Nghiên cứu xác định tổng lượng photpho trong một số loại hạt ngũ cốc bằng phương pháp trắc quang phân tử UV VIS

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƯỜNG ĐẠI HỌC SU PHẠM ĐÀ NẴNG KHOA HÓA Độc lập- Tự do- Hạnh phúc ***** -*** NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Hồ Thị Liễu Lớp : 09CHP Tên đề tài: Nghiên cứu xác định tổng lượng photpho số loại hạt ngũ cốc phương pháp trắc quang phân tử UV-VIS Nguyên liệu, dụng cụ thiết bị 1.2.1 Thiết bị Máy quang phổ hấp thụ phân tử Jasco V-530 Cân phân tích điện tử Psecisa XT 220- A Lị nung 1.2.2 Dụng cụ Pipet (1ml, 2ml, 5ml, 10ml) Bình định mức (50ml, 10ml, 500ml, 1000ml) Đũa thủy tinh, cốc thủy tinh, phễu lọc, giấy lọc, bình đựng nước cất … Bếp điện, chén sứ có nắp 1.2.3 Hóa chất Tất hóa chất sử dụng thuộc loại tinh khiết hóa học tinh khiết phân tích PA hãng Merck, Pháp, Việt Nam… Tinh thể KH2 PO4 , tinh thể NaF, KNO3, hạt Sn Amonimolipdat (NH4 )6Mo7O24.24H2 O, kali antimonyl tatrat K(SbO)C4 H4O6.1/2H2 O Dung dịch H2 SO4 đặc, HNO3 đặc, HClO4 đặc, HCl đặc, H2O2 đặc, axit ascorbic Nội dung nghiên cứu Nghiên cứu điều kiện tối ưu để vơ hóa phân tích mẫu Xây dựng đường chuẩn Xác định hiệu suất thu hồi Đánh giá sai số thống kê phương pháp Đề xuất quy trình phân tích tổng lượng photpho số loại hạt ngũ cốc Áp dụng quy trình phân tích đề xuất, tiến hành xác định tổng lượng photpho số loại hạt ngũ cốc khu vực chợ Hòa Khánh, quận Liên Chiểu, thành phố Đà Nẵng Giáo viên hướng dẫn: Th.S Lê Thị Mùi Ngày giao đề tài: ngày 20 tháng 12 năm 2013 Ngày hoàn thành đề tài: ngày 08 tháng 05 năm 2013 Chủ nhiệm khoa Giáo viên hướng dẫn (kí ghi rõ họ tên) (kí ghi rõ họ tên) PGS.TS Lê Tự Hải Th.S Lê Thị Mùi Sinh viên hoàn thành báo cáo nộp cho khoa ngày 22 tháng 05 năm 2013 Kết điểm đánh giá:………… Ngày …….tháng…….năm 2013 CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG (kí ghi rõ họ tên) LỜI CẢM ƠN Qua tháng nổ lực phấn đấu, cuối với giúp đỡ tận tình thầy bạn bè em hoàn tất đề tài Qua đây, em xin bày tỏ lịng kính trọng biết ơn sâu sắc đến cô Lê Thị Mùi, người tận tình truyền đạt kiến thức trực tiếp hướng dẫn, bảo kinh nghiệm quý báu để em hồn thành tốt khóa luận Em xin gởi lời cảm ơn chân thành đến thầy cô Khoa truyền đạt cho em kiến thức quý báu năm học vừa qua thầy cơ, phụ trách phịng thí nghiệm tạo điều kiện thuận lợi suốt thời gian hồn thành khóa luận Chân thành cảm ơn bạn tập thể lớp 09CHP nhiệt tình giúp đỡ tơi việc tìm kiếm tài liệu, có ý kiến đóng góp động viên tơi suốt q trình hồn thành khóa luận Một lần nữa, em xin trân trọng cảm ơn quý thầy cô bạn lớp 09CHP Đà Nẵng, ngày 10 tháng 05 năm 2013 Sinh viên Hồ Thị Liễu MỤC LỤC LỜI MỞ ĐẦU CHƯƠNG I TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Tổng quan ngũ cốc 11 1.1.1 Khái niệm 11 1.1.2 Công dụng 12 1.1.3 Giới thiệu số loại hạt ngũ cốc 12 1.2.1 Giới thiệu photpho 15 1.2.3 Tính chất hố học 16 1.2.4 Các dạng tồn photpho 17 1.2.5 Vai trò photpho người 18 1.2.6 Tác hại photpho 18 1.2.7 Cách phòng ngừa 19 1.2.8 Ứng dụng photpho 19 1.3 Nguồn gốc photpho loại hạt ngũ cốc 20 1.4 Các phương pháp vơ hóa mẫu 21 1.4.1 Phương pháp vô hóa mẫu khơ 21 1.4.2 Phương pháp vơ hóa mẫu ướt 22 1.4.3 Phương pháp vơ hóa mẫu khô - ướt kết hợp 22 1.5 Các phương pháp định lượng photpho 22 1.5.1 Phương pháp chuẩn độ 23 1.5.2 Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS 23 1.6.1 Giới thiệu phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS 24 1.6.2 Các điều kiện tối ưu cho phép đo quang 25 1.6.3 Các phương pháp phân tích vi lượng 27 1.6.4 Ưu điểm phương pháp 29 CHƯƠNG 30 THỰC NGHIỆM 30 2.1 Dụng cụ, thiết bị, hoá chất 30 2.1.1 Thiết bị 30 2.1.2 Dụng cụ 30 2.1.3 Hoá chất 31 2.1.4 Pha hóa chất 31 2.2 Những vấn đề cần nghiên cứu 32 2.3 Thực nghiệm nghiên cứu điều kiện vơ hóa mẫu 33 2.3.1 Phương pháp vơ hóa mẫu 33 2.3.2 Thể tích dung mơi vơ hóa mẫu 33 2.3.3 Nhiệt độ nung mẫu 33 2.3.4 Thời gian nung mẫu 34 2.4 Thực nghiệm nghiên cứu điều kiện tối ưu để phân tích mẫu 34 2.4.1 Khảo sát bước sóng cực đại 34 2.4.2 Khảo sát chất khử phù hợp 34 2.4.3 Khảo sát thể tích thuốc thử 34 2.4.4 Khảo sát độ bền màu phức photphomolipdat theo thời gian 35 2.5 Xây dựng đường chuẩn 35 2.6 Chuẩn bị mẫu giả 35 2.7 Đánh giá hiệu suất thu hồi 35 2.8.1 Giá trị trung bình cộng 36 2.8.2 Phương sai 36 2.8.3 Độ lệch tiêu chuẩn tương đối 36 2.8.4 Biên giới tin cậy 36 2.8.5 Sai số tương đối Δ%: 37 2.9 Qui trình phân tích 37 2.10 Phân tích mẫu thực tế 37 2.10.1 Lấy mẫu chuẩn bị mẫu hạt 37 2.10.2 Địa điểm lấy mẫu 38 2.10.3 Phân tích mẫu hạt 38 CHƯƠNG 39 KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 39 3.1 Kết khảo sát điều kiện tối ưu cho q trình tro hóa mẫu 39 3.1.1 Kết khảo sát thể tích dung mơi vơ hóa mẫu 39 3.1.2 Kết khảo sát nhiệt độ nung mẫu 40 3.1.3 Kết khảo sát thời gian nung mẫu 40 3.2 Kết khảo sát điều kiện tối ưu cho q trình phân tích tổng lượng photpho tổng mẫu hạt ngũ cốc 41 3.2.1 Kết khảo sát bước sóng tối ưu 41 3.2.2 Kết khảo sát chất khử 41 3.2.3 Kết khảo sát thể tích thuốc thử Amonimolipdat 42 3.2.4 Kết khảo sát khoảng thời gian bền màu phức 43 3.3 Kết xây dựng đường chuẩn 43 3.4 Kết đánh giá hiệu suất thu hồi phương pháp 45 3.5 Kết đánh giá sai số thống kê phương pháp 45 3.6 Quy trình phân tích tổng lượng photpho hạt ngũ cốc 46 3.7 Kết phân tích tổng lượng photpho số mẫu hạt ngũ cốc khu vực chợ Hòa Khánh, quận Liên Chiểu, thành phố Đà Nẵng 48 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 54 TÀI LIỆU THAM KHẢO 55 DANH MỤC HÌNH Hình 1.1 Một số loại hạt ngũ cốc Hình 1.2 Sơ đồ biểu diễn biến đổi dạng thù hình photpho Hình 1.3 Một số dạng thù hình photpho Hình 1.4 Photpho trắng sử dụng Fullujah, Ira 12 Hình 1.5 Vịng tuần hồn photpho tự nhiên 13 Hình 1.6 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ 18 Hình 1.7 Sơ đồ máy so màu quang điện hai chùm tia 19 Hình 1.8 Đồ thị phương trình đường chuẩn có dạng D = a.C + b 20 Hình 2.1 Máy quang phổ hấp thụ phân tử Jasco V-530 22 Hình 3.1 Đồ thị biểu diễn kết khảo sát bước sóng tối ưu 33 Hình 3.2 Đồ thị biểu diễn kết khảo sát chất khử 34 Hình 3.3 Đồ thị biểu diễn kết khảo sát thể tích thuốc thử amoni molipdat 34 Hình 3.4 Đồ thị biểu diễn kết khảo sát thời gian bền màu phức 35 Hình 3.5 Dãy màu dung dịch đường chuẩn photpho amonimolipdat 36 Hình 3.6 Đường chuẩn xác định tổng lượng photpho hạt ngũ cốc phương pháp trắc quang phân tử UV-VIS 36 Hình 3.7 Sơ đồ quy trình phân tích tổng lượng photpho hạt ngũ cốc 40 Hình 3.8 Một số địa điểm lấy mẫu khu vực chợ Hòa Khánh, quận Liên Chiểu, thành phố Đà Nẵng 46 Hình 3.9 Hình ảnh số mẫu đậu gạo sau rây mịn 42 Hình 3.10 Hình ảnh mẫu đậu đỏ đánh giá hiệu suất thu hồi 42 Hình 3.11 Hình ảnh mẫu đậu đỏ phức màu q trình phân tích 43 Hình 3.12 Đồ thị so sánh hàm lượng P2 O5 loại đậu 44 Hình 3.13 Đồ thị so sánh hàm lượng P2 O5 bắp gạo 45 DANH MỤC BẢNG Bảng 2.1 Tỷ lệ thể tích để pha thuốc thử hỗn hợp 24 Bảng 3.1 Kết khảo sát thể tích H2SO4đ 31 Bảng 3.2 Kết khảo sát thể tích HNO3đ 31 Bảng 3.3 Kết khảo sát nhiệt độ nung mẫu 32 Bảng 3.4 Kết khảo sát thời gian nung mẫu 32 Bảng 3.5 Kết khảo sát chất khử 33 Bảng 3.6 Kết khảo sát thể tích thuốc thử amonimolipdat 34 Bảng 3.7 Kết khảo sát khoảng thời gian bền màu phức 35 Bảng 3.8 Kết xây dựng đường chuẩn 36 Bảng 3.9 Kết đánh giá hiệu suất thu hồi phương pháp 37 Bảng 3.10 Kết đánh giá sai số thống kê phương pháp 38 Bảng 3.11 Thời gian lượng mẫu cần lấy 41 Bảng 3.12 Kết phân tích số loại đậu khu vực chợ Hòa Khánh, quận Liên Chiểu, thành phố Đà Nẵng 44 Bảng 3.13 Kết phân tích số loại gạo bắp khu vực chợ Hòa Khánh, quận Liên Chiểu, thành phố Đà Nẵng 44 LỜI MỞ ĐẦU Tính cấp thiết đề tài Ngày nay, đất nước phát triển, nhu cầu sức khỏe người ngày cao Ngoài việc cung cấp chất dinh dưỡng quan trọng cho thể ngày đạm, chất béo… vitamin chất khống đặc biệt ý đến Chất khoáng cần thiết cho hấp thụ loại vitamin Dù quan trọng vitamin trở thành vô dụng hỗ trợ khống chất Khống chất thành phần cấu tạo xương, răng, tế bào mềm, bắp, máu, tế bào thần kinh Khoáng chất cần thiết cho tồn phát triển bình thường thể Tất loại tế bào thể chứa loại khống chất Có đến 60 loại khoáng chất thể có 20 loại xem cần thiết, đặc biệt phải kể đến vai trò quan trọng photpho Phopho cần thiết để trì tốt tiêu hóa, tuần hồn, ni dưỡng tế bào thần kinh, mắt, bắp, não Cùng với Ca, P cấu tạo xương, răng, hoá hợp với protein, lipit gluxit để tham gia cấu tạo tế bào đặc biệt màng tế bào Phốtpho vơ dạng phốtphat PO43- đóng vai trò quan trọng phân tử sinh học ADN ARN, tạo thành phần cấu trúc cốt tủy phân tử Các tế bào sống sử dụng phốtphat để vận chuyển lượng tế bào thông qua ađênôsin triphốtphat (ATP) Gần tiến trình tế bào có sử dụng lượng có dạng ATP Các phốtpholipit thành phần cấu trúc chủ yếu màng tế bào Photpho cịn tham gia vào q trình photphorin hố q trình hóa học co Nếu photpho thể ta thân thể trỏ thành khối khơng có hình dáng, khả cử động ảnh hưởng nghiêm trọng đến hệ thần kinh Nếu thiếu photpho gia tăng khả mắc bệnh miệng, không tăng trưởng, xương yếu, đau nhức bắp thịt, khớp xương, đau nhức bắp…Mặc dù thể cần lượng khiêm tốn, thiếu photpho thể trở nên suy yếu, hoạt động Do đó, cần phải cung cấp đầy đủ khoáng chất từ thức ăn mà ta tiêu thụ ngày Các loại thức ăn có nguồn gốc tự nhiên lựa chọn hiệu Đặc biệt phải kể đến loại thực phẩm bổ dưỡng mà tạo hóa ban cho người, ngũ cốc Ngũ cốc lương thực chủ yếu truyền thống loài người Thực phẩm chế biến từ ngũ cốc chứa nhiều hydro cabon, với giá rẻ, dễ hấp thụ, ngũ cốc nguồn lượng lý tưởng kinh tế Ngũ cốc nguồn cung cấp 50% -80% lượng, 40% - 60% protein 60% vitamin B1, ngũ cốc sơ chế cịn cung cấp nhiều chất xơ Đặc biệt, ngũ cốc chứa hàm lượng chất khống lớn, photpho chiếm tỉ lệ cao Vì vậy, tơi thực đề tài: Nghiên cứu xác định tổng lượng photpho số loại hạt ngũ cốc phương pháp trắc quang phân tử UV-VIS Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài Kết đề tài nhằm góp phần xây dựng phương pháp thích hợp cho việc xác định tổng hàm lượng photpho số loại hạt ngũ cốc phương pháp trắc quang phân tử UV-VIS phù hợp với điều kiện phịng thí nghiệm 10 Hình 3.2 Đồ thị biểu diễn kết khảo sát chất khử Từ bảng 3.5 hình 3.2 cho thấy chất khử SnCl2 cho mật độ quang cao hơn, dùng SnCl làm chất khử 3.2.3 Kết khảo sát thể tích thuốc thử amonimolipdat Tiến hành khảo sát mục 2.4.3 Đo mật độ quang sóng max = 732nm Kết khảo sát thể bảng 3.6 hình 3.3 Bảng 3.6 Kết khảo sát thể tích thuốc thử amonimolipdat Thể tích amonimolipdat (ml) Mật độ quang D 0,2 0,4 0,6 0,8 1,2 0,3572 0,3835 0,6849 0,6783 0,6590 0,4124 Hình 3.3 Đồ thị biểu diễn kết khảo sát thể tích thuốc thử amoni molipdat 42 Từ bảng 3.6 hình 3.3 cho thấy thể tích thuốc thử amonimolipdat tối ưu 0,6ml 3.2.4 Kết khảo sát khoảng thời gian bền màu phức Tiến hành khảo sát mục 2.5.4, đo mật độ quang bước sóng max = 732 nm Kết phân tích thể bảng 3.7 hình 3.4 Bảng 3.7 Kết khảo sát khoảng thời gian bền màu phức Thời gian D Sau Sau 10 Sau 15 Sau 20 Sau 25 Sau 30 Sau 35 phút phút phút phút phút phút phút 0,3127 0,4685 0,6402 0,6623 0,6687 0,6679 0,6501 Hình 3.4 Đồ thị biểu diễn kết khảo sát thời gian bền màu phức Kết cho thấy thời gian tạo phức tối ưu từ 20-30 phút Trong đề tài này, để dung dịch ổn định 20 phút trước đo 3.3 Kết xây dựng đường chuẩn Để xây dựng đường chuẩn, từ dung dịch chuẩn ban đầu, pha dung dịch chuẩn P 2O5 có nồng độ tăng dần sau: 2.10 -4mg P 2O5/ml; 4.10 -4mg P O5/ml; 6.10 -4mg P 2O5/ml; 8.10 -4mg P 2O5 /ml; 10.10 -4mg P 2O5/ml Thực q 43 trình phân tích photpho với điều kiện tối ưu khảo sát, đo mật độ quang phức thu Kết thu bảng 3.8 hình 3.5, 3.6 Hình 3.5 Dãy màu dung dịch đường chuẩn photpho amonimolipdat Bảng 3.8 Kết xây dựng đường chuẩn Dung dịch P 2O5 (mg/ml) 2.10 -4 Mật độ quang D 0,0989 0,2249 4.10 -4 6.10 -4 8.10 -4 10.10 -4 0,3815 0,5179 0,6984 Hình 3.6 Đường chuẩn xác định tổng lượng photpho phương pháp trắc quang phân tử UV-VIS 44 Từ bảng 3.8 hình 3.6 thu phương trình đường chuẩn xác định photpho có dạng D = 746C – 0,0063 3.4 Kết đánh giá hiệu suất thu hồi phương pháp Để đánh giá hiệu suất thu hồi phương pháp, chúng tơi tiến hành phân tích tổng lượng photpho mẫu giả, mẫu 50ml KH2PO4 2.10 -4 mg P O5/ml Thực quy trình phân hủy với hỗn hợp dung mơi bao gồm: 1ml H2 SO4đ, 0,5ml HClO4đ, 2ml HNO3đ, 2ml H2O2 30%, 2ml KNO3 10% sử dụng điều kiện tối ưu khảo Đo mật độ quang bước sóng max = 732nm Kết đánh giá hiệu suất thu hồi phương pháp trình bày bảng 3.9 Bảng 3.9 Kết đánh giá hiệu suất thu hồi phương pháp Nồng độ P 2O5 ban Nồng độ P O5 đo Hiệu suất thu hồi đầu (mg/ml) (mg/ml) % 2.10 -4 1,68.10 -4 84,00 2.10 -4 1,73.10 -4 86,50 2.10 -4 1,81.10 -4 90,50 2.10 -4 1,75.10 -4 87,50 2.10 -4 1,66.10 -4 83,00 Lần đo Htrung bình 86,30 Từ kết bảng 3.9, ta thấy hiệu suất thu hồi phương pháp 86,30%, đáp ứng yêu cầu phân tích lượng vết 3.5 Kết đánh giá sai số thống kê phương pháp Để đánh giá sai số thống kê, chúng tơi tiến hành phân tích mẫu giả (mỗi mẫu đo lần) với 50ml dung dịch KH2PO4 có nồng độ 2.10 -4 mgP 2O5/ml 50ml dung dịch KH2PO4 có nồng độ 4.10 -4 mg P 2O5/ml Tiến hành quy trình phân tích mẫu xác định hiệu suất thu hồi mục 3.4 Kết đánh giá sai số thống kê phương pháp thể bảng 3.10 45 Bảng 3.10 Kết đánh giá sai số thống kê phương pháp Các đại lượng đặc trưng 2.10 -4 mg P 2O5 /ml 4.10 -4 mg P 2O5/ml Nồng độ trung bình 1,73.10 -4 3,45 10-4 Phương sai S2 3,53.10 -11 1,37 10-11 Độ lệch chuẩn S 5,94.10 -6 3,71.10 -6 Hệ số biến động Cv (%) 3,43 1,08 Biên giới tin cậy ε  7,38.10 -6  4,61.10 -6 Sai số tương đối  % 4,45 1.36 (α = 0.95, k = 4, t α,k = 2.78) Qua bảng kết cho thấy phương pháp có sai số nhỏ, tức độ xác cao hệ số biến động nhỏ, chứng tỏ độ lặp lại tốt 3.6 Quy trình phân tích tổng lượng photpho hạt ngũ cốc Dựa vào điều kiện tối ưu khảo sát, chúng tơi đề xuất quy trình phân tích tổng lượng photpho hạt ngũ cốc (hình 3.7), ảnh hưởng Fe +3 loại trừ dung dịch NaF 0,5M Cân xác 1g mẫu nghiền mịn rây qua rây 1mm, cho vào cốc nung, thêm xác 1ml H2 SO4 đ, 2ml HNO3đ, 0,5ml HClO4đ, 2ml H2O2 30% 2ml KNO3 10% Đun cốc sứ bếp điện khô cạn thành than đen, sau cho cốc sứ vào lị nung nung vòng 2h 4800 C đến tro trắng Hòa tan tro trắng 10ml HNO310%, đun nhẹ cho tan hết bay axit dư Lọc định mức lên 50ml Dùng pipet hút xác 1ml dung dịch, sau thêm 0,1ml SnCl bão hòa, 0,6ml amonimolipdat 4% 3ml NaF 0,5M Định mức nước cất đến 50ml, lắc 46 cho dung dịch có màu “xanh molipden” Để yên 20 phút đo mật độ quang, từ suy hàm lượng photpho có mẫu hạt Tính kết [6], [7] P 2O5 (mg/100g hạt) = C.V1.V2.100/(V.m) Trong đó: C : hàm lượng Photpho tính theo phương trình đường chuẩn (mg P O5/ml) V1: thể tích dung dịch lọc (50ml) V2: thể tích dung dịch màu (50ml) V : thể tích dung dịch lấy so màu (1ml) m: khối lượng mẫu hạt (1g) 47 Lấy xác 1g bột ngũ cốc + 0,5ml HClO4đ + 1ml H2 SO4đ + 2ml HNO3đ + 2ml H2 O2đ + 2ml KNO3 10% + Đun bếp điện Than đen nung 480 0C 2h Tro trắng + 10ml HNO3 10% + Đuổi axit dư + Định mức lên 50ml Dd phân tích + Hút xác 1ml dd + 3ml NaF + 0,6ml amonimolipdat + SnCl2bh + Định mức lên 50 ml Phức photpho amonimolipdat Lắc Để yên 20 phút Đo D  max = 732 nm Tính tốn kết mg P 2O5/100g hạt Hình 3.7 Sơ đồ quy trình phân tích tổng lượng photpho hạt ngũ cốc 3.7 Kết phân tích tổng lượng photpho số mẫu hạt ngũ cốc khu vực chợ Hòa Khánh, quận Liên Chiểu, thành phố Đà Nẵng Từ quy trình phân tích đề xuất mục 3.6, tiến hành phân tích tổng lượng photpho số loại hạt ngũ cốc khu vực chợ Hòa Khánh, quận Liên 48 Chiểu, thành phố Đà Nẵng Thời gian địa điểm lấy mẫu trình bày bảng 3.11 hình 3.8 Hình ảnh mẫu đậu gạo sau rây mịn thể hình 3.9 Mẫu hạt đánh giá hiệu suất thu hồi trình bày hình 3.10 Bảng 3.11 Thời gian lấy mẫu lượng mẫu cần lấy Ngày lấy mẫu Loại hạt Khối lượng 05/01/2013 Đậu xanh 100g Đậu đỏ 100g Đậu ván 100g Đậu đen 100g Đậu nành 100g Đậu ngự 100g Đậu phộng 100g Nếp 100g Gạo lứt 100g Bắp 100g 10/01/2013 15/01/2013 01/02/2013 Hình 3.8 Một số địa điểm lấy mẫu chợ Hòa Khánh, quận Liên Chiểu, Đà Nẵng 49 Hình 3.9 Hình ảnh số mẫu đậu gạo sau rây mịn Hình 3.10 Hình ảnh mẫu đậu đỏ đánh giá hiệu suất thu hồi Hình ảnh mẫu hạt q trình phân tích thể hình 3.11 Kết phân tích thể bảng 3.12 3.13 50 Hình 3.11 Hình ảnh mẫu đậu đỏ phức màu trình phân tích 51 Bảng 3.12 Kết phân tích số loại đậu khu vực chợ Hòa Khánh, quận Liên Chiểu, thành phố Đà Nẵng Mẫu hạt Hàm lượng P 2O5 mẫu (mg P 2O5/100g hạt) Đậu nành 573,12 Đậu phộng 362,76 Đậu xanh 358,92 Đậu đen 301,24 Đậu đỏ 217,43 Đậu ngự 187,79 Đậu ván 59,82 Hình 3.12 Đồ thị so sánh hàm lượng P2O5 loại đậu Bảng 3.13 Kết phân tích số loại gạo bắp khu vực chợ Hòa Khánh, quận Liên Chiểu, thành phố Đà Nẵng Mẫu hạt Hàm lượng P 2O5 mẫu (mg P 2O5 /100g hạt) Gạo lứt 287,37 Nếp 84,87 Bắp 241,75 52 Hình 3.13 Đồ thị so sánh hàm lượng P2O5 bắp gạo Kết cho thấy hàm lượng photpho loại ngũ cốc tương đối cao, đáp ứng nhu cầu photpho hàng ngày thể Hàm lượng photpho dao động từ 44,82 đến 608,54 mg /100g hạt tùy theo loại hạt cụ thể, hạt chứa hàm lượng photpho cao đậu nành (573,12 mg P 2O5/100g hạt), tiếp đến đậu phộng (362,76 mg P 2O5 /100g hạt), đậu xanh (358,92 mg P 2O5/100g hạt), đậu đen (301,24 mg P 2O5/100g hạt), loại đậu chứa hàm lượng photpho thấp đậu đỏ ( 217,43 mg P 2O5/100g hạt), đậu ngự (187,79 mg P O5/100g hạt) thấp đậu ván (59,82 mg P O5/100g hạt) Đối với loại gạo gạo lứt chứa lượng photpho cao (với 287,37 mg P O5/100g hạt), thấp nếp (84,87 mg P 2O5 /100g hạt) Trong bắp, photpho chiếm lượng lớn (241,75 mg P O5/100g hạt) Theo tài liệu [10], người lớn ngày cần đến 800mg P Nghĩa ngày, cần phải cung cấp lượng thực phẩm cần thiết nhằm đáp ứng nhu cầu P cho thể Có thể thấy, ngũ cốc đóng vai trị quan trọng việc Vì vậy, chúng tơi khuyến cáo người nên sử dụng ngũ cốc ngày để cung cấp đầy đủ P cho thể để có sức khỏe tốt 53 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận Đã khảo sát điều kiện tối ưu để tro hóa mẫu hạt ngũ cốc: lượng dung mơi vơ hóa mẫu 2ml HNO3 đ, 1ml H2SO4đ, 0,5ml HClO4 đ, 2ml H2O2 10% 2ml KNO3 10%, nung mẫu nhiệt độ 480 0C thời gian 2h Đã khảo sát điều kiện tối ưu để phân tích photpho mẫu hạt ngũ cốc: bước sóng cực đại max = 732nm, chất khử tối ưu SnCl2 bh, lượng thuốc thử amonimolipdat 0,6ml thời gian bền màu phức photpho amonimolipdat từ 20-30 phút Đã dựng đường chuẩn xác định hiệu suất thu hồi, đánh giá sai số thống kê phương pháp Xây dựng quy trình phân tích tổng lượng photpho số loại hạt ngũ cốc phương pháp trắc quang phân tử UV-VIS Áp dụng quy trình xây dựng để định lượng tổng lượng photpho số loại hạt ngũ cốc khu vực chợ Hòa Khánh, quận Liên Chiểu, thành phố Đà Nẵng Kết cho thấy ngũ cốc chứa lượng lớn photpho, đáp ứng nhu cầu ngày thể Kiến nghị Tiếp tục nghiên cứu xác định tổng lượng photpho loại thực phẩm khác để lựa chọn loại thực phẩm thích hợp phân tích xác định tiêu khác hạt ngũ cốc để có nhìn nhận khoa học vai trò loại hạt ngũ cốc 54 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] L.L Andreeva, R.A LiĐin, V.A Molosco, (1996), Tính chất lý hóa học chất vô cơ, NXB khoa học kĩ thuật Hà Nội [2] Lê Văn Khoa, (1996), Phương pháp phân tích đất, nước, phân bón, trồng, Nhà xuất giáo dục [3] Nguyễn Thị Lan, (2007), Quy hoạch thực nghiệm - nghiên cứu ứng dụng, Đà nẵng [4] Phạm Luận, (1999), Những vấn đề sở kỹ thuật xử lý mẫu phân tíchchương III, IV, V, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên-ĐHQG Hà Nội [5] Lê Thị Mùi, (2007), Hóa phân tích định lượng, Đại học Đà Nẵng [6] Ngơ Thị Quỳnh Nhi, (2011), Phân tích, đánh giá hàm lượng photpho dễ tiêu đất khả hấp thụ photpho số loại đất trồng rau địa bàn thành phố Đà Nẵng phương pháp trắc quang phân tử UV- VIS, Khóa luận tốt nghiệp cử nhân khoa học [7] Đoàn Thị Như Sương, (2012), Nghiên cứu phân tích tổng hàm lượng photpho số loại đất trồng rau ăn địa bàn thành phố Đà Nẵng phương pháp trắc quang phân tử UV-VIS, Khóa luận tốt nghiệp cử nhân khoa học [8] Trương Ngọc Thùy Trang, (2007), Các chức sinh học đậu ngự, Báo Sài Gòn [9] Hồ Viết Quý, (1999), Các phương pháp phân tích quang học hóa học, Trường đại học sư phạm- Đại học quốc gia Hà Nội [10] Bộ y tế, (2007), Nhu cầu dinh dưỡng khuyến nghị cho người Việt Nam, NXB y học, Hà Nội [11] http://traanlac.com/gao-lut-va-vai-tro-quan-trong-trong-cuoc-song.html] [12]http://vi.wikipedia.org/wiki/%C4%90%E1%BA%ADu_t%C6%B0%C6%A1ng [13] http://vi.wikipedia.org/wiki/%C4%90%E1%BA%ADu_v%C3%A1n [14]http://vi.wikipedia.or/wiki/%C4%90%E1%BA%ADu_%C4%91%E1%BB%8F [15] http://vi.wikipedia.org/wiki/%C4%90%E1%BA%ADu_xanh [16] http://vi.wikipedia.org/wiki/%C4%90%E1%BA%ADu_%C4%91en [17] http://vi.wikipedia.org/wiki/G%E1%BA%A1o_n%E1%BA%BFp [18] http://vi.wikipedia.org/wiki/L%E1%BA%A1c(LAC) 55 [19] http://vi.wikipedia.org/wiki/Ng%C3%B4 [20] http://www.thuviensinhhoc.com/chuyen-de-sinh-hoc/sinh-ly-hoc-thucvat/3791-va-tro-sinh-li-cua-photpho-doi-voi-cay-trong.html#ixzz2Q3047gNj[21] http://vi.wikipedia.org/wiki/Ng%C5%A9_c%E1%BB%91c 56 ... biệt, ngũ cốc cịn chứa hàm lượng chất khống lớn, photpho chiếm tỉ lệ cao Vì vậy, tơi thực đề tài: Nghiên cứu xác định tổng lượng photpho số loại hạt ngũ cốc phương pháp trắc quang phân tử UV- VIS. .. sai số thống kê phương pháp Đề xuất quy trình phân tích tổng lượng photpho số loại hạt ngũ cốc Áp dụng quy trình phân tích đề xuất, tiến hành xác định tổng lượng photpho số loại hạt ngũ cốc khu... chuẩn photpho amonimolipdat 36 Hình 3.6 Đường chuẩn xác định tổng lượng photpho hạt ngũ cốc phương pháp trắc quang phân tử UV- VIS 36 Hình 3.7 Sơ đồ quy trình phân tích tổng lượng photpho