Nghiên cứu phân tích hàm lượng sắt trong một số loài nghêu và hàu thuộc vùng biển đà nẵng bằng phương pháp trắc quang phân tử uv vis

MỤC LỤC LỜI MỞ ĐẦU 1 Tính cấp thiết đề tài Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài CHƯƠNG TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Sắt dư lượng mơi trường 1.1.1 Giới thiệu sắt 1.1.2 Vai trò sắt 1.1.2.1 Trong đời sống sản xuất 1.1.2.2 Đối với thể người 1.1.3 Tác hại sắt người .4 1.2 Các phương pháp vơ hóa mẫu 1.2.1 Phương pháp vơ hóa mẫu khơ (vơ hóa khô) 1.2.2 Phương pháp vơ hóa mẫu ướt (vơ hóa ướt) .6 1.2.3 Phương pháp vô hóa mẫu khơ - ướt kết hợp 1.3 Các phương pháp xác định vi lượng sắt .7 1.3.1 Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử (AES) 1.3.2 Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ( AAS ) 1.3.3 Phương pháp trắc quang phân tử UV – VIS .8 1.3.3.1 Xác định hàm lượng sắt thuốc thử thioxianat .9 1.3.3.2 Xác định hàm lượng sắt thuốc thử axit sunfosalixilic 1.3.3.3 Xác định hàm lượng sắt thuốc thử o-phenantrolin 10 1.3.3.4 Xác định hàm lượng sắt thuốc thử 2,2- bipyridyl .10 1.4 Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV – VIS 11 1.4.1 Giới thiệu phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV – VIS 11 1.4.2 Các điều kiện tối ưu phép đo quang 12 1.4.2.1 Sự đơn sắc xạ điện từ 12 1.4.2.2 Bước sóng tối ưu – bước sóng cực đại λ max 12 1.4.2.3 Khoảng tuyến tính định luật Lambert – Beer 13 1.4.2.4 Các yếu tố khác 13 1.4.3 Các phương pháp phân tích định lượng 13 1.4.3.1 Phương pháp đường chuẩn 13 1.4.3.2 Phương pháp thêm chuẩn .14 1.4.3.3 Phương pháp vi sai .15 1.5 Tình hình nghiên cứu, kiểm soát kim loại nặng số nước giới Việt Nam 15 1.6 Giới thiệu số loài nhuyễn thể hai mảnh vỏ có giá trị kinh tế Việt Nam 17 1.6.1 Đặc điểm cấu tạo sinh lý 17 1.6.2 Một số loài đại diện biển loài nghêu 17 1.6.2.1 Nghêu dầu 17 1.6.2.2 Nghêu trắng 18 1.6.2.3 Nghêu lụa .18 1.6.3 Một số loài đại diện biển loài hàu .19 1.6.3.1 Giá trị kinh tế nhuyễn thể hai mảnh vỏ 19 CHƯƠNG THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .21 2.1 Dụng cụ, thiết bị, hóa chất 21 2.1.1 Thiết bị 21 2.1.2 Dụng cụ 22 2.1.3 Hóa chất 22 2.2 Cách pha loại dung dịch .22 2.2.1 Pha dung dịch chuẩn Fe3+ 0,1mg/ ml .22 2.2.2 Pha dung dịch khác 22 2.3 Nội dung cần nghiên cứu 22 2.4 Thực nghiệm nghiên cứu điều kiện vơ hóa mẫu 23 2.4.1 Khảo sát thể tích H2SO4 đặc để vơ hóa mẫu .23 2.4.2 Khảo sát nhiệt độ thời gian nung tối ưu .23 2.5 Lập đường chuẩn xác định sắt 24 2.6 Xác định hiệu suất thu hồi 24 2.7 Đánh giá sai số thống kê phương pháp 25 2.9 Phân tích hàm lượng sắt số loài nghêu hàu theo hai đợt: tháng 9, tháng 10 tháng 4, tháng 27 2.9.1 Lấy mẫu chuẩn bị mẫu nghêu hàu 27 2.9.1.1 Lấy mẫu 27 2.9.1.2 Chuẩn bị mẫu .27 2.9.1.3 Địa điểm lấy mẫu 28 2.9.2 Phân tích hàm lượng kim loại nặng nhuyễn thể 28 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 29 3.1 Kết khảo sát điều kiện vô hóa mẫu .29 3.1.1 Kết khảo sát thể tích H2SO4 đặc để vơ hóa mẫu 29 3.1.2 Kết khảo sát nhiệt độ nung mẫu .29 3.1.3 Kết khảo sát thời gian nung mẫu 30 3.2 Kết xây dựng đường chuẩn 31 3.3 Kết khảo sát hiệu suất thu hồi phương pháp 32 3.4 Kết đánh giá sai số thống kê phương pháp 32 3.5 Qui trình phân tích xác định hàm lượng sắt nhuyễn thể hai mảnh vỏ 33 3.6 Kết phân tích mẫu thực tế 35 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 40 Kết luận 40 Kiến nghị .40 LỜI MỞ ĐẦU Tính cấp thiết đề tài Trong số chất khoáng mà thể cần, người ta ý trước hết đến sắt Mặc dù số lượng không nhiều, sắt thành phần dinh dưỡng quan trọng nhất, có tầm quan trọng sống, sắt vận chuyển oxi giữ vai trò quan trọng hô hấp tế bào Đặc biệt phụ nữ mang thai sắt cần thiết cho thai nhi hàng ngày thời kỳ mang thai phải bổ sung lượng sắt nhiều so với người bình thường khoảng 30mg/ngày Nhu cầu sắt thay đổi tùy theo điều kiện sinh lí, nguồn cung cấp sắt thực phẩm hàng ngày Tuy mà gần hai tỉ người đặc biệt phụ nữ trẻ em quốc gia nghèo có sắt phần ăn ngày Việt Nam quốc gia mà tình trạng thiếu sắt chiếm tỉ lệ cao Bệnh thiếu sắt bệnh dinh dưỡng có tầm quan trọng lớn, gây tử vong, làm hàng triệu người tình trạng yếu đuối, sức khỏe Trẻ em học thiếu máu gây buồn ngủ tập trung Người lớn giảm khả lao động chóng mặt nghỉ ln nghỉ kéo dài, nhiên dùng nhiều thực phẩm có nhiều hàm lượng sắt gây thừa sắt thể, điều khơng tốt cho sức khỏe người, chúng gây ảnh hưởng có hại cho tim, gan, khớp quan khác, tích trữ nhiều gây nguy bị ung thư Khả hấp thu sắt thể thấp Lượng sắt hấp thu chiếm 10-20% so với lượng cung cấp Do việc bổ sung chất sắt phải tiến hành thường xuyên Với hy vọng đóng góp thêm thơng tin hàm lượng sắt số lồi nghêu hàu chúng tơi thực đề tài: “ Nghiên cứu phân tích hàm lượng sắt số loài nghêu hàu thuộc vùng biển Đà Nẵng phương pháp trắc quang phân tử UV-ViS” Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài Các kết thu đề tài góp phần xây dựng phương pháp xác định hàm lượng sắt số loài hàu nghêu phương pháp trắc quang phân tử phù hợp với điều kiện phịng thí nghiệm có Thơng qua kết phân tích hàm lượng sắt đánh giá khả tích tụ sắt số loài nghêu hàu, phục vụ cho vấn đề an toàn thực phẩm so sánh hàm lượng sắt loài nghêu hàu CHƯƠNG TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Sắt dư lượng mơi trường [10, 14, 15] 1.1.1 Giới thiệu sắt  Sắt nguyên tố kim loại phổ biến (sau nhôm), đứng thứ tư hàm lượng trái đất, chiếm 1,5% khối lượng vỏ trái đất Sắt ký hiệu Fe số hiệu nguyên tử 26, thuộc chu kỳ phân nhóm VIIIB Nguyên tố sắt có tên Latinh ferrum  Tính chất vật lý sắt Sắt kim loại có màu trắng xám, có ánh kim dễ rèn, dễ dát mỏng Sắt có tính dẫn nhiệt, dẫn điện tốt Nhiệt độ nóng chảy: 1808K Nhiệt độ sơi: 3023K  Tính chất hóa học sắt Sắt kim loại có hoạt tính hóa học trung bình Tác dụng với phi kim, axit dung dịch muối 1.1.2 Vai trò sắt 1.1.2.1 Trong đời sống sản xuất Sắt thường dùng dạng hợp kim có giá trị kỹ thuật Sự kết hợp giá thành thấp đặc tính tốt chịu lực, độ dẻo, độ cứng làm cho trở thành vật liệu khơng thể thay được, đặc biệt ứng dụng sản xuất ô tô, thân tàu thủy lớn, khung cho cơng trình xây dựng Sắt ngun chất sử dụng cho mục đích đặc biệt, ví dụ sản xuất lõi từ nam châm điện dùng thay đồng đồng thau thuộc loại vật liệu mềm sản xuất vòng đệm, loại vỏ đạn, FeSO dùng để chống sâu bọ có hại cho thực vật, dùng việc sản xuất mực viết, sơn vơ nhuộm vải; cịn dùng để tẩy gỉ kim loại Sắt nguyên tố quan trọng cho sống cơng nghiệp Vì người ta tìm nhiều cách thức phương pháp để tách làm giàu nguyên tố 1.1.2.2 Đối với thể người Sắt dưỡng chất quan trọng thể, có mặt tế bào cần thiết việc trì khỏe mạnh hệ miễn dịch, điều chỉnh phát triển tế bào Sắt tham gia vào trình hình thành phát triển hồng cầu Sắt trợ giúp việc vận chuyển oxi đến tế bào, đảm bảo q trình ni sống chúng thông qua việc tổng hợp nên hemoglobin cấu trúc não Sắt cịn có mặt myoglobin để dự trữ oxi cho tham gia vào sắc tố hô hấp mô bào catalaza, peroxidaza Ngồi ra, sắt cịn thành phần quan trọng enzyme hệ miễn dịch, nhân tế bào giúp vận chuyển oxi chất dinh dưỡng Ngoài sắt cần thiết cho phụ nữ mang thai Các nhà khoa học phát có hai loại sắt mà thể hấp thu heme non – heme Sắt heme có động vật thịt có máu đỏ, thịt gà, cá, dễ hấp thu, có giá trị sinh học cao: 15 – 20% Sắt non – heme có thực vật ngũ cốc, rau quả, bánh mì, có giá trị sinh học thấp: – 15% 1.1.3 Tác hại sắt người Mặc dù sắt đóng vai trò quan trọng sức khỏe người việc hấp thu nhiều sắt gây ngộ độc sắt (II) dư thừa phản ứng với peroxit thể để sản xuất gốc tự Khi hàm lượng sắt bình thường thể có chế chống oxi hóa để kiểm sốt q trình Khi dư thừa sắt lượng dư thừa khơng thể kiểm sốt gốc tự sinh Các triệu chứng thường gặp ngộ độc sắt: đau bụng, buồn nôn, nôn, tiêu chảy kèm tiêu máu chí dẫn đến tử vong Nếu sắt nhiều thể (chưa đến mức gây chết người) loạt hội chứng rối loạn tải sắt phát sinh hemochromatosis Một lượng gây chết người sắt trẻ tuổi gam sắt Một gam sinh ngộ độc nguy hiểm Đối với người lớn mức chấp nhận cao sắt người lớn 45mg/ngày, trẻ em 14 tuổi mức cao 40 mg/ngày Thiếu sắt thường tăng dần theo thời gian có liên quan đến chế độ ăn máu nhiều Trong số trường hợp nghiêm trọng, thiếu sắt gây thiếu máu với biểu lâm sàng sau: chán ăn, ngủ, hoạt động, hay qn, minh mẫn, chóng mặt, ù tai; giảm trương lực cơ, bắp nhão, bụng chướng, tim đập nhanh, suy tim; da xanh, niêm mạc nhợt, gan, lách to; tóc dễ rụng bạc màu, móng tay mềm, cong, dễ gãy; đau nhức xương 1.2 Các phương pháp vơ hóa mẫu [9] 1.2.1 Phương pháp vơ hóa mẫu khơ (vơ hóa khô) Nguyên tắc: mẫu nung chén nung nhiệt độ định tro trắng Sau hịa tan mẫu bả thải (tro trắng) axit hay kiềm hay muối phù hợp để chuyển chất phân tích dạng dung dịch Sau xác định theo phương pháp phân tích chọn Trong q trình nung thêm hay khơng thêm chất phụ gia – chất có tác dụng bảo vệ hay làm cho việc nung xảy nhanh hơn, tốt Phương pháp thao tác đơn giản, dùng nhiều axit đặc dễ số chất dễ bay 1.2.2 Phương pháp vơ hóa mẫu ướt (vơ hóa ướt) Dùng axit đặc có tính oxi hóa mạnh (HCl, HNO3, H2SO4), hay hỗn hợp axit đặc có tính oxi hóa mạnh (HNO3 + HClO4, HNO3 + HClO4 + H2SO4,…), hay hỗn hợp axit có tính oxi hóa mạnh axit khơng có tính oxi hóa (HNO3 + HCl, HF + HClO4,…) để phân hủy chất hữu mẫu bình kendan, để chuyển kim loại dạng hữu dạng ion dung dịch muối vơ Việc phân hủy thực hệ đóng kín (áp suất cao) hay hệ mở (áp suất thường) Lượng axit thường phải dùng gấp 10 – 15 lần lượng mẫu, thời gian 10 – 12 nên phân hủy xong phải đuổi hết axit dư Mỗi hỗn hợp axit thích hợp cho số loại mẫu Vì phải khảo sát để tìm điều kiện cho thích hợp nhằm thu hiệu suất cao phù hợp với phương pháp phân tích chọn Phương pháp hạn chế không làm chất phân tích tốn nhiều axit đặc, thời gian phá mẫu dài phải đuổi axit dư lâu 1.2.3 Phương pháp vơ hóa mẫu khơ - ướt kết hợp Nguyên tắc: mẫu phân hủy chén hay cốc nung mẫu Trước tiên người ta thực xử lý ướt cốc hay chén lượng nhỏ dung môi hay hỗn hợp dung môi để phá vỡ sơ cấu trúc ban đầu hợp chất mẫu tạo điều kiện giữ số nguyên tố bay nung, sau đem nung nhiệt độ thích hợp tro trắng So với phương pháp vơ hóa khơ vơ hóa ướt, phương pháp vơ hóa mẫu khơ – ướt kết hợp có ưu điểm sau: hạn chế mát số chất phân tích nhiệt độ cao; tro hóa triệt để, sau hòa tan dung dịch mẫu trong; không tốn nhiều dung môi đặc biệt axit tinh khiết (lượng dung môi 1/4 đến 1/3 lượng cần dùng cho xử lý ướt); thời gian xử lý nhanh triệt để so với cách xử lý thông thường; đuổi axit dư lâu nên hạn chế nhiễm bẩn môi trường; phù hợp cho nhiều loại mẫu khác để xác định kim loại anion; không cần trang bị phức tạp hệ lị vi sóng đắt tiền Phương pháp vơ hóa mẫu khơ – ướt kết hợp phát huy ưu điểm khắc phục nhược điểm phương pháp vơ hóa mẫu khơ vơ hóa mẫu 28 2.9.1.3 Địa điểm lấy mẫu Dọc bờ biển Thanh Bình, Nam Ơ sau đánh bắt 2.9.2 Phân tích hàm lượng kim loại nặng nhuyễn thể Áp dụng điều kiện tối ưu khảo sát tiến hành phân tích hàm lượng kim loại nhuyễn thể theo quy trình xây dựng mục 2.8 Quy trình phân tích hàm lượng sắt nhuyễn thể hai mảnh vỏ theo quy trình sau: Chuẩn bị mẫu xử lý sơ vơ hóa mẫu định mức phân tích 29 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 3.1 Kết khảo sát điều kiện vơ hóa mẫu Qua tham khảo tài liệu [12] có mặt Cu2+ khơng ảnh hưởng tạo phức với axit sunfoxalixilic có màu nhạt Đặc biệt với hàm lượng Cu2+ nhuyễn thể hai mảnh vỏ nhỏ nhiều so với hàm lượng sắt nên ảnh hưởng bỏ qua Sự có mặt Al3+ ảnh hưởng khơng đáng kể đến việc xác định sắt kể nồng độ Al3+ lớn nồng độ Fe3+, điều giải thích Al3+ tạo với axit sunfosalixilic phức không màu 3.1.1 Kết khảo sát thể tích H2SO4 đặc để vơ hóa mẫu Bảng 3.1 Kết khảo sát thể tích H2SO4 đặc để vơ hóa mẫu Thể tích H2SO4 Mật độ quang D 2ml 3ml 4ml 5ml 6ml 7ml 0,3875 0,4957 0,5877 0,5795 0,5862 0,5845 Kết phân tích cho thấy thể tích H2SO4 đặc từ 4ml trở mật độ quang dung dịch thu không khác Vì để tiết kiệm dung mơi chúng tơi chọn thể tích H2SO4 đặc tối ưu 4ml Vậy lượng dung mơi tối ưu cho q trình phân hủy mẫu theo phương pháp vơ hóa mẫu khơ – ướt kết hợp là: 10ml HNO3 đặc, 10ml H2O2 30%, 1ml HClO4 đặc, 4ml H2SO4 đặc, 5ml KNO3 10% 3.1.2 Kết khảo sát nhiệt độ nung mẫu Kết khảo sát nhiệt độ nung mẫu thời gian tương ứng với lượng dung môi thể bảng 3.2 30 Bảng 3.2 Kết khảo sát nhiệt độ nung Nhiệt độ nung (oC) 450 460 470 480 490 550 Hiện tượng - + + + + + Mật độ quang D 0,4652 0,5860 0,5845 0,5830 0,5815 0,5807 (-): mẫu chưa chuyển màu (+): mẫu hóa trắng Từ bảng kết khảo sát nhiệt độ nung cho thấy nhiệt độ 460oC mẫu bắt đầu hóa trắng cho giá trị mật độ quang tương đương với nhiệt độ 470 oC, 480oC, 490oC, 550oC nên để thực khảo sát chọn nhiệt độ nung mẫu 460oC 3.1.3 Kết khảo sát thời gian nung mẫu Từ kết khảo sát nhiệt độ nung mẫu trên, tiến hành khảo sát thời gian nung mẫu nhiệt độ 460oC để chọn thời gian nung tối ưu Kết thể bảng 3.3 Bảng 3.3 Kết khảo sát thời gian nung mẫu Thời gian 1,5 2,5 Hiện tượng - + + + Mật độ quang 0,5245 0,5828 0,5835 0,5846 (giờ) D (-): mẫu chưa chuyển màu (+): mẫu hóa trắng Kết bảng 3.3 cho thấy nung nhiệt độ 460oC thời gian 1,5 mẫu bắt đầu hóa trắng cho giá trị mật độ quang gần không đổi tiếp tục tăng thời gian nung Vì kết luận nung mẫu thời gian 1,5 tối ưu 31 Vậy, điều kiện tối ưu để vô hóa mẫu theo phương pháp vơ hóa mẫu khơ – ướt kết hợp là: 5ml KNO3 10% , 10ml HNO3 đặc, 10ml H2O2 30%, 1ml HClO4 đặc, 4ml H2SO4 đặc Nhiệt độ nung mẫu 460oC thời gian 1,5 3.2 Kết xây dựng đường chuẩn Dãy chuẩn gồm bình định mức dung tích 50ml, thêm vào bình 0,5ml; 1ml; 2ml; 3ml; 4ml dung dịch Fe3+ 0,1mg/ml Trong bình định mức 50ml khác chuẩn bị dung dịch trống tương tự khơng có dung dịch Fe3+ Tiến hành đo mật độ quang máy UV – VIS λmax = 418,5nm Kết xây dựng đường chuẩn thu bảng 3.4 hình 3.1 Bảng 3.4 Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ Fe3+ CFe3+(mg/ml) 0.001 0,002 0,004 0,006 0,008 D 0.1074 0.1934 0.381 0.5648 0.7751 Hình 3.1 Đường chuẩn phép xác định sắt thuốc thử axit sunfosalixilic 32 3.3 Kết khảo sát hiệu suất thu hồi phương pháp Xác định hiệu suất thu hồi phương pháp, ta tiến hành phân tích mẫu giả với nồng độ ban đầu Fe3+ biết xác 0,004mg/ml với điều kiện tối ưu Kết đánh giá hiệu suất thu hồi phương pháp thể bảng 3.5 Bảng 3.5 Kết đánh giá hiệu suất thu hồi phương pháp Nồng độ Fe3+ ban đầu Nồng độ Fe3+ đo (C.103 mg/ml) (C.103 mg/ml) 4,00 3,73 93,44 4,00 3,67 91,84 4,00 3,63 90,77 4,00 3,71 92,77 4,00 3,65 91,30 Mẫu Hiệu suất H (%) Htrung bình 92,02 Như vậy, hiệu suất trung bình phương pháp 92,02%, đáp ứng yêu cầu phương pháp phân tích lượng vết kim loại 3.4 Kết đánh giá sai số thống kê phương pháp Để đánh giá sai số thống kê, chúng tơi tiến hành qui trình phân tích mẫu giả, mẫu đo lần với nồng độ ban đầu Fe3+ biết xác 0,004mg/ml 0,008mg/ml, nồng độ làm mẫu Hiệu suất thu hồi phương pháp 92,02% Kết đánh sai số thống kê phương pháp thể bảng 3.6 3.7 Bảng 3.6 Kết nồng độ đo dung dịch Fe3+ 0,004 0,008 (mg/ml) Mẫu Nồng độ Fe3+ đo Fe3+ 0,004 (mg/ml) 3,73 3,67 3,63 3,71 3,65 (C.103 mg/ml) Fe3+ 0,008 (mg/ml) 7,65 7,53 7,56 7,59 7,61 33 Bảng 3.7 Kết đánh giá sai số thống kê phép phân tích Các đại lượng đặc trưng Fe3+ 0,004 (mg/ml) Fe3+ 0,008 (mg/ml) Nồng độ trung bình đo 3,67.10-3 7,59.10-3 Phương sai S2 7,2.10-9 8,5.10-9 Độ lệch chuẩn S 8,48.10-5 9,22.10-5 Hệ số biến động Cv (%) 2,31 1,21 3,79.10-5 4,12.10-5 Sai số tin cậy ε ±1,05.10-4 ±1,15.10-4 Sai số tương đối Δ% ±8% ±5,5% Độ lệch chuẩn đại lượng trung bình cộng S X Như nồng độ lớn có hệ số biến động sai số nhỏ so với nồng độ nhỏ Kết đánh giá sai số thống kê cho thấy phương pháp có sai số nhỏ, chứng tỏ độ xác cao hệ số biến động nhỏ, chứng tỏ độ lặp lại tốt Do đó, ta sử dụng phương pháp để xác định hàm lượng sắt có mẫu phân tích 3.5 Qui trình phân tích xác định hàm lượng sắt nhuyễn thể hai mảnh vỏ Cân xác 20 gam mẫu xay nhuyễn cho vào bát sứ, thêm vào hỗn hợp 4ml H2SO4 đặc, 10ml HNO3 đặc, 1ml HClO4 đặc, 5ml KNO3 10% đun bếp điện khô, cho từ từ 10ml H2O2 đặc vào mẫu tiếp tục đun bếp điện than đen Sau cho chén nung vào lị nung 4600 C vòng 1,5 thu tro trắng Lấy mẫu cho vào cốc thủy tinh, thêm 10ml HCl 10%, khuấy đều, gạn lọc dung dịch hứng dịch lọc vào bình định mức 50ml, định mức nước cất hai lần lên 50ml Dùng pipet lấy xác 10ml dung dịch cho vào bình định mức 50ml khác, thêm 5ml axit sunfosalixilic 10% với 6ml NH4OH 10% , định mức nước cất đến vạch, lắc đều, để 10 phút Sau đo mật độ quang dung dịch màu λmax = 418,5nm Cơng thức tính hàm lượng sắt (µg/g khối lượng tươi)  C  V1  V3  1000 m  V2 34 Trong đó: C nồng độ sắt suy từ phương trình đường chuẩn (mg/ml) m khối lượng mẫu đem vơ hóa mẫu (g) V1 thể tích dung dịch phân tích (ml) V2 thể tích dung dịch phân tích để tạo màu (ml) V3 thể tích dung dịch màu (ml) Quy trình phân tích hàm lượng sắt loài nghêu hàu thể hình 3.2 Cân xác 20 gam mẫu + 1ml HClO4 + 10ml đặc Cân xác 20 gam mẫuHNO nghêu + 5ml KNO 10% (hàu) + 4ml H2SO4 đặc + 10ml H2O2 30% + Rồi đun bếp điện Than đen + Nhiệt độ nung 460oC + Thời gian nung 1,5 Tro trắng + Hòa tan 10ml HCl 10% + Gạn lọc bỏ cặn, định mức dung dịch nước cất lên 50ml Dung dịch phân tích - Hút 10ml dung dịch cho vào bình định mức 50ml khác, thêm vào + 5ml dung dịch axit sunfosalixilic + 6ml dung dịch NH4OH 10% -Định mức đến bình 50ml Dung dịch màu Đo máy UV - VIS Hình 3.2 Sơ đồ qui trình phân tích hàm lượng sắt mẫu thực 35 3.6 Kết phân tích mẫu thực tế Trên sở qui trình phân tích xây dựng, chúng tơi áp dụng để tiến hành phân tích xác định hàm lượng sắt số loài nghêu hàu vùng biển Đà Nẵng phương pháp trắc quang phân tử UV – VIS Một số loài nhuyễn thể hai mảnh vỏ thể hình 3.3, địa điểm lấy mẫu thể đồ hình 3.4, kết phân tích trình bày bảng 3.8 3.9, đồ thị biểu diễn kết so sánh hàm lượng sắt thể hình 3.5 3.6 Hầu (Ostrea rivularis) Nghêu dầu (Meretrix meretrix LinnÐ) Nghêu lụa (Paphia undulata) Nghêu trắng (Meretrix lyrata) Hình 3.3 Một số loài nghêu hàu vùng ven biển Đà Nẵng 36 Địa điểm lấy mẫu Hình 3.4 Bản đồ vùng ven biển Đà Nẵng 37 Bảng 3.8 Kết phân tích hàm lượng sắt mẫu nghêu hàu đợt 1, tháng 9, 10 Địa điểm lấy Ngày lấy mẫu mẫu Loại nhuyễn Chiều dài vỏ Hàm lượng Fe thể (mm) trung bình (µg/g khối lượng tươi) Biển 1/9/2011 Nghêu trắng 40-45 36,5 Thanh 1/9/2011 Nghêu dầu 37-42 41,0 Bình 3/9/2011 Nghêu lụa 42-47 40,0 Biển 4/10/2011 Nghêu trắng 40-45 48,25 Nam 4/10/2011 Nghêu dầu 37-42 52,45 Ô 6/10/2011 Nghêu lụa 42-47 50,55 6/10/2011 Hàu 72-76 195,5 Bảng 3.9 Kết phân tích hàm lượng sắt mẫu nghêu hàu đợt 2, tháng 4,5 Địa điểm lấy Ngày lấy mẫu mẫu Loại nhuyễn Chiều dài vỏ Hàm lượng Fe thể (mm) trung bình (µg/g khối lượng tươi) Biển 1/4/2012 Nghêu trắng 40-45 47,5 Thanh 2/4/2012 Nghêu dầu 37-42 35,0 Bình 3/4/2012 Nghêu lụa 42-47 40,0 Nghêu trắng 40-45 58,25 Biển Nam 1/5/2012 Nghêu dầu 37-42 50,45 Ô 7/5/2012 Nghêu lụa 42-47 55,75 7/5/2012 Hàu 72-76 258,5 38 200 180 160 140 120 100 80 60 40 20 Nghêu Trắng Nghêu Dầu Nghêu Lụa Hàu Biển Thanh Bình Biển Nam Ơ Hình 3.5 Đồ thị biểu diễn kết so sánh hàm lượng sắt loài nghêu hàu đợt 300 250 200 Nghêu Trắng 150 Nghêu Dầu Nghêu Lụa Hàu 100 50 Biển Thanh Bình Biển Nam Ơ Hình 3.6 Đồ thị biểu diễn kết so sánh hàm lượng sắt loài nghêu hàu đợt Tùy theo đặc điểm loài, đời sống sinh lý chúng mà hàm lượng sắt có giá trị khác loài nhuyễn thể khác nhau, qua kết đợt cho thấy hàm lượng sắt cỏc loi nghờu dao ng t 35àg/g ữ 55,75àg/g, cũn hu cú hm lng dao ng t 195,5àg/g ữ 258,5µg/g cao 39 nhiều so với lồi nghêu, điều dễ hiểu hàu lồi có mảnh vỏ cứng, sống bám vào giá thể bám vào vào đá thành tảng, hay rạn đá mà khả tích tụ sắt chúng lớn Bờ biển Nam Ơ lồi nghêu hàu có hàm lượng sắt cao lồi nghêu hàu vùng bờ biển Thanh Bình Điều phù hợp với thực tế bờ biển bị ảnh hưởng khu cơng nghiệp Hịa Khánh sông Cu Đê đổ vào 40 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận Đã khảo sát tìm điều kiện tối ưu trình vơ hóa mẫu (hỗn hợp dung mơi: 5ml KNO3 10% , 10ml HNO3 đặc, 10ml H2O2 30%, 1ml HClO4, 4ml H2SO4 đặc, nhiệt độ nung 4600C, thời gian nung 1,5 giờ) Xác định hiệu suất thu hồi phương pháp đạt 92,02% sai số thống kê phương pháp tương đối nhỏ Lập dựng phương pháp phân tích hàm lượng sắt mẫu nghêu hàu phương pháp trắc quang phân tử UV - VIS Áp dụng qui trình xây dựng để xác định hàm lượng sắt số loài nghêu hàu Kết cho thấy hàm lượng sắt loài nghờu dao ng t 35àg/g ữ 55,75àg/g, cũn hu cú hm lng t 195,5àg/g ữ 258,5àg/g Qua ú cho thy hàm lượng sắt hàu lớn nhiều so với hàm lượng sắt nghêu Kiến nghị Phân tích hàm lượng kim loại khác, đặc biệt kim loại độc hại 41 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Thái Trần Bái, Hoàng Đức Nhuận, Nguyễn Văn Khang (1998), Động vật không xương sống, NXB Giáo dục [2] Nguyễn Trọng Biểu, Từ Văn Mạc (2002), Thuốc thử hữu cơ, Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật [3] Bộ Y tế (2007), Nhu cầu dinh dưỡng khuyến nghị cho người Việt Nam NXB Y học, Hà Nội [4] Hoàng Minh Châu, Từ Văn Mạc, Từ Vọng Nghi (2002), Cơ sở Hóa học phân tích, Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật [5] Phạm Thị Hà (2008), Bài giảng phương pháp phân tích quang học, Đại học Sư phạm Đà Nẵng [6] Khôi HH, Nhân BT, Ninh NX (1990) Một vài đặc điểm dịch tễ học thiếu máu thiếu sắt phụ nữ có thai nông thôn & thành phố Hà Nội [7] Nguyễn Thị Lan (2007), Quy hoạch thực nghiệm – nghiên cứu ứng dụng, Đà Nẵng [8] Phạm Thị Cẩm Lai (2009), Nghiên cứu xác định hàm lượng chì cadimi số loài nhuyễn thể hai mảnh vỏ vùng biển Đà Nẵng phương pháp VonAmpe hòa tan xung vi phân [9] Dr.Phạm Luận (1999), Những vấn đề sở kỹ thuật xử lý mẫu phân tích, chương III – IV – V, Trường Đại Học Khoa Học Tự Nhiên – Đại Học Quốc Gia Hà Nội [10] Hồ Thu Mai (2009), Ảnh hưởng thiếu máu thiếu sắt lên sức khỏe trẻ em, Viện dinh dưỡng sinh hoạt, Sinh hoạt chuyên đề [11] Lê Thị Mùi (2001), Nghiên cứu xác định hàm lượng số hợp chất clo bền vững độc hại nhuyễn thể hai mảnh vỏ vùng ven biển Lăng Cô – Quảng Nam – Đà Nẵng, Luận văn thạc sĩ hóa học [12] Nguyễn Thị Thy Nga (2010), Nghiên cứu xác định tổng hàm lượng sắt số loài đất trồng rau địa bàn thành phố Đà Nẵng phương pháp trắc quang phân tử UV-VIS, Luận văn tốt nghiệp cử nhân khoa học 42 [13] Hồ Viết Quý (1999), Các phương pháp phân tích quang học Hóa học, Trường Đại Học Sư Phạm – Đại Học Quốc gia Hà Nội [14]http://khoahocphothong.com.vn/news/detail/4099/thieu-hut-va-ngo-doc-chatsat.html [15] http://vi.wikipedia.org/wiki/S%El%BA%AFt [16] http://www.khoahocthuysan.org/forum/viewtopic.php?f=6&t=236 [17] http://www.cityfarmer.org/russianmental.html [18] http://www.ejpau.media.pl/volume5/issue2/environment/art - 06.html [19] http://www.fistenet.gov.vn/DMSP/index.asp?menu=haimanhvo ... lượng sắt số loài nghêu hàu thuộc vùng biển Đà Nẵng phương pháp trắc quang phân tử UV- ViS? ?? Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài Các kết thu đề tài góp phần xây dựng phương pháp xác định hàm lượng sắt. .. hiệu suất thu hồi phương pháp đạt 92,02% sai số thống kê phương pháp tương đối nhỏ Lập dựng phương pháp phân tích hàm lượng sắt mẫu nghêu hàu phương pháp trắc quang phân tử UV - VIS Áp dụng qui... hàm lượng sắt số loài hàu nghêu phương pháp trắc quang phân tử phù hợp với điều kiện phịng thí nghiệm có Thơng qua kết phân tích hàm lượng sắt đánh giá khả tích tụ sắt số loài nghêu hàu, phục vụ