đặc trưng cho sai số hệ thống 2.9 Xây dựng quy trình phân tích Trên sở nghiên cứu điều kiện tối ưu phương pháp xác định hàm lượng Chì, Kẽm khảo sát trên, tơi tiến hành xây dựng quy trình xác định hàm lượng Chì, Kẽm rau xanh Từ đó, áp dụng xác định hàm lượng Chì Kẽm số rau xanh địa bàn quận Cẩm Lệ tiến hành sau: Lấy mẫu → Xử lý sơ → Vơ hóa mẫu → Định mức → Phân tích máy đo quang AAS – iCE 3500 2.10 Phân tích mẫu thực tế 2.10.1 Đối tượng nghiên cứu Trong đề tài nghiên cứu số loại rau địa bàn quận Cẩm Lệ gồm: rau muống, rau cải rau xà lách Dùng điều kiện vơ hóa mẫu tối ưu nghiên cứu tham khảo để tiến hành phân tích hàm lượng Chì, Kẽm số mẫu rau theo quy trình xây dựng mục 2.9 2.10.2 Lấy mẫu Lấy mẫu theo hướng dẫn Thông tư 16/2009/TT – BKHCN ngày 2/6/2009 Bộ Khoa học Công nghệ hướng dẫn kiểm tra Nhà nước chất lượng hàng hóa lưu thơng thị trường quy định khác pháp luật có liên quan Địa điểm lấy mẫu vườn rau Hòa Thọ, Hòa Phát, Hòa An Hòa Xuân Thời gian lấy mẫu từ tháng 10/2016 đến tháng 2/2017 33 Hình 2.7 Một số địa điểm lấy mẫu địa bàn quận Cẩm Lệ 2.10.3 Xử lý mẫu phân tích mẫu Ta đem cân 100g rau tươi, sau sấy nhiệt độ 600C khô (khối lượng không đổi) Chuyển mẫu khơ vào bình hút ẩm để nguội, đem cân lại khối lượng sau sấy Xác định tỉ lệ khối lượng rau tươi rau khô Tiến hành theo quy trình xây dựng mục 2.9 Từ kết đo được, tính tốn đưa nhận xét, kết luận Bảng 2.2 Khối lượng rau sau sấy Khối lượng mẫu sau sấy m (g) 8.6213 STT Tên mẫu Địa điểm Rau muống Hòa Thọ - Cẩm Lệ - Đà Nẵng Kí hiệu mẫu M1 Rau cải xanh Hòa Thọ - Cẩm Lệ - Đà Nẵng C1 6.7048 Rau xà lách Hòa Thọ - Cẩm Lệ - Đà Nẵng XL1 5.1433 Rau muống Hòa Phát - Cẩm Lệ - Đà Nẵng M2 8.5942 Rau cải xanh Hòa Phát - Cẩm Lệ - Đà Nẵng C2 6.7252 Rau xà lách Hòa Phát - Cẩm Lệ - Đà Nẵng XL2 5.2099 Rau muống Hòa An - Cẩm Lệ - Đà Nẵng M3 8.6865 Rau cải xanh Hòa An - Cẩm Lệ - Đà Nẵng C3 6.8022 Rau xà lách Hòa An - Cẩm Lệ - Đà Nẵng XL3 5.0866 10 Rau muống Hòa Xuân - Cẩm Lệ - Đà Nẵng M4 8.7061 11 Rau cải xanh Hòa Xuân - Cẩm Lệ - Đà Nẵng C4 6.8449 12 Rau xà lách XL4 5.0481 Hòa Xuân - Cẩm Lệ - Đà Nẵng 34 CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Kết khảo sát thể tích dung mơi thích hợp để vơ hóa mẫu Để khảo sát lượng dung mơi thích hợp, chúng tơi chuẩn bị mẫu rau khơ, mẫu 5g Tiến hành vơ hóa mẫu mục 2.4 lượng HNO3 65%, H2SO4 98% thay đổi, ml KNO3 10% Kết thu Bảng 3.1: Bảng 3.1 Kết khảo sát thể tích dung mơi thích hợp để vơ hóa mẫu STT HNO3 H2SO4 Thời 65% 98% gian (ml) (ml) nung Nhiệt độ nung (0C) 450 460 470 480 490 - - - - - 4 - - - - - - - - + + 4 Chú thích: (-): chưa thành tro trắng + (+): thành tro trắng + Từ kết bảng 3.1 cho thấy, mẫu số mẫu số hóa trắng Tuy nhiên, để tiết kiệm thể tích dung mơi cần dùng để vơ hóa mẫu mà cho kết tốt hạn chế hao hụt mẫu, chọn hỗn hợp dung môi: (5 ml HNO3 65% + ml H2SO4 98% + ml KNO3 10%) cho kỹ thuật vơ hóa mẫu 3.2 Kết khảo sát nhiệt độ nung Để khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ mẫu, chúng tơi tiến hành vơ hóa mẫu với lượng dung môi chọn: ml HNO3 65%, ml H2SO4 98%, ml KNO3 10% nhiệt độ nung thay đổi 4500C ÷ 4900C với thời gian nung Kết thu bảng 3.2: Bảng 3.2 Kết khảo sát nhiệt độ nung Nhiệt độ nung (0C) 450 460 470 480 490 Thời gian (h) 4 4 Hiện tượng Chú thích: (-): chưa thành tro trắng + (+): thành tro trắng + Từ kết Bảng 3.2 cho thấy, thể tích dung mơi thời gian nung mẫu nung 4800C 4900C hóa trắng Theo thực nghiệm, hóa trắng hai mẫu khác khơng đáng kể Do đó, để tiết kiệm lượng hạn 35 chế mẫu nung, chọn nhiệt độ nung cho mẫu rau 480oC 3.3 Kết khảo sát thời gian nung Để khảo sát thời gian nung, tiến hành vơ hóa mẫu với lượng dung mơi chọn: ml HNO3 65%, ml H2SO4 98%, ml KNO3 10% nhiệt độ nung 4800C thời gian thay đổi ÷ Kết thu bảng 3.3: Bảng 3.3 Kết khảo sát thời gian nung mẫu Thời gian (h) Nhiệt độ (0oC) 480 480 480 Hiện tượng Chú thích: (-): chưa thành tro trắng + + (+): thành tro trắng Từ kết Bảng 3.3 cho thấy, mẫu hóa trắng Để tiết kiệm thời gian vơ hóa mẫu, chọn thời gian nung Qua kết khảo sát trên, chọn điều kiện vơ hóa mẫu kỹ thuật khơ - ướt kết hợp sau: thể tích dung mơi: ml HNO3 65%, ml H2SO4 98%, ml KNO3 10%, nhiệt độ nung 4800C, thời gian nung 3.4 Kết đường chuẩn - Dựng đường chuẩn Pb2+ từ điểm sau CPb2+ (µg/l) 10 20 50 100 150 200 Abs 0.0043 0.0086 0.0213 0.044 0.065 0.087 Hình 3.1 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc độ hấp thụ quang nồng độ Pb2+ Vì R2 = 0.9999 > 0.99 nên đường chuẩn Pb2+ sử dụng 36 - Dựng đường chuẩn Zn2+ từ điểm sau: CPb2+ (µg/l) 10 20 50 0.00052 0.00106 0.00269 Abs 100 150 200 0.0052 0.00793 0.0108 Hình 3.2 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc độ hấp thụ quang nồng độ Zn2+ Vì R2 = 0.9995 > 0.99 nên đường chuẩn Zn2+ sử dụng 3.5 Kết phân tích mẫu giả Để phân tích hàm lượng Chì Kẽm mẫu giả, chuẩn bị mẫu giả với hàm lượng Chì Kẽm biết xác 0.1 mg/l 0.05 mg/l Tiến hành bước phân tích mẫu thực theo mục 2.9 Kết xác định hiệu suất thu hồi phương pháp thể bảng 3.4 Chì bảng 3.5 Kẽm: Bảng 3.4 Kết hàm lượng chì mẫu giả STT 17.502 17.521 17.482 17.404 17.388 Nồng độ Pb2+ (µg/l) Nồng độ sau xử lí 0.0875 0.0876 0.0874 0.0870 0.0869 (mg/l) Nồng độ sau xử lí số liệu C = Co (5 hệ số pha loãng) Bảng 3.5 Kết phân tích hàm lượng kẽm mẫu giả STT 8.771 8.816 8.810 8.786 8.822 Nồng độ Zn2+ (µg/l) Nồng độ sau xử lí 0.04386 0.04408 0.04405 0.04393 0.04411 (mg/l) Nồng độ sau xử lí số liệu C = Co (5 hệ số pha loãng) 37 3.6 Kết đánh giá hiệu suất thu hồi phương pháp Để xác định hiệu suất thu hồi phương pháp, chúng tơi tiến hành phân tích hàm lượng chì kẽm mẫu giả Nồng độ chì kẽm lấy xác 0.1 mg/l 0.05 mg/l Kết trình bày Bảng 3.6 Bảng 3.7 sau: Bảng 3.6 Kết đánh giá hiệu suất thu hồi phương pháp Chì Mẫu Nồng độ chì ban đầu (mg/l) 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 Htrung bình Nồng độ chì đo (mg/l) 0.0875 0.0876 0.0874 0.0870 0.0869 H (%) 87.5 87.6 87.4 87.0 86.9 87.3 Bảng 3.7 Kết đánh giá hiệu suất thu hồi phương pháp Kẽm Mẫu Nồng độ kẽm ban đầu (mg/l) 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 Htrung bình Nồng độ kẽm đo (mg/l) 0.04386 0.04408 0.04405 0.04393 0.04411 H (%) 87.7 88.2 88.1 87.8 88.2 87.9 Kết phân tích cho thấy hiệu suất thu hồi trung bình Chì 87.3% Kẽm 87.9%, đáp ứng yêu cầu phân tích hàm lượng vết 3.7 Kết đánh giá sai số phương pháp phân tích Tiến hành phân tích mẫu giả (lặp lại lần) với hàm lượng Chì 0.1 mg/l Kẽm 0.05 mg/l Quy trình phân tích quy trình trình bày mục 2.9 Tính độ xác phương pháp thơng qua giá trị ε với chuẩn student, độ tin cậy 95% (α = 0.95, k=4, tα,k= 2.78) Kết thể Bảng 3.8 sau: 38 Bảng 3.8 Kết đánh giá sai số phương pháp phân tích Chì Kẽm Các đại lượng đặc trưng Giá trị nồng độ trung bình Phương sai S2 Độ lệch chuẩn S Hệ số biến động Cv (%) Biên giới tin cậy 𝛆 Sai số tương đối (%) Nồng độ Chì 0.1 (mg/l) 0.0873 9.70 x 10-8 3.11 x 10-3 11.11 x 10-3 ± 3.87 x 10-3 ± 0.44 Nồng độ Kẽm 0.02 (mg/l) 0.044 1.21 x 10-8 1.09 x 10-3 2.75 x 10-5 ± 1.37 x 10-3 ± 0.31 Qua kết Bảng 3.8 cho thấy phương pháp có hệ số biến động nhỏ điều cho biết phương pháp có độ lặp lại tốt Kết sai số thấp cho thấy phương pháp có độ xác cao 3.8 Quy trình phân tích Trên sở kết khảo chúng tơi đề xuất quy trình phân tích hàm lượng Chì Kẽm số rau xanh sau: - Cân xác 5g mẫu rau khơ cho vào bát sứ, làm ẩm mẫu nước cất lần Thêm tiếp ml HNO3, ml H2SO4 98%, ml KNO3 10% Trộn đều, ngâm mẫu qua đêm - Đun sôi nhẹ bếp điện, tiếp tục đun đuổi dung mơi đến cạn kiệt sau đến than đen - Chuyển mẫu than đen vào cốc nung, đem nung lò nung nhiệt độ 480oC thu than trắng - Sau mẫu than trắng, để nguội, thêm ml HNO3 65% đun sôi nhẹ bếp điện (2 lần) thành muối ẩm - Sau thành muối ẩm, hòa tan mẫu định mức thành 25 ml dung dịch HNO3 10% - Đo dung dịch mẫu phân tích máy đo quang AAS - iCE 3500 Ghi lại kết quả, xử lý số liệu đưa nhận xét, kết 39 Hình 3.3 Quy trình phân tích hàm lượng Chì Kẽm số rau xanh * Hàm lượng Chì Kẽm rau xanh tính sau: - Tính hàm lượng Chì Kẽm 5g mẫu khơ (25 ml dung dịch) - Tính hàm lượng Chì, Kẽm 100g mẫu tươi (tương ứng m gam mẫu khơ) - Tính hàm lượng Chì Kẽm 1000g (1kg) mẫu tươi Trong đó: V thể tích mẫu định mức C nồng độ mẫu đo 40 3.8 Kết phân tích số mẫu rau thực tế địa bàn quận Cẩm Lệ Áp dụng quy trình phân tích xây dựng trên, chúng tơi tiến hành phân tích xác định Chì Kẽm rau muống, rau cải xanh rau xà lách phường Hòa Thọ, Hòa Phát, Hòa An Hòa Xuân thuộc quận Cẩm Lệ - TP Đà Nẵng vào khoảng tháng 10/2016 đến tháng 2/2017 phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS Kết xác định hàm lượng Chì Kẽm thể Bảng 3.10 Bảng 3.11 sau: Bảng 3.9 Kết hàm lượng Chì số rau STT 10 11 12 Kí hiệu Địa điểm lấy mẫu mẫu M1 Hòa Thọ - Cẩm Lệ - Đà Nẵng C1 Hòa Thọ - Cẩm Lệ - Đà Nẵng XL1 Hòa Thọ - Cẩm Lệ - Đà Nẵng M2 Hòa Phát - Cẩm Lệ - Đà Nẵng C2 Hòa Phát - Cẩm Lệ - Đà Nẵng XL2 Hòa Phát - Cẩm Lệ - Đà Nẵng M3 Hòa An - Cẩm Lệ - Đà Nẵng C3 Hòa An - Cẩm Lệ - Đà Nẵng XL3 Hòa An - Cẩm Lệ - Đà Nẵng M4 Hòa Xuân - Cẩm Lệ - Đà Nẵng C4 Hòa Xuân - Cẩm Lệ - Đà Nẵng XL4 Hòa Xuân - Cẩm Lệ - Đà Nẵng QCVN 8-2:2011/BYT[1] Hàm lượng Hàm lượng Chì Chì (mg/l) (mg/kg tươi) 0.118 0.0509 0.068 0.0228 0.03 0.0093 0.142 0.0610 0.078 0.0262 0.042 0.0109 0.162 0.0704 0.087 0.0296 0.043 0.0109 0.081 0.0353 0.052 0.0178 0.031 0.0078 0.3 mg/kg Bảng 3.10 Kết hàm lượng Kẽm số rau xanh STT Kí hiệu mẫu M1 C1 XL1 M2 C2 XL2 M3 Địa điểm lấy mẫu Hòa Thọ - Cẩm Lệ - Đà Nẵng Hòa Thọ - Cẩm Lệ - Đà Nẵng Hòa Thọ - Cẩm Lệ - Đà Nẵng Hòa Phát - Cẩm Lệ - Đà Nẵng Hòa Phát - Cẩm Lệ - Đà Nẵng Hòa Phát - Cẩm Lệ - Đà Nẵng Hòa An - Cẩm Lệ - Đà Nẵng 41 Hàm lượng Kẽm (mg/l) 0.276 0.105 0.078 0.294 0.177 0.085 0.460 Hàm lượng Kẽm (mg/kg tươi) 0.1190 0.0352 0.0201 0.1263 0.0595 0.0221 0.1998 10 11 12 C3 Hòa An - Cẩm Lệ - Đà Nẵng XL3 Hòa An - Cẩm Lệ - Đà Nẵng M4 Hòa Xuân - Cẩm Lệ - Đà Nẵng C4 Hòa Xuân - Cẩm Lệ - Đà Nẵng XL4 Hòa Xuân - Cẩm Lệ - Đà Nẵng Quyết định 46/2007/QĐ-BYT [2] 0.163 0.094 0.308 0.118 0.068 0.0554 0.0239 0.1341 0.0404 0.0172 40 mg/kg Qua kết phân tích Chì Kẽm mẫu rau thực tế bảng trên, ta thấy hàm lượng Chì Kẽm có mặt hầu hết loại rau không đồng phụ thuộc vào vị trí địa lý phương pháp sản xuất rau khu vực Hàm lượng Kẽm rau xanh nhiều hàm lượng Chì rau xanh quận Cẩm Lệ Song, hàm lượng Chì Kẽm rau muống, rau cải xanh rau xà lách nằm giới hạn cho phép Bộ Y tế Trong đó, hàm lượng Chì Kẽm rau muống cao nhiều sơ với rau cải xanh rau xà lách Cụ thể sau: - Trong rau muống, hàm lượng Chì dao động khoảng 0.0353 ÷ 0.0704 mg/kg, hàm Kẽm dao động khoảng 0.1190 ÷ 0.1998 mg/kg - Trong rau cải xanh, hàm lượng Chì dao động khoảng 0.0178 ÷ 0.0296 mg/kg, hàm lượng Kẽm dao động khoảng 0.0352 ÷ 0.0595 mg/kg - Trong rau xà lách, hàm lượng Chì dao động khoảng 0.0178 ÷ 0.0296 mg/kg, hàm lượng Kẽm dao động khoảng 0.0172 ÷ 0.0239 mg/kg Trong tất địa điểm lấy mẫu, hàm lượng Chì rau xanh Hòa An cao (rau muống 0.0704 mg/kg, rau cải xanh 0.296 mg/kg, rau xà lách 0.0109 mg/kg) Và hàm lượng thấp Chì thấp Hịa Xn (rau muống 0.0353 mg/kg, rau cải xanh 0.0178 mg/kg, rau xà lách 0.0178 mg/kg) Bên cạnh đó, hàm lượng Kẽm rau xanh Hòa An lớn (rau muống 0.1998 mg/kg, rau cải xanh 0.0595 mg/kg, rau xà lách 0.0239 mg/kg), thấp Hòa Xuân (rau muống 0.1190 mg/kg, rau cải xanh 0.0352 mg/kg, rau xà lách 0.0172 mg/kg) Điều giải thích sau: - Về mặt khách quan, Hòa An, nguồn nước tưới bị nhiễm kim loại từ chất thải độc hại nhà máy xả thải, bãi rác xả thải người dân gần đó, ngồi 42 đất đất thịt có khả lưu giữ ẩm cao khiến đất bị nhiễm tích tụ kim loại nặng lâu dài Còn Hòa Xuân, rau trồng nơi chủ yếu trồng để phục cho bữa ăn cho gia đình (một số đem bán), nước tưới lấy từ giếng bơm, sử dụng chủ yếu phân bón sinh học nên khả nhiễm kim loại nặng - Về mặt chủ quan, sử dụng phân bón, hóa chất, thuốc bảo vệ thực vật khơng khoa học bừa bãi ngun nhân gây ô nhiễm kim loại nặng đất, nước rau xanh Từ kết nghiên cứu đề tài, hàm lượng Chì Kẽm nằm giới hạn cho phép QCVN 8-2:2011/BYT Quyết định 46/2007/QĐ – BYT Hình 3.4 Đồ thị biểu diễn hàm lượng Chì rau xanh theo khu vực quận Cẩm Lệ, TP Đà Nẵng Hình 3.5 Đồ thị biểu diễn hàm lượng Kẽm rau xanh theo khu vực quận Cẩm Lệ, TP Đà Nẵng 43 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận Đã khảo sát tìm điều kiện tối ưu trình vơ hóa mẫu số rau xanh (lượng dung môi, nhiệt độ nung thời gian nung) Đã xây dựng quy trình vơ hóa mẫu phù hợp cho việc xác định Chì Kẽm số mẫu rau xanh Đã tiến hành xác định hiệu suất thu hồi đánh giá sai số thống kê phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử Từ cho thấy phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử có sai số nhỏ tức độ xác cao, hệ số biến động nhỏ chứng tỏ độ lặp lại tốt Áp dụng quy trình xây dựng để xác định hàm lượng Chì, Kẽm rau xanh địa bàn quận Cẩm Lệ, thành phố Đà Nẵng Qua phát Chì Kẽm rau xanh quận Cẩm Lệ nhiên nằm giới hạn cho phép Bộ Y tế Bộ Nông nghiệp Phát triển nông thôn Kiến nghị Mặc dù hàm lượng Chì, Kẽm mẫu phân tích chưa vượt mức tiêu chuẩn cho phép theo QCVN 8-2:2011/BYT Quyết định 46/2007/QĐ-BYT, cần khuyến cáo hộ sản xuất đặc biệt sản xuất để kinh doanh hạn chế sử dụng phương pháp sản xuất làm tăng cao hàm lượng Chì, Kẽm đất, nước, rau xanh Tiếp tục nghiên cứu xác định hàm lượng số kim loại khác rau theo phương pháp mở rộng vùng nghiên cứu nhiều để có nhìn tổng qt việc nhiễm kim loại nặng rau Mở rộng nghiên cứu xác định hàm lượng kim loại nặng nhiều loại thực phẩm, đất, nước, khơng khí…từ nhìn rõ ảnh hưởng kim loại nặng môi trường sống xung quanh Các nhà máy, khu công nghiệp nên trọng vào việc nâng cấp hệ thống xử lý nước thải xả thải để chất lượng nước thải đầu tốt hơn, gây ảnh hưởng đến mơi trường xung quanh Nên có hành động thiết thực để người dân hiểu việc sử dụng 44 thuốc bảo vệ thực vật, thuốc trừ sâu không khoa học ảnh hưởng đến môi trường sức khỏe người Nên có kế hoạch phân tích, kiểm tra chất lượng rau hàng tháng để tiện cho việc theo dõi hàm lượng kim loại nặng rau Từ dễ dàng điều chỉnh cách thức sản xuất hợp lý, an tồn Nên tìm hiểu học hỏi phương pháp trồng rau sạch, an toàn từ nước tiên tiến giới trồng rau an toàn 45 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Bộ Y Tế, Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia giới hạn ô nhiễm kim loại nặng thực phẩm, QCVN 8-2:2011/BYT, 2011 [2] Bộ Y tế, Quy định giới hạn tối đa nhiễm sinh học hóa học thực phẩm, Quyết định 46/2007/QĐ-BYT, 2007 [3] Bùi Xuân Vững, Bài giảng Xử lý số liệu thực nghiệm, khoa Hóa, trường ĐHSP Đại học Đà Nẵng, 2014 [4] Đặng Thị Thu Hằng, khóa luận tốt nghiệp, “Xác định hàm lượng kim loại nặng cadimi số mẫu rau quận Liên Chiểu xã Hòa Liên - huyện Hòa Vang - thành phố Đà Nẵng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử”, 2012 [5] Huỳnh Thị Hoa, Nguyễn Ngọc Diễm Quỳnh, Báo cáo Thực tập tốt nghiệp, “Xác định hàm lượng số kim loại bùn thải phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử”, 2017 [6]Huỳnh Thị Ngọc Thúy, Khóa luận tốt nghiệp, “Phân tích, đánh giá hàm lượng kẽm số mẫu thực phẩm đóng hộp địa bàn thành phố Đà Nẵng”, 2012 [7] Lê Thị Mùi, Bài giảng Hóa học phân tích định lượng, trường ĐHSP – Đại học Đà Nẵng, 2007 [8] Lê Thị Phương Mai, Khóa luận tốt nghiệp, “Phân tích đánh giá hàm lượng Chì số thực phẩm đóng hộp bán thị trường Đà Nẵng” [9] Lương Tiểu Phụng, Khóa luận tốt nghiệp, “Phân tích đánh giá hàm lượng sắt số loài rau muống rau cải địa bàn thành phố Đà Nẵng phương pháp trắc quang UV-VIS”, 2013 [10] Nguyễn Thị Phương Anh, Độc học môi trường, trường Đại học bách khoa Hà Nội, 2007 [11] Phạm Luận, Phương pháp phân tích phổ nguyên tử, NXB Đại Học Quốc Gia Hà Nội, 2006 [12] Phạm Thị Hà, Bài giảng Các phương pháp phân tích quang học, khoa Hóa, trường ĐHSP - Đại học Đà Nẵng, 2008 46 [13] Nguyễn Thị Hường, Bài giảng Kỹ thuật lấy mẫu Xử lý mẫu, khoa Hóa, trường ĐHSP - Đại học Đà Nẵng, 2015 [14] Nguyễn Thị Hường, Báo cáo Nghiên cứu khoa học, “Xây dựng quy trình phân tích hàm lượng kim loại đồng rau muống số khu vực thuộc thành phố Đà Nẵng”, 2009 [15] http://doc.edu.vn/tai-lieu/de-tai-lay-mau-xu-ly-so-bo-va-bao-quan-mau-phan- tich-24060/ [16]https://voer.edu.vn/m/tinh-doc-hai-cua-kim-loai-nang-trong-he-thong dat/6ac0674e [17] http://baigiang.violet.vn/present/show/entry_id/4721543 Và số tài liệu tham khảo khác 47 ...ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HĨA XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ, KẼM TRONG MỘT SỐ LOẠI RAU XANH TRÊN ĐỊA BÀN QUẬN CẨM LỆ - TP ĐÀ NẴNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ AAS KHÓA... Zn số rau xanh địa bàn quận Cẩm Lệ - TP Đà Nẵng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS - Áp dụng quy trình phân tích Pb, Zn số mẫu rau thực tế số địa điểm địa bàn quận Cẩm Lệ - TP Đà Nẵng. .. phương pháp xác định hàm lượng Chì, Kẽm khảo sát trên, tiến hành xây dựng quy trình xác định hàm lượng Chì, Kẽm rau xanh Từ đó, áp dụng xác định hàm lượng Chì Kẽm số rau xanh địa bàn quận Cẩm Lệ